《环境工程》专业实验讲义935.docx

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1、环境工程程实验指指导书盐湖系环境境工程教教研室目录实验一 实验验理论认认识课实验二 水样样的采集集及水质质基本指指标的测测定实验三 水样样悬浮固固体与浊浊度的测测定实验四 废水水化学需需氧量的的测定（重重铬酸钾钾法）实验五 水中中总有机机碳（TTOC）的的测定实验六 离子子色谱法法测定水水样中常常见阴离离子含量量实验七 含重重金属酸酸性废水水处理实实验实验八 颗粒粒自由沉沉淀实验验实验九 混凝凝实验实验十 噪声声监测实实验实验十一 烟气分分析实验验实验十二 离子交交换软化化实验实验十三 废水生生化需氧氧量的测测定实验十四 总悬浮浮颗粒物物的测定定实验十五有有害气体体吸附实实验实验十六环环境空气

2、气中二氧氧化硫浓浓度的测测定实验十七碱碱液吸收收气体中中的二氧氧化硫实验十八 活性炭炭吸附实实验实验十九 过滤与与反冲洗洗实验实验一 实实验理论论认识一、实验目目的和实实验要求求1、实验目的的实验能力是是现代环环境工程程与环境境科学科科技人员员最佳智智能结构构的重要要组成部部分，通通过环境境工程专专业实验验课程学学习，使使学生掌掌握环境境工程基基本的实实验技术术，让学学生动手手参与实实验准备备、运行行启动、调调试和运运行控制制，到检检测分析析、处理理实验中中出现的的问题，并并对实验验参数进进行归纳纳、计算算和得出出结论等等全过程程。2、实验要要求（1） 实验预习（2） 实验操作（3） 实验报告

3、二、实验安安排1、实践认认识课循环实验：2、水样的的采集及及水质基基本指标标测定 3、废水化化学需氧氧量的测测定4. 水中中总有机机碳(TTOC)的测定定 5、离子色色谱法测测定水样样中常见见阴离子子6、含重金金属酸性性废水处处理实验验 7、颗粒自自由沉淀淀实验8、离子交交换软化化实验9、废水生生化需氧氧量的测测定10、总悬悬浮颗粒粒物的测测定11、噪声声监测实实验12、有害害气体吸吸附实验验 13、环境境空气中中二氧化化硫浓度度的测定定14、碱液液吸收气气体中的的二氧化化碳三、有关循循环实验验所用仪仪器的介介绍和认认识1、原子吸吸收分光光光度计计 2、总有机机碳TOOC分析析仪3、离子色色谱

4、仪4、便携式式紫外线线强度检检测仪 5、便携式式臭氧检检测仪 6、多功能能水质分分析仪7、水份测测定仪 8、含重金金属酸性性废水处处理实验验成套设设备9、颗粒自自由沉淀淀实验成成套设备备 10、无级级调速六六联搅拌拌机 11、便携携式溶解解氧测量量仪四、数据处处理实验二 水样的的采集及及水质基基本指标标测定一、废水样样品的采采集为了采集到到有代表表性的废废水，采采样前应应该了解解污染源源的排放放规律和和废水中中污染物物浓度的的时、空空变化。在在采样的的同时还还应测量量废水的的流量，以以获得排排污量数数据。 1采样样部位(1)从排排放口采采样当废水从排排放口直直接排放放到公共共水域时时，采样样点

5、应布布设在厂厂、矿的的总排污污口和车车间、工工段排污污口。在在评价污污水处理理设施时时，要在在设施前前后都布布设采样样点。（2)从水水路中采采样当废水以水水路形式式排到公公共水域域时，为为了不使使公共水水域的水水倒流进进排放口口，应设设适当的的堰，从从堰溢流流中采样样。对于于用暗渠渠排放废废水的地地方，也也要在排排放口以以内采样样，并要要避开在在公共水水域的水水可能倒倒流之处处采样。 在排污污水路或或渠道中中采样时时，应在在具有湍湍流状况况的部位位采集，并并防止异异物进入入水样。2采样的的时间和和频率废水中污染染物质的的浓度及及其排放放量与生生产的工工艺流程程和生产产的管理理情况密密切相关关，

6、废水水样品采采集的时时间和频频率的选选择是一一个复杂杂的问题题。一般般情况下下，工业业废水的的采样时时间应选选择在开开工率、设设备运转转等处于于正常状状况时。采采样的时时间间隔隔应根据据生产周周期和排排污情况况(均匀匀性)而而定。废水样品采采集的基基本类型型可分为为瞬时废废水样和和平均废废水样。(1)瞬时时废水样样 一些工工厂的生生产工艺艺过程连连续、恒恒定，废废水中组组分及浓浓度随时时间变化化不大，可可采用瞬瞬时取样样的方法法采集水水样。 瞬时采样样也适用用于采集集有特定定要求的的废水样样。例如如，某些些平均浓浓度合格格，但高高峰排放放浓度超超标的废废水，可可隔一定定时间采采集瞬时时水样，分

7、分别分析析，将测测定数据据绘制时时间浓浓度关系系曲线，并并报告平平均浓度度和高峰峰排放时时的浓度度。(2)平均均废水样样 生产的的周期性性影响排排污的规规律性，为为了得到到有代表表性的废废水样，应应根据排排污情况况进行周周期性采采样。不不同的工工厂、车车间生产产周期时时间长短短不一，排排污的周周期性差差别也很很大，一一般地说说，应在在一个或或几个生生产或排排放周期期内，按按一定的的时间间间隔分别别采样。对对于性质质稳定的的污染物物，可对对分别采采集的样样品混合合后进行行一次测测定；对对于不稳稳定的污污染物可可在分别别采样、分分别测定定后取平平均值。生产的周期期也影响响废水的的排放量量，在排排放

8、流量量不恒定定的情况况下，可可将一个个排污口口不同时时间的废废水样、依依照流量量的大小小，按比比例混合合，得到到“均比例例混合水水样”，这是是获得平平均浓度度最常采采用的方方法。有有时需将将几个排排污口的的水样按按比例混混合，以以获得代代表瞬时时综合排排污浓度度的水样样。 3.样品品容器 负责分分析样品品的实验验室，必必须根据据分析的的目的和和要求，考考虑样品品的保存存方法并并推荐样样品容器器的类型型。样品品容器必必须是抗抗破裂、清清洗方便便、密封封性和启启封性均均好，更更为重要要的是容容器材质质的选择择，主要要有以下下儿条原原则：(1)容器器不能是是新的污污染源，例例如，测测定硅、硼硼，不能

9、能使用硼硼硅玻璃璃瓶。(2)容器器器壁不不应吸收收或吸附附某些待待测组分分，例如如，测定定有机物物不应使使用聚乙乙烯瓶。(3)容器器不应与与某些待待测组分分发生反反应，例例如，测测氟的水水样不应应贮于玻玻璃瓶中中。(4)测定定对光敏敏感的组组分，其其水样应应贮于深深色瓶中中。 除了应应注意容容器材质质的选择择外，还还要注意意根据水水样的测测定项目目的那来来确定清清洗容器器的原则则，所用用洗涤刘刘的类型型要视待待测组分分而定。例例如，测测定油和和脂类的的容器不不宜用肥肥皂洗涤涤，测定定铬的容容器不能能用铬酸酸钾硫酸洗洗液洗涤涤等等。二、水质的的基本指指标及测测定1.水质的的基本指指标(1)色度度

10、色度是水样样颜色深深浅的度度量，某某些可溶溶性有机机物、部部分无机机离子和和有色悬悬浮微粒粒均可使使水着色色。水样样的色度度应以除除去悬浮浮物后为为准。(2)浊度度浊度是表示示水中悬悬浮物对对光线通通过时所所发生的的阻碍程程度。它它与水样样中存在在颗粒物物的含量量、粒径径大小、形形状及颗颗粒表面面对光散散射特性性等有关关。水样样中的泥泥沙、黏黏土、有有机物、无无机物、浮浮游生物物和其它它微生物物等悬浮浮物和胶胶体物质质都可使使水体浊浊度增加加。(3)pHH值及电电位差(4)溶解解氧空气中的氧氧溶解在在水中成成为溶解解氧。水水中的溶溶解氧的的含量与与空气中中氧的分分压、水水的温度度都有密密切关系

11、系。在自自然情况况下，空空气中的的含氧量量变动不不大，故故水温是主主要的因因素，水水温愈低低，水中中溶解氧氧的含量量愈高。溶解氧是指溶解在水里氧的量，通常记作DO，用每升水里氧气的毫克数表示。水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。它跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系。在20、100kPa下，纯水里大约溶解氧9mgL。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解，要消耗水里的溶解氧。如果有机物以碳来计算，根据C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mgL时，一些鱼类的呼吸就发生困难。水里的溶解氧由于空气里氧气的溶入及绿色水生植物的光合作用会不断得

12、到补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。 溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。2.实验仪仪器比色管、烧烧杯、ppH计、溶溶解氧快快速测定定仪。3.实验内内容(1)观察察水样的的色度、浊浊度将不同的水水样放入入比色管管、烧杯杯中，观观察不通通水样的的色度及及浊度。(2)利用用pH计计测定水水样的ppH值及及电位差差。(3)利用用溶解氧氧快速测测定仪测测定水样样的溶解解

13、氧含量量。4.数据记记录对比所取水水样及去去离子水水的pHH及溶解解氧(1)水样样的pHH度(2)水样样的溶解解氧含量量mg/L三、思考题题在测定pHH及水样样的溶解解氧时，仪仪器的使使用应注注意哪些些方面？实验三 水水样悬浮浮固体与与浊度的的测定A悬浮固固体的测测定一、实验目目的1.了解悬悬浮物的的基本概概念。22.掌握握重量法法测定水水中悬浮浮物的原原理和方方法。二二、实验验原理 水水质中悬悬浮物是是指水样样通过孔孔径为00.455m的滤滤膜，截截留在滤滤膜上并并于1003烘干至至恒重的的固体物物质。按按重量分分析要求求，对通过水水样前后后的滤膜膜进行称称量，算算出一定定量水样样中颗粒粒物

14、的质质量，从从而求出出悬浮物物的含量量。三、仪仪器和试试剂1.仪器： a全玻璃璃微孔滤滤膜过滤滤器或玻玻璃漏斗斗；bbCNN-CAA滤膜(孔径00.455m、直直径600mm)或中速速定量滤滤纸；c吸吸滤瓶、真真空泵；d电子天天平；e 干燥器器。2、试试剂：蒸蒸馏水或或同等纯纯度的水水。四、操操作步骤骤1.采采样：按采样要求求采取具具有代表表性水样样500010000mmL（注注意不能能加入任任何保护护剂，以以防破坏坏物质在在固、液液间的分分配平衡。漂漂浮和浸浸没的不不均匀固固体物质质不属于于悬浮物物质，应应从水样样中除去去。）22.滤膜膜准备：将微孔滤膜膜放于事事先恒重重的称量量瓶里，移移入

15、烘箱箱中于11031055烘干11小时后后取出置置于干燥燥器内冷冷却至室室温，称称其质量量。反复复烘干、冷冷却、称称量，直直至两次次称量的的质量差差0.22mg。3.量取充分混合均匀的试样150mL全部通过上面称至恒重的滤膜过滤，再用蒸馏水洗残渣35次，之后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中103105烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直到两次称量的质量差0.4mg为止。五、结果的表示悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：悬浮固体（mg/L）=（A-B）10001000/V式中：C水中悬浮物浓度，mg/L； A悬浮物+滤膜+称量瓶重量

16、，g； B滤膜+称量瓶重量，g； V试样体积，mL。B浊度的的测定一、原理 浊浊度是表表现水中中悬浮物物对光线线透过时时所发生生的阻碍碍程度。水水中含有有泥土、粉粉砂、微微细有机机物、无无机物、浮浮游动物物和其他他微生生物等悬悬浮物和和胶体物物都可使使水样呈呈现浊度度。 水的的浊度大大小不仅仅和水中中存在颗颗粒物含含量有关关，而且且和其粒粒径大小小、形状状、颗粒粒表面对对光散射射特性有有密切关关系。二、仪器1.1000mL具具塞比塞塞管；22.1LL容量瓶瓶；3.2500mL具具塞无色色玻璃瓶瓶；4.1L量量筒三、试剂浊度度标准液液1.称取110g通通过0.1mmm筛孔（1150目目）的硅硅藻

17、土，于于研体中中加入少少许蒸馏馏水调成成糊状并并研细，移移至10000mmL量筒筒中，加加水至刻刻度，充充分搅拌拌，静置置24hh，用虹虹吸法仔仔细将上上层8000mLL悬浮液液移至第第二个110000mL量量筒中。向向第二个个量筒内内加水至至10000mLL，充分分搅拌后后再静置置24hh。虹吸吸出上层层含较细细颗粒的的8000mL悬悬浮液弃弃去。下下部沉积积物加水水稀释至至10000mLL。充分分搅拌后后贮于具具塞玻璃璃瓶中，作作为浑浊浊度原液液。取上上述悬浊浊液500mL至至于已恒恒重的蒸蒸发皿中中，在水水浴上蒸蒸干。于于1055烘2hh，至于于干燥器器中冷却却称重。重重复以上上操作，即

18、即烘1hh，冷却却称重，直直至恒重重，求出出每毫升升悬浊液液中含硅硅藻土的的重量。2.吸取含含2500mg硅硅藻土的的悬浊液液，置于于10000mLL容量瓶瓶中，加加水至刻刻度摇匀匀，此溶溶液浊度度为2550度。3.吸取浊浊度为2250度度的标准准液1000mLL置于2250mmL容量量瓶中，加加入100mL甲甲醛溶液液用水稀稀释至标标线，此此溶液浊浊度为1100度度的标准准液。四、测定步步骤1.浊度低低于100度的水水样(11)吸取取浊度为为1000度的标标准液00、1.0、22.0、33.0、44.0、55.0、66.0、77.0、88.0、99.0及及10.0mLL于1000mLL比色管

19、管中，加加水稀释释至标线线，混匀匀。其浊浊度依次次为0、11.0、22.0、33.0、44.0、55.0、66.0、77.0、88.0、99.0、110.00度的标标准液。(2)取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上，由上往下垂直观察。2.浊度为10度以上的水样(1)吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，移入成套的250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类

20、生长，密塞保存。（2）取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。（3）水样浊度超过100度时，用水稀释后测定浊度（度）=A（BB+C）/C式中：A稀释释后水样样的浊度度，（度度）； B稀释释水体积积，mLL C原水水样体积积，mLL五、注意事事项 1.采集的的水样应应尽快分分析测定定。如需需防置，应应贮存在在4冷藏箱箱中，但但最长不不得超过过七天。 2.滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上

21、悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以510mm悬浮物做为量取试样体积的适用范围。实验四 废水化化学需氧氧量的测测定（重重铬酸钾钾法）一、实验原原理在强酸性溶溶液中，准准确加入入过量的的重铬酸酸钾标准准溶液，加加热回流流，将水水样中还还原性物物质(主要是是有机物物)氧化，过过量的重重铬酸钾钾以试亚亚铁灵作作指示剂剂，用硫硫酸亚铁铁铵标准准溶液回回滴，根根据所消消耗的重重铬酸钾钾标准溶溶液量来来计算水水样化学学需氧量量。二、仪器1全玻璃璃回流装装置。2加热装装置(电炉)。325mmL或50mmL酸式式滴定管管、锥形形瓶、移移液管、容容量瓶等等。三、试剂1重铬酸

22、酸钾标准准溶液(1/66K2Cr2O7=0.25000mool/LL)：称取预预先在1120烘干2hh的基准准或优质质纯重铬铬酸钾112.2258gg溶于水水中，移移入10000mmL容量量瓶，稀稀释至标标线，摇摇匀。2试亚铁铁灵指示示液：称称取1.4855g邻菲菲罗啉(C122H8N2H2O)0.6955g硫酸酸亚铁(FeSSO47H2O)溶于于水中，稀稀释至1100mmL,贮贮于棕色色瓶中。3硫酸亚亚铁铵标标准溶液液(NHH4)2FFe(SSO4)26H2O0.11moll/L：称取取39.5g硫硫酸亚铁铁铵溶于于水中，边边搅拌边边缓慢加加入200mL浓浓硫酸，冷冷却后移移入10000mm

23、L容量量瓶中，加加水稀释释至标线线，摇匀匀。临用用前，用用重铬酸酸钾标准准溶液标标定。四、标定方方法：准确吸取110.000mLL重铬酸酸钾标准准溶液于于500mmL锥形形瓶中，加加水稀释释至1110mLL左右，缓缓慢加入入30mmL浓硫硫酸，摇摇匀。冷冷却后，加加入3滴试亚亚铁灵指指示液(约0.115mLL)，用用硫酸亚亚铁铵溶溶液滴定定，溶液液的颜色色由黄色色经蓝绿绿色至红红褐色即即为终点点。C=(0.2500010.00)/V式中：C硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液的浓浓度(mmol/L)；V硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液的用用量(mmL)。4硫酸-硫酸银银溶液：于5000mLL浓硫酸酸中加入入5g硫

24、酸酸银。放放置12d，不不时摇动动使其溶溶解。5硫酸汞汞：结晶晶或粉末末。五、测定步步骤1取200.000mL混混合均匀匀的水样样（或适适量水样样稀释至至20.000mLL）置于于2500mL磨磨口的回回流锥形形瓶中，准准确加入入10mmL 重重铬酸钾钾标准溶溶液及数数粒小玻玻璃珠或或沸石，连连接磨口口回流冷冷凝管，从从冷凝管管上口慢慢慢地加加入300mL硫硫酸-硫酸银银溶液，轻轻轻摇动动锥形瓶瓶使溶液液混匀，加加热回流流2h(自开始始沸腾计计时)。对于化学需需氧量高高的废水水样，可可先取上上述操作作所需体体积的11/100的废水水样和试试剂于1151500mm硬硬质玻璃璃试管中中，摇匀匀，加

25、热热后观察察是否呈呈绿色。如如果溶液液呈绿色色，再适适当减少少废水取取样量，直直至溶液液不变绿绿色为止止，从而而确定废废水样分分析时应应取用的的体积。稀稀释时，所所取废水水样量不不得少于于5mLL，如果果化学需需氧量很很高，则则废水样样应多次次稀释。废废水中氯氯离子含含量超过过30mmg/LL时，应应先把00.4gg硫酸汞汞加入回回流锥形形瓶中，再再加入220.000mLL废水（或或适量废废水稀释释至200.000mL），摇摇匀。2冷却后后，用990.000mLL水冲洗洗冷凝管管壁，取取下锥形形瓶。溶溶液总体体积不得得少于1140mmL，否否则因酸酸度太大大，滴定定终点不不明显。3溶液再再度冷

26、却却后，加加3滴试亚亚铁灵指指示液，用用硫酸亚亚铁铵标标准溶液液滴定，溶溶液的颜颜色由黄黄色经蓝蓝绿色至至红褐色色即为终终点，记记录硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液的用用量。4测定水水样的同同时，取取20.00mmL重蒸蒸馏水，按按同样操操作步骤骤作空白白实验。记记录滴定定空白时时硫酸亚亚铁铵标标准溶液液的用量量。六、计算CODCrr(O22，mg/L)=810000(VV0-VV1)C/VV式中：C硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液的浓浓度(mmol/L)；V0滴滴定空白白时硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液用量量(mLL)；V1滴滴定水样样时硫酸酸亚铁铵铵标准溶溶液用量量(mLL)；V水样样的体积积(mLL)；8氧（

27、1/2O）摩摩尔质量量（g/moll）。七、注意事事项1使用00.4gg硫酸汞汞络合氯氯离子的的最高量量可达440mgg，如取取用200.000mL水水样，即即最高可可络合220000mg/L氯离离子浓度度的水样样。若氯氯离子的的浓度较较低，也也可少加加硫酸汞汞，使保保持硫酸酸汞:氯离子子=100:1(W/WW)。若若出现少少量氯化化汞沉淀淀，并不不影响测测定。2水样取取用体积积可在110.00050.00mmL范围围内，但但试剂用用量及浓浓度需按按下表进进行相应应调整，也也可得到到满意的的结果。水样取用量量和试剂剂用量表表水 样体 积(mL)0.250000mmol/LK2Cr22O7溶液（

28、mL）H2SO44-Agg2SO4溶液（mL）HgSO44(g)(NH44)2Fe(SO44)2(mol/L)滴定前总体体积（mL）10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.05000.10000.15000.20000.2500701402102803503对于化化学需氧氧量小于于50mmg/LL的水样样，应改改用0.02550mool/LL重铬酸酸钾标准准溶液。回回滴时用用0.001mool/LL硫酸亚亚铁铵标标准溶液液。4水样加加热回流流后，溶溶液中重重铬酸钾钾剩余量量应为加加入量的的1/554/5

29、5为宜。5用邻苯苯二甲酸酸氢钾标标准溶液液检查试试剂的质质量和操操作技术术时，由由于每克克邻苯二二甲酸氢氢钾的理理论COODCrr为1.1176gg,所以溶溶解0.42551g邻邻苯二甲甲酸氢钾钾(HOOOCCC6H4COOOK)于于重蒸馏馏水中，转转入10000mmL容量量瓶，用用重蒸馏馏水稀释释至标线线，使之之成为5500mmg/LL的CODDcr标标准溶液液。用时时新配。6CODDCr的测测定结果果应保留留三位有有效数字字。7每次实实验时，应应对硫酸酸亚铁铵铵标准滴滴定溶液液进行标标定，室室温较高高时尤其其注意其其浓度的的变化。八、思考题题1.为什么么需要做做空白实实验？2.化学需需氧量

30、测测定时，有有哪些影影响因素素？实验五 水中总总有机碳碳(TOOC)的的测定一、 实验原理水中总有机机碳(TTOC)，是以以碳的含含量表示示水体中中有机物物质总量量的综合合指标。由由于TOOC的测测定采用用燃烧法法，能将将有机物物全部氧氧化，它它比BOOD5或COOD更能能直接表表示有机机物的总总量，因因此TOOC经常常被用来来评价水水体中有有机物污污染的程程度。近年来，国国内外已已研制成成各种类类型的TTOC分分析仪。按按工作原原理不通通，可分分为燃烧烧氧化非色散散红外吸吸收法、电电导法、气气相色谱谱法、湿湿法氧化化非色色散红外外吸收法法等。湿法氧化非分散散红外吸吸收法是是TOCC测定方方法

31、之一一,它操操作温度度低，能一次次直接测测定TOOC。水水中的无无机碳酸酸盐和有有机污染染物都含含有碳,其总量量称为总总碳(TTC),其中所所有无机机碳酸盐盐中的碳碳叫总无无机碳(TICC),所所有有机机物中的的碳叫总总有机碳碳(TOOC)。本实验采用湿法氧化,同时检测同一样品中的TIC、TOC和TC。水样经自动动进样环环管进入入消解反反应器,首先与与5%(v/vv)的磷磷酸反应应,分解解产生的的CO22被高纯纯氮气吹吹出,通通过干燥燥管除湿湿后进入入气体红红外检测测器(NNDIRR)检测测TICC,之后后向消解解器中加加入过硫硫酸钠氧氧化剂与与水样中中的各类类有机物物在1000下迅速速反应,

32、分解产产生的CCO2亦进入入气体红红外检测测器检测测TOCC。检测测的COO2量分别别与水样样中的TTIC和和TOCC量成比比例。如如果要测测TC,就向消消解反应应器里同同时加入入磷酸和和过硫酸酸钠氧化化剂,分分解产生生的COO2被红外外检测器器检测,其值与与样品中中的TCC成比例例。由于于本方法法测定时时,水样样受进样样器的限限制,测测定结果果表示的的是溶解解性和通通过进样样器的细细小悬浮浮态有机机碳;粗粗颗粒的的有机碳碳不被测测定。二、 仪器与试剂剂1.蒸馏水水:TOOC00.2mmg/LL,电导导率小于于1s/ccm。2.有机碳碳标准贮贮备液(基准邻邻苯二钾钾酸氢钾钾KHCC8H44O4

33、110000mg/L):此贮备备液在44下保存存,有效效期约为为3周。3.有机碳碳标准中中间液(1000.0mmg/LL):临临用现配配。4.5%(v/vv)磷酸酸5.过硫酸酸钠溶液液(1000g/L)6.高纯氮氮气(纯纯度99.9%vv/v)7.10110型TTOC分分析仪,带1.00mml、55.000ml、110.000mll、255.000ml自自动环型型进样管管(美国国0、IIAnaalgtticaal公司司生产)三、 实验步骤1. 仪器操作参参数电源:2220V10%AC550/660HZZ 室室温:110440 相对湿湿度:90% 环管管自动进进样体积积:100.000ml 磷磷

34、酸加入入量:22.000ml 过过硫酸钠钠氧化剂剂加入量量:100.0l TICC反应时时间:11.000minn TTOC反反应时间间:2.00mmin氮气流流量:4400mml/mmin TIIC吹出出时间:1.000miin TOCC吹出时时间:11.5mmin 清洗洗液量:25.0mll清洗系系统时间间:100s(三三次)2.仪器通通电预热热至TOOC分析析仪基线线趋于平平稳。3.运行仪仪器清洗洗模式:即把蒸蒸馏水似似作样品品对仪器器系统进进行二次次清洗。4.运行空空白样品品测试模模式,进进行TOOC空白白值(蒸蒸馏水、试试剂以及及系统空空白)测测定。5.运行标标准工作作曲线测测试模式

35、式:配制制0.000、00.500、1.00、55.000、100.000mg/L的TTOC标标准系列列溶液,上机测测定TOOC红外外吸收值值,以红红外吸收收峰高信信号值与与对应的的TOCC标准浓浓度值绘绘制TOOC测试试标准工工作曲线线(仪器器自动扣扣除空白白值并作作相关线线性计算算)。6.运行样样品测试试模式:将进样样器依次次放入水水样中,仪器按按设定的的程序进进行测定定。一个个样品连连续测定定两次,以两次次的平均均值作为为样品测测定值。四、 数据记录样品一：样品二：五、 思考题湿法氧化非分散散红外吸吸收法测测定水中中TOCC的影响响因素有有哪些？实验六 离子色色谱法测测定水样样中常见见阴

36、离子子一、 实验原理离子色谱法法是在经经典的离离子交换换色谱法法基础上上发展起起来的，这这种色谱谱法以阴阴离子或或阳离子子交换树树脂为固固定相，电电解质溶溶液为流流动相（洗洗脱液）。在在分离阴阴离子时时，常用用NaHHCO33Naa2CO3的混合合液或NNa2CO3溶液做做洗脱液液；在分分离阳离离子时，常常用稀盐盐酸或稀稀硝酸溶溶液。由由于待测测离子对对离子交交换树脂脂亲和力力不同，致致使它们们在分离离柱内具具有不同同的保留留时间而而得到分分离。此此法常使使用电导导检测器器进行检检测。为为消除洗洗脱液中中强电解解质电导导对检测测的干扰扰，在分分离柱和和检测器器之间串串联一根根抑制柱柱，从而而变

37、为双双柱型离离子色谱谱法。离子色谱法法测定水水质中常常见的阴阴离子,是利用用离子交交换,连连续对多多种阴离离子进行行定性和和定量分分析。当当水样注注入洗脱脱液并流流经系列列的离子子交换树树脂后,基于待待测阴离离子对低低容量强强碱性阴阴离子树树脂(分分离柱)的相对对亲和力力不同而而彼此分分开。被被分离的的阴离子子,在流流经强酸酸性阳离离子树脂脂(抑制制柱)时时,被转转换为高高电导的的酸型,洗脱液液则转变变成弱电电导的碳碳酸。用用电导检检测器测测量被转转变相应应酸型的的阴离子子,与标标准进行行比较,根据保保留时间间来定性性,用峰峰高或峰峰面积来来定量。由于离子色色谱法具具有高效效、高速速、高灵灵敏

38、和选选择性好好等特点点，因此此广泛应应用与环环境监测测、化工工、生化化、食品品、能源源等各领领域中的的无机阴阴、阳离离子和有有机化合合物的分分析中。此此外，离离子色谱谱法还能能应用于于分析离离子价态态、化合合形态和和金属络络合物等等。二、 仪器与试剂剂1. 瑞士万通7792离离子色谱谱仪。2. 超声波发生生器。3. 微量进样器器。4. KKCl、KK2SO4、NaaNO33、浓HH2SO4。5. 去离离子水。6.阴离子子标准储储备液7. 洗脱脱储备液液NaHHCO33Naa2CO38. 洗脱脱使用液液9 抑制制液三、 实验步骤1. 吸取上述阴阴离子标标准储备备液各00.500ml，分分别置入入

39、50mml容量量瓶中，各各加入洗洗脱储备备液0.05mml，加加水稀释释至刻度度，摇匀匀，即可可得各阴阴离子标标准使用用液。2. 根据实验条条件，将将仪器按按照仪器器操作步步骤调节节至可进进样状态态，待仪仪器上液液路和电电路系统统达到平平衡后，记记录仪基基线呈一一直线，即即可进样样。3. 分别吸取1100微微升混合合阴离子子标准使使用液进进样，记记录色谱谱图。各各重复进进样两次次。4. 工作曲线的的绘制。分分别吸取取阴离子子标准混混合液11.000、2.00、44.000、6.00、88.000ml与与五只110mll容量瓶瓶中，各各加入00.1mml洗脱脱储备液液，然后后用水稀稀释到刻刻度，

40、摇摇匀，分分别吸取取1000微升进进样，记记录色谱谱图，重重复进样样两次。5. 取未知水样样99.00mml，加加入1.00mml洗脱脱储备液液，摇匀匀，取1100微微升按同同样实验验条件进进样，记记录色谱谱图，重重复进样样两次。四、 数据记录测量各阴离离子使用用液色谱谱峰的保保留时间间tR，填入入下表：次数tR/S123平均值五、 注意事项1. 因离子色谱谱柱相对对较为昂昂贵，所所以应注注意保护护色谱柱柱，如每每次使用用完后，应应将色谱谱柱用去去离子水水（或洗洗脱液）冲冲洗干净净。2. 待测水样不不应是严严重污染染的水样样，否则则应经过过前处理理，以免免污染色色谱柱。3. 洗脱液需经经超声波

41、波脱气。六、 思考题1. 为什么在每每一试液液中都要要加入11的洗洗脱液成成分？2. 为什么离子子色谱分分离柱不不需要再再生，而而抑制柱柱则需要要再生？实验七 含重金金属酸性性废水处处理实验验一、原理利用工业废废渣的活活性成分分和废水水中的重重金属离离子进行行氧化、还还原、电电化学、置置换、中中和絮凝凝、沉淀淀等一系系列物理理化学作作用，水水废水中中的pHH值升高高，并进进一步调调整pHH值的中中性略偏偏碱性，使使废水中中所含的的重金属属生成难难溶的固固体物析析出，达达到去除除废水中中的重金金属，使使废水得得到净化化的目的的。基本反应如如下：Mem+NMe+Nm+2H+nnNH2+Nn+Mem

42、+Nn+Men+Nm+Mem+OHMe(OH)mMen+ OHHMe(OH)n式中Mee废水水中重金金属组成成N废渣渣反应剂剂中活性性组成m、n为系系数mm为06；nn为031.氢氧化化物的溶溶度积为为Kspp=MMem+OOHm2.溶液的的pHH=144(llgPlgKKsp)/h=14llg(PP/Kssp)/h式中P某重金金属在水水中的浓浓度固体物的沉沉降速度度ug(rr1)dp22/188固体体物的重重度dp固固体物的的粒径废水水的粘度度二、实验仪仪器搅拌器、ppH计、TAS990原子吸收分光光度计、反应器、沉淀池三、 实验步骤1.实验前前检查各各种仪器器是否完完好，药药品是否否齐全。

43、2.称取115g 反应剂剂倒入110000mL烧烧杯中，再再量取550mLL重金属属废水，并并测定原原始废水水的pHH值。3.开动搅搅拌器进进行反应应，同时时记下反反应时间间，每隔隔5分钟钟记一次次时间和和废水的的pH值值。4.反应一一小时后后，停止止反应，静静止200分钟。5.取上清清液，用用NaOOH滴定定至pHH=8.599.0，形形成氢氧氧化物沉沉淀。6.搅拌后后，让溶溶液静止止，观察察沉降时时间，测测定沉渣渣的高度度。7.待沉降降澄清完完成后，分分别测定定原始废废水，反反映终止止水和中中和沉淀淀水中重重金属离离子的浓浓度。8.在大型型动态装装置中重重复上述述实验，测测定结果果并比较较

44、。9.实验完完毕后，所所用仪器器设备恢恢复原位位，把实实验室打打扫干净净。四、 数据记录反应剂用量量g废水水用量mml重金金属离子子初始浓浓度mgg/L序号项目12345678910111213反应时间（分分）051015202530354045505560pH反应终止后后上清液液中重金金属浓度度mg/L沉淀物沉降降时间 分沉降高度ccm滴定NaOOH用量量ml，此此时的ppH澄清液中重重金属离离子浓度度mg/L五、 结果整理1.做出反反应过程程中，反反应时间间t和ppH值的的关系曲曲线，并并关联出出pHf(tt)的关关系式。2.求出沉沉降速度度。3.求出重重金属去去除率。六、 讨论1.论述用用废渣去去除重金金属离子子的原理理和反应应过程ppH上升升的因素素。2.讨论废废水中重重金属去去除率的的影响因因素和工工业上提提高处理理效率的的措施。实验八 颗粒自自由沉淀淀实验一、实验目目的1.加深对对自由沉沉淀特点点、基本本概念及及沉淀规规律的理理解。2.掌握颗颗粒自由由沉淀试试验的方方法，并并能对实实验数据据进行分分析、整整理、计计算和绘绘制颗粒粒自由沉沉淀曲线线。二、实验原原理浓度较稀的的、砾状状颗粒的的沉淀属属于自由由沉淀，其其特点是是静沉过过程中颗颗粒互不不干扰、等等速下沉沉，其沉沉速在层层流区