光电子能谱原理及应用.ppt
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1、北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725 原理及应用X射线光电子能谱（XPS）程程 斌斌北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）1、历史、历史n1877年，赫斯（年，赫斯（heinrich Rudolf Hertz）发现光电效应）发现光电效应n1907年，年，P.D.Inne用半球磁场和感光板用半球磁场和感光板记录到不同速度电子记录到不同速度电子n1954年，瑞典乌普沙拉（年，瑞典乌普沙拉（Uppsala）大）大学的凯学的凯.西格班（西格班（Kai M.Siegbahn）领导）领导
2、的研究组得到第一张的研究组得到第一张XPS谱图谱图北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）n1969年，凯年，凯.西格班和西格班和HP合作生产出第一合作生产出第一台台XPS仪器仪器n1981年，凯年，凯.西格班因对西格班因对XPS的贡献获诺的贡献获诺贝尔奖金贝尔奖金1、历史、历史北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）2、XPS应用应用n测定材料表面组成测定材料表面组成n测定元素在化合物中的化学态测定元素在化合物中的化学态北京化工大学大型精密仪器讲座 北京
3、化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）3、原理、原理3.1光电效应光电效应电子摆脱原子核束缚所需要的能量电子脱离样品后的动能北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）原子中的电子变为真空中的静原子中的电子变为真空中的静止电子所需要的能量止电子所需要的能量特定原子、特定轨道上的电子特定原子、特定轨道上的电子的结合能为定值的结合能为定值3、原理、原理3.1 光电效应北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）3.2 原子内层电子
4、的稳定性原子内层电子的稳定性原子上电子分为：1、价电子；2、内层电子 1）内层电子的结合能在一个窄的范围内基本是一个常数，具有原子的特征性质。2）内层电子随着原子化学环境的不同，仍有小的可以测量的变化。决定体系化学反应决定体系化学反应3、原理、原理北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）3.3、电子结合能化学位移、电子结合能化学位移 电子结合能位移：电子结合能位移：原子的一个内壳层电子的结原子的一个内壳层电子的结合能受核内电荷和核外电荷分布的的影响。任何引合能受核内电荷和核外电荷分布的的影响。任何引起这些电荷分布发生变化的因
5、素都有可能使原子内起这些电荷分布发生变化的因素都有可能使原子内壳层电子的结合能产生变化。壳层电子的结合能产生变化。化学位移：由于原子处于不同的化学环境化学位移：由于原子处于不同的化学环境(如价如价态变化或与电负性不同的原子结合等态变化或与电负性不同的原子结合等)发生改变，发生改变，所引起的结合能位移。所引起的结合能位移。物理位移：由于物理因素物理位移：由于物理因素(热效应、表面电荷、热效应、表面电荷、凝聚态的固态效应等凝聚态的固态效应等)而引起的结合能的位移。而引起的结合能的位移。3、原理、原理北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱
6、（XPS）3.4、电子自由程、电子自由程 电子自由程为电子自由程为10nm10nm，只有表面上产生的光，只有表面上产生的光电子可以溢出。电子可以溢出。3、原理、原理北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）4、X射线光电子能谱仪射线光电子能谱仪北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）4、X射线光电子能谱仪射线光电子能谱仪4.1结构结构北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）4、X射线光电子
7、能谱仪射线光电子能谱仪4.2X射线源射线源金属金属e ex x hvhvAl k 1486eV Mg k 1253eV Al、Mg北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）4、X射线光电子能谱仪射线光电子能谱仪X射线射线MgAl能量能量(eV)相对强度相对强度能量能量(eV)相对强度相对强度K 11253.767.01486.767.0K 21253.433.01486.333.0K 1258.21.01492.31.0K 31262.19.21496.37.8K 41263.15.11498.23.3K 51271.00.8
8、1506.50.42K 61274.20.51510.10.28K 1302.02.01557.02.0北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）4、X射线光电子能谱仪射线光电子能谱仪4.3UHV室分析室室分析室目的：目的：清洁样品表面清洁样品表面 减少空气分子与电子的碰撞减少空气分子与电子的碰撞机械泵扩散泵分子泵升华泵机械泵扩散泵分子泵升华泵北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）4、X射线光电子能谱仪射线光电子能谱仪4.4电子能量分析器电子能量分析器R2
9、R1V北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）5、XPS仪一般性能仪一般性能5.1XPS谱图谱图全扫描全扫描光光电电子子数数结合能结合能北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）高分辨扫描高分辨扫描5、XPS仪一般性能仪一般性能北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）5.2检测元素检测元素Li（3）U（92）5、XPS仪一般性能仪一般性能北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中
10、心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）X X射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS)(XPS)4、X射线光电子能谱仪射线光电子能谱仪北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）5.3测试厚度测试厚度金属金属 0.5-2nm0.5-2nm氧化物氧化物 2-4nm2-4nm有机物和聚合物有机物和聚合物 4-10nm4-10nm5、XPS仪一般性能仪一般性能北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）5.4灵敏度灵敏度检测限：0.1%1%5、XPS仪一
11、般性能仪一般性能北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6、XPS分析分析6.1能量标定能量标定AlK MgK Cu3pAu4f7/2Ag3d5/2CuL3MMCu2p3/2AgM4NN75.14 0.0283.98 0.02368.27 0.02567.97 0.02932.67 0.021128.79 0.0275.13 0.0284.00 0.01368.29 0.01334.95 0.01932.67 0.02895.76 0.02北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X
12、射线光电子能谱（XPS）6.2荷电效应荷电效应 表面电子逸出后，绝缘样品表面电子逸出后，绝缘样品表面带正电荷，形成额外电场。表面带正电荷，形成额外电场。使使XPSXPS镨线结合能偏离正常位置，镨线结合能偏离正常位置，称为荷电效应。称为荷电效应。6、XPS分析分析北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6.2.1标定标定标准样：Ag3d5/2 368.2eV Au4f7/2 84.0eV污染炭：C1s 284.8eV离子注入：Ar2p3/2 245.0eV6、XPS分析分析6.2 荷电效应北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工
13、大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6.2.2电荷补偿电荷补偿 低能电子枪低能电子枪 发射电子，将内标补偿到标准位置发射电子，将内标补偿到标准位置 电子离子枪电子离子枪 可同时发射电子和离子，将内标补偿到标可同时发射电子和离子，将内标补偿到标准位置准位置6、XPS分析分析6.2 荷电效应北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6.3深度分析深度分析材料不同深度上元素及键合态的分析材料不同深度上元素及键合态的分析采用采用Ar轰击的方法剥蚀样品表面轰击的方法剥蚀样品表面优点：可以得到任意深度的
14、信息优点：可以得到任意深度的信息缺点：缺点：样品化学态改变样品化学态改变 不同材料刻蚀速度不同不同材料刻蚀速度不同 用用Ar+不能剥蚀有机材料不能剥蚀有机材料6.3.1离子溅射离子溅射6、XPS分析分析北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6、XPS分析分析6.3 深度分析6.3.1 离子溅射北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6.3.2改变电子逸出角度改变电子逸出角度eX-raylX-raylll6、XPS分析分析6.3 深度分析北京化工大学大型精
15、密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）优点：非破坏性，不改变样品的状态优点：非破坏性，不改变样品的状态缺点：缺点：分析深度有限分析深度有限 角度旋转后，分析面积变化角度旋转后，分析面积变化6、XPS分析分析6.3 深度分析6.3.2 改变电子逸出角度北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6.3.3角分辨角分辨XPSX-rayeee6、XPS分析分析北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6.4特异峰特
16、异峰6.4.1卫星峰（卫星峰（satellitepeaks）X射线一般不是单一的特征射线一般不是单一的特征X射线，射线，而是还存在一些能量略高的小伴线，而是还存在一些能量略高的小伴线，所以导致所以导致XPS中，除中，除K 1,2所激发的主所激发的主谱外，还有一些小峰。谱外，还有一些小峰。6、XPS分析分析北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6、XPS分析分析6.4.1 卫星峰（satellite peaks）北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6.
17、4.2鬼峰（鬼峰（ghostpeaks）由于由于X X射源的阳极可能不纯或被污染，射源的阳极可能不纯或被污染，则产生的则产生的X X射线不纯。因非阳极材料射线不纯。因非阳极材料X X射线射线所激发出的光电子谱线被称为所激发出的光电子谱线被称为“鬼峰鬼峰”。6、XPS分析分析北京化工大学大型精密仪器讲座 北京化工大学分析测试中心电话：010-64434725X射线光电子能谱（XPS）6.4.3能量损失峰能量损失峰 对于某些材料，光电子在离开样品对于某些材料，光电子在离开样品表面的过程中，可能与表面的其它电子相表面的过程中，可能与表面的其它电子相互作用而损失一定的能量，而在互作用而损失一定的能量，
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