环境监测自认定考核记录表12927.docx

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1、XX环境监测站上岗证（自认定）考核记录表附件1科室室：姓名：考 核 项项 目pH值检测方法及及依据玻璃电极法法考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称pH计考核地点实验室考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问题解答：一、方法原原理： 以玻璃电电极为指示示电极，饱饱和甘汞电电极为参比比电极组成成电池。在在25理理想条件下下，氢离子子活度变化化10倍，使使电动势偏偏移59. 16mmV，根据据电动势的的变化测量量出pH值值。二、操作步步骤：1、使使用前将测测量电极插插座处拔去去Q9短路路插头，插插上复合电电极，打开开电源，将将开关旋钮钮调到pHH档，调节节温度补偿偿旋

2、钮，使使旋钮白线线对准溶液液温度值。把把斜率调节节旋钮顺时时针调 到底底。然后将将仪器预热热半小时。 22、仪器标标定，把清清洗过的电电极插入ppH=6. 86的的缓冲溶液液中，调节节定位调节节旋钮，使使仪器显示示读数与该该缓冲溶液液当时温度度下的pHH值相一致致。用蒸馏馏水清洗电电极，再插插入pH=4. 000(或ppH=9. 18)的标准缓缓冲溶液中中，调节斜斜率旋钮使使仪器显示示读数与该该缓冲液中中当时温度度下的pHH值一致。重重复次过程程直至不用用再调节定定位或斜率率两调节旋旋钮为止。标标定完成后后24小时时内不用再再标定。 33、测定水水样，若被被测溶液与与定位溶液液温度不相相同时，

3、用用温度计测测出被测溶溶液温度值值，调节“温温度”旋钮钮，使白线线对准被测测溶液的温温度值。若若被测溶液液与定位溶溶液温度相相同时，省省去次过程程。然后将将电极浸入入被测溶液液中，用玻玻璃棒搅拌拌溶液，使使溶液均匀匀后读出该该溶液的ppH值。三、现场提提问：1、ppH值是否否在每次测测定前都应应进行标定定？ 答：标标定好之后后24小时时内可以不不进行标定定，但是超超过必须每每次标定。 2、ppH值电极极如何保存存？ 答：玻玻璃电极保保存在饱和和氯化钾溶溶液中。考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录

4、表附件2科室室： 姓名：考 核 项项 目悬浮物检测方法及及依据重量法GBB119001-19989考核方式操作演示 现场提问问 主要检测仪仪器设备名名称万分之一天天平考核地点天平室考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问问题解答：一、 方法原理：不能通过过孔径0.45mm滤膜的固固体物。用用0.455m滤膜膜过滤水样样，经1003-1005烘干干后得到不不可滤残渣渣（悬浮物物）含量。二、操作步步骤：1、滤滤膜准备：用扁嘴无无齿镊子夹夹取滤膜放放入事先恒恒重的称量量瓶里，移移入烘箱于于103-105烘干0.5h后取取出置干燥燥器内冷却却至室温，称称其重量。反反复烘干、冷冷却、称量

5、量，直至两两次称量的的重量差0.2。将恒重重的滤膜正正确的放在在滤膜过滤滤器的滤膜膜托盘上，加加盖配套的的漏斗，并并用镊子固固定好。以以蒸馏水润润湿滤膜，并并不断吸滤滤。 2、测定定：量取充充分混合均均匀的试样样100mml抽滤过过滤。使水水分全部通通过滤膜。再再以每次110ml蒸蒸馏水连续续洗涤三次次，继续吸吸滤以除去去痕量水分分。停止吸吸滤后，仔仔细取出载载有悬浮物物的滤膜放放在原恒重重的称量瓶瓶里，移入入烘箱中于于103-105下烘干11h后移入入干燥器中中，使冷却却到室温，称称其重量。反反复烘干、冷冷却、沉量量，直至两两次称量的的重量差0.4为止。（A-B）XXV三、计算公公式：C=

6、式中：CC水中悬悬浮物的含含量（mgg/L） A悬浮物+滤膜+称称量瓶重量量（g） B滤膜膜+称量瓶瓶重量（gg） V试样体积积（ml）四、现场提提问：1、漂漂浮或浸没没的不均匀匀固体物质质是否属于于悬浮物质质？是否应应除去？ 答:不不属于悬浮浮物质，应应该除去。 2、贮贮存水样时时是否要加加固定剂？ 答：不不加任何固固定剂。考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件3 科室室： 姓姓名：考 核 项项 目色度检测方法及及依据生活饮用水水标准检验验方法感官官性状和物物理指标GGB/T55750.4

7、-20006考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称碘量瓶考核地点一楼实验室室考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问题解答：原理：用氯氯铂酸钾和和氯化钴配配成与天然然水黄色色色调相似的的标准色列列，用于水水样目视比比色测定。规规定1mgg/l铂【以（PtCl6）2-形式存在】所具有的颜色为1个色度单位，称为1度。即使轻微浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。操作步骤：（1）取550ml透透明的水样样与比色管管中。如水水样色度过过高，可取取出少量水水样，加纯纯水稀释后后比色，将将结果乘以以稀释倍数数。（2）另取取比色管111支，分分别加入铂铂-钴标准准溶

8、液0mml，0.50mll，1.000ml，11.50mml，2.00mll，2.550ml，33.00mml，3.50mll，4.000ml，44.50mml，和55.00mml，加纯纯水至刻度度，摇匀，配配置成色度度为0度，55度，100度，155度，200度，255度，300度，355度，400度，455度和500度的标准准色列，可可长期使用用。（3）将水水样与铂-钴标准色色列比较，如如水样与标标准色列的的色调不一一致，即为为异色，可可用文字描描述。计算：色度度=铂-钴钴标准溶液液用量mll500/水样体积积ml考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人

9、： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件4科室室：姓名：考 核 项项 目氨氮检测方法及及依据纳氏试剂分分光光度法法HJ5335-20009考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称分光光度计计考核地点一楼实验室室考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问问题解答：一、原理：以游离态的的氨或铵离离子等形式式存在的氨氨氮与纳氏氏试剂反应应生成淡红红棕色络合合物，该络络合物的吸吸光度与氨氨氮含量成成正比，于于波长4220nm处处测量吸光光度。二、操作步步骤：绘制校准准曲线 取 8支 50mLL比色管，按按表 1 制备标准准系列。表 1管号012345

10、67标准溶液，ml0.00.501.002.004.006.008.0010.00氨含量，g0.05.010.020.040.060.080.0100 按表表 1 准准确移取相相应体积的的标准使用用液，加水水至标线，在在各管中分分别加入11.0mLL酒石酸钾钾钠溶液，摇摇匀，再加加入1.55mL 纳纳氏试剂（22.5），摇摇匀。放置置 10mmin 后后，在波长长 4200nm 下下，用200mm 比比色皿，以以水作参比比，测定吸吸光度。以以氨含量（g）为横横坐标，扣扣除试剂空空白的吸光光度为纵坐坐标绘制校校准曲线。 样品测定定取50mll经过预处处理的样品品溶液于550mL 比色管中中，加入

11、 1.0mmL 酒石石酸钾钠溶溶液，摇匀匀，再加入入 1.550mL 纳氏试剂剂，摇匀，放放置 100min 后，在波波长 4220nm，用用20mmm 比色皿皿，以水作作参比，测测定吸光度度。空白实验验 用水代替水水样，按与与样品测定定相同步骤骤测定吸光光度。三、计算： 四、现场提提问问：采用絮絮凝沉淀法法，滤纸中中含有一定定量的可溶溶性铵盐，应应怎样过滤滤？答：定量滤滤纸中含量量高于定性性滤纸，建建议采用定定性滤纸过过滤，过滤滤前用无氨氨水少量多多次淋洗（一一般为1000ml）。这这样可减少少或避免滤滤纸引入的的测量误差差。考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技

12、术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件5 科室：姓名名：考 核 项项 目溶解氧检测方法及及依据碘量法GBB/T74489-11987考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称碘量瓶考核地点一楼实验室室考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问题解答：原理：水样样中加入硫硫酸锰和碱碱性碘化钾钾，水中溶溶解氧将低低价锰氧化化成高价锰锰，生成四四价锰的氢氢氧化物棕棕色沉淀。加加酸后，氢氢氧化物沉沉淀溶解并并与碘离子子反应释放放出游离碘碘。以淀粉粉作指示剂剂，用硫代代硫酸钠滴滴定释放出出的碘，可可计算溶解解氧的含量量。操作步骤：（1）溶溶解

13、氧的固固定：用吸吸管插入溶溶解氧瓶的的液面下，加加入1mll硫酸锰溶溶液、2mml碱性碘碘化钾溶液液，改好瓶瓶塞，颠倒倒混合数次次，静置。待待棕色沉淀淀物降至瓶瓶内一半时时，再颠倒倒混合一次次，待沉淀淀物降到瓶瓶底。一般般在取样现现场固定。（22）析出碘碘：轻轻打打开瓶塞，立立即用吸管管插入液面面下加入22.0mll硫酸。小小心盖好瓶瓶塞，颠倒倒混合摇匀匀至沉淀物物全部溶解解为止，放放置暗处55min。（33）滴定：移取1000.0mml上述溶溶液与2550ml锥锥形瓶中，用用硫代硫酸酸钠溶液滴滴定至溶液液呈淡黄色色，加入11ml淀粉粉溶液，继继续滴定至至蓝色刚好好褪去为止止，记录硫硫代硫酸钠

14、钠溶液的用用量。计算： 溶解氧=M*V*8*10000/1100M：硫代硫硫酸钠溶液液浓度（mmol/LL） N：滴定定时消耗硫硫代硫酸钠钠溶液的体体积（mll）问：如果水水样中含有有氧化性物物质，应怎怎样去除？答：预先与与水样中加加入硫代硫硫酸钠去除除。考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件6 科室：姓名：考 核 项项 目电导率检测方法及及依据大气降水电电导率的测测定方法 GB/TT135880.3-19922考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称电导率仪考核地点一楼实验室室

15、考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问题解答：操作步骤：用水冲洗洗数次电导导池，再用用水样冲洗洗后，装满满水样，测测定溶液的的电阻Rkkcl，更更换标准液液后在进行行测定，重重复数次，使使电阻稳定定在2%范围内，取取其平均值值。由已知知电导池常常数Q，得得出水样电电导率K，同同时记录测测定温度。计算：电导导率=电导导池常数/水样电阻阻=14113 Rkkcl/R注意事项： 2、最好好使用和水水样电导率率相近的氯氯化钾标准准溶液测定定电导率常常数。2、如如使用已知知电导池常常数的电导导池，不需需测定电导导池常数，可可调节好仪仪器直接测测定，但要要经常用标标准氯化钾钾溶液校准准仪

16、器。问：测定电电导率的水水样的应怎怎样保存？答：水样采采集后应尽尽快分析，如如果不能再再采样后及及时进行分分析，样品品应贮存于于聚乙烯瓶瓶中，并满满瓶封存，与与4冷暗暗处保存，在在24h内内完成测定定，测定前前应加温至至25，不不得加保存存剂。考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件7科室室： 姓名名：考 核 项项 目高锰酸盐指指数检测方法及及依据GB 1118922-89考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称酸式滴定管管、水浴考核地点一楼实验室室考核时间操作演示过过程描述/实验

17、结果果计算/现现场提出问问题解答：原理：样品品中加入已已知量的高高锰酸钾和和硫酸，在在沸水浴中中加热300min，高高锰酸钾样样品中的某某些有机物物和无机还还原性物质质氧化，反反应后加入入过量的草草酸钠还原原剩余的高高锰酸钾，再再用高锰酸酸钾标准溶溶液回滴过过量的草酸酸钠。通过过计算得到到样品中高高锰酸盐指指数。操作步骤：（1）吸吸取1000.0mll经充分摇摇动、混合合均匀的样样品（或分分取适量，用用水稀释至至100mml），置置于2500ml锥形形瓶中，加加入500.5mll硫酸，用用滴定管加加入10.00mll高锰酸钾钾溶液，摇摇匀。将锥锥形瓶置于于沸水浴内内3022min（水水浴沸腾，

18、开开始计时）。（22）取出后后用滴定管管加入100.00mml草酸纳纳溶液至溶溶液变为无无色。趁热热用高锰酸酸钾溶液滴滴定至刚出出现粉红色色，并保持持30s不不退。记录录消耗的高高锰酸钾溶溶液体积。（33）空白试试验：用1100mll水代替样样品，按步步骤1、22测定，记记录下回滴滴的高锰酸酸钾溶液体体积。（44）向空白白试验滴定定后的溶液液加入100.00mml草酸钠钠溶液。如如果需要，将将溶液加热热至80。用高锰锰酸钾溶液液继续滴定定至刚出现现粉红色，并并保持300s不退。记记录下消耗耗高锰酸钾钾溶液的体体积。计算：高锰锰酸盐指数数（1mnn）以每升升样品消耗耗毫克氧数数来表示（OO2，m

19、g/L）1Mn=【（110+V11）10V2-110】CC811000100式中V1-样样品滴定时时，消耗高高锰酸钾溶溶液体积,ML; V2-标定定时，所消消耗高锰酸酸钾溶液体体积，MLL; C-草酸酸钠标准溶溶液，0.01000mol/L考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件8 科科室： 姓名：考 核 项项 目六价铬的测测定检测方法及及依据二苯碳酰二二肼分光光光度法GBB74666-19887考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称分光光度计计考核地点一楼实验室室考核时间操作演

20、示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问问题解答：操作原理：在酸性溶溶液中，六六价铬与二二苯碳酰二二肼反应生生成紫红色色化合物，于于波长5440nm处处进行分光光光度测定定。操作步骤：1.样品预预处理 22.取适量量（含六价价铬小于550ug）无无色透明试试份，置于于50mll比色管中中，用水稀稀释至标线线。加入00.5mll的硫酸溶溶液和0.5ml磷磷酸溶液，摇摇匀。加入入2ml显显色剂，摇摇匀，5-10miin后，在在540nnm波长处处，用100或30mmm的比色色皿，以水水做参比，测测定吸光度度，扣除空空白试验测测定的吸光光度后，在在校准曲线线上查得六六价铬含量量。3.校准 向一系系

21、列50mml比色管管中加入00、0.22、0.55、1.000、2.00、44.00、66.00、88.00、和和10.000ml铬铬标准溶液液，用水稀稀释至标线线，按照步步骤2进行行处理。从测得的吸吸光度减去去空白试验验的吸光度度后，绘制制以六价铬铬的量对吸吸光度的曲曲线。计算：六价价铬的含量量c(mgg/L) cc=m/vv m-由校校准曲线查查得的试份份含六价铬铬量 uug v-试份的体体积 mll 六价铬含含量低于00.1mgg/L，结结果以三位位小数表示示，六价铬铬含量高于于0.1mmg/L结结果用三位位有效数字表示注意事项：1、问：六六价铬的水水样的应怎怎样保存？答：实验室室样品应

22、该该用玻璃瓶瓶采集，采采集时，加加入氢氧化化钠，调节节PH约为为8，并在在采集后尽尽快测定，如如放置，不不要超过224h.2、问：混混浊、色度度较深水样样如何前处处理？答：取适量量样品（含含六价铬小小于1000ug）于于150mml烧杯中中，加水至至50mll,滴加氢氢氧化钠溶溶液，在调调节ph为为7-8，在在不断搅拌拌下，加入入氢氧化锌锌共沉淀剂剂至溶液pph为8-9，将此此溶液转入入到1000ml容量瓶中，用用水稀释至至标线，用用慢速滤纸纸干过滤，弃弃去10-20mll初滤液，取取50mll滤液共测测定。3、问：如如何消除硫硫代硫酸盐盐等还原性性物质？答：取适量量样品（含含六价铬少少于50

23、uug）于550ml比比色管中，用用水稀释至至标线，加加入4mll显色剂，混混匀，放置置5分钟后后，加入11ml硫酸酸溶液，摇摇匀。5-10miin后，在在540nnm波长处处，用100-30mmm光程的的比色皿，用用水做参比比，测定吸吸光度，扣扣除空白试试验测定的的吸光度后后，从校准准曲线查的的六价铬含含量，用同同法做校准准曲线。考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日 XX环境境监测站上上岗证（自自认定）考考核记录表表附件9科室室：姓名：考 核 项项 目溶解性总固固体检测方法及及依据生活饮用水水标准检验验方法感官官性状和物物理指标GGB/T

24、55750.4-20006考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称水浴锅考核地点一楼实验室室考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问题解答：原理：水样样经过滤后后，在一定定温度下烘烘干，所得得的固体残残渣称为溶溶解性总固固体，包括括不易挥发发的可溶性性盐类、有有机物及能能通过过滤滤器的不溶溶性微粒等等。烘干温温度一般采采用10553。但1005的烘干温温度不能彻彻底除去高高矿化水样样中盐类所所含的结晶晶水。采用用1083的烘干温温度，可得得到较为准准确的结果果。当水样样的溶解性性总固体中中含有多量量氯化钙、硝硝酸钙、氯氯化镁、硝硝酸镁时，由由于这些化化合物具有有强烈

25、的吸吸湿性使称称量不能恒恒定质量。此此时可在水水样中加入入适量碳酸酸钠溶液而而得到改进进。操作步骤：（1）将蒸蒸发皿洗净净，放在11053烘箱内330minn，取出，于于干燥器内内冷却300min；在分析天天平上称量量，再次烘烘烤、称量量，直至恒恒定质量（两两次称量相相差不超过过0.00004g）；将水样清清液用滤器器过滤。用用分度吸管管吸取过滤滤水样1000ml于于蒸发皿中中，如水样样的溶解性性总固体过过少时可增增加水样体体积；将蒸蒸发皿置于于水浴上蒸蒸干（水浴浴液面不要要接触皿底底），将蒸蒸发皿移入入1053烘箱内11h后取出出，干燥器器冷却300min，称称量；将称称过质量的的蒸发皿放放

26、入10553烘箱内330minn，干燥器器内冷却330minn，称量，直直至恒定质质量。计算：溶解解性总固体体的质量浓浓度mg/L =（蒸发皿皿和溶解性性总固体的的总质量gg-蒸发皿皿的质量gg）XX/水样样的体积mml考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件10科科室：姓名名：考 核 项项 目水温检测方法及及依据水温的测定定温度计或或颠倒温度度计测定法法GB/133195-91考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称水温计考核地点一楼实验室室考核时间操作演示过过程描述/实验结果果

27、计算/现现场提出问题解答：原理：在水水样采集现现场，利用用专门的水水银温度计计，直接测测量并读取取水温。操作步骤：（1）表层层水温的测测定：将水水温计投入入水中至待待测深度，感感温5miin后，迅迅速上提并并立即读数数，从水温温计离开水水面至读数数完毕应不不超过200s，读数数完毕后，将将筒内水倒倒净；（22）水深在在40m以以内水温的的测定：将将深水温度度计投入水水中，与表表层水温测测定相同步步骤进行测测定；（33）水深在在40m以以上水温的的测定：将将安装有闭闭端式颠倒倒温度计的的颠倒采水水器，投入入水中至待待测深度，感感温10mmin后，由由“使锤”作作用，打击击采水器的的“撞击开开关”

28、，使使采水器完完成颠倒动动作。感温温时，温度度计的贮泡泡向下，断断点以上的的水银柱高高度取决于于现场温度度，当温度度计颠倒时时，水银在在断点断开开，分成上上、下两部部分，此时时接受泡一一端的水银银柱示度，即即为所测温温度。上提提采水器，立立即读取主主温计上的的温度。根根据主、辅辅温计的读读数，分别别查主、辅辅温计的器器差表（由由温度计检检定证中的的检定值线线性内插作作成）得相相应的校正正值。计算：颠倒倒温度计的的还原校正正值K=（主主温计经器器差校正后后的读数-辅温计经经器差校正正后的读数数）（主温温计经器差差校正后的的读数+主主温计自接接受泡至刻刻度0处的水银银容积）【1+（主主温计经器器差

29、校正后后的读数+主温计自自接受泡至至刻度0处的水银银容积）水银与温温度计玻璃璃的相对膨膨胀系数】水银与温度计玻璃的相对膨胀系数主温计经器器差校正后后的读数TT+还原校校正值K=实际水温温考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件11科科室：姓名名：考 核 项项 目矿化度检测方法及及依据矿化度的测测定（重量量法）SLL79-11994考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称水浴锅考核地点一楼实验室室考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问题解答：原理：矿化化度是指水水中

30、含有钙钙、镁、铁铁、铝和锰锰等金属的的碳酸盐、重重碳酸盐、氯氯化物、硫硫酸盐、硝硝酸盐以及及各种钠盐盐的总含量量。水样经经过滤去除除漂浮物及及沉降性固固体物，放放在恒重的的蒸发皿内内蒸干，并并用过氧化化氢去除有有机物，然然后在10051100下烘干至至恒重，将将称得重量量减去蒸发发皿重量即即为矿化度度。操作步骤：（1）将清清洗干净的的蒸发皿置置于10551100烘箱中2hh，放入干燥器器内冷却至至室温，重重复烘干称称重，直至至恒重（两次称称量相差不不超过0.00044g）；取取适量水样样用清洁的的玻璃砂芯芯坩埚或中中速定量滤滤纸过滤后后作为试样样。（2）取取适量试样样（取样量量以获得1100m

31、gg的总固体体为宜）置置于已恒重重的蒸发皿皿中，于水水浴上蒸干干。如蒸干干残渣有色色，则使蒸蒸发皿稍冷冷后，滴加加过氧化氢氢溶液数滴滴，慢慢旋旋转蒸发皿皿至起泡消消失，再置置于水浴或或蒸汽浴上上蒸干，反反复数次，直直至残渣变变白，或颜颜色稳定不不变为止。（33）蒸发皿皿放于烘箱箱内于1005110烘箱中22h，置于于干燥器中中冷却至室室温，称重重，重复烘烘干称重，直直至恒重（两两次称量相相差不超过过0.00004g）。计算：水样样的矿化度度mg/LL =（蒸蒸发皿及残残渣的总重量g-蒸蒸发皿的质质量g）XX/水样样的体积mml+水样样中重碳酸酸根含量/2考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年

32、 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件12科科室：姓名名：考 核 项项 目化学需氧量量检测方法及及依据重铬酸盐法法 GB1119144-19889考核方式操作演示 现场场提问 主要检测仪仪器设备名称COD消解解器考核地点一楼实验室室考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问题解答：原理：在强强酸性溶液液中，用一一定量的重重铬酸钾氧氧化水样中中还原性物物质，过量量的重铬酸酸钾以试亚亚铁灵作指指示剂，用用硫酸亚铁铁铵溶液回回滴。根据据硫酸亚铁铁铵的用量量算出水样样中还原性性物质消耗耗氧的量。操作步骤： 1、取所需数数量的

33、2550ml磨磨口回流锥锥形瓶，并并进行编号号。2、准确量取取20.000ml溶溶液置2550ml磨磨口回流锥锥形瓶中，准准确加入110.000ml重铬铬酸钾标准准溶液及数数粒洗净的的玻璃珠和和沸石没连连接磨口回回流冷凝管管，从冷凝凝管上口慢慢慢加入330ml硫硫酸-硫酸酸银溶液，轻轻轻摇动锥锥形瓶使溶溶液混匀，加加热回流22h。注：空白加入入的是200.00mml蒸馏水水，标样加加入的是220.000ml的标标准溶液，水水样加入的的是20.00mll混合均匀匀的水样（或或适量水样样稀释至220.000ml）， 水样中还还需加入00.4g硫硫酸汞，以以消除氯离离子的干扰扰。3、标定：准准确吸取

34、110.000ml重铬铬酸钾标准准溶液于5500mll锥形瓶中中，加水稀稀释至1110ml左左右，缓慢慢加入300ml浓硫硫酸，混匀匀，用硫酸亚亚铁铵溶液液滴定。4、滴定：冷冷却后，用用90mll水从上部部慢慢冲洗洗冷凝管壁壁，取下锥锥形瓶，加加入3滴试试亚铁灵，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。问：稀释倍倍数应该如如何确定？稀释倍数的的确定：取取5ml水水样于硬质质玻璃试管管中，摇匀匀，加热后后观察溶液液颜色是否否变绿，若若溶液显绿绿色，在适适当减少废废水的取样样量，直至至溶液不变变绿为止。稀稀释时，采采用多次逐逐级稀释，废废水取样量量不得小于于5ml。 计算公公式：C(NH44)2F

35、e（SSO4）2=0.22500*10.000/V COODcr=（V0-V1）*C*8*10000/VV考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件13科科室： 姓名：考 核 项项 目烟气中的SSO2、NOX检测方法及及依据固定源废废气监测技技术规范（HHJ/T339722007）考核方式操作演示 现场提提问 主要检测仪仪器设备名称kane烟烟气分析仪仪考核地点考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问问题解答：一 测试原理：现阶段一一般采用定定电位电解解法测试仪仪测量烟气气中各项

36、参参数，其原原理是通过过采样管、颗颗粒物过滤滤器和除湿湿器，用抽抽气泵将烟烟气送入装装有传感器器的分析仪仪器中，直直接指示被被测奇台污污染物的含含量。二 操作步骤：1.测试之之前，分别别使用SOO2、NOX、CO的标标气在常压压中对仪器器进行测量量，当相对对误差大于于5%时，应应对仪器进进行标定；2.烟气采采样孔一般般选择与烟烟尘采样孔孔相同，注注意应避开开涡流区；3.将采样样枪的烟温温传感器与与抽气管对对应连接烟烟气测试仪仪，将测试试仪在环境境空气中开开机并校零零；4.待仪器器进入测量量状态时，将将采样枪送送入烟道并并密封采样样孔；5.仪器抽抽气经过一一定时间、仪仪器示值趋趋于稳定时时，记录

37、或或打印出所所测污染物物SO2、NOX、CO浓度度以及O22含量并根根据规范要要求读出若若干组浓度度值，将浓浓度值平均均之后即为为该设备排排放出污染染物SO2、NOX、CO浓度度；6.取出采采样枪，密密封采样孔孔，将仪器器置于在环环境空气中中清洗，待待仪器读数数降至100mg/mm3以下时将将仪器自动动清洗并再再次使用标标气测量校校准之后关关机；7.注意：在测试中中部分污染染物浓度达达到一定范范围时会使使传感器之之间产生交交叉干扰，影响响测试结果果，如：NNO、NOO2、CO、HH2S会对SSO2产生干扰扰；SO22、CO、HH2S会对NNO产生干干扰；SOO2、CO、HH2S、NOO会对NO

38、O2产生干扰扰；三计算：一般定电位位电解法测测定出污染染物浓度单单位为PPPM，要将将其换算成成mg/mm3，应乘以以与污染物物相对应的的过剩空气气系数：SSO2-2.886；NOOX-2.005；COO-1.333.四现场提提问：如果仪器运运行时其他他污染物浓浓度均有示示值，唯独独SO2无示值或或示值较低低是什么原原因？答：1.有有可能是二二氧化硫传传感器即将将耗尽2.烟气中中水气含量量较高3.烟气中中其他污染染物浓度较较高，对二二氧化硫产产生了干扰扰考核结果及及存在问题题：考核组长： 年年 月月 日日 审批意见：技术负责人人： 年 月 日XX环境监监测站上岗岗证（自认认定）考核核记录表附件

39、14科科室： 姓姓名：考 核 项项 目厂界噪声检测方法及及依据工业企业业厂界环境境噪声排放放标准（GB 12344820008）考核方式操作演示 现场提问问 主要检测仪仪器设备名称AWA62218B型型噪声统计计分析仪考核地点考核时间操作演示过过程描述/实验结果果计算/现现场提出问问题解答：操作过程：1、测量仪仪器的检查查及校准检查AWAA62188B型噪声声统计分析析仪是否正正常，电压压是否达到到仪器要求求的电压值值，如低于于仪器要求求的电压值值，应更换换电池。在在测量前用用噪声计校校准器进行行校准。测测量时传声声器加风罩罩。仪器时时间计权特特性为“FF”，采样样时间间隔隔设为0.5秒，声声

40、级选择“AA”计权网网络。2、测量时时气象情况况 天气阴，风风力小于55m/s。3、测量时时间及工况况 测量时间：20111年X月X日昼夜各各测量一次次，该单位位正常工作作。4、测量值值该厂设备稳稳定运行，噪噪声为稳态态噪声，无无偶发噪声声，故厂界界噪声测量量1minn的等效声声级。 55、测点位位置的选择择。该厂4面为为荒地，无无噪声敏感感点。6、测量记记录及数据据处理 3.1（11）测量记记录围绕厂界布布点。靠近近声源的地地方多布设设几个测点点，离声源源较远的地地方少布设设几个测点点。在每一一测点测量量，计算正正常工作时时间内的等等效声级，填填入工业企企业厂界噪噪声测量记记录表。测测量背景值值。测量完完毕对仪器器进行校准准，灵敏度度差不大于于0.5ddBA。同时记录被被测单位名名称、地址址、厂界所所处声环境境功能区类类别、测量量时气象条条件、测量量仪器、校校准仪器、测测点位置、测测量时间、测测量时段、仪仪器校准值值、主要声声源、测量量工况、示示意图、噪噪声测量值值、背景值值、测量人人员等信息息。（2）背景景值修正 背景噪声声的声级值值比待测噪噪声的声级级值低100dB(AA)以上，噪噪声测量值值不需要做做修正。现场提问：厂界噪声应应在何处监监测？测点选在该该厂法定厂厂界外1mm，高于围围墙0.55m以上处处。考核结果及及存在问题题： 考核组长： 年年 月月 日日