仪器分析(高职)黄一石主编-第五章-气相色谱法ppt课件.ppt
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1、为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能5.1 方法原理方法原理5.2气相色谱仪气相色谱仪5.3 实验技术实验技术5.4 气相色谱法的应用实例气相色谱法的应用实例5.5 实验实验第五章第五章 气相色谱法气相色谱法为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第五章第五章 气相色谱法气相色谱法为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第五章第五章 气相色谱法气相色谱法毛细管毛细管柱柱进样器与进样器
2、与柱的接口柱的接口为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第五章第五章 气相色谱法气相色谱法铭牌,记铭牌,记录柱子型录柱子型号号六通阀,六通阀,切换气路切换气路检测器检测器(TCD)调节柱前调节柱前压压进样器进样器进样器进样器为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第五章第五章 气相色谱法气相色谱法为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第五章第五章 气相色谱法气相色谱法 气相色气相色谱
3、谱法法(GC)是从1952年后迅速发展起来的一种分离分分离分析方法析方法。其原理是:基于不同物基于不同物质质物化性物化性质质的差异,在固定相的差异,在固定相(色色谱谱柱柱)和流和流动动相相(载载气气)构成的两相体系中具有不同的分配构成的两相体系中具有不同的分配系数系数(或吸附性能或吸附性能),当两相作相对运动时,这些物质随流动相一起迁移,并在两相问进行反复多次的分配(吸附脱附或溶解析出),使得那些分配系数只有微小差别的物质,在迁移速度上产生了很大的差别,经过一段时问后,各组分之问达到了彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置,给出每个物质的信息,一般是一个色谱峰。通通过过出峰的出峰的时时间间和
4、和峰面峰面积积,可以,可以对对被被分离物分离物质进质进行行定性定性和和定量分析定量分析。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能1、方法原理、方法原理u 气相色谱介析的介类气相色谱介析的介类 按固定相固定相的物态,分为气固色谱法(GSC)及气液色谱法(PLC)两类。按柱的粗粗细细和填充和填充情况,分为填充柱色谱法及毛细管柱色谱法两种。按分离机制分离机制,可分为吸附及分配色谱法两类。p 气液色谱法属于分配色谱法。在气固色谱法中,固定相常用吸附剂,因此多属于吸附色谱法。当固体固定相为分子筛时,分离是靠分了大小差异及吸附两种作用。
5、为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能1、方法原理、方法原理u 气相色谱介析的特点气相色谱介析的特点 气相色气相色谱谱法具有分离效能高法具有分离效能高;选择选择性好性好 (分离制分离制备备高高纯纯物物质质,纯纯度可达度可达99%;可分离性能可分离性能相近物相近物质质和多和多组组分混合物分混合物);灵敏度高灵敏度高(可可检测检测出出10-13g 10-11g的物的物质质);样样品用量少品用量少(进样进样量可在量可在1 mg以下以下);分析速度快分析速度快(几几秒至儿十分秒至儿十分钟钟);应应用广泛用广泛(易易挥发挥发的有机物
6、和无机物的有机物和无机物)。据。据统计统计,能用气相,能用气相色色谱谱法直接分析的有机物法直接分析的有机物约约占全部有机物的占全部有机物的20%。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能n 色谱色谱的专业的专业术语术语 1.1.基线与基线漂移基线与基线漂移基基线线:无无试试样样通通过过检检测测器器时时,检检测到的信号即为基线。测到的信号即为基线。基基线线漂漂移移:基基线线随随时时间间向向一一个个方方向向的的缓缓慢慢变变化化称称为为(以以一一小小时时内内的基线水平变化来表示)的基线水平变化来表示)。流流流流出出出出曲曲曲曲线线
7、线线(色色色色谱谱谱谱图图图图):电信号强度随时间变化曲线 色色色色谱谱谱谱峰峰峰峰:流出曲线上突起部分噪声噪声:无样品通过时,由仪器无样品通过时,由仪器本身和工作条件等偶然因素引本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为起基线的起伏称为(以噪声带(以噪声带衡量)衡量)1、方法原理、方法原理为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2.保留值保留值 表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。(1)时间表示的保留值)时间表示的保留值 保留时间(保留时间(t R):组分从进样到柱后出现
8、浓度):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间;极大值时所需的时间;死时间(死时间(t M):不与固定相作用的气体(如空):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间;气)的保留时间;调整保留时间(调整保留时间(t R)t R=t Rt M(2-1)1、方法原理、方法原理为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能(2)用体积表示的保留值)用体积表示的保留值 保留体积(保留体积(VR):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所通过的载气体积,即):组分从进样到柱后出现浓度极大值时所通过的载气体积,即 VR =t R F0 ;VR =
9、t R qv,0 F0(或qv,0),为柱出口处的载气体积流量,为柱出口处的载气体积流量,单位:单位:m L .min-1。死体积(死体积(VM):):VM=t M F0 VM =t Mqv,0 调整保留体积调整保留体积(VR):V R=t R.qv,0 或或 V R=VR VM 1、方法原理、方法原理为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3相对保留值相对保留值(relative retention value)(relative retention value)用用r21(或(或)表示)表示 组分组分2与组分与组分1
10、调整保留值之比:调整保留值之比:r21=tR(2)/tR(1)=VR(2)/VR(1)tR(2)/tR(1)VR(2)/VR(1)相相对对保保留留值值只只与与柱柱温温和和固固定定相相性性质质有有关关,与与其其他他色色谱谱操操作作条条件件无无关关,它它表表示示了了固固定定相相对对这这两两种种组组分分的的选选择性。择性。1、方法原理、方法原理为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能4.4.区域宽度区域宽度 用用来来衡衡量量色色谱谱峰峰宽宽度度的的参参数数,有有三三种种表示方法:表示方法:(1)标标准准偏偏差差():即即0.607
11、倍倍峰高处色谱峰宽度的一半。峰高处色谱峰宽度的一半。(2)半半峰峰宽宽(Y1/2):色色谱谱峰峰高高一半处的宽度一半处的宽度 Y1/2=2.35 (3)峰底宽)峰底宽(Wb):Wb=4 峰底宽峰底宽(Y)=4 1、方法原理、方法原理为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2、气相色谱仪、气相色谱仪 1.载气瓶载气瓶 2.压力调节器压力调节器 3.净化器净化器 4.稳压阀稳压阀 5.柱前压力表柱前压力表 6.转子流转子流量计量计 7.进样器进样器 8.色谱柱色谱柱 9.色谱柱恒温箱色谱柱恒温箱 10.馏分收集口馏分收集口(柱后
12、分柱后分离阀离阀)11.检测器检测器 12.检测器恒温箱检测器恒温箱 13.记录器记录器 14.尾气出口尾气出口n 气相色谱气相色谱工作流程示图工作流程示图为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2、气相色谱仪、气相色谱仪l 载气系统载气系统u 气相色谱的组成气相色谱的组成 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。载载气气 气相色气相色谱谱所用的流所用的流动动相相-气体叫气体叫载载气。常用的气。常用的载载气有氮气气有氮气(N2,纯纯度
13、度为为99.9995%),来自),来自钢钢瓶或氮气瓶或氮气发发生器,由分离空气生器,由分离空气来制得;来制得;氢氢气(气(H2,99.9999.9999%),来自),来自钢钢瓶或瓶或氢氢气气发发生器生器(电电解解KOH或或NaOH溶液得到);氦气溶液得到);氦气(He)装有装有钢钢瓶;另外瓶;另外还还有有氩氩气气(Ar),甲甲烷烷,乙,乙烷烷和二氧化碳等。和二氧化碳等。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2、气相色谱仪、气相色谱仪l 进样系统进样系统 进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。为深
14、入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2、气相色谱仪、气相色谱仪 气体进样器(六通阀):气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。推拉式和旋转式两种。试试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;体进入分离柱;为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2、气相色谱仪、气相色谱仪 分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基
15、本有两类:l 分离系统分离系统 填充柱填充柱:填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用 内径4 mm)制成的填充柱。毛毛细细管柱管柱:用熔融二氧化硅拉制的空心管(弹性石英毛细管),管内填充固定相。柱内径通常为0.l mm0.5 mm,柱长30 m50 m,绕成直径20 cm左右的环状。毛细管柱分离率要远高于填充柱毛细管柱分离率要远高于填充柱为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2、气相色谱仪、气相色谱仪l 检测器检测器 检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量
16、,是色谱仪的眼睛。热导检测器属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用是目前应用最广泛的通用型检测器。型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术联用鉴定技术。(1)热导检测热导检测器器(TCD)为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2、气相色谱仪、气相色谱仪 氢火焰离子化检测器利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操
- 配套讲稿:
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