DB31∕T 310006-2021 大气超级站质控质保体系技术规范(上海市).pdf

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1、ICS 13.040.20 CCS Z 10 长江-角洲区域地方标准DB31月310006-2021DB32月310006-2021DB33月3100062021DB34月310006-2021大气超级站质控质保体系技术规范Specification for quality control and quality assurance system of atmospheric supersites 2021-03-15发布2021-06-01实施言坦白川 局局局局理理理理管管管管督督督督监监监监场场场场市市市市市省省省海苏江徽上江浙安发布、了阳飞;r.矶，言h.川1，j3EE忍住岱俨DB31/

2、T 310006-2021 DB32月310006-2021DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 目次前言.皿1 范围.2 规范性引用文件.3 术语和定义.4 技术要求.2 附录A(规范性)水榕性离子自动监测仪运行维护及质控质保方案.7 附录B(规范性有机碳/元素破自动监测仪运行维护及质控质保方案.10 附录c(规范性无机元素自动监测仪运行维护及质控质保方案.,15 附录D(规范性)挥发性有机物自动监测仪运行维护及质控质保方案.17 附录E(规范性)颗粒物激光雷达运行维护及质控方案.20 附录F(规范性大气超级站监测数据审核技术方案.22 参考文献.,.2

3、4 I DB31月310006-2021DB32/T 310006-2021 DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 前本文件按照GB/T1.1-2020SO.监测仪SO.基本配置CO监测仪CO 基本配置NOz监测仪NOz(NO、NO.)基本配置常规因子03监测仪03 基本配置PM.s监测仪PMz.s 基本配置PMIO监测仪PM10 基本配置PM1监测仪PM1 基本配置水溶性离子自动监测仪N03-、SO.2-、Cl-、NH，+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+等基本配置有机碳/元素碳自动监测仪有机碳、元素碳、总碳基本配置颗粒物化学无机元素自动监测仪K、ca、

4、V、Cr，Mn、Fe、Ni，Cu、Zn、As、Se、Ag、Cd，Ba，基本配置组分Pb、Hg、co等无机元素单颗粒气榕胶质谱仪颗位物的位径分布、数浓度及级分混合状态、来源解析扩展性配置气溶胶质谱仪N03-，SO，-、Cl-、NH.+、有机气溶胶浓度及粒径扩展性配置分布、有机气溶胶来源位径谱仪颗位物的位径大小及数浓度分布扩展性配置颗粒物物理颗控物吸湿性/挥发性分析仪颗粒物的吸湿性、挥发性扩展性配置特性黑碳仪黑碳扩展性配置浊度仪颗粒物的前向散射系数、后向散射系数扩展性配置含碳数二至十二个的烧娃、烯快娃、芳香经等57种基本配置挥发性有机物自动监制仪挥发性有机物a67种挥发性有机物b扩展性配置甲烧/非

5、甲烧自动监测仪甲统、非甲烧总短扩展性配置!光化学组分质子转移反应质谱仪1烯娃、芳香经、醒类、商类等挥发性有机物扩展性配置过氧乙就硝酸醋在线监测仪过氧乙就硝酸商扩展性配置甲隆在线监测仪甲踵扩展性配置气态亚硝磁监测仪气态亚硝酸扩展性配置光解光谱仪NOz光解速率常数、甲谨光解速率常数等扩展性配置|颗粒物激光雷达颗粒物消光系数、退偏比的垂直分布基本配置臭氧激光霄达臭氧浓度的垂直分布扩展性配霓l激光云高仪颗粒物后向散射的垂直分布、边界层高度、云底高度等扩展性配置地基垂直多轴差分吸收光谱仪N02、S02柱浓度扩展性配置探测大气亮度温度、大气柱积分水汽含量、大气柱权分液态微波辐射计水含量、对流层大气湿度廓线

6、、对流层大气温度廓线、扩展性配置折射率廓线等风廓线雷达风速风向的毒宣分布扩展性配置3 DB31月310006-2021DB32月310006一2021DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 表1大气超级站仪器配置表(续)类别仪器名称监测内容气象五参数仪温度、湿度、风速、风向、大气压地面气象能见度仪大气能见度要素太阳辐射计总辐射强度紫外辐射计紫外辐射强度(UVA、UVB)57种挥发性有机物具体组分宜参考HJ1010-2018中附录A.b 67种挥发性有机物具体组分可参考HJ759-2015中附录A.4.2 大气超级描质控股保体系4.2.1 体系组成包括数据质量

7、目标、质量控制、质量保证与数据审核四个方面。4.2.2 数据质量目标包括方法检出限、精密度、正确度和有效数据获取率。a)主要仪器质量目标及要求应符合表2的要求zb)方法检出限应按照HJ168 2020中A.1.1的两种方法确定pd 精密度应按照HJ168-2020中A.4.2的方法确定:d)正确度应按照HJ168-2020中公式(A.21)的方法确定z级别基本配置扩展性配贵|扩展性面贵一e)有效数据获取率计算方法如公式(1)，因停电、不可抗力或定期维护、校准和运维损失的小时数在应有小时数中扣除。D.二(T/N,otal)X 100%(1)式中zD.有效敖据获取率;T 一仪器获得的有效数据小时数

8、zN，o时-一应有的小时数。表2大气超级站主要仪器盾量目标及要求仪椿名称方法检出限精密度指标正确度有效数据获取率水溶性离子自动监甜仪:;10g/L 10%骂王10%二80%有机碳/元素碳自动监测仪TC:;0.5g/m3:;10%:;10%二主80%元机元索自动监测仪80%组分:;1ng/m3 骂王10%:;10%二80%挥发性有机物自动监测仪90%组分(至少包括乙烧90%组分应:;10%90%组分应:;30%二80%和乙烯):;0.1nmol/mol 4.2.3 质量控制4.2.3.1 日常运行维护和质量控制要求a)大气颗粒物组分自动监测站房应按照HJ8172018中5.2.1要求对监测站房及

9、辅助设备定4 DB31月310006-2021DB32月310006-2021DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 期巡检zb)气态污染物自动监测站房应按照HJ818-2018中5.2.1要求对站房及辅助设备定期巡检zc)常规因子中的气态污染物自动监测仪器应按照HJ818-2018的要求开展日常运维和质量控制工作Fd)常规因子中的颗粒物自动监测仪器应按照HJ817一2018的要求开展日常运维和质量控制工作pe)颗粒物化学组分中水溶性离子自动监测仪、有机碳/元素碳自动监测仪、无机元素自动监测仪应按照附录A、附录B、附录C的规定执行，开展定期巡检、维护和质量控

10、制等工作;f)光化学组分中挥发性有机物自动监测仪应按照附录D的规定执行，开展定期巡检、维护和质量控制等工作zg)地基垂直探测中颗粒物激光雷达应按照附录E的规定执行，开展定期巡检、维护和质量控制等工作zh)地面气象要素中气象五参数仪应按GB/T33703-2017中5.3的要求开展维护和检定工作。4.2.3.2 质量控制文件质量控制文件包括各仪器设备的标准操作规范、日常运行维护与质量控制规范、巡检表格、维修表格与校准表格等。其中标准操作规范包括仪器原理、结构、安装、开关机、运行维护、故障排查与处理、校准、数据处理等的操作内容5日常运行维护与质量控制规范为4.2.3.1的内容F巡检表格、维修表格与

11、校准表格等记录表格应包括维护内容、参数修改记录、操作人员与日期等信息。质量控制文件应放置在大气超级站内，记录表格要定期存档。4.2.3.3 远雄监管运维监管内容包括站房环境、仪器设备状态、数据完整性与有效性、运维和质量控制工作完成率、表格记录与人员技术水平等方面;监管方式包括但不限于定期运维总结会、第三方现场核查等。4.2.4 质量保证4.2.4.1 量值溯谭监测仪器以及辅助测量设备宜在投入使用前进行量值溯源，并建立周期性溯源计划并实施，保证监测仪器以及辅助测量设备在有效期内使用。标准物质宜溯源到国际单位制(SI)单位或有证标准物质。对于大气超级站中未列入国家强制检定目录或尚无国家检定规程的仪

12、器，可以采取比对测试的方式开展评估。4.2.4.2 性能审核按照如下要求开展性能审核ta)对大气越级站内的连续白动监测系统宜开展方法检出限、精密度和正确度等性能审核，审核频次不低于每年一次，性能审核指标要求宜参考4.2.2;b)常规因F中的气态污染物自4b监测仪器应按照HJ818 2018中6.3的要求开展性能审核50 常规因子中的颗粒物自动监测仪器应按照HJ817 2018中6.2的要求开展性能审核;d)本文件中基本配置的其他类监测仪器的性能审核指标和方法应按照附录A、附录B、附录C、附录D中性能审核内容实施。5 DB31月310006-2021DB32/T 310006-2021 DB33

13、/T 310006-2021 DB34/T 31 0006-.2021 4.2.4.3 人员管理操作人员应充分掌握仪器原理、结构、运维、故障维修、校准等各项知识与技能，经培训考核合格后方可操作仪器。4.2.5 翻据审核4.2.5.1 基本要求数据审核基本要求如下:a)常规因子应按照HJ817-2018和HJ818-2018中第7章的要求开展数据审核zb)对仪器进行检查、校准、维护保养或仪器出现故障等非正常监测期间的数据为元效数据，仪器启动至仪器预热完成时段内的数据为无效数据z。对非常规因子的环境空气监测数据，应开展历史一致性审核和同点位连续自动监测与手工监测相关性审核，具体应按照附录F实施F未

14、通过历史一致性审核和同点位连续自动监割与手工监测相关性审核的数据为存疑数据，应进一步对监测仪器设备的状态、维护校准记录、谱团等进行确认sd)对于缺失和判断为元效的数据均应注明原因，并保留原始记录。4.2.5.2 存疑鼓据处理若由于保留时间造成的数据异常，重积分后再次进行数据上传z若因仪器性能不满足要求、操作失误等造成的，应做无效数据处理s若因有机碟/元京碳分割时间导致的数据异常，宜按照附录F进行处理。4.2.5.3 数据统计的有效性规定6 按照如下要求统计数据有效性za)常规因子监测数据统计应按照GB3095-2012、HJ633-2012中有关规定执行Pb)其他类监测仪器数据统计的有效性规定

15、j也满足1日均数据统计时，小时数据的完结性/llJf少于18 h;j均数据统计时，日均数据的完整性应不少r20天(其中臭氧商污染月份的挥发性有机物数据庇不少于24天);年均数据统计时，所有月均数据应均为有效数据zc)有效数据获取率按照4.2.2中规定进行统计。DB31月310006-2021DB32/T 310006-2021 DB33/T 31 00062021 DB34/T 310006-2021 A.1 仪器原理与监测内容附录A规范性)水溶性离子自动监测仪运行维护及质控质保方案本方案适用于采用在线离子色谱法的水溶性离子自动监测仪的日常运行维护以及质控质保。监测内容包括但不限于PMZ5中C

16、l-、N03-、S04Z一、Na+、NH4+、KCa2+和Mg2+水榕性离子。A.2 日常运行维护A.2.1 每日维护A.2.1.1 每日远程查看仪器采样流量、阴阳离子柱压、流速、背景电导率等状态参数是否正常。A.2.1.2 每日远程查看原始谱圈，检查目标物的出峰时间和峰宽，确保目标物定性及定量的准确性。每日监控运行序列(如有、内标(如有稳定性和离子色谱基线稳定性等是否异常。A.2.2 每周维护A.2.2.1 每周至少一次现场巡栓，检查仪器运行状态。A.2.2.2 每周检查废液桶和户外滤水杯，检查采样泵是否运转正常，检查采样和排气管路是否有漏气或堵塞现象，管路内是否洁净和畅通，是否有异物、气泡

17、或漏液，必要时更换配件和起材。A.2.2.3 每周至少更换一次颗位物过撞头，每两周至少更换一次气态过滤头，或根据当地污染程度加大更换频率。新过滤头使用前需进行活化。A.2.2.4 每周检查溶蚀器、颗粒物组分收集器、样品注射器、过滤头等部件是否正常。A.2.2.5 每周检查淋洗液液位和吸收液液位，液位低于容和的五分之一应及时整瓶更换。使用外标法定量包括有内标但内标不参与定量计算的设备，每次更换淋洗液后应通过单点核查的方式检查目标物的保留时间和背景电导率，看保留时间漂移情况，如漂移超出0.5min.应添加或更换淋洗液。A.2.3 每月维萨A.2.3.1 每月清清一次PMlO切割器和PM2.5旋风分

18、离器，或根据当地污染程度加大清洁频率。A.2.3.2 根据仪器使用的要求更换耗材、试剂与配件，并对各传动部件进行相应的清理和润滑工作。A.2.3.3 每月至少进行一次仪器原始数据备份。A.2.4 每季维萨A.2.4.1 如采用平行板溶蚀器的仪器，至少每季度更换一次选择性透过膜。A.2.4.2 每季度至少对溶蚀器、颗粒物组分收集器及前处理内部管路进行一次灭菌与清洁，或根据当地污染程度加大清洁频率。A.2.4.3 每季度按照仪器说明书的要求更换花材、试剂与配件。A.2.5 每半年维护A.2.5.1 阴、阳离F色谱柱更换周期宜为半年，色谱柱性能明显降低时可加大更换频率。色谱柱与保护柱(保护柱柱芯)应

19、同时更换。A.2.5.2 蠕动泵管和采样泵过滤器更换周期宜为半年。7 DB31月310006-2021DB32/T 310006-2021 DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006.唱2021A.2.5.3 阴、阳离子进样系统定量环更换周期宜为半年，A.2.6 每年维护内容每年对仪器进行一次预防性维护，对采样系统、分析系统进行检查与清洁，更换必要的花材与配件。维护完成后，应对仪器进行校准和性能测试，测试合格后，方可投人使用。A.3 质量控制A.3.1 每日质控A.3.1.1 每日检查离子色谱基线稳定幢，基线被葫应豆豆10%0 A.3.1.2 每日检查内标(如有响应的稳定

20、性，内标测试值与理论浓度值相对误差在士10%范围内，否则需要更换内标液或排查内标异常情况。A.3.2 每周质控使用外标法定量(包括有内标但内标不参与定量计算的设备，每周进行一次标准曲线中间浓度点检查，所有目标物检查结果与标准曲线相应点的理论浓度值相对误差庇在士10%范围内，否则应及时对仪器进行校准。A.3.3 每月厨控A.3.3.1 每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查，实测流量与设定流量的误差应在士5%范围内，且示值流量与实测流量的误差应在士2%范围内，否则应对流量进行技准。A.3.3.2 每月对仪器测量的气温进行检查3仪器显示温度与实测温度的误差应在士2C范围内，否则应对温度进行校准回

21、A.3.3.3 每月对仪器测量的气压进行检查。仪器显示气压与实测气压的误差应在士1kPa范围内，否则应对气压进行技准。A.3.3.4 每月使用去离子水(电阻率二三18Mn.cm)检查仪器基线与笔白响应情况，如fE-目标物响应高f方法检出限(10，ug/L)，l.Il及时排查后重新进行宅(1测试。A.3.3.5 使用内际法定量(不包括有内标但内标不参与定量计算)的设备，每月进们一次标准曲线中间被度点检查，所有目标物检查结果与标准曲线相应点的理论浓度值相对误差应在士10%范围内，否则应及时对仪器进行校准。A.3.3.6 使用外标法定量的设备，每A绘制e次标准曲线，标准曲线不少于6个浓度点(包含零点

22、)，所有目标物相关系数R注0.995，写仪器更换定量环、色谱柱、抑制器等核心部件后，应重新绘制标准曲线。A.3.4 每季度质控使用内标法定量的设备，每季度绘制一次标准曲线，标准曲线不少f6个浓度点(包含零点h所有目标物相关系数R注0.995，当仪器更换定量环、色谱柱、抑制器等核心部件后，应重新绘制标准曲线。A.3.5 每年质控每年宜检街一次仪器的系统背最值初SOz系统i叶收放率。A.4 性能审核A.4.1 方法检出限向仪器通入接近检出限浓度的标准样品(推荐使用50g/L浓度)进行分析，至少连续测量7次，按8 DB31月310006-2021DB32月310006-2021DB33/T 3100

23、06-2021 DB34/T 310006-2021 照HJ168二2020中公式(A.D计算方法检出限，所有目标物的方法检出限应10g/LaA.4.2 标准曲键标准曲线审核时连续多次向监测仪器加入不少于6个浓度点(包含零点)的标准溶液不同站点宜用同一批次配置好的标准榕液)，记录每个浓度点所有目标物的仪器示值，绘制仪器示值与标准溶液浓度的标准曲线，相关系数R应注0.995。A.4.3 精密度与正确度审核向监测仪器加入当地平均浓度水平或标准曲线中间浓度点的标准榕液(不同站点宜用同一批次配置好的标准禧液)，记录仪器示值和标准物质的浓度，重复7次。计算7次仪器示值的相对标准偏差，即为精密度，精密度应

24、10%;按照HJ168-2020中公式(A.2D的方法计算相对误差，即为正确度，应10%。A.4.4 空白审核A.4.4.1 将配置标准溶液所用去离子水(电阻率注18Mn.cm)加入监测仪器，记录仪器示值即为空白值，空白值应10g/LaA.4.4.2 在仪器采样进口安装颗粒物过撞器或通人零空气，连续采样测量，记录仪器示值即为全流程空白，全流程空白应0.5g/m3。9 DB31月310006-2021DB32月310006-2021DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 附录B规范性)有机碳/元素础自动监测仪远行维护及质控质保方祟B.1 仪器原理与监测内容本方

25、案适用于采用热学-光学校正法和热学-光学吸收法的有机碳/元素碳自动监测仪的日常运行维护以及质控质保。监测内容包括PM2.5中总碳(TC)、有机碳(OC)和元素碳(EC)。B.2 日常维妒B.2.1 热学H光学校正法B.2.1.1 每日监控按以下要求实施za)每日远程检查仪器的运行状况和工作参数是否正常，如有异常情况应及时处理;b)每日远程夜看仪器分析结果，检查升温程序是否正常、分割点是杏出现突变、OC和EC的比值是杏出现突变、甲皖峰面积是否波动过犬等，甲皖峰面租较前一日变化幅度应小于5%，c)每日远程检查自动雪白结果，TC应运0.3阔，如超出，应及时检查仪器状态，重新测试空白。B.2.1.2

26、每周雏拚按以下要求实施za)每周至少进行一次现场巡检，检查仪器的运行状况和工作参数是否正常;b)每周检查纸、氮氧、氮r:p皖气瓶压力，应在有效期截止前或压力低f2 MPa时更换气瓶，更换气瓶后应进行检漏rJ.f换氢、氮氧气瓶后成进行标准曲线中间浓度点的检查，豆换纸甲烧气瓶应噎新绘制标准曲线;c)每周检街采样梨运行是否正常F检查采样管路、石英炉是否有漏气:或堵塞现象，有问题应及时处理Ed)每周至少更换一次采样墟膜，或根据当地污染程度加大更换频次;更换滤膜后应执行一次烤炉程序，去除新滤膜的本底影响，炜炉后进行滤膜空白测试，空白测试的结果TC应运0.3p.g,e)每周检查榕他器集水管(瓶).必要时及

27、时清理。若集水管(瓶中飘水过多，应检查溶蚀器活性炭是否有水渍，有水渍应及时更换活性炭。B.2.1.3 每月维萨按以下要求实施za)每月至少清洁一次采样头，或根据当地污染程度加大清洁频次;b)每月至少进行次仪器原始数据备份zc)每月按照仪器说明书的要求更换艳材、试剂与配件。B.2.1.4 每季度维护每季度至少更换次溶蚀器活性炭，或根据当地污染程度加大更换频率。更换活性炭时1也请沾榕蚀器和采样管路。10 DB31月310006-2021DB32月310006-2021DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 B.2.1.5 每半年维护每半年至少清洁一次仪器环境样品

28、气、载气等所有电磁阁。B.2.1.6 每年维护按以下要求实施za)每年对仪器进行一次预防性维护，对采样系统、分析系统(特别是石英炉)进行检查与清洁，更换必要的艳材与配件F维护完成后，应对仪器进行校准和性能测试，测试合格后，方可投入使用pb)每年宜至少更换一次氯气管路的除氧器。B.2.2 热学，先学吸收法B.2.2.1 每H监控按以下要求实施za)每日远程检查仪器的运行状况和T作参数是否正常，如有异常情况应及时处理Jb)每日远程检查仪器分析数据，发现异常数据具时处理;c)每日远程杏看仪器分析结果，OC和EC的比值是杏出现突变。B.2.2.2 每周维护按以下要求实施za)每周至少进行一次现场巡捡，

29、检查仪器的运行状况和t作参数是否正常zb)每周至少更换一次TC监测单元的采样滤膜，更换撞膜后应执行一次烤炉程序，去除新滤膜的本底影响:烤炉后进行检漏和空白测试，宅白测试的结果TC应0.3g;c)每周;幢夜EC监测单元纸带剩余量，如需更换纸带，JN.进行稳定性削试租检漏zd)每周检查除水罐状态，必要时及时清理。B.2.2.3 每月维铲按以下要求实施za)每月至少清洁干次采样头，或根据当地污染程度加大清洁频率Bb)每月至少进行一次仪器原始数据备份p。每月按照仪器说明书的要求更换能材、试剂与配件。B.2.2.4 每季度维护按以下要求实施za)每季度至少更换次洛蚀器活性炭，或根据当地污染程度加大更换频

30、率;更换活性炭时应清洁潜蚀器和采样管路Fb)每季度至少更换次EC监测单元的颗粒物过滤器zd 每李度至少清洁一次散热风扇撞倒aB.2.2.5 每半年维萨每半年二E少更换次TC监测单元用r去除颗粒物和挥发性布机物的载气过滤器。11 DB31月310006-2021DB32/T 310006-2021 DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 B.2.2.6 每年维护每年宜对仪器进行一次预防性维护，对采样系统、分析系统进行全面检查与清洁，更换必要的耗材与配件。维护完成后，应对仪器进行校准和性能测试，测试合格后，方可投入使用。B.3 质量控制B.3.1 热学光学校正法

31、B.3.1.1 每两周质控每两周至少进行一次单点检查，取标准曲线中间浓度进行检查，重复测试三次，每次仪器响应值与理论值的相对误差应在士10%范围内。B.3.1.2 每月质控按以下要求实施za)每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查，实测流量与设定流量的误差应在士5%范围内，且示值流量与实测流量的误差应在士2%范围内，否则应对流量进行校准pb)每月对仪器测量的气温进行检查，仪器显示温度与实测温度的误差应在土2.C范围内，否则应对温度进行校准;c)每月对仪器测量的气压进行检查，仪器显示气压与实测气压的误差应在土1kPa范围内，否则应对气压进行校准。B.3.1.3 每季度质控按以下要求实施za)每

32、季度至少绘制一次标准曲线，标准曲线不少于5个浓度点包含空白点)，相关系数R注0.995;当仪器更换核心部件后，应重新绘制标准曲线zb)每季度宜测试一次全流程空白，在采样进口安装颗植物过滤器，启动正常测量程序，连续测量三次，取第三次的TC测量值作为全流程空白，TC 应运1.0g/m3B.3.1.4 每半年质控按以下要求实施za)每半年用标准流量计对氮、氮氧、氮甲烧气通道的流量进行单点检查，设定流量应不低于最大工作流量，实测流量与设定流量的误差应在士5%范围内，否则应对流量进行校准zb)每半年应至少测试一次Mn02转化炉的转化效率，转化效率应注90%;c)每半年宜开展一次标准膜片检查，仪器示值与理

33、论值的相对误差应在士10%范围内。B.3.1.5 每年质控每年对氮、氮氧、氮甲烧气通道流量进行多点校准，相关系数R应注0.99.B.3.2 热学光学服收法8.3.2.1 每月质控按以下要求实施:a)每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查，实测流量与设定流量的误差应在士5%范围12 DB31月310006-2021DB32月310006.2021DB33/T 310006-2021 DB34/T 3100062021 内，且示值流量与实测流量的误差应在士2%范围内，否则应对流量进行枝准;b)每月对仪器测量的气温进行检查，仪器显示温度与实测温度的误差应在士2C范围内，否则应对温度进行校准zc)每

34、月对仪器测量的气压进行检查，仪器显示气压与实测气压的误差应在:i:1 kPa范围内，否则应对气压进行校准，d)对于TC监测单元，每月至少进行一次单点检查，取标准曲线中间浓度进行检查，重复测试三次，每次仪器响应值与理论浓度相对误差应在士10%范围内ze)对于EC监测单元，每月至少进行一次自动空白测试，应在士0.5g/m3范围内，如超出，应及时排查问题zf)每月至少测试一次溶蚀器的去除效率，低于70%应更换溶出器。B.3.2.2 每季度质控按以下要求实施Ea)对于EC监测单元，每季度宜用光学撞光片，对EC监测单元进行-次光学校准，斜率应在1士0.1蔼围内sb)每季度宜测试一软全流程空白，在采样进口

35、安装颗粒物过滤器，启动正常测量程序，连续测量兰次，取第兰次的测量值作为全流程空白山C应1.0flg/m3，EC应在士0.5g/m3范围内。B.3.2.3 每半年质控对于TC监测单元，每半年至少绘制次标准曲线，标准曲线不少于5个漉度点(包含空白点).相关系数R应注0.995。当仪器更换核心部件后，应重新绘制标准曲线。B.4 性能审核B.4.1 方法栓出限按以下要求实施:a)采用热学-光学校正法原理的仪器，待仪器稳定后，放入空白滤膜.X14J7r1炉程序，连续测让2次，取第2次的TC测量值，共测试7张滤膜，计算7张旗膜TC测结值的标准偏差.按照HJ 168-2020中公式(A.D计算方法检出限，T

36、C的方法检出限应0.5g/m3;b)采用热学-光学吸收法原理的仪器.TC监测单元的方法检出限测试方法和要求参考热学光学校正法F视试EC监测单元的方法捡出限时，在采样进口安装颗粒物过滤器，连续采样测量7 h.计算每个小时的平均值，按照HJ168-2020中公式(A.l)计算方法检出限，EC的方法检出限应0.1g/m3B.4.2 标准曲线按以F要求实施:a)采用热学-光学校正法原理的仪器，向仪器依次加入不少于5个浓度点(含空白点的煎糖溶液(不同站点用同一瓶配置好的蘸糖溶液)，记录每个浓度点的TC仪器水值和理论值，绘制标准曲线，相关系数R应注0.999、斜率应在1士0.05范罔内、截距应在士1flg

37、范围内;b)采用热学-光学吸收法原理的仪器.对TC监测单元进行标准曲线审核时，向仪器依次放入不少于5个浓度点(包含空白点)的标准膜片，记录每个浓度点的TC仪器后值和理论值，绘制标准曲线.相关系数R应注0.995、斜率应在1土0.1范围内、截距应在士lg范围内;对EC监测单元进行标准曲线审核时，不同站点用同一套标准光学滤光片，对仪器进行审核，斜来应在DB31月310006一2021DB32/T 310006一2021DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 1士0.1范围内。B.4.3 精密度与正确度审核按以下要求实施za)采用热学-光学校正法原理的仪器，向仪器

38、加人含碳量约10阔的藤糖榕液(不同站点用同瓶配置好的朦糖溶液)，记录仪器示值和藤糖溶液的含碳量，重复7次s计算7次仪器示值的相对标准偏差，即为精密度，应10%;按照HJ168-2020中公式(A.21)的方法计算相对误差，即为正确度，应10%;b)采用热学-光学吸收法原理的仪器，对于TC监测单元，放入标准曲线中间浓度的标准膜片，记录仪器示值和标准膜片的含碳量，重复测试7次s计算7次仪器示值的相对标准偏差，即为精密度，应运10%;按照HJ168-2020中公式CA.21)的方法计算相对误差，即为正确度，应运10%。B.4.4 空白审核包括手动空白和全流程空白za)待仪器稳定后，放人空白捷膜，启动

39、采样测量程序，记录仪器示值，第2次测值TC应运0.3p.g,b)在仪器采样进口安装颗粒物过搏器，启动采样测量程序，记录仪器示值，连续测量3h.第3次测值TC应1.0g/m3。14 DB31月310006-2021DB32/T 310006-2021 DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 C.l 仪器原理与监制内容附录C(规范性)无机元素自动监测仪运行维萨及质控质保方案本方案适用于采用能量色散X射线荧光法的无机元素自动监测仪的日常运行维护以及质控质保。监测因子包括但不限于K、Ca，V、Cr、Mn，Fe、Ni、Cu、Zn、As，Se、Ag、Ba和Pb等无机元素

40、。C.2 日常维护C.2.1 每日监控C.2.1.1 每日远程检查仪器运行状况，包括采样流量、环境压力、环境温度、X射线管温度、机箱温度等工作参数是否正常，仪器报曹应及时处理。C.2.1.2 如具有自动质控功能，应检查自动质控结果。质控元素测量相对误差应在士10%范围内，流量相对误差应在士5%范围内。C.2.2 每周维护C.2.2.1 每周至少一次现场巡检，检查仪器运行状态。C.2.2.2 每周检查户外撞水杯棋水情况、风扇滤网棋尘情况、采样管加热器和采样泵工作状态。C.2.2.3 每周检查纸带位置是否正常，采样斑点是否圆滑(边界清晰、均匀、完整E更换纸带时应佩戴丁睛手套，避免对分析系统造成背景

41、污染。更换后应进行纸带的空白测试，80%组分空白测试结果应小子仪器检测限，所有组分空白测试结果应小于仪器测定下限。C.2.2.4 如配置冷风机，应及时清哇储水箱。C.2.3 每月维护C.2.3.1 每月应该对仪器散热风扇过滤网进行清洁。C.2.3.2 如设备配置冷风机，每月检查排风管或过滤器，防止堵塞。C.2.3.3 每月至少清清一次PMlO切割器和PMz.s旋风分离器、户外传感器与测量平台，或根据当地污染程度加大清洁频率。C.2.3.4 每月至少进行一次仪器原始数据备份。C.2.3.5 按照仪器说明书的要求更换耗材、试剂与配件。C.2.4 每年维妒每年宜对仪器进行一次预防性维护，对采样系统、

42、分析系统进行全面检奇与清洁，更换必要的起材与配件。维护完成后，应对仪器进行校准和性能测试，测试合格后，方可投入使用。C.3 质量控制C.3.1 每月质控C.3.1.1 每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检备，检街前应对仪器进行检漏，实测流最与设定流量的误差庇在士5范围内，且示值流量与实测流量的误差应在士2%范围内，否则应对流量进行校准。15 DB31月310006-2021DB32/T 310006-2021 DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 C.3.1.2 每月对仪器测量的气温进行检查。仪器显示温度与实测温度的误差应在士2C范围内，否则应对温度进行

43、校准。C.3.1.3 每月对仪器测量的气压进行检查。仪器显示气压与实测气压的误差应在士1kPa范围内，否则应对气压进行校准。C.3.2 每季度质植对应不同能量级别，在常检出元素中选择至少2种元素的标准膜片进行测试，测量值与标准值的相对误差应在士10%范围内。C.3.3 每年属控每年至少进行一次全部元素标准膜片的检查，仪器示值与标准值的相对误差应在土10%范围内。C.4 性能审核C.4.1 方法栓出限在采样进口安装颗粒物过滤器，连续采样翻量7h.计算每个小时的平均值，按照HJ168-2020中公式CA.D计算方法检出限，至少80%组分方法检出限应运1ng/m3 C.4.2 精密度与正确度审核对应

44、不同能量级别，在常检出元素中选择至少2种元素的标准膜片进行测试，记录仪器示值与标准值，重复测试7次，计算7次仪器示值的相对标准偏差，即为精密度，应:;:;10%;按照HJ168-2020中公式CA.2D的方法计算相对误差，即为正确度，应10%。C.4.3 空白审核在仪器采样进口安装颗粒物过滤器，启动采样测量程序，记录仪器示值。连续测量2h.第2个小时测值中至少80%组分应10ng/m3 16 DB31月310006-2021DB32/T 310006-2021 DB33/T 310006-2021 DB34/T 310006-2021 附录D(规范性)挥发性有凯物自动监测仪远行维#及质控质保方

45、案D.1 仪器原理与监测内容本方案适用于采用气相色谱连续监测系统开展环境空气中57种挥发性有机物组分自动监测的日常运行维护以及质控质保。D.2 I:J常维护D.2.1 每日监控D.2.1.1 仪器状态参数检查。检查仪器是否有报警等异常，以及富集/解析、分析、检测等模块的温度、气压、流量等重要参数是否正常。通过远程或现场检查方式完成。D.2.1.2 基线检查。按照仪器说明书或作业指导书要求检查谱图基线(质谱应使用总离子流色谱图是否存在异常漂移和波动。如存在异常漂移和波动，应及时标识或剔除异常数据或对受影响的化合物进行重积分。D.2.1.3 保留时间检查。根据保留时间前、中、后各段经常检出且浓度较

46、高的特征挥发性有机物组分检查保留时间漂移是否超出0.2mio或定性识别错误，如超出要求应重新设置保留时间职分窗。若漂移影响到监测组分的识别，应进行重棋分。D.2.1.4 质谱检测器内标响应检查。检查质谱内标化合物特征离子丰度，质谱内标定量离子峰面积变化应在标准曲线绘制时离子峰面积的50%-150%范围内。如系统具备氟利昂113等天然源组分的检测能力，可将其稳定性作为系统定量稳定性指标检查。D.2.2 每周维护D.2.2.1 果样臂蹭及辅助设施椅查检奇内容如下za)检查采样总管进气、排气是否正常;b)检查采样支管是杏存在冷凝水，如果存在冷凝水应及时进行清洁干燥处理;c)检查标气、辅助气钢瓶压力以

47、及是否漏气，气瓶压力应高于2MPa,d)如采用气体发生器，应检查气体发生器的工作状态，及时补充纯水、更换干燥硅胶、活性炭或无水氧化钙。D.2.2.2 挥发性有机物自动监测系统周维护维护内容如下za)检查低温或超低温富集模块是否有异常结冰现象，如有异常，应停机清除结冰zb)梅奇仪器吸附温度、脱附温度、采样流量、载气压力/流量、检测器温度等是否在仪器设置的正常运行范围内，并做好周巡检维护记录。D.2.2.3 其他雄主户维护内容如下:a)按照仪器说明书或作业指导书要求定期更换吸附管或捕集阱、阀膜、色谱柱、质谱离手源等重DB31月310006-2021DB32月310006-2021DB33/T 31

48、0006-2021 DB34/T 310006-2021 要耗材pb)按照仪器说明书或作业指导书要求对挥发性有机物分析仪、辅助设施、校准或配气设备等做好预防性或周期性维护，及时清洁气动阀阀芯、散热风扇、火焰离子化检测器、质谱离子源等重要部件，预防性维护后系统应进行全面性能测试和质控检查;c)质谱需定期进行调谐，对质谱检测器进行清理维护、维修、调谐后，应重新建立标准曲线sd)如运行维护渺及对气路上的关键硬件部分进行拆卸、打开，维护操作完成后，应按仪器说明书等对系统进行检漏。D.3 质量控制D.3.1 每周质控D.3.1.1 零气空白检查。零气空白检查的目的是检测气路、检测稀释系统、零气及系统载气

49、的纯净度。将日常所用于稀释标准气体所用的零空气按照仪器测试环境空气的方法通人分析仪进行分析，通人次数不超过两次，记录零空气分析的结果，各组分零气空白应低于方法检出限且低于0.1nmol/mol;若超过20%的组分或臭氧生成潜势较高的重点挥发性有机物组分不合格，应对系统进行检查，检查零气质量或清洁、更换系统管路。D.3.1.2 单点质控检查。以不低于每周一次的频率，在零气空白检查结束后通人一次单点标准气体，标准气体浓度选择日常平均浓度或标准曲线的中间点浓度推荐通标浓度2nmol/moD。分析结束后，记录各组分浓度并计算其与标准气体的相对误差，80%的组分应在士20%范围内(质谱检测器可放宽至土3

50、0%)。D.3.1.3 单点检查完成后，应进行至少1次系统空白检查，清洁系统残留。若单点检查后的系统空白满足零气空白检查要求，可将该系统空白检查的频次延长到每2周一次。D.3.2 每月质控使用在计量认证有效期内的适宜标准流量计对仪器采样流量进行检查。采样流量示值与标准流量计示值的相对偏差应在士5%范围内(流量状态应一致。D.3.3 每季度质控D.3.3.1 标准曲线绘制。应先进行零气空白检查，空白合格后进行标准曲线绘制。选择浓度范围在010 nmol/mol的6个点，标准曲线的最低点采用配气或校准系统所能准确、稳定配比的最低浓度点，最低点应:;1 nmol/mol;最高浓度点应运10nmol/