魏桥脱硫项目化学分析使用方法64873.docx

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1、魏桥脱硫项目化学分析使用方法一、 氧化镁粉分析项目：盐酸不溶物，灼烧失量，CAA值，MgO纯度，CaO，200目筛剩余量，有无大颗粒杂质。分析方法：1、 盐酸不溶物物（%）见见HG/T25573200062、 灼烧失量（%） 见HHG/TT25773200063、 CAA值 （秒秒） 见YBB40119914、 MgO纯度度（%）见见HG/T25573200065、 CaO（%） 见HGG/T225733200066、 200目筛筛剩余量量（%）见见HG/T25573200067、 有无大颗粒粒杂质肉眼观察2200目目筛上物物中是否否有粒径径0.55mm的的颗粒。二、 脱硫剂浆液液分析项目：密

2、度，含含固量，温温度分析方法：1、 密度（，g/mml）用天平称取取取样瓶瓶重量mm，精确确到0.1g；将取样样瓶装满满自来水水，然后后用量筒筒测定自自来水的的体积VV，精确确到0.5mll，取样样瓶晾干干后备用；取取样时浆浆液应装装满，表表面擦试试干净后后在电子子秤上称称重M。浆浆液密度度采用下下面公式式计算：=（M-m）/V2、 含固量（%）取来的浆液液样品摇摇匀后倒倒入事先先称重的的50mml烧杯杯中约440500ml，然然后称量量烧杯和和样品的的总重MM，烧杯杯质量记记为m11；用称称重后的的快速滤滤纸（质质量m22）对样样品进行行过滤，用用蒸馏水水洗涤三三次，然然后放入入烘箱，在在1

3、05烘干44h，称称重，记记为m3，所有有质量称称量过程程中精确确到0.0011g。用用下面公公式计算算含固量量：含固量（%）=（mm3-m2）/（MM-m11）1000%3、 温度（）在现场取样样后立即即将玻璃璃温度计计放入浆浆液中，温度计底端放置在容器中部，不要贴近容器底部和侧壁，等待约2min后温度不再上升时读取温度值。浆液量不少于500ml。三、 吸收塔内浆浆液分析项目：pH值，密度度，温度度，含固固量，SSO42- ，CCl-，F-，Caa2+，Mg2+分析方法：1、 pH值见水和废废水监测测分析方方法（第四四版）便便携式ppH计法。2、 密度（，gg/mll）同上。3、 温度（）同

4、上。 4、 含固量（%）同上，只是是将烘干干温度改改为455。5、 SO42-（mgg/L）见水和废废水监测测分析方方法（第四四版）重重量法。6、 Cl-（mmg/LL）见水和废废水监测测分析方方法（第四四版）硝硝酸银滴滴定法。7、 F-（mgg/L）见水和废废水监测测分析方方法（第四四版）离离子选择择电极法法。8、 Ca2+，（mg/L）见水和废废水监测测分析方方法（第四四版）EEDTAA滴定法法。9、 Mg2+（mmg/LL）见水和废废水监测测分析方方法（第四四版）EEDTAA滴定法法。四、 滤液水箱内内浆液分析项目：pH值，密度度，含固固量，SSO42- ，CCl-，F-，Mg2+分析方

5、法：同吸收收塔内浆浆液五、 污水处理后后排放水水分析分析项目：pH值，SSS（固体体悬浮物物），CCl，F，COOD（化化学需氧氧量），SSO32。分析方法：pH值，CCl，F的测定定同吸收收塔内浆浆液SS（固体体悬浮物物，mgg/L）：取来的浆液液样品摇摇匀后用用量筒量量取V=10002000mll，用快快速滤纸纸（质量量m1）对样样品进行行过滤，用用蒸馏水水洗涤三三次，然然后放入入烘箱，在在105烘干44h，称称重，记记为m2，所有有质量称称量过程程中精确确到0.0011g。用用下面公公式计算算含固量量：SS（mgg/L）=（m22-m1）/VCOD（化化学需氧氧量，mmg/LL）：见见水

6、和和废水监监测分析析方法（第四四版）重重铬酸钾钾法。注注：暂不不分析。SO32（mgg/L）：见附件件一。六、 工艺/工业业水分析析分析项目：pH值，SSS，Cl-，SO42-，CCa2+，Mgg2+分析方法：pH值，SSS，Cl-同排放放水。Ca2+，MMg2+（mgg/L）：见水和废水监测分析方法（第四版）EDTA滴定法。SO42-（mgg/L）：见水和废水监测分析方法（第四版）重量法。七、 亚硫酸镁副副产物分析项目：含水率率，盐酸酸不溶物物，SOO32-，SSO42-，CCl-，Mg2+，Caa2+分析方法：1、 含水率（%）用烘干后的的50mml玻璃璃烧杯称称取约55g（精精确到00.

7、00001gg）样品品m1，放入入烘箱中中，在445下烘干干至恒重重（下一一次和上上一次在在0.000044g以内）mm2。采用下面公公式计算算：含水率（%）=（mm2m1）/ m11000%2、 盐酸不溶物物（%）方法同氧化化镁粉盐盐酸不溶溶物的测测定，但但注意以以下几点点：在酸酸溶解的的过程中中会有SSO2放出，因因此溶解解在3000mll锥形瓶瓶中进行行，并用用氢氧化化钠溶液液吸收尾尾气。3、 SO32-（%）见电站燃燃煤锅炉炉石灰石石湿法烟烟气脱硫硫装置运运行与控控制第第九章第第一节脱脱硫石膏膏的成分分分析亚硫硫酸钙的的测定及及附件二二。4、 SO42-（%）取约1g经经过烘干干并碾磨

8、磨后副产产物样品品放入烧烧杯中，加加入约220mllpH值值为4的的盐酸溶溶液，并并搅拌均均匀，再再加入55ml330%的的双氧水水，400水浴中中反应22h，过过滤后定定容至2250mml容量量瓶。然然后用重重量法测测定SOO42-量。去去除由SSO32-转化化的SOO42-剩余余为原样样品中SSO42-量。5、 Cl-（%）见电站燃燃煤锅炉炉石灰石石湿法烟烟气脱硫硫装置运运行与控控制第第九章第第一节脱脱硫石膏膏的成分分分析氯含含量的测测定。6、 Mg2+（%）取测定盐酸酸不溶物物时的滤滤液测定定其中的的镁离子子含量，方方法同氧氧化镁粉粉中镁的的测定。7、 Ca2+（%）取测定盐酸酸不溶物物

9、时的滤滤液测定定其中的的钙离子子含量，方方法同氧氧化镁粉粉中钙的的测定。注：除了含含水率以以外，其其它成分分的分析析均已干干燥后样样品分析析。八、 烟气分析分析项目：烟气量，吸收塔塔进出口口烟气温温度，原原烟道及及净烟道道压力，SO2浓度，NOX浓度，含湿量，烟尘浓度，含氧量等。分析方法：便携式式烟气分分析仪。附件一：亚硫酸盐测测定方法法1概述 aa原理理：用标标定过的的碘化钾钾碘酸钾钾摘定剂剂滴定酸酸化过的的含亚硫硫酸盐的的水样。由由碘化物物-碘酸酸盐试剂剂释放的的游离碘碘与亚硫硫酸盐离离子反应应。碘刚刚一过量量，就与与淀粉指指示剂起起反应产产生蓝色色，标志志着达到到了滴定定终点。 bb干扰

10、扰：水样样若含有有其它可可氧化的的物质(如硫化化物、硫硫代硫酸酸钠和二二价铁离离子)，能能使亚硫硫酸盐的的结果明明显偏高高。水样样曝露于于空气中中时，某某些金属属离子(如cuu(III)可可以催化化亚硫酸酸盐氧化化成硫酸酸盐，从从而使结结果偏低低。在酸酸性反应应介质中中，亚硝硝酸盐离离子和亚亚硫酸盐盐离子起起反应，而而使亚硫硫酸盐结结果偏低低；除非非加入氨氨基磺酸酸破坏亚亚硝酸盐盐才能排排除这种种干扰。在在采集水水样时加加入EDDTA作作络合剂剂，以抑抑制Cu(III)的的催化作作用并在在分析之之前促使使二价铁铁氧化为为三价铁铁。硫化化物和硫硫代硫酸酸钠一般般预计只只在含有有某些工工业排放放物

11、的水水样中才才有，若若含有时时则必须须予以考考虑。水水样中加加入约00.5克克醋酸锌锌，且待待水样沉沉淀以后后分析上上层清液液，即可可去除硫硫化物。然然而，硫硫代硫酸酸钠须用用另一种种方法(如甲醛醛碘量量法)来来测定。然然后以差差来确定定亚硫酸酸盐。c最低检检出限：2mgg/l。2试剂（1）硫酸酸1+11（2）碘化化钾-碘碘酸钾标标准滴定定溶液，00.01125NN，溶解解4455.8mmg一级级（分析析纯）无无水KIIO3（在在1200烘干44h），4.35g KI和310mg NaHCO3于蒸馏水中并稀释到1000ml，1.00ml=0.50mgSO32-。（3）氨基基磺酸结结晶体（4）E

12、DDTA试试剂：溶溶解2.5gEEDTAA于1000mll蒸馏水水中。（5）淀粉粉指示剂剂：以下下两种，任任选一种种 a 称取取5克淀粉粉(马铃铃薯、木木薯或可可溶的)放在研研钵内，加加入少许许冷蒸馏馏水，并并研成糊糊状。把把糊状物物加入11L沸腾腾的蒸馏馏水中，搅搅拌，静静置过夜夜。使用用上层清清液。保保存时每每升淀粉粉溶液可可加入113克克水杨酸酸或4克克ZnCCl2或加入入4g丙酸酸钠和22克叠氮氮化钠的的混合物物。 b 两用用亚硫酸酸盐粉末末指示剂剂，是在在氨基磺磺酸介质质小用冷冷水溶解解的淀粉粉作成的的，现在在已广泛泛应用在在控制工工作上。使使用这种种专利配配方时，可可以不加加硫酸，

13、而而向水样样中加入入34滴酚酚酞指试试液以后后，以勺勺(每勺勺约1克克)加入入指示粉粉末，加加到水样样的碱性性红色消消失为止止，最后后再多加加一勺。然然后用KKIKIOO3标准滴滴定剂滴滴定水样样， 直到出出现持久久性的蓝蓝色为止止。3操作程程序 aa水样样的采集集：取新新鲜水样样。取样样时尽量量减少和和空气接接触。在在每1000毫升升水样中中立即加加入1毫毫升EDDTA溶溶液，以以固定冷冷却的水水样(50度度)如取取的水样样是热的的，就用用图1007l（待待定）所所示的冷冷却设备备把水样样冷却到到50度度或500度以下下。不要要过滤水水样。 bb滴定定：量取取1毫升升硫酸和和011克氨基基磺

14、酸结结晶（或或1克两用用亚硫酸酸盐指示示剂)，放放入2550毫升升的锥形形瓶或其其它适宜宜的滴定定容器内内。准确确量取5501100毫毫升用EEDTAA稳定过过的水样样，放入入瓶内，注注意吸液液管管口口要置于于液面之之下。如如果未用用两用亚亚硫酸盐盐指示剂剂，要加加入1毫毫升淀粉粉指示液液或0.1克淀淀粉。立立即用KK1K1O3标准滴滴定剂进进行滴定定同，时时要旋转转摇动烧烧瓶直到到显示出出持久性性的淡蓝蓝色为止止。用蒸蒸馏水代代替水样样分析试试剂空白白。4. 计算算式中A水样用用的滴定定剂毫升升数B空白白用的滴滴定剂毫毫升数NKII-KIIO3滴定剂剂滴的当当量浓度度。附件二：湿式镁法脱脱硫

15、副产产品中亚亚硫酸盐盐含量的的测定1、 原理亚硫酸镁的的氧化反反应为慢慢反应，只只有在如如锰、铜铜、钴等等金属离离子的催催化作用用下，亚亚硫酸镁镁的氧化化速度才才会加速速，而在在湿法烟烟气脱硫硫副产物物中这些些金属离离子的含含量极低低，所以以在取样样过程中中和样品品密封存存放不超超过2天天时可忽忽略亚硫硫酸镁的的氧化。准确称取一一定量的的脱硫亚亚硫酸镁镁，加入入过量的的碘溶液液把亚硫硫酸镁氧氧化，再再用硫代代硫酸钠钠溶液反反滴定出出过量的的碘量，根根据实际际消耗的的碘溶液液的量即即可计算算出亚硫硫酸镁的的含量。主主要反应应方程式式如下：MgSO33=Mgg2+SSO32 （1-1）SO32+I

16、2+H2O= SO442+2II+2HH+ （11-2）2Na2SS2O3+I2=2NNaI+Na22S2O6 （1-3）2、 试剂（1）0.1mool/LL硫代硫硫酸钠溶溶液的配配制与标标定配制：取硫硫代硫酸酸钠（NNa2S2O35H2O）266g和无无水碳酸酸钠0.2g溶溶于5000mLL水中。加加异戊醇醇10mmL，充充分搅拌拌，定容容至1LL棕色容容量瓶中中，放置置2天。标定：将碘碘酸钾在在12001440下干燥燥1.552hh后，冷冷却。取取0.991.1g（准准确制00.1mmg），然然后加2250mml的蒸蒸馏水使使其溶解解。取此此溶液225mll放在锥锥形瓶中中，加碘碘化钾22

17、g和硫硫酸（11+5）55ml，盖盖上塞轻轻轻摇动动，然后后置于暗暗处5mmin。以以0.11moll/L硫硫代硫酸酸钠溶液液滴定，溶溶液由棕棕色变为为淡黄色色后加入入0.55%淀粉粉溶液55ml，继继续滴定定，直到到碘淀粉粉的蓝色色恰好消消失为止止，记下下滴定量量。在酸酸性溶液液中KIIO3能将硫硫代硫酸酸钠氧化化为硫酸酸盐。硫代硫酸钠钠溶液浓浓度的计计算如下下：C1=60000WWP/（2214V）式中 CC1硫代硫硫酸钠的的浓度，mmol/L； W11碘酸酸钾的质质量，gg； V11硫代代硫酸钠钠溶液的的用量，mml；P1碘碘酸钾的的纯度，%。（2）0.5%淀淀粉溶液液取0.5gg可溶性

18、性淀粉用用少量水水调成糊糊状，倒倒入1000mll的饱和和食盐水水，加热热使其沸沸腾，待待冷却后后即可使使用（如如放置时时间超过过一个月月则不能能再使用用）。（3）0.05mmol/L碘溶溶液配制制与标定定配制：取440g碘碘化钾，加加25mml水溶溶液，并并取122.7gg的碘加加入该溶溶液中溶溶解，用用蒸馏水水定容至至1L，加加盐酸三三滴，将将此溶液液倒入棕棕色瓶中中，保存存于暗处处。标定：取00.055moll/L碘碘溶液225mll，以00.1mmol/L的硫硫代硫酸酸钠溶液液滴定，溶溶液由棕棕色变为为淡黄色色后，加加0.55%淀粉粉溶液55ml，则则颜色变变为蓝色色，直到到碘溶液液的

19、蓝色色恰好消消失为止止，记下下滴定量量。碘溶溶液的浓浓度按下下式计算算：C2=V22C1/50式中 CC2碘溶液液的浓度度，mool/LL；V2滴滴定碘溶溶液消耗耗的硫代代硫酸钠钠标准溶溶液的体体积，mml。（4）0.0055moll/L碘碘溶液（暂暂不配制制）取100mml0.05mmol/L碘溶溶液，倒倒入10000mml容量量瓶中，定定容，将将溶液倒倒入棕色色瓶中，保保存于暗暗处。3、 测试方法亚硫酸镁试试样必须须充分混混匀，在在45下烘干干至恒重重，并碾碾磨，细细度须全全部通过过0.1125mmm的方方孔筛。准确称取混混合物约约0.2g，放入入2500ml的的锥形瓶瓶中，加加蒸馏水水2

20、0mml，加加入过量量的碘溶溶液（00.055moll/L，330mll），在在暗处放放置300600minn，使其其反应完完全。用用浓度约约0.001mool/LL的硫代代硫酸钠钠溶液滴滴定，当当溶液呈呈淡黄色色时，加加入约55ml的的淀粉溶溶液，滴滴定至无无色为止止，记录录消耗硫硫代硫酸酸钠的量量。4、 亚硫酸镁含含量的计计算M=1044（V33C1-0.55V4C2）/（10000W）1000%式中 M亚硫硫酸镁的的质量含含量，%； V3滴定定亚硫酸酸镁试样样消耗的的硫代硫硫酸钠标标准溶液液的体积积，mll； V4消耗耗的碘标标准溶液液的体积积，mll； W固体亚亚硫酸镁镁试样的的质量，gg。