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1、农产品质量检测技术企业项目实 训指导 书 课程程类别 职业业技能课课 适用用专业 农农产品质质量检测测 实训训项目数数 1 7 实训训课时数数 6 4 编制单位 农农科系 执 笔 唐三三定 审 定 蒋艾艾青、尹尹颖 永州职职业技术术学院 20009年年4月16日实训项目一一、检测测基本技技能训练练1. 目的的检测仪器的的准备和和使用、检测试剂的配制与标定、检测数据的记录与整理、检测结果的计算与检测报告单的填写是农产品检测工作的基础,通过实训,使学生掌握农产品质量检测技术的基本知识。2. 内容容(1)玻璃璃器皿的的准备与与清洗、常常用检测测仪器的的操作、分分析天平平的使用用;(2)检测测试剂的的
2、配制与与标定;(3)检测测数据的的记录与与整理、结结果计算算与检测测报告单单的填写写。3. 材料料用具(1)玻璃璃器皿、分分析天平平、检测测仪器;(2)化学学试剂、基基准物质质;(3)记录录纸、报报告纸。4. 方法法步骤(1)玻璃璃器皿的的准备熟悉玻璃器器皿的用用途,训训练玻璃璃器皿的的清洗方方法。(2)分析析天平的的使用分析天平的的使用、校正及维维护。(3)仪器器操作常用检测仪仪器的操操作与维维护。(4)溶液液配制近似溶液、标标准溶液液的配制制;标准溶溶液浓度度的标定定。(5)数据据整理检测数据的的记录、整整理、计计算规则则、修约约规则。(6)检测测报告检测报告单单的编制制与填写写。5. 注
3、意意事项 操作中中注意仪仪器设备备的使用用安全和和操作安安全; 严格按按规范操操作; 实事求求是地读读数和记记录。6. 作业业设计试剂瓶瓶的标签签;设计计检测报报告单;写出实实习报告。实训项目二二、检测测样品的的采集与与保存1. 目的的 检检测样品品的采集集,是从从大量的的分析对对象中抽抽取具有有代表性性的一部部分样品品,作为为分析样样品,因因此所采采集的样样品必须须具有代代表性,采采样的过过程中要要设法保保持原有有的理化化指标,以以确保检检测结果果和结论论的正确确性。 通通过实训训,使学学生掌握握农产品品检测样样品的采采集方法法。2. 内容容 检检测样品品的采集集、贴标标和检测测样品的的保存
4、。3. 材料料用具(1)材料料谷物类、水水果蔬菜菜类、油油脂类、乳乳品类。(2)用具具采样工具、贮贮样瓶(盒盒)、标标签纸、记记录本。4. 方法法步骤(1)采集集检样先确定采样样点数,由由整批待待检农产产品的各各个部位位分别取取少量的的样品;(2)采集集原始样样品把许多份检检样混合合在一起起,构成成能代表表该批农农产品的的原始样样品; (3)采集集平均样样品将原始样品品经过处处理(混混合均匀匀),按一定定的方法法(如四四分法)和和程序抽抽取一部部分作为为最后的的检测材材料;(4)装瓶瓶(盒) 将采集的平平均样品品装入贮贮样瓶(盒盒),密密封;(5)制作作标签 在特定的标标签纸上上填写样样号、采
5、采集地点点、采集集时间、采采样人等等内容:(6)采样样记录 在记录本上上记录采采样单位位、地址址、日期期、产品品批号、样样号、采采样条件件、包装装情况、采采样数量量、现场场卫生状状况、运运输 、贮贮藏条件件、外观观、检测测项目、采采样人员员、被采采样单位位负责人人(现场场代表)等等内容;(7)样品品的保存存 根据不同样样品的特特性,在在相应的的条件下下保存。5. 注意意事项 要根据据检测项项目的要要求,确确定采样样的数量量,避免免浪费; 采集的的样品要要立即进进行检测测,不能能立即检检测的要要对样品品进行制制备或预预处理; 标签上上的样号号要与记记录本上上记录的的样号一一致,避避免混淆淆不清;
6、 作为执执法依据据的检测测样品,必必须有被被采样单单位的人人员在标标签或密密封条上上签字认认可。6. 作业业制作采样标标签,建建立采样样档案资资料;写写出实训训报告。实训项目三三、 感官检检测训练练(一)味觉觉检测训训练1. 目的的 味觉觉是可溶溶性呈味味物质溶溶解在口口腔对味味感受体体进行刺刺激后产产生的反反应,酸酸、甜、苦苦、咸是是味感中中的基本本味道。一般情况下,检测人员从滋味的正异、浓淡、持续长短来评价农产品滋味的好坏。通过训练,使学生了解影响味觉的因素,学会味的识别技术,判定农产品滋味的正常与否。2. 内容容 滋滋味的识识别训练练、配偶偶试验法法、三点点检验法法。3. 材料料用具(1
7、)材料料 蔗糖、食盐盐、柠檬檬酸、硫硫酸奎宁宁、谷氨氨酸钠等等呈味物物质,蒸蒸馏水(2)用具具 玻璃杯、记记录表4. 方法法步骤(1)滋味味的识别别训练对于液体样样品,喝喝一小口口试液含含于口中中(勿咽咽下),做做口腔运运动使试试液接触触整个舌舌头,辨辨别味道道后吐出出,用温温水漱口口,休息息5分钟,再再品下一一个试样样。对于于其他样样品,应应细心咀咀嚼、品品尝,然然后吐出出,用温温水漱口口,休息息5分钟,再再品下一一个试样样。(2)滋味味的配偶偶试验法法向评价员(学学生)提提供5种样品和和2杯蒸馏馏水,共7杯试样样,要求评评价员选选择出与与甜、咸咸、酸、苦苦、鲜味味相应的的试样(见见表31)
8、。 表31 配偶偶试验法法味觉训训练测评评表溶 液浓度mgg (1000mL)-1味评价员的答答案答案正否0.4%蔗蔗糖0.13%食盐0.05%柠檬酸0.00004%的的硫酸奎奎宁0.05%谷氨酸酸钠蒸馏水蒸馏水400130500.450甜咸酸苦鲜无味无味 A组样品品数为55,B组样样品数为为7,在5%的显显著性水水平上,要求评评价员能能正确判判断3个,才表明他对对味道是是有判断断能力的的。(3)滋味味的三点点检验法法向评价员(学学生)同同时提供供几组3个编码码样品,其其中有22个样品品是相同同的,要要求学生生挑出其其中的单单个样品品。试验验时每人人领取几几组(33个试液液杯为一一组),由由左
9、至右右依次品品尝,体体会感觉觉,记录录品尝结结果(见见表32)。 表32 三点点检验法法味觉训训练测评评表组号3个样品的的编号单个样品的的编号答案正否(4)填写写评审结结果表,学学生交叉叉评定正正确与否否,指导导教师点点评。5. 作业业写出实训报报告,要要求附现现场评审审结果表表格。(二)嗅觉觉检测训训练1. 原理理 利利用受训训者的嗅嗅觉器官官嗅一系系列具有有挥发性性的农产产品,对对气味进进行描述述,并根根据不同同的气味味特征辨辨别出不不同的农农产品。2. 材料料 柠檬油油、橘子子油、薄薄荷油、水水扬酸甲甲脂; 香兰素素、苯甲甲醛(均均为100%乙醇醇溶液); 红糖、五五香粉、咖咖喱粉、胡胡
10、椒粉、茶茶叶、茴茴香粉; 无水乙乙醇(999.8%)。 对对于液态态嗅味样样品,吸吸取1mL样液液置于瓶瓶中,再再加9mL无水水乙醇(99.8%),混混合即可可。嗅味味样品分分别放在在深棕色色瓶内,并并且避免免试验者者看出瓶瓶中样品品的颜色色和形态态,每个个样品以以随机三三位数编编号,分分置于试试验桌上上。3. 仪器器用具 深棕色色小玻璃璃瓶122只; 5mLL移液管管2支。4. 操作作步骤 在在白瓷盘盘中放有有12个分分别装有有柠檬油油、橘子子油、薄薄荷油、水水扬酸甲甲脂、香香兰素乙乙醇溶液液、苯甲甲醛乙醇醇溶液、红红糖、五五香粉、咖咖喱粉、胡胡椒粉、茶茶叶、茴茴香粉有有编号的的棕色小小试剂
11、瓶瓶。从左左至右依依次拿取取试剂瓶瓶,打开开瓶盖,使使瓶口接接近鼻子子(不要要太靠近近)。用用手在瓶瓶口轻轻轻往鼻子子方向扇扇动,轻轻轻吸气气,辨别别逸出的的气味。记记录试样样的号码码、气味味描述,并并根据气气味辨别别出样品品名称。如如果不能能准确写写出样品品名称,也也尽可能能对气味味进行描描述,如如柠檬油油可描述述为橘子子皮,柠柠檬气味味;薄荷荷油可描描述为牙牙膏、口口香糖或或薄荷味味;香兰兰素可描描述为可可可味等等。重复复以上操操作,并并记录结结果。5. 结果果记录参考的嗅觉觉试验记记录见表表3-3 表3-3 嗅觉觉试验记记录表姓名日期期第一次第二次试液号嗅觉气味描述试液号嗅觉气味描述6.
12、 注意意事项 辨别气气味时,如如果吸气气过度或或吸气次次数过多多,都会会引起嗅嗅觉疲劳劳,而嗅嗅觉疲劳劳又较难难恢复,所所以应限限制样品品试验的的次数,使使其尽可可能少。 初次试试验的目目的是学学会辨别别气味的的方法,并并非要求求每次试试验的结结果都准准确无误误。 样品嗅嗅味顺序序安排可可能会对对试验结结果产生生影响,连连续闻同同一种类类型的气气味会使使嗅觉很很快疲劳劳,因此此样品顺顺序应合合理安排排。 如果样样品量很很少或者者气味刺刺激性很很强,可可以嗅纸纸片(约约1000mm长、5mm宽的的滤纸)浸入样样品,使使沾有样样品的纸纸片靠近近鼻子,闻闻其气味味。7. 作业业填写记录表表;写出出实
13、验报报告。实训项目四四、蜂蜜蜜相对密密度检测测1. 目的的相对密度是是液态农农产品重重要的物物理常数数,各种种液态农农产品都都具有一一定的相相对密度度,当其其组成成成分或浓浓度发生生改变时时,物质质的相对对密度也也随之改改变。检检测液态态农产品品的相对对密度,可可以检验验农产品品的纯度度、浓度度及判定定农产品品的质量量。通过过实训,使使学生掌掌握液态态农产品品的相对对密度的的检测方方法。2. 原理理 在在20时分别别测定充充满同一一密度瓶瓶的水及及试样的的质量即即可计算算出相对对密度,由由水的质质量可确确定密度度瓶的容容积即试试样的体体积,根根据试样样的质量量与体积积即可计计算出试试样密度度。
14、3. 仪器器设备附温度计的的密度瓶瓶。4. 方法法步骤(1)检测测样品的制制备 用移液准准确量取取待检测测蜂蜜110mLL,移入入1000mL的容容量瓶,用用水反复复洗涤移移液管,洗洗液注入入容量瓶瓶,直至至移液管管中的蜂蜂蜜洗净净,加水水定容至至刻度。此此稀释液液中每mmL含待待测蜂蜜蜜0.1mL。(2) 测测定 密度瓶瓶质量的的测定: 将密密度瓶洗洗净、干干燥、称称量,反反复操作作,直至至恒重。 密度瓶瓶和蒸馏馏水质量量的测定定: 将煮煮沸冷却却至155的蒸馏馏水注满满恒重的的密度瓶瓶,插上上带有温温度计的的瓶塞,立立即浸于于(200士0.1)的高精精度恒温温水浴中中30miin,待内内容
15、物温温度达到到20,盖上上瓶盖,用用滤纸吸吸去支管管标线以以上的水水,盖好好小帽后后取出。用用滤纸将将密度瓶瓶外擦干干,置天天平室内内0.5h,称量量。 密度瓶瓶和样品品质量的的测定: 将水水倒去,用用样品反反复冲洗洗密度瓶瓶3次,然然后装满满制备的的样品液液,按同同样操作作。重复复三次。5. 结果果计算 式中 m00密度度瓶的质质量,gg; m1密度度瓶和水水的质量量,g; m2密度度瓶和液液体试样样的质量量,g; d蜂蜜蜜试样在在20时的相相对密度度; 10蜂蜜稀稀释的倍倍数。 6. 说说明 计算结结果精确确到称量量天平精精度的有有效位数数。 在重复复条件下下获得的的三次独独立测定定结果的
16、的绝对差差值不得得超过算算术平均均值的55%。7. 作业业 计计算检测测结果并并写出实实训报告告。实训项目五五、果蔬蔬中可溶溶性固形形物含量量的检测测(折射射仪法)1. 目的的不同农产品品在成熟后,其其可溶性性固形物物含量值值有一个个范围,检检测产品品可溶性性固形物物的含量量,可以以判定其其成熟度度、鉴别别产品的的品质。通通过实训训,使学学生掌握握折射法法检测农农产品可可溶性固固形物含含量的方方法。2. 原理理在20用用折射仪仪测定试试样溶液液的折射射率,从从仪器的的刻度尺尺上直接接读出可可溶性固固形物的的含量。3. 仪器器 WAYY1型阿贝贝折射仪仪;恒温温水浴;研钵。 手持糖糖量测定定计。
17、4. 方法法步骤(1)样品品制备 汁液丰富的的果蔬,可可直接榨榨出果(菜菜)汁作作为检测测样液;称取新新鲜果蔬蔬样品22025g,用研研钵研成成糊状,加加蒸馏水水10mLL,用玻璃璃棒搅匀匀,过滤滤,得到到待测液液。(2)测定定 调节恒恒温水浴浴循环水水温度在在(2000.5),使水水流通过过折射仪仪的恒温温器。 用蒸馏馏水校准准折射仪仪读数,在在20时将可可溶形固固形物调调整至00;温度度准备在在20时,按按表3-4的校正正值进行行校准。 将棱镜镜表面擦擦干后,滴滴加23滴待测测样液于于棱镜中中央,立立即闭合合上下两两块棱镜镜,对准准光源,转动消色旋钮,使视野分成明暗两部分,再转动棱镜旋钮,
18、使明暗分界线恰在物镜的十字交叉点上,读取刻度尺上所示百分数,并记录测定时的温度。表3-4折折射仪测测定可溶溶形固形形物温度度校正温度/可溶形固形形物读数数0 5% 110% 15% 20% 25% 30% 40% 50% 60% 70%1516171819应减去的校校正值0.27 00.29 0.31 0.33 0.34 0.34 0.35 0.37 0.38 0.39 0.400.22 00.24 0.25 0.26 0.27 0.28 0.28 0.30 0.30 0.31 0.320.17 00.18 0.19 0.20 0.21 0.21 0.21 0.22 0.22 0.23 0.2
19、40.12 00.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.16 0.160.06 00.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 21 22232425 应加上上的校正正值0.06 00.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.080.13 00.13 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16 0.160.19 00.20 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.24 0.24 0.240.
20、26 0.27 0.28 0.29 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.32 0.320.33 00.35 0.36 0.37 0.38 0.38 0.39 0.40 0.40 0.40 0.405. 结果果计算(1)温度度校正 测定温度不不在200时,查查表3-4,将检检测读数数校正为为20标准温温度下的的可溶形形固形物物含量。(2)计算算公式未经稀释的的试样,温温度校正正后的读读数即为为试样的的可溶形形固形物物含量,稀稀释过的的试样,可可溶形固固形物的的含量按下下式计算算: 可溶形固形形物含量量(%)式中 p测定定液可溶溶形固形形物含量量(质量量分数),%; 稀释释前试样
21、样质量,g; 稀释释后试样样质量,g。6. 说明明 同一试试样取两两个平行行样测定定,以其其算术平平均值作作为结果果,保留留一位小小数。 两个平平行样的的测定结结果最大大允许绝绝对差,在在未经稀稀释的试试样为00.5%,在在稀释过过的试样样为0.5%乘以以稀释倍倍数(即即稀释后后试样克克数与稀稀释前试试样克数数的比值值)。7. 作业业 计计算测定定结果并并写出实实训报告告。实训项目六六、玉米米种子中中水分含含量的检检测(重重量法)1. 目的的水分是农产产品重要要的质量量指标之之一,也也是一项项重要的的经济指指标,还还关乎农农产品的的安全储储藏。各各种农产产品水分分含量都都有各自自的数量量指标,
22、若若水分含含量上升升或降低低1%,无无论在质质量上还还是经济济效益上上均受到到很大的的影响。通过实训,使学生了解检测样品的水分含量,掌握测定方法。2. 原理理农产品中水水分一般般是指在在1000左右直直接干燥燥的情况况下所失失去物质质的总量量。直接接干燥法法适用于于在9551055下不含含其他挥挥发性物物质(或或含量甚甚微)的的农产品品。3. 仪器器、试剂、材材料(1)仪器器 内径66070mmm,高355mm以下下的称量量瓶; 电热恒恒温干燥燥箱。(2)试剂剂 盐酸溶溶液cc(HCCl)= 6mollL-1:量取取1000mL盐酸酸,加水水稀释至至2000mL; 氢氧化化钠溶液液c(NNaO
23、HH)= 6mollL-1:称取取24g氢氧化化钠,加加水溶解解并稀释释至1000mLL; 海砂或或河砂:取用水水洗去泥泥土的海海砂或河河砂,先先用盐酸酸溶液c(HHCl)= 6mollL-1煮沸0.5h,用水水洗至中中性,再再用氢氧氧化钠溶溶c(NNaOHH)= 0.1mollL-1液煮沸沸0.5h,用水水洗至中中性,经经1055干燥备备用。 (3)材料 仓储储玉米种种子。4. 方法法步骤(1)称量量瓶称重重将称量瓶清清洗干净净,置于于1055干燥箱箱中,瓶瓶盖斜支支于瓶边边,加热热0.51h,取出出盖好,置干燥器内内冷却00.5h,称量量,并重重复干燥燥至恒重重。(2)样品品称量准确称取3
24、3.5g玉米种种子于已已恒重的的称量瓶瓶中,加加盖,精精密称量量。(3)干燥燥将样品与称称量瓶置置于9551055干燥箱箱中,瓶瓶盖斜支支于瓶边边,干燥燥24h后,盖盖好取出出,放入入干燥器器内冷却却0.5h后称量。(4)恒重重将样品与称称量瓶再再放入9951055干燥箱箱中干燥燥1h左右,取取出,放放入干燥燥器内冷冷却0.5h后再称称量,反反复操作作,至前前后两次次质量相相差不超超过2mg为止止,即为为恒重。5. 结果果计算式中 X试样样中水分分的含量量,%; 称量量瓶和试试样的质质量,gg; 称量量瓶加玉玉米种子子干燥后后的质量量,g; 称量量瓶的质质量,gg。6. 说明明 计算结结果保留
25、留3位有效效数字; 在复查查性条件件下获得得的两次次独立测测定结果果的绝对对差值不不得超过过算术平平均值的的5%。7. 作业业 按按式计算算检测结果果,写出出实训报报告。实训项目七七、柑橘橘果实中中有机酸酸含量的的检测(滴滴定法)1. 目的的柑橘果实中中的有机机酸以柠柠檬酸为为代表,是是总酸度度的一部部分,是是衡量柑柑橘果实实品质的的重要指指标之一一,其含含量可用用滴定法法检测。通通过实训训,使学学生了解解产品有有机酸的的含量和和测定原原理,掌掌握测定定方法。2. 原理理柑橘果实含含酸量的的测定,是是根据酸酸碱中和和的原理理,以酚酚酞为指指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点,根据标准溶液的消耗
26、量即可计算出样品中的酸含量。3. 材料料、仪器器、用具具(1)材料料 成熟的柑橘橘果实。(2)仪器器用具 分析天平、碱式滴定管、100mL三角瓶、250mL烧杯、200mL和1000mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、滤纸、研钵、脱脂棉、纱布等。(3)试剂剂 氢氧化化钠标准准溶液c(NNaOHH)= 0.1mollL-1。 酚酞指指示剂(10gL-1 )。4. 方法法步骤(1)样品品处理 称取去皮去去核的均均匀样品品20g,置研研钵中研研成糊状状,注入入2000mL容量量瓶中,反复用蒸馏水洗净研钵,洗液一并移入容量瓶,加蒸馏水定容至刻度。摇匀后,用脱脂棉或滤纸过滤到干燥的250mL烧杯中,此为
27、待测的样品液。(2)滴定定吸取滤液220mLL放入1000mLL三角瓶瓶中,加加酚酞指指示剂22滴,用用氢氧化化钠cc(NaaOH)= 0.1mollL-1标准溶溶液滴定定,直至至呈淡红红色为止止,记录录氢氧化化钠标准准溶液的的用量。重重复操作作3次,取取其平均均值。5. 结果果计算 式中 X样品品中总酸酸的质量量分数,%; VV滴定定消耗标标准溶液液的体积积,mLL; CCNaaOH标标准溶液液的浓度度,moolL-1; KK折算算系数。柠柠檬酸00.0644; mm样品品质量,g。6. 说明明 有些果果实容易易榨汁,而而其汁液液含酸量量能代表表果实的的含酸量量。榨汁汁后,取取定量汁汁液(5
28、510mLL),稀释释(加蒸蒸馏水220mLL),直直接用氢氢氧化钠钠c(NNaOHH)= 0.1mollL-1标准溶溶液滴定定; 换算系系数:以以果蔬主主要含酸酸量种类类计算,如如苹果酸酸0.0677;柠檬檬酸0.0644;酒石石酸0.0755;乳酸酸0.0900;草酸酸0.0455;乙酸酸0.0600。7. 作业业 列列计算式式计算检检测结果果,写出出实训报报告。实训项目八八、葡萄萄果实中中含糖量的检检测 1. 目的的葡萄果实中中含糖量量的测定定,是鉴鉴别葡萄萄质量的的重要指指标之一一,也是是制备某某种加工工品和保保证质量量的重要要依据。因因此,含含糖量的的测定是是果蔬原原料的主主要分析析
29、项目。通过实训,要要求学生生了解葡葡萄中糖糖分测定定的基本本原理,掌掌握测定定的具体体方法。2. 原理理测定果蔬糖糖分含量量的基本本原理,是是根据还还原糖(果果糖和葡葡萄糖)分分子结构构中有一一个半缩缩醛的羟羟基存在在,它在在一定的的碱性条条件下,能能将硫酸酸铜还原原成氧化化亚铜的的这一特特性。用待测液直直接滴定定一定容容积、已已知浓度度的费林试剂剂,反应应的终点点用次甲甲基蓝为为指示剂剂,由于于次甲基基蓝能被被碱性溶溶液中过过量的糖糖还原为为无色的的化合物物,溶液液的蓝色色即行消消失,故故终点明明显。3. 材料料、仪器器用具、试试剂(1)检测测材料成熟的葡萄萄果实(2)仪器器用具分析天平、水
30、水浴锅、三三角架、石棉网、酒精灯、研钵、酸式滴定管、100mL三角瓶、250mL烧杯、100mL、250mL和500mL的容量瓶、10mL移液管、漏斗、滤纸、研钵、脱脂棉、纱布、温度计等。(3)试剂剂 费林试试剂甲液液。 称取取34.6399g CuSSO4 5H2O,加适适量的水水溶解,加加0.5mL硫酸酸,用水水稀释至至5000mL,用用精制石棉过过滤。 费林试试剂乙液液。 称取取1733g酒石酸酸钾钠和和50g NaOOH于适适量水中中溶解,用用水稀释释至5000mLL,用精精致石棉棉过滤。 标定费费林试液液。 吸取取费林试剂甲液液、乙液液各5.0mL,置置于1550mLL锥形瓶瓶中,加
31、加10mLL水,加加入玻璃璃珠2粒,从从滴定管管加入标标准葡萄萄糖液约约9.5mL,用用电炉加加热,控控制在22min内沸腾腾,加次次甲基蓝蓝指示剂剂23滴,趁趁热以每每2秒1滴的速速度继续续滴定至至蓝色刚刚好退去去为终点点。记录录消耗葡葡萄糖标标准溶液液的体积积(V00)。标定结果计计算:每每10mLL费林试液液相当于于还原糖糖的量(mg):=5V0 精制石石棉。 石棉先先用盐酸酸c(HCl)=3molL-1浸泡23d,用水洗净,再用氢氧化钠溶液(100gL-1)浸泡 23d,倒去溶液,再用热的费林试剂乙液浸泡数小时,用水洗净,再以盐酸c(HCl)=3molL-1浸泡数小时,以水洗至不呈酸性
32、。然后加水振摇,使成细微的浆状的软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中。 次甲基基蓝指示示剂。 10gL-1,水溶溶液。 标准葡葡萄糖溶溶液。 准确称称取经1105干燥过过的葡萄萄糖0.5g,置于于小烧杯杯中,加加水溶解解后,转转入到1100mmL的容容量瓶中中,加水水定容至至刻度。此此标准溶溶液浓度度为5mgmL-1。4. 方法法步骤(1)还原原糖的测测定 样品的的制备。 称取去去皮去核核的样品品20g,置研研钵中磨磨碎,移移入2550mLL的容量量瓶中,加加水稀释释至刻度度,经11015miin浸提,将将样品液液过滤于于干燥的的三角瓶瓶中备用用。 测定a. 粗滴滴定 吸取费林试剂甲液液、乙液液各
33、5.0mL,置置于1550mLL锥形瓶瓶中,加加10mLL水,加加入玻璃璃珠2粒,控控制在22min内沸腾腾,趁沸沸以先快快后慢的的速度滴滴加样品品溶液,待待颜色变变浅时,加入次甲基蓝指示剂23滴,趁沸以每2秒1滴的速度继续滴定至蓝色刚好退去为止。记录样液消耗体积。b. 精密密滴定 吸取取费林试剂甲液液、乙液液各5.0mL,置置于1550mLL锥形瓶瓶中,加加10mLL水,加加入玻璃璃珠2粒,从从滴定管管加入比比粗滴定定约少00.51mL的样样品溶液液,加热热使之在在2min内沸腾腾,并维维持沸腾腾2min。加入次甲基蓝指示示剂23滴,趁趁沸以每每2秒1滴的速速度继续续滴定到到蓝色刚刚好退去去
34、为止,记记录样液液消耗体体积。 计算 式中 样品品中还原原糖(以以葡萄糖糖计)的的质量分分数,%或质质量浓度度,g(1000mL)-1; 还原原糖因素素,即与与10mLL费林试液液相当的还原原糖量,mmg; 2500样品品处理后后的总体体积,mmL; V样品品试液滴滴定量,mL; m样品质质量(或或体积),g(或mL)。(2)蔗糖糖测定 吸取取上述制制备好的的样品液液50mLL,移入入1000mL的容容量瓶中中,加118%的的盐酸55mL,置置于水浴浴锅中煮煮沸100min,冷却却后加入入酚酞指指示剂22滴,以以40%的的NaOOH中和和,加水水稀释至至刻度,混混合均匀匀后装入入滴定管管中,用
35、用上法测测定,并并计算蔗蔗糖含量量。计算算公式: 蔗蔗糖(%)=(X2 X1 )0.95式中 X1 水水解前1100gg样品中中含还原原糖的数数量,gg; XX2 水水解后1100gg样品中中含还原原糖的数数量,gg。(3)总糖糖量(%)= 蔗糖(%)+ 还原糖糖(%)5. 说明明及注意意事项 还原糖糖与费林试剂剂的反应应十分复复杂,还还原糖的的氧化产产物和反反应程度度取决于于试剂浓浓度、碱碱浓度、加加热温度度、加热热时间等等。因此此,测定定时必须须严格按按照操作作规程进进行,并并力求平平行测定定条件一一致。实实验要求求控制在在2min内至沸沸,可使使用高压压电炉先先调节好好火力,同同时注意意
36、控制总总沸腾时时间为33min。 滴定过过程中,当当次甲基基蓝被还还原至无无色时,表表示到达达终点。但但当无色色的次甲甲基蓝隐隐色体与与空气接接触后又又会恢复复原来的的蓝色,因因此整个个滴定过过程必须须在沸腾腾的溶液液中进行行,液面面覆盖着着水蒸气气,以避避免次甲甲基蓝与与空气接接触。 若溶液液煮沸后后不呈蓝蓝色,表表明样液液中含糖糖量过高高,可减减少样品品量重做做。 费林试试剂甲液液、乙液液需分开开贮存,使使用时再再等量混混合,以以免酒石石酸钾钠钠铜络合合物在碱碱性条件件下慢慢慢分解析析出氧化化亚铜沉沉淀,使使有效浓浓度降低低。 滴定时时,要随随时振荡荡三角烧烧瓶,避避免局部部饱和。同同时用
37、木木试管夹夹夹住三三角烧瓶瓶,免烫烫手,免免意外伤伤害。 6. 作作业 列表记记录测定定数据,计计算测定定结果,写写出实训训报告。实训项目九九、稻米中淀粉含量量的检测测1. 目的的 淀粉在植物物中分布布极广,绝绝大多数数存在于于种子、块块根(茎茎)中。淀淀粉是供供给人畜畜热量的的主要来来源,是是食品工工业中的的重要原原料和添添加剂。植植物器官官中淀粉粉含量的的高低,也也是衡量量品质的的指标之之一。通通过实训训,使学学生了解解淀粉含含量检测测的原理理,掌握握检测方方法。2. 检测测原理(以以酶水解解法为例例)样品经除去去脂肪及及可溶性性糖分后后,其中中的淀粉粉用淀粉粉酶水解解为双糖糖,再用用盐酸
38、将将双糖水水解为单单糖,最最后按还还原糖进进行测定定,并折折算为淀淀粉。3. 材料料、仪器器用具、试试剂(1)试验验材料精制稻米。(2)仪器器用具 分析天平、水水浴锅、三三角架、石石棉网、酒酒精灯、研研钵、酸酸式滴定定管、1100mmL三角角瓶、2250mmL烧杯杯、1000mLL、2500mL和5000mL的容容量瓶、10mL移液管、漏斗、滤纸、研钵、脱脂棉、纱布、温度计、电炉等。(3)试剂剂 淀粉酶酶溶液(5gL-1)。称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或氯仿防止生霉,贮于冰箱中待用。 碘溶液液。称取3.6g碘化钾钾溶于220mLL水中,再再加入11.3g碘,溶溶解后加加
39、水稀释释至1000mLL。 乙醚。化学纯纯试剂。 乙醇。浓度为为(=85%)。 费林试试剂甲液液。称取344.6399g CuSSO4 5H2O,加适适量的水水溶解,加加0.5mL硫酸酸,用水水稀释至至5000mL,用用精制石石棉过滤滤。 费林试试剂乙液液。称取1773g酒石酸酸钾钠和和50g NaaOH于于适量水水中溶解解,用水水稀释至至5000mL,用用精制石棉过过滤。 标定费费林试液液。吸取费林甲液液、乙液液各5.0mL,置置于1550mLL锥形瓶瓶中,加加10mLL水,加加入玻璃璃珠2粒,从从滴定管管加入标标准葡萄萄糖液约约9.5mL,用用电炉加加热,控控制在22min内沸腾腾,加次次
40、甲基蓝蓝指示剂剂23滴,趁趁热以每每2秒1滴的速速度继续续滴定至至蓝色刚刚好退去去为终点点。记录录消耗葡葡萄糖标标准溶液液的体积积(V00)。标定结果计计算:每每10mLL费林试液液相当于于还原糖糖的量(mg):=5V0 次甲基基蓝指示示剂。10gL-1,水溶溶液。 标准葡葡萄糖溶溶液。准确称称取经1105干燥过过的葡萄萄糖0.5g,置于于小烧杯杯中,加加水溶解解后,转转入到1100mmL的容容量瓶中中,加水水定容至至刻度。此此标准溶溶液浓度度为5mgmL-1。4. 方法法步骤(1)样品品处理 准确称称取干燥燥的稻米米粉样品品25g,置于于放有折折叠滤纸纸的漏斗斗中,先先用500mL乙醚醚分5
41、次洗去去脂肪,再再用乙醇醇(=85%)约约1000mL分34次洗去去可溶性性糖分。将将残留物物移入2250mmL烧杯杯内,用用50mLL水分数数次洗涤涤滤纸和和漏斗,洗洗液并入入烧杯中中。将烧烧杯置沸沸水浴上上加热115miin,使淀淀粉糊化化。放冷冷至600左右,加加淀粉酶酶溶液220mLL,在55560下保温温1h,并不不断搅拌拌。取11滴试液液加1滴碘溶溶液检查查应不显显蓝色。若若呈蓝色色,需加加20mLL淀粉酶酶溶液再再加热糊糊化,并并继续保保温,直直至加碘碘不显蓝蓝色为止止。取出烧杯小小火加热热至沸,冷冷却后洗洗入2550mLL容量瓶瓶中,加加水至刻刻度,摇摇匀,过过滤(弃弃去初滤滤液)。取取50mLL滤液,置置于2550mLL锥形瓶瓶中,加加盐酸(1+1)5mL,装上回流冷凝管,在沸水浴中回流1h。冷却后加2滴甲基红指示剂,用20%NaOH溶液中和至近中性后转入100mL容量瓶中。洗涤锥形瓶,洗液并入容量瓶中。用水定容至刻度,摇匀备测。(2)测定定 按还原糖糖测定方方法进行行定量测测定。同同时量取取50mLL水及与与样品处处理时等等量的淀淀粉酶溶溶液,按按同一方方法做试试剂空白白试验。5. 结果果计算式中 XX样品品中淀粉粉的质量量分数,%; m1所测测样品中中还原糖糖的质量量(以
限制150内