氯碱生产中控分析操作法10127.docx

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1、中间产品检验操作规程 共 64 页 第 64 页 受控状态态：编码编号编制审核批准页数发布实施XXXXXXXXXXXXX有限公公司作 业 文 件件中间产品品检验操操作规程程第二版1. 目目的为规范生生产车间间中间控控制分析析的检测测项目、检检测方法法，制定定本规程程。2. 适适用范围围本规程适适用于生生产车间间中间控控制分析析操作。3.术语语及定义义无4. 职职责4.1各各生产车车间中间间控制分分析人员员负责中中间产品品的分析析、检验验。4.2 中控分分析人员员负责对对不合格格样品进进行复样样。4.3 中控分分析人员员负责将将分析结结果及时时通知生生产工段段。4.4 如生产产工序出出现异常常，

2、应根根据需要要随时进进行分析析检验。5.工作作程序5.1 烧碱车间间中控分分析检验验规程5.1.1 氢氢氧化钠钠含量的的测定5.1.1.11氢氧化化钠百分分含量的的测定（1）范范围：332%离离子膜碱碱、488%离子子膜浓碱碱、300%隔膜膜碱（2）原原理：试试样溶液液中加入入氯化钡钡，溶液液中碳酸酸钠转化化为碳酸酸钡沉淀淀。然后后用酚酞酞作指示示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至终点。反反应式如如下：Na2CCO3+ BaaCl2 = BaaCO3（白色色）+ 2NNaCllNaOHH + HCll= NaaCl+ H2O（3）试试样溶液液的制备备：用已知知重量的的称量瓶瓶，迅速称称取液体体氢

3、氧化化钠500克，放放入5000mLL（隔膜膜碱10000mmL）容量量瓶中加加纯水稀稀释至刻刻度，摇摇匀。（4）试试剂1）1mmol/L盐酸标标准溶液液2）0.1%（隔隔膜碱11.0%） 酚酚酞指示示剂3）100% BBaCll2溶液（5）测测定步骤骤：吸取225mLL（隔膜碱50 mmL）试样溶溶液，注注入2550mLL具塞磨磨口三角角瓶中，加加入5mmL（隔膜碱20mL）氯化钡钡溶液，再再加23滴酚酚酞指示示剂溶液液，用11moll/L盐酸标标准溶液液滴定至至溶液呈呈微红色色为终点点。记录录盐酸标标准溶液液的用量量V。（6）计计算公式式X = X（隔隔膜碱） =式中：CC盐酸酸标准溶溶液

4、的摩摩尔浓度度，moll/Lm试试样质量量，gV滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0440每摩尔尔氢氧化化钠的质质量，kg/moll5.1.1.2 氢氧氧化钠质质量含量量的测定定（1）范范围：电电解淡碱碱、修槽槽浆液、蒸蒸发（淡淡碱、母母液、高高位槽）（2）原原理：试试样中含含有碳酸酸钠和氢氢氧化钠钠，中和和时都消消耗酸，因因此先将将试样中中的碳酸酸钠用氯氯化钡沉沉淀，然然后用酚酚酞作指指示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至终点。记记录盐酸酸标准溶溶液的用用量V。Na2CCO3+ BaaCl2 = BaaCO3（白色色）+ 2NNaCllNaOHH + HCll= NaaCl+ H2O（

5、3）试试剂1）100% 氯氯化钡溶溶液2）0.1% 酚酞指指示剂3）0.5mool/LL盐酸标标准溶液液（4）测测定步骤骤：用移液液管移取取试样55mL置于2250mmL三角瓶瓶中，加加10mmL氯化钡钡溶液，再加入23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失，记录所用盐酸的毫升数。（5）计计算公式式X(g/L)=式中：CC盐酸酸标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/LV滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0440每摩尔尔氢氧化化钠的质质量，kg/moll5.1.1.3 氢氧氧化钠质质量含量量的测定定（1）范范围：次次钠循环碱碱（2）原原理：试试样用酚酚酞作指指示剂，用用盐酸标标准溶液液

6、滴定至至再加入入指示剂剂为无色色即为终点。NaOHH + HCll= NaaCl+ H2O（3）试试剂1）0.5mool/LL盐酸标标准溶液液2）0.1% 酚酞指指示剂3）300% HH2O2（4）测测定步骤骤：用移液液管移取取试样55mL置于2250mmL三角瓶瓶中，逐逐滴加入入H2O2至不再再产生气气泡为止止，加入223滴酚酚酞指示示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至再加入入指示剂剂为无色色即为终终点。记记录所用用盐酸的的毫升数数V。（5）计计算公式式X(g/L)=式中：CC盐酸酸标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/LV滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0440每摩尔尔氢氧化化钠的质

7、质量，kg/moll5.1.1.4 氢氧氧化钠百百分含量量的测定定（1）范范围：蒸蒸发冷却却罐碱、出出锅碱、离子膜预处理碱、次钠循环碱（2）原原理：试试样中含含有碳酸酸钠和氢氢氧化钠钠，中和和时都消消耗酸，因因此先将将试样中中的碳酸酸钠用氯氯化钡沉沉淀，然然后用酚酚酞作指指示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至终点。记记录盐酸酸标准溶溶液的用用量V。Na2CCO3+ BaaCl2 = BaaCO3（白色色）+ 2NNaCllNaOHH + HCll= NaaCl+ H2O（3）试试剂1）100%氯化化钡溶液液2）0.1%酚酚酞指示示剂3）1.0mool/LL盐酸标标准溶液液 4）300% HH2O

8、2（次钠钠循环碱碱）（4）测测定步骤骤:用天天平准确确称取试试样2gg(预处理理离子膜膜时30gg)置于于2500mL三角瓶瓶中，加加10mmL氯化钡钡溶液（加加H2O2至不再再放出OO2；次钠循环碱碱），再再加入223滴酚酚酞指示示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定至至红色消消失，记记录盐酸酸标准溶溶液的用用量V。（5）计计算公式式X=式中：CC盐酸酸标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/LV滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0440每摩尔尔氢氧化化钠的质质量，kg/moll5.1.2碳酸钠钠百分含量量的测定定5.1.2.1 原理理：试样样溶液以以甲基橙橙为指示示剂，用用盐酸标标准溶液液滴定

9、至至终点，测测得氢氧氧化钠与与碳酸钠钠总和，再再减去氢氢氧化钠钠含量，则则可测得得碳酸钠钠的含量量。5.1.2.2 试样样溶液的的制备：用已知知重量的的称量瓶瓶，迅速速称取液液体氢氧氧化钠550克，放入110000mL容量瓶瓶中加纯纯水稀释释至刻度度，摇匀匀。5.1.2.3 试剂剂（1）11.0mmol/L盐酸标标准溶液液（2）00.1% 甲基基橙指示示剂5.1.2.4 测定定步骤:吸取550mLL制备溶溶液，注注入2550mLL具塞磨磨口三角角瓶中，加加23滴甲甲基橙指指示剂溶溶液，用用1mool/LL盐酸标标准溶液液滴定至至溶液呈呈橙色为为终点。记记录盐酸酸标准溶溶液的用用量V11。5.1

10、.2.5 计算算公式X=1100%式中：CC盐酸酸标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/Lm试试样质量量，gV用用酚酞作作指示剂剂滴定时时盐酸标标准溶液液的用量量，mLV1用甲基基橙作指指示剂滴滴定时盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0552999每摩摩尔碳酸酸钠的质质量kgg/mool5.1.3氯化钠钠含量的的测定5.1.3.11氯化钠钠百分含含量的测测定-汞汞量法（1）原原理：在在PH223的溶溶液中，用用强电离离后的硝硝酸汞标标准溶液液，将氯氯离子转转化为弱弱电离的的氯化汞汞，用二二苯偶氮氮碳酰肼肼指示剂剂与稍过过量的二二价汞离离子形成成紫红色色络合物物来判断断终点。Hg2+ 2Cll-=

11、 HggCl2C6H55NHNNH -C=OO + Hgg2+=C6H5NH-N - C=O+ + H+NNC66H5Hg NNNC6H5（2）试试剂1）0.05000mool/LL硝酸汞汞标准溶溶液2）0.1% 溴酚蓝蓝3）1：1硝酸酸4）2mmol/L NaaOH5）2mmol/L硝酸6）0.5% 二苯偶偶氮碳酰酰肼（3）测测定步骤骤：吸取取测定氢氢氧化钠钠含量的的试样溶溶液500mL，置于于2500mL三角瓶瓶中，加加入400mL水，加加3滴00.1%溴酚蓝蓝指示剂剂溶液，缓缓慢的加加入1：1的硝硝酸溶液液，至溶溶液由蓝蓝色变为为黄色，滴滴加2mmol/L的氢氧氧化钠溶溶液，使使溶液由由

12、黄色变变为蓝色色，滴加加2mool/LL的硝酸酸溶液，使使溶液由由蓝色变变为黄色色，再过过量1滴滴，加11mL二苯偶偶氮碳酰酰肼指示示剂溶液液，用硝硝酸汞标标准溶液液滴定至至溶液由由黄色变变为紫红红色为终终点。同同时用水水做空白白试验。（4）计计算公式式X=式中：CC硝酸酸汞标准准溶液的的摩尔浓浓度，moll/Lm试试样质量量，gV滴滴定时硝硝酸汞标标准溶液液的用量量，mLV0空白试试验时硝硝酸汞标标准溶液液的用量量，mL0.0558444每摩摩尔氯化化钠的质质量，kg/moll（5）注注意事项项：平行行测定结结果之差差的绝对对值，不不超过00.044%，测测定结果果取其平平均值。5.1.3.

13、2 盐水水中氯化化钠质量量含量的的测定（1）范范围：粗粗水、精精水、卤卤水、中中和、离离子膜出出槽淡盐盐水（2）原原理：在在中性或或弱碱性性溶液中中，硝酸酸银与氯氯化钠反反应生成成白色的的氯化银银沉淀。以以铬酸钾钾为指示示剂，当当氯化钠钠反应完完后，硝硝酸银即即与铬酸酸钾作用用，生成成砖红色色的铬酸酸银沉淀淀。AgNOO3 + NaCCl = AggCl（白色色）+ NaNNO32AgNNO3 + KK2CrOO4= Agg2CrOO4（砖红红色）+ 2KKNO33（3）试试剂1）0.1mool/LL硝酸银银标准溶溶液2）5%铬酸钾钾溶液（4）测测定步骤骤：吸取取盐水110mLL置于2250m

14、mL容量瓶瓶中，加加纯水至至刻度，摇摇匀，吸吸取该溶溶液100mL于三角角瓶中，加加5%铬铬酸钾指指示剂55滴，在在充分摇摇动下，用用0.11M硝酸酸银标准准溶液滴滴定至溶溶液呈砖砖红色悬悬浊液，经经充分摇摇动后不不消失即即为终点点。（5）计计算公式式X(g/L)=式中：CC硝酸酸银标准准溶液的的摩尔浓浓度，moll/LV滴滴定时硝硝酸银标标准溶液液的用量量，mL0.0558444每摩摩尔氯化化钠的质质量，kg/moll（6）注注意事项项1）测定定NaCCl时，必必须保持持中性或或弱碱性性，因为为终点指指示剂AAg2CrOO4能溶于于酸和碱碱，这样样终点不不明显将将影响结结果，因因此样品品中P

15、HH值不可可小于66.3，也也不可大大于8。2）在中中和样品品时，不不可用HHCl，用用HCll将增加加Cl-，在中中和时最最好用HHNO33或H2SO4。5.1.3.3 氯化化钠质量量含量的的测定（1）范范围：回回水（2）原原理：在在中性或或弱碱性性溶液中中，硝酸酸银与氯氯化钠反反应生成成白色的的氯化银银沉淀。以以铬酸钾钾为指示示剂，当当氯化钠钠反应完完后，硝硝酸银即即与铬酸酸钾作用用，生成成砖红色色的铬酸酸银沉淀淀。AgNOO3 + NaCCl = AggCl（白色色）+ NaNNO32AgNNO3 + KK2CrOO4= Agg2CrOO4（砖红红色）+ 2KKNO33（3）试试剂1）0

16、.1mool/LL硝酸银银标准溶溶液2）5%铬酸钾钾溶液（4）测测定步骤骤：吸取取盐水00.4mmL置于三三角瓶中中，再加加入纯水水20mmL，加55%铬酸酸钾指示示剂5滴滴，在充充分摇动动下，用用0.11M硝酸酸银标准准溶液滴滴定至溶溶液呈砖砖红色悬悬浊液，经经充分摇摇动后不不消失即即为终点点。（5）计计算公式式X(g/L)=式中：CC硝酸酸银标准准溶液的的摩尔浓浓度，moll/LV滴滴定时硝硝酸银标标准溶液液的用量量，mL0.0558444每摩摩尔氯化化钠的质质量，kg/moll（6）注注意事项项1）测定定NaCCl时，必必须保持持中性或或弱碱性性，因为为终点指指示剂AAg2CrOO4能溶

17、于于酸和碱碱，这样样终点不不明显将将影响结结果，因因此样品品中PHH值不可可小于66.3，也也不可大大于8。2）在中中和样品品时，不不可用HHCl，用用HCll将增加加Cl-，在中中和时最最好用HHNO33或H2SO4。5.1.3.4 氯化化钠质量量含量的的测定（1）范范围：电电解淡碱碱、修槽槽浆液、蒸蒸发（冷冷却罐、母母液、淡淡碱、高高位槽）（2）原原理：在在中性或或弱碱性性溶液中中，硝酸酸银与氯氯化钠反反应生成成白色的的氯化银银沉淀。以以铬酸钾钾为指示示剂，当当氯化钠钠反应完完后，硝硝酸银即即与铬酸酸钾作用用，生成成砖红色色的铬酸酸银沉淀淀。AgNOO3 + NaCCl = AggCl（白

18、色色）+ NaNNO32AgNNO3 + KK2CrOO4= Agg2CrOO4（砖红红色）+ 2KKNO33（3）试试剂1）0.1mool/LL硝酸银银标准溶溶液2）5%铬酸钾钾溶液3）100% HH2SO44）0.1%酚酚酞指示示剂（4）测测定步骤骤：吸取取盐水00.4mmL置于三三角瓶中中，再加加入纯水水20mmL，加一一滴0.1%酚酚酞，用用10% H22SO4中和至至中性或或弱碱性性加5%铬酸钾钾指示剂剂5滴，在在充分摇摇动下，用用0.11M硝酸酸银标准准溶液滴滴定至溶溶液呈砖砖红色悬悬浊液，经经充分摇摇动后不不消失即即为终点点。（5）计计算公式式X(g/L)=式中：CC硝酸酸银标准

19、准溶液的的摩尔浓浓度，moll/LV滴滴定时硝硝酸银标标准溶液液的用量量，mL0.0558444每摩摩尔氯化化钠的质质量，kg/moll（6）注注意事项项1）测定定NaCCl时，必必须保持持中性或或弱碱性性，因为为终点指指示剂AAg2CrOO4能溶于于酸和碱碱，这样样终点不不明显将将影响结结果，因因此样品品中PHH值不可可小于66.3，也也不可大大于8。2）在中中和样品品时，不不可用HHCl，用用HCll将增加加Cl-，在中中和时最最好用HHNO33或H2SO4。5.1.4盐水中中氢氧化化钠、碳碳酸钠质质量含量量的测定定5.1.4.1范围围：粗水水、精水水、中和和、回水水5.1.4.2 原理：

20、用酸滴滴定时，滴滴至酚酞酞变色为为第一等等当点，此此时，碳碳酸钠转转成碳酸酸氢钠，而而氢氧化化钠完全全中和。Na2CCO3 + HHCl = NaaCl + NNaHCCO3NaOHH+ HHCl = NaaCl + HH2O用甲基橙橙作指示示剂继续续滴定，至至颜色改改变测出出第二等等当点，此此时碳酸酸钠完全全中和。NaHCCO3 + HHCl = NaaCl + HH2O +CO225.1.4.3 试剂（1）00.1mmol/L HCCl标准准溶液（2）00.1%酚酞指指示剂（3）00.1%甲基橙橙指示剂剂5.1.4.4 测定步步骤吸取盐水水25mmL置于2250mmL三角瓶瓶中，加加23滴

21、酚酚酞指示示剂，在在不断摇摇动下，用用0.11moll/L HCCl标准准溶液滴滴定至溶溶液呈微微红色为为终点，记记录HCCl标准准溶液的的用量VV1，加入入12滴甲甲基橙指指示剂；继续滴滴定至溶溶液呈橙橙红色，记记录HCCl标准准溶液的的用量VV2。5.1.4.5 计算公公式XNaOOH(gg/L)=XNa2CO3(g/L)=式中：CC盐酸酸标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/LV1以酚酞酞为指示示剂滴定定时，盐盐酸标准准溶液的的用量，mLV2以甲基基橙为指指示剂滴滴定时，盐盐酸标准准溶液的的用量，mL0.0440000每摩摩尔氢氧氧化钠的的质量，kg/moll106每摩摩尔碳酸酸钠的质质量

22、，g/mmol5.1.5盐水中中Ca22+、MMg2+质量含含量的测测定5.1.5.1范围围：粗水水、精水水、中和和、循环环水5.1.5.2原理钙离子分分析：在在PH1213的的碱性条条件下，以以钙指示示剂为指指示剂，用用EDTTA标准准溶液滴滴定盐水水样品；钙试剂剂先与钙钙离子形形成稳定定性较差差的红色色络合物物，当用用EDTTA滴定定时，EEDTAA夺取其其络合物物中的钙钙离子，游游离出钙钙试剂阴阴离子。滴滴定至等等当点时时，溶液液由紫红红变蓝即即为终点点。Ca2+ NNaH22T = Na+ + 2H+ + CaTT- 钙试剂剂 指示示剂络合合物（酒酒石红色色） CaT-+ NNa2H2

23、Y = CaaY2- + 2Naa+ + H+ + HHT2-EDTAA 钙钙试剂阴阴离子（蓝蓝色）镁离子分分析：用用1：11氨水调调试PHH10，以以铬黑兰兰为指示示剂，用用EDTTA标准准溶液滴滴定，测测得钙镁镁离子总总量，再再从总量量中减去去钙离子子含量即即为镁离离子含量量。Mg2+ NNaH22T = Naa+ + 2H+ + MgTT- 铬黑黑兰 指示剂剂络合物物（紫红红色） MgT-+ NNa2H2Y = MggY2- + 2Naa+ + H+ + HHT2- EDDTA 指示示剂阴离离子（蓝蓝色）5.1.5.3 试剂（1）00.011moll/L EDDTA标标准溶液液（2）11

24、%盐酸酸羟胺（3）330%三三乙醇胺胺（4）11moll/L盐酸溶溶液（5）22moll/L NaaOH（6）11：1氨氨水（7）00.5%钙试剂剂（8）00.2%铬黑兰为指指示剂5.1.5.4 测定步步骤钙的测定定: 吸吸取盐水水50mmL置于2250mmL三角瓶瓶中，先先用1 moll/L盐酸滴滴定至PPH值约约为2。按按顺序分分别加入入1%盐盐酸羟胺胺1mLL、300%三乙乙醇胺11mL、2mmol/L NaaOH 2mLL，每次次加入试试剂后摇摇匀，再再加入约约0.11g钙试试剂；用用0.001mool/LL EDDTA标标准溶液液滴定至至溶液由由酒石红红色变为为蓝色即即为终点点。记录

25、录EDTTA标准准溶液的的用量VV1。镁的测定定：吸取取同一盐盐水试样样50mmL置于2250mmL三角瓶瓶中，先先用1mmol/L盐酸滴滴定至PPH值约约为2。按按顺序分分别加入入1%盐盐酸羟胺胺1mLL、300%三乙乙醇胺11mL、1：1氨水水5mLL，每次次加入试试剂后摇摇匀，再再加入115滴00.2%铬黑兰兰为指示示剂；用用0.001mool/LL EDDTA标标准溶液液滴定至至溶液由由紫红色色变为蓝蓝色即为为终点。记记录EDDTA标标准溶液液的用量量V2。5.1.5.5计算公式式XCa(g/LL)=XMg(gg/L)=式中：CCEDDTA标标准溶液液的摩尔尔浓度，moll/LV1滴定

26、CCa2+时，EEDTAA标准溶溶液的用用量，mLV2滴定CCa2+、Mgg2+总量量时，EEDTAA标准溶溶液的用用量，mL0.0440088每摩摩尔钙的的质量，kkg/mmol0.0224322每摩摩尔镁的的质量，kkg/mmol5.1.5.6注意事事项（1）本本方法为为络合滴滴定，滴滴定速度度不宜过过快，尤尤其临近近终点时时，每加加入一滴滴EDTTA，均均急剧摇摇动。（2） 测钙加NNaOHH时应慢慢慢滴入入，防止止共沉淀淀现象发发生。（3） 所用各种种试剂应应符合国国家标准准。5.1.6盐水中中SO442-质量量含量的的测定5.1.6.1范围围：盐水水5.1.6.2原理：在试样样中加入

27、入过量的的氯化钡钡氯化镁镁混合溶溶液，使使硫酸根根生成沉沉淀。过过量的钡钡盐在镁镁盐的存存在下，用用EDTTA标准准溶液进进行回滴滴。SO422-+ BaCCl2= BaaSO44 + 2Cll-Mg2+ NNaH22T = Naa+ + 2H+ + MgTT- 铬黑黑T （紫紫红色） MgT-+ NNa2H2Y = MggY- + 2Naa+ + H+ + HHT2- EDDTA （天天蓝色）5.1.6.3试剂 （1）00.0225mool/LL EDDTA标标准溶液液（2）11：1盐盐酸（3）115% 三乙醇醇胺（4）995% 乙醇（5）PPH=110缓冲冲溶液（6）00.5%铬黑TT指示

28、剂剂（7）00.011moll/L 氯化化钡氯化镁镁混合溶溶液 5.1.6.4测定步步骤吸取盐水水5mLL置于2250mmL三角瓶瓶中，加加1：11盐酸22滴酸化化，在不不断摇动动下，加加入氯化化钡氯化镁镁混合溶溶液500mL ,再再加入115%三三乙醇胺胺溶液55mL、缓冲冲溶液55mL、乙醇醇10mmL、铬黑黑T指示示剂5滴滴，用00.0225mool/LL的EDDTA标标准溶液液滴定至至溶液由由紫红色色变为天天蓝色即即为终点点。记录录EDTTA标准准溶液的的用量VV1。同时时作空白白试验（用用蒸馏水水代替盐盐水试样样，步骤骤不变），记记录EDDTA标标准溶液液的用量量V2。5.1.6.5

29、计算公公式XSO442-(gg/L)=式中：CCEDDTA标标准溶液液的摩尔尔浓度，moll/LV1滴定盐盐水试样样时，EEDTAA标准溶溶液的用用量，mLV2空白试试验时，EEDTAA标准溶溶液的用用量，mL0.0996066每摩摩尔硫酸酸根分子子的质量量，kg/mmol5.1.7卤水中中SO442-质量量含量的的测定5.1.7.1范围围：卤水水、回水水5.1.7.2原理在试样中中加入过过量的氯氯化钡氯化镁镁混合溶溶液，使使硫酸根根生成沉沉淀。过过量的钡钡盐在镁镁盐的存存在下，用用EDTTA标准准溶液进进行回滴滴。SO422-+BaCCl2 =BaSSO4+2Cll-Mg2+ NNaH22T

30、 =Na+ + 2H+ + MgTT- 铬黑黑T （紫紫红色） MgT-+ NNa2H2Y = MggY- + 2Naa+ + H+ + HHT2- EDTTA （天天蓝色）5.1.7.3试剂（1）00.0225mool/LL EDDTA标标准溶液液（2）11：1盐盐酸（3）115% 三乙醇醇胺（4）995% 乙醇（5）PPH=110缓冲冲溶液（6）00.5% 铬黑黑T指示示剂（7）00.011moll/L 氯化化钡氯化镁镁混合溶溶液 （8）330%三三乙酸胺胺 （9）00.2%铬黑兰兰指示剂剂（10）1：1氨水（11）1mol/L盐酸溶液（12）1%盐酸羟胺5.1.7.4测定步步骤吸取卤水水

31、5mLL置于2250mmL三角瓶瓶中，加加1：11盐酸22滴酸化化，在不不断摇动动下，加加入氯化化钡氯化镁镁混合溶溶液500mL，再加加入155%三乙乙醇胺溶溶液5mmL、缓冲冲溶液55mL、乙醇醇10mmL、铬黑黑T指示示剂5滴滴，用00.0225mool/LL的EDDTA标标准溶液液滴定至至溶液由由紫红色色变为天天蓝色即即为终点点。记录录EDTTA标准准溶液的的用量VV1。同时时作空白白试验（用用蒸馏水水代替盐盐水试样样，步骤骤不变），记记录EDDTA标标准溶液液的用量量V2。然后后吸取卤卤水5mmL，测定定出水样样中的CCa2+Mgg2+总量量。记录录EDTTA标准准溶液的的用量VV3。

32、5.1.7.5计算公公式XSO442-(gg/L)= 式中：VV1滴定定卤水试试样时，EEDTAA标准溶溶液的用用量，mLV2空白试试验时，EEDTAA标准溶溶液的用用量，mLV3滴定卤卤水中的的Ca22+MMg2+总量时时，EDDTA标标准溶液液的用量量，mL0.0996066每摩摩尔硫酸酸根的质质量，Kg/moll5.1.8烧碱溶溶液中氯氯化钠质质量含量量的测定定5.1.8.1范围围：电解解淡碱、修修槽浆液液、蒸发发（淡碱碱、冷却却罐、高高位槽、母母液、出出锅碱）5.1.8.2原理在中性或或弱碱性性溶液中中，硝酸酸银与氯氯化钠反反应生成成白色的的氯化银银沉淀。以以铬酸钾钾为指示示剂，当当氯

33、化钠钠反应完完后，硝硝酸银即即与铬酸酸钾作用用，生成成砖红色色的铬酸酸银沉淀淀。AgNOO3 + NaCCl = AggCl（白色色）+ NaNNO32AgNNO3 + KK2CrOO4 = Agg2CrOO4（砖红红色）+ 2KKNO335.1.8.3试剂（1）00.1mmol/L硝酸银银标准溶溶液（2）55%铬酸酸钾指示示剂（3）00.1%酚酞指指示剂（4）110% H2SO4溶液5.1.8.4测定步步骤吸取试样样0.44mL置于2250mmL三角瓶瓶中，加加适量蒸蒸馏水，用用10% H22SO4溶液中中和，加加46滴铬铬酸钾指指示剂，用用0.11moll/L硝酸银银标准溶溶液滴定定至溶液

34、液由黄色色变为微微砖红色色即为终终点。记记录硝酸酸银标准准溶液的的用量VV。5.1.8.5计算公公式X(g/L)=式中：CC硝酸酸银标准准溶液的的摩尔浓浓度，moll/LV滴滴定时硝硝酸银标标准溶液液的用量量，mL0.0558444每摩摩尔氯化化钠的质质量，kg/moll5.1.9淡碱中中氯酸钠钠质量含含量的测测定5.1.9.1范围围：电解解淡碱、离离子膜二二次精制制盐水5.1.9.2原理在酸性溶溶液中，氯氯酸钠能能将硫酸酸亚铁氧氧化为硫硫酸铁；过量的的亚铁离离子再用用高锰酸酸钾标准准溶液滴滴定至终终点。ClO33-+ 66H+ 66Fe22+= Cll-+ 66Fe33+ 3H22O5Fe2

35、2+ MnOO4-+ 88H+= 5FFe3+Mn2+4HH2O5.1.9.3试剂剂（1）00.2mmol/L高锰酸酸钾标准准溶液（2）00.1%酚酞指指示剂（3）66moll/L硫酸溶溶液（4）110%硫硫酸亚铁铁铵（5）滤滤纸片 5.1.9.4测定定步骤吸取试样样25mmL置于2250mmL锥形瓶瓶中，以以0.11%酚酞酞作指示示剂，用用6mool/LL硫酸中中和至中中性，并并过量110mLL，加蒸蒸馏水225mLL，加少少量滤纸纸片，加加10%硫酸亚亚铁铵115mool/L；加热热煮沸5510分分钟，冷冷却后用用0.22moll/L高锰酸酸钾标准准溶液滴滴定至溶溶液呈微微红色为为终点。记

36、记录高锰锰酸钾标标准溶液液的用量量V1。同时时作空白白试验，记记录高锰锰酸钾标标准溶液液的用量量V2。5.1.9.5计算算公式X(g/L)= 式中：CC高锰锰酸钾标标准溶液液的摩尔尔浓度，moll/LV1滴定试试样时，高高锰酸钾钾标准溶溶液的用用量，mLV2空白试试验时，高高锰酸钾钾标准溶溶液的用用量，mL106.5每摩尔尔氯酸钠钠的质量量，g/mmol5.1.9.6注意意事项（1）KKMnOO4是一种种强氧化化剂，在在强酸性性溶液中中，KMMnO44被还原原为Mnn2+，在在中性或或碱性溶溶液中KKMnOO4被还原原为MnnO2,故一一般用酸酸性溶液液。（2）因因为氧化化还原反反应速度度较慢

37、，加加热煮沸沸可使氯氯酸钠和和硫酸亚亚铁铵反反应速度度加快，同同时去除除溶液中中的COO2。（3）MMnO-4滴定亚亚铁离子子时，开开始反应应速度很很慢，当当溶液中中产生二二价锰离离子时，由由于锰离离子的催催化作用用，就使使以后的的反应速速度加快快，故开开始时应应慢慢加加入KMMnO44，并激激烈搅动动。5.1.10氯气气纯度的的测定5.1.10.11原理：Na22S2O3 + Cl22 +HH2O = Naa2SO4 + S+ 2HCCl5.1.10.22试剂：10% Naa2S2O3溶液 5.1.10.33测定步步骤将取样器器充满盐盐水，用用乳胶管管与氯气气出口处处相连接接，打开开取样器器

38、考克，将将水位瓶瓶放低取取1000mL体积，关关闭取样样器两边边考克，用用10% Naa2S2O3溶液吸吸收Cll2，读数数体积为为V。5.1.10.44计算公公式X=式中：VV吸收收时Naa2S2O3的用量量mL5.1.10.55注意事事项（1）正正压取样样时，应应先把管管路中气气体排出出1分钟钟再取样样，以保保证所取取样品具具有代表表性。（2）负负压取样样时，一一定要排排3次再再取样。5.1.11氢气气纯度的的测定5.1.11.11原理：2H22 + O22= 2HH2O 5.1.11.22测定步步骤：取取样78mL，记体体积为VV1；再接接1：33空气加加入，记记体积为为V2；再排排入爆

39、炸炸球内进进行爆炸炸，然后后再排入入气量管管，记体体积为VV3。5.1.11.33计算公公式X=式中：VV1试样样H2的体积积，mLV2加入空空气后的的总体积积，mLV3爆炸后后气体的的体积，mL5.1.11.44注意事项项（1）样样品取回回后，应应停数分分钟，使使温度与与室温一一致。（2）每每次读数数应停11分钟再再读。（3）气气量管、爆爆炸球、水水位瓶应应保持清清洁，以以免计量量误差。（4）为为了爆炸炸球安全全起见，爆爆炸球处处应用金金属网或或布包好好。5.1.12氯气气含氢的的测定5.1.12.11原理：2H2 + O2= 2HH2O 5.1.12.22试剂（1）96%氢气瓶瓶（2）NN

40、aOHH与Naa2S2O3混合吸吸收液5.1.12.33测定步步骤样品取回回后，经经NaOOH和NNa2S2O3混合液液吸收后后，剩余余气体用用气量管管取出，记记录体积积为V；然后加加入已知知之H22 7mmL，记录录体积为为V1；再按按1：33比例加加入适量量的空气气，然后后将气量量管与爆爆炸球连连接，将将气体全全部排入入气量管管，读取取体积数数V2，再将将气体全全部排入入爆炸球球内，通通电爆炸炸，将气气体全部部排入气气量管，读读取体积积数V33。5.1.12.44计算公公式X=式中：VV第一一次取样样的体积积，mLV1样品与与加入已已知H%的体积积，mLV2V1与加入入空气的的体积，mLV

41、3爆炸后后气体的的体积，mL5.1.12.55注意事事项（1）氢氢气纯度度应保持持在966%以上上，否则则应更换换。（2）取取样器处处应用绝绝缘胶布布，避免免样品与与阳光接接触。5.1.13空气气含氢的的测定5.1.13.11原理：2H22 + O22= 2HH2O 5.1.13.22测定步步骤样品取330mLL，记录录体积为为V1；然后后加入已已知纯度度的H22 78mL，记录录体积为为V2；不加加空气，将将气量管管与爆炸炸球连接接，将气气体全部部排入气气量管，读读取体积积数V33，再将将气体全全部排入入爆炸球球内，通通电爆炸炸，将气气体全部部排入气气量管，读读取体积积数V44。5.1.13

42、.33计算公公式X=式中：VV1第一一次取样样的体积积，mLV2样品与与加入已已知H22%的体体积，mLV3V2与爆炸炸球连管管中空气气的体积积，mLV4爆炸后后气体的的体积，mL5.1.13.4注意事事项氢气和空空气混合合爆炸极极限为：混合气气中含氢氢气量最最低限度度为455%，最最高为775%。5.1.14次钠循环碱碱有效氯氯的测定定5.1.14.11范围：次钠循环碱碱5.1.14.22原理Cl2 + 22K II = I2 + 22KCllClO- + 2I- +22H+ = Cll- + I2 + HH2OI2 + 2NNa2S2O3 = 2NNaI + NNa2S4O6 5.1.14

43、.33试剂 （1）00.1mmol/L Naa2S2O3标准溶溶液（2）11:1乙酸酸（3）11.0%淀粉指指示剂（4）110% KI5.1.14.44测定步步骤在2500mL碘量瓶瓶中加入入20mmL 100% KKI，加加1：11乙酸110 mmL,用分分析天平平称取样样品1gg(m)，放到到2500mL碘量瓶瓶中，用用蒸馏水水将碘量量瓶口封封住，并并放置暗暗处5分分钟；用用0.110000moll/L的Naa2S2O3标准溶溶液滴定定,至颜颜色由棕棕黄色变变为浅黄黄色时,加入22mL淀粉指指示剂,然后继继续滴定定至无色色即为终终点，读读取体积积数V。5.1.14.55计算公公式X= 式中

44、：CCNaa2S2O3标准溶溶液的摩摩尔浓度度，moll/LV滴滴定试样样时，NNa2S2O3标准溶溶液的用用量，mLm样样品的质质量，g0.0335455每摩摩尔氯的的质量，kkg/mmol5.1.15氯水水中游离离氯的测测定5.1.15.11范围：氯水5.1.15.22原理 Cl2 + 22KI = I2 + 22KCllI2 + 2NNa2S2O3= 2NNaI + NNa2S4O65.1.15.33试剂 （1）00.011moll/L Naa2S2O3标准溶溶液（2）11.0%淀粉指指示剂（3）110% KI（4）11：1乙乙酸5.1.15.44测定步步骤在2500mL碘量瓶瓶中加入入10mmL 100% KKI，11：1乙乙酸5mmL，吸取取1mLL试样于于1000mL碘量瓶瓶中，并并放置暗暗处5分分钟；用用0.0010000mool/LL的Naa2S2O3标准溶溶液滴定定,至颜颜色由棕棕黄色变变为浅黄黄色时,加入22mL淀粉指指示剂,然后继继续滴定定至无色色即为终终点，读读取体积积数V。（到到终点后后，放置置