近红外光谱技术ppt课件.ppt

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1、严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。一、分析界的新军种1、NIR简介l近红外光谱技术（近红外光谱技术（NIRNIR）是一种高效快速的现代分）是一种高效快速的现代分析技术，它综合运用了计算机技术、光谱技术和析技术，它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量学等多个学科的最新研究成果，以其独化学计量学等多个学科的最新研究成果，以其独特的优势在多个领域得到了日益广泛的应用。并特的优势在多个领域得到了日益广泛的应用。

2、并已逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。已逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。2、NIR发展历程v1800年，年，Herschel 提出；提出；v1881年，年，Abney，摄谱法得到有机摄谱法得到有机NIR光谱；光谱；v上世纪上世纪50年代中期，出现简易型年代中期，出现简易型NIR仪器；仪器；v上世纪上世纪60年代，年代，Norris等采用漫反射测定农副产等采用漫反射测定农副产品的水分，蛋白和油脂含量的工作，在品的水分，蛋白和油脂含量的工作，在NIR分析分析技术发展里程中具有标志性

3、作用；技术发展里程中具有标志性作用；v上世纪上世纪60年代中后期到年代中后期到80年代初期，徘徊不前；年代初期，徘徊不前；严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。vv上世纪上世纪80年代中后期，计算机的发展为化年代中后期，计算机的发展为化学计量学的应用提供了必要条件，化学计量学计量学的应用提供了必要条件，化学计量学与学与NIR应用结合首次展现了其信息提取的应用结合首次展现了其信息提取的魅力，是她使当时正在受困的魅力，是她使当时正在受困的NIR技术重新技术重新崛起；崛起；vvKowaski，华盛顿大学过程分析化学中心华盛顿大

4、学过程分析化学中心（CPAC），），关于化学计量学的研究工作对关于化学计量学的研究工作对NIR的发展具有历史性贡献；的发展具有历史性贡献；vv1989年，年，Callis采用采用PLS测定汽油辛烷值的测定汽油辛烷值的研究工作，引发了研究工作，引发了NIR在石化工业中的广泛在石化工业中的广泛应用，尤其是在线应用，尤其是在线NIR更充分展现了更充分展现了NIR分析分析技术的先进性和经济价值；技术的先进性和经济价值；严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。vv 1990年以后，年以后，NIR在农业和石化快速发在农业和石化快速发展

5、的同时，也迅速进入诸如化工、制药、食展的同时，也迅速进入诸如化工、制药、食品、轻工等领域；品、轻工等领域；在应用过程中发现很多问题，如测量方在应用过程中发现很多问题，如测量方式，准确性，测量精度，模型传递等，为解式，准确性，测量精度，模型传递等，为解决这些问题又推动了决这些问题又推动了NIR在仪器制造技术和在仪器制造技术和软件技术方面的深入发展，经过近十年的应软件技术方面的深入发展，经过近十年的应用与发展里程，用与发展里程，NIR已经接近成熟发展期，已经接近成熟发展期，在各应用领域确立了其重要地位，成为分析在各应用领域确立了其重要地位，成为分析仪器家族中的新军种。仪器家族中的新军种。严格执行突

6、发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。二、NIR技术特点1、NIR带来分析效率的革命带来分析效率的革命l与传统分析技术相比，与传统分析技术相比，NIR具有具有快速快速和和高效高效的特点，显著提高分析工作效率，改变化验的特点，显著提高分析工作效率，改变化验室工作面貌。室工作面貌。lNIR在线分析与先进过程控制结合，实现装在线分析与先进过程控制结合，实现装置置平稳运行平稳运行和和质量卡边质量卡边操作，用于石化生产操作，用于石化生产可产生巨大的经济效益和社会效益。可产生巨大的经济效益和社会效益。lNIR技术推动了各种相关技术的巨大进步技

7、术推动了各种相关技术的巨大进步。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。2 2、NIRNIR光谱的特性光谱的特性*NIRNIR获得容易，穿透能力强，通过普通玻璃；获得容易，穿透能力强，通过普通玻璃；*NIRNIR可用光纤传递；可用光纤传递；*光谱测量方式：透射，反射，漫反射；光谱测量方式：透射，反射，漫反射；*测量光程：测量光程：1mm1mm100mm100mm；*直接测量，无需样品前处理；直接测量，无需样品前处理；*光谱对人无伤害，安全环保。光谱对人无伤害，安全环保。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制

8、度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。3 3、NIRNIR善于解决善于解决*可测量物态：液体（透明，不透明），糊状，可测量物态：液体（透明，不透明），糊状，固固 体，粉末，纤维等；体，粉末，纤维等；*非常适合生产控制分析，筛选分析，分析数据非常适合生产控制分析，筛选分析，分析数据资资 源储存与利用；源储存与利用；*能够满足快速分析的要求；能够满足快速分析的要求；*非常适合过程在线分析；非常适合过程在线分析；*特别适合常量组成测定；特别适合常量组成测定；*特别适合测定由样品主要组成决定的性质。特别适合测定由样品主要组成决定的性质。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相

9、关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。分析任务多分析任务多分析仪器种类多分析仪器种类多分析过程复杂分析过程复杂分析周期长分析周期长操作人员多操作人员多分析环境差分析环境差分析成本高分析成本高方方法法局局限限，不不是是我我不不努努力力！不不堪堪重重负负，实实在在满满足足不不了了生生产产对对分分析析的的快快速速要要求求！传统化验室分析现状传统化验室分析现状严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。近红外测量值实际测量NIR分析具有更高的分析具有更高的测量精度，更适合测量精度，更适合做控制测量。做控制测

10、量。建立在大量实测数据的统建立在大量实测数据的统计基础上，计基础上，NIR测量更接测量更接近于标准方法测量的真值近于标准方法测量的真值。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。NIR分析数据准确度判分析数据准确度判别方法别方法1 1、分别用两种分析方法（近、分别用两种分析方法（近、分别用两种分析方法（近

11、、分别用两种分析方法（近红外红外红外红外/标准）测定同一样品。标准）测定同一样品。标准）测定同一样品。标准）测定同一样品。2 2、检验这两种测定结果的偏、检验这两种测定结果的偏、检验这两种测定结果的偏、检验这两种测定结果的偏差是否符合标准分析方法的误差是否符合标准分析方法的误差是否符合标准分析方法的误差是否符合标准分析方法的误差要求差要求差要求差要求。异曲同工，但效率天壤之别异曲同工，但效率天壤之别!NIRNIR 传统方法传统方法严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。4 4、NIRNIR的局限性的局限性 不擅长测定微量成

12、分（小于不擅长测定微量成分（小于0.1%）；）；不适合分散性样品的测定（由于模型）。不适合分散性样品的测定（由于模型）。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。三、基本原理三、基本原理1 1、NIR NIR 光谱区域光谱区域严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。2 2、理论依据、理论依据 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是

13、含氢基团记录的主要是含氢基团C CH H、O OH H、N NH H、S SH H、P PH H等振动的倍频和合频吸收。不同基等振动的倍频和合频吸收。不同基团（如甲基、亚甲基、苯环等）或同一基团在团（如甲基、亚甲基、苯环等）或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别。所以近红外光谱具有丰富的结构和明显差别。所以近红外光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成性质测量。性质测量。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突

14、发事件。3、NIR技术内涵技术内涵 NIRNIR技术是技术是光谱测量技术、计算机技术、化光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测试技术学计量学技术与基础测试技术的有机结合。是将的有机结合。是将近红外光谱所反映的样品基团、组成或物态信息近红外光谱所反映的样品基团、组成或物态信息与标准或认可的参比方法测得的组成或性质数据与标准或认可的参比方法测得的组成或性质数据采用化学计量学技术建立校正模型，然后通过对采用化学计量学技术建立校正模型，然后通过对未知样品光谱的测定和建立的校正模型来快速预未知样品光谱的测定和建立的校正模型来快速预测其组成或性质的间接分析方法。测其组成或性质的间接分析方法。严格

15、执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。训练集样品组成或性质数据化学计量学软件模型近红外光谱近红外光谱组成或性质数据未知样品分析过程示意图分析过程示意图严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。4、NIR技术基本构成技术基本构成l 性能稳定可靠的性能稳定可靠的近红外光谱近红外光谱 仪仪是基础！是基础！l 功能强大的功能强大的化学计量学软件化学计量学软件是信息提取的是信息提取的 核心！核心！l 工作效率与质量取决于工作效率与质量取决于模型模型质量与数量！质量与

16、数量！严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。光光 谱谱 仪仪化学计量学软件化学计量学软件模模 型型三位一体，缺一不可三位一体，缺一不可严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。5、化学计量学、化学计量学 含氢基团化学键振动的倍频与合频吸收强含氢基团化学键振动的倍频与合频吸收强度很弱，灵敏度相对较低，吸收带较宽且重叠度很弱，灵敏度相对较低，吸收带较宽且重叠严重，因此，依靠传统的建立工作曲线方法进严重，因此，依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难

17、的。化学计量学的发展行定量分析是十分困难的。化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。为这一问题的解决奠定了数学基础。化学计量学化学计量学（ChemometricsChemometrics）是综合使用）是综合使用数学、统计学和计算机科学等方法从化学测量数学、统计学和计算机科学等方法从化学测量数据中提取信息的一门新兴的交叉学科。大量数据中提取信息的一门新兴的交叉学科。大量化学计量学方法被写成软件，并成为分析仪器化学计量学方法被写成软件，并成为分析仪器（尤其是近红外光谱仪）的重要组成部分。（尤其是近红外光谱仪）的重要组成部分。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时

18、发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。化学计量学软件是近红外光谱快速分析的化学计量学软件是近红外光谱快速分析的 技术核心技术核心 石油化工科学研究院编制的化学计量学光谱分析软件（2.0版本）包括校正系统、常规检测和实时检测三个可独立运行的模块，校正系统用于建立定性和定量分析校正模型；常规检测用来对样品进行定量和定性分析；实时检测用于在线分析。流行的windows98，2000，XP等运行环境，友好的中文界面操作简单，强大的谱图处理功能，完善的化学计量学方法，应用领域广，特别适合于工业常规分析，也对大中专院校、科研单位教学、科研水平的提高有很大的促进作用。严格执行突发事件上报制度、校外活

19、动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。化学计量学分析软件特点化学计量学分析软件特点1.1.1.1.操作简便：操作简便：操作简便：操作简便：WINDOWS98/NT/XPWINDOWS98/NT/XP环境。环境。环境。环境。2.2.2.2.通用平台：通用平台：通用平台：通用平台：定性、定量定性、定量定性、定量定性、定量 用户随意建立自己理想的模型库用户随意建立自己理想的模型库用户随意建立自己理想的模型库用户随意建立自己理想的模型库 谱类数据：光谱、色谱谱类数据：光谱、色谱谱类数据：光谱、色谱谱类数据：光谱、色谱.实验室用途实验室用途实验室用途实验室用途

20、在线用途在线用途在线用途在线用途3.3.3.3.智能判别：识别真伪、保证结果可靠！智能判别：识别真伪、保证结果可靠！智能判别：识别真伪、保证结果可靠！智能判别：识别真伪、保证结果可靠！4.4.4.4.功能齐全：数据处理方法、化学计量学方法功能齐全：数据处理方法、化学计量学方法功能齐全：数据处理方法、化学计量学方法功能齐全：数据处理方法、化学计量学方法 图文并茂、常规分析、科学研究图文并茂、常规分析、科学研究图文并茂、常规分析、科学研究图文并茂、常规分析、科学研究严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。6 6、模型、模型 采

21、采集集已已知知样样品品的的近近红红外外光光谱谱图图，再再通通过过化化学学计计量量学学对对光光谱谱进进行行处处理理，并并将将其其与与不不同同性性质质参参数数的的参参考考数数据据相相关关联联，这这样样在在光光谱谱图图和和其其参参考考数数据据之之间间便便建建立立起起了了一一一一对对应应的的映映射射关关系系，这种一一对应的映射关系就称作模型。这种一一对应的映射关系就称作模型。模型的建立对于近红外光谱分析技术来说模型的建立对于近红外光谱分析技术来说是非常关键的。它将直接影响近红外光谱分析是非常关键的。它将直接影响近红外光谱分析的工作效率和质量。的工作效率和质量。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度

22、等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。光谱参考数据优化定性模型定性模型定性训练集光谱样品集定量训练集定量模型优化定量模型产品模型严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。化学计量学软件光谱模型库测量结果打印报表严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。自动选择光谱区间自动选择光谱区间严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。真伪模型识别确保分析结果的准确性

23、模型识别确保分析结果的准确性模型识别确保分析结果的准确性模型识别确保分析结果的准确性严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。NIR分析产品模型分析产品模型严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。1、采谱原理、采谱原理（1）液体样品的吸收率）液体样品的吸收率 分光光谱测量吸收是分光光谱测量吸收是-logT-logT，即投射率对数，即投射率对数的负值。比尔（的负值。比尔（BeerBeer）法表达式把吸收率与分）法表达式把吸收率与分析物浓度以下式相关联：析物

24、浓度以下式相关联：A=abcA=abc A A是吸收率；是吸收率；a a是分子衰减系数；是分子衰减系数；b b是样品的是样品的光程长；光程长；c c是分析物浓度。是分析物浓度。在限定范围，这一关系是线性的。在限定范围，这一关系是线性的。四、实验技术四、实验技术严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。（2 2）固体样品的反射率）固体样品的反射率 反射在近红外中通常是指漫反射，即检测器反射在近红外中通常是指漫反射，即检测器观察到的不是按镜象方式的反射角返回。它不像观察到的不是按镜象方式的反射角返回。它不像吸收率与波长一样的关联

25、，而是记录吸收率与波长一样的关联，而是记录loglog（1/R1/R）与波长的关系。与波长的关系。R R值是对照一个不吸收光波标准物（参比物）值是对照一个不吸收光波标准物（参比物）的反射率。通常是一白色反射器，例如陶瓷板或的反射率。通常是一白色反射器，例如陶瓷板或复合材料的聚合物。复合材料的聚合物。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。2 2、载样器件、载样器件（1 1）透射分析载样器件）透射分析载样器件 透射分析一般用玻璃样品池，它常规分光仪透射分析一般用玻璃样品池，它常规分光仪器所用的样品池没有差别，但根据使用的波长

26、范器所用的样品池没有差别，但根据使用的波长范围的不同，要注意选择合适的光程。围的不同，要注意选择合适的光程。有些仪器的样品池配有恒温装置或带有恒温有些仪器的样品池配有恒温装置或带有恒温器件。这类恒温装置由于温度可调，对一些较高器件。这类恒温装置由于温度可调，对一些较高粘度样品的测定非常有效，因为这类样品在温度粘度样品的测定非常有效，因为这类样品在温度升高时粘度降低，减小了折光对光谱的影响。升高时粘度降低，减小了折光对光谱的影响。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。透射透射样品池样品池严格执行突发事件上报制度、校外活动报

27、批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。除常规样品池除常规样品池外，不少近红外光谱外，不少近红外光谱仪器带有仪器带有流通池流通池附件，附件，由于流通池在光路中由于流通池在光路中的位置的相对固定，的位置的相对固定，避免了普通样品池放避免了普通样品池放入光路时在位置上可入光路时在位置上可能产生的随即误差。能产生的随即误差。但在使用流通池时要但在使用流通池时要注意池体清洗不彻底、注意池体清洗不彻底、气泡残留等对分析结气泡残留等对分析结果的影响。果的影响。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。

28、流通池流通池在线样品采集点在线样品采集点严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。（2 2）漫反射分析载样器件）漫反射分析载样器件 漫反射分析技术主要用于不透明、固体及半漫反射分析技术主要用于不透明、固体及半固体类样品的分析。由于样品形态差别较大，不固体类样品的分析。由于样品形态差别较大，不同样品在载样器件的选用上也不相同，有些甚至同样品在载样器件的选用上也不相同，有些甚至是专用载样器件。是专用载样器件。在早期的漫反射分析中，为了获得较高信噪在早期的漫反射分析中，为了获得较高信噪比的光谱，更多地收集各个方向的漫反射光，最比的

29、光谱，更多地收集各个方向的漫反射光，最常使用的载样器件是积分球。随着检测器性能的常使用的载样器件是积分球。随着检测器性能的极大改善，几何载样器件得到越来越多的使用。极大改善，几何载样器件得到越来越多的使用。特别是光纤技术的采用使样品漫反射光谱的测定特别是光纤技术的采用使样品漫反射光谱的测定更加方便。更加方便。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。积分球示意图积分球示意图严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。光纤漫反射采样光纤漫反射采样装置及其示意图

30、装置及其示意图严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。3 3、光纤技术的应用、光纤技术的应用光纤的长距离传输可实现生产过程的快速在线光纤的长距离传输可实现生产过程的快速在线检测。检测。可减少分析仪器的光学零件，减少光学系统的可减少分析仪器的光学零件，减少光学系统的调整难度，便于分析装置的小型化。调整难度，便于分析装置的小型化。通过特定的光纤探头，可以方便地进行无损定通过特定的光纤探头，可以方便地进行无损定位分析，甚至可以实现体内分析。位分析，甚至可以实现体内分析。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。可可在在困困难难条条件件下下或或危危险险环环境境中中采采样样分分析析，如如有毒、充满易燃易爆样品的环境。有毒、充满易燃易爆样品的环境。光光纤纤对对电电磁磁干干扰扰不不敏敏感感，可可在在条条件件复复杂杂的的工工业现场稳定工作。业现场稳定工作。光纤技术的采用也使实验室分析的方式更加光纤技术的采用也使实验室分析的方式更加方便、灵活。方便、灵活。严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。