大气污染控制实验讲义9901.docx
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1、实验一粉尘的粒径分布测定一、实验目的1、 了解LS900激光粒度分析仪的工作原理;2、 了解不同粉粉尘粒度度的分布布情况;3、 掌握LS9900激激光粒度度分析仪仪的基本本操作;二、实验原原理(1) 基基础知识识颗粒粒对光的的散射理理论众所周知,光是一一种电磁磁波。它它在传播播过程中中遇到颗颗粒时,将将与之相相互作用用,其中中的一部部分将偏偏离原来来的行进进方向,称称之为散散射,如如图1所所示:图1 光的的散射现现象示意意图当颗粒是均均匀、各各向同性性的圆球球时,可可以根据据Maxxwelll电磁磁波方程程严格地地推算出出散射光光场的强强度分布布,称为为Miee散射理理论,摘摘录如下下:其中I
2、a和和Ib分别表表示垂直直偏振光光和水平平偏振光光的散射射光强;表示散散射角,aal和bl的表达达式分别别如下:此地,),;式中中,为介介质的介介电常数数,为散散射粒子子的介电电常数,为电导率,和分别为真空和介质中的光波长,r为粒子半径,而其中这里和分别别是第一一类Beesseel函数数和诺俟俟曼函数数。和的表达式式则为:其为一次缔缔合勒让让德多项项式Mie理论论是描述述散射光光场的严严格理论论,适用用于经典典意义上上任意大大小的颗颗粒。但但是对大大颗粒(),MMie散散射公式式的数值值计算十十分复杂杂。通常常人们认认为这种种情况下下散射现现象可以以用较常常见而简简单的衍衍射公式式描述。当当散
3、射粒粒子到观观察点的的距离无无限远时时,衍射射公式可可简化为为Fraaunhhofff衍射公公式:。(2) 工工作原理理激光粒度仪仪由测量量单元、样样品池、计计算机和和打印机机组成,如如图2所所示:图2 LSS9000型激光光粒度仪仪的结构构示意图图从He-NNe激光光器发出出波长为为0.663288m的激激光束,经经扩束镜镜后会聚聚在针孔孔,针孔孔将滤掉掉所有的的高阶散散射光,只只让空间间低频的的激光通通过。然然后激光光束成为为发散的的光束。该该光束遇遇到透镜镜后被聚聚焦。反反射棱镜镜使光学学系统的的光轴转转折900,即,使使之由水水平传播播变成垂垂直传播播。当样样品池内内没有颗颗粒时,光光
4、束将被被聚焦在在环形光光电探测测器的中中心,并并穿过中中心的小小孔照到到中心探探测器上上。当样样品池内内有颗粒粒样品时时,会聚聚的光束束将有一一部分被被颗粒散散射到环环形探测测器的各各探测单单元以及及大角探探测器上上。 设样品池内内没有颗颗粒时,中中心探测测器接收收到的光光能为EE0,其他他各探测测单元接接收到的的光能(由由于象差差和尘埃埃散射等等)从里里到外依依次为BB1,B2,Bn;样品品内有待待测颗粒粒时,变变为E0,S1,S2,Sn;则: ,称为遮光比比。样品品浓度越越高,遮遮光比越越大。I=1,22,n;称为散散射光能能分布,它它包含了了待测颗颗粒的粒粒度分布布信息。光能信号通通过光
5、电电探测器器转换成成了相应应的电流流信号,送送给数据据采集卡卡。该卡卡将电信信号放大大,再进进行A/D转换换后送入入计算机机。根据光的散散射理论论和仪器器的光学学结构,计计算机事事先已计计算出了了仪器测测量范围围内各种种直径粒粒子对应应的散射射光能分分布,其其集合组组成了光光能矩阵阵M,即即:矩阵中每一一列代表表一个粒粒径范围围一个单单位重量量的颗粒粒产生的的散射光光能分布布。因此此:式中w1,ww2,wn代表颗颗粒的重重量分布布。根据据上式,只只要已知知散射光光能分布布s1,s2,sn,通过过适当的的数值计计算手段段可以计计算出与与之相应应的粒度度分布。三、测试准准备1、仪器及及用品准准备
6、(1)仔仔细检查查粒度仪仪、电脑脑、打印印机等,看看它们是是否连接接好,放放置仪器器的工作作台是否否牢固,并并将仪器器周围的的杂物清清理干净净。(2)向超超声波分分散器分分散池中中加大约约2500ml的的水。(3) 准准备好样样品池,蒸蒸馏水、取取样勺、搅搅拌器、取取样器等等实验用用品,装装好打印印纸。2、取样与与悬浮液液的配置置:BT93300HH型激光光粒度仪仪是通过过对少量量样品进进行粒度度分布测测定来表表征大量量粉体粒粒度分布布的。因因此要求求所测的的样品具具有充分分的代表表性。取取样一般般分三个个步骤:大量粉粉体(110n千克)实验室室样品(110n克)测试样样品(110n毫克)。(
7、1) 从从大堆粉粉体中取取实验室室样品应应遵循的的原则:尽量从粉体体包装之之前的料料流中多多点取样样;在容容器中取取样,应应使用取取样器,选选择多点点并在每每点的不不同深度度取样。 注意:每次取取完样后后都应把把取样器器具清洗洗干净,禁禁止用不不洁净的的取样器器具取样样。(2) 实实验室样样品的缩缩分勺取法:用用小勺多多点(至至少四点点)取样样。每次次取样都都应将进进入小勺勺中的样样品全部部倒进烧烧杯或循循环池中中,不得得抖出一一部分,保保留一部部分。圆锥四分法法:将试试样堆成成圆锥体体,用薄薄板沿轴轴线将其其垂直切切成相等等的四份份,将对对角的两两份混合合再堆成成圆锥体体,再用用薄板沿沿轴线
8、将将其垂直直切成相相等的四四份,如如此循环环,直到到其中一一份的量量符合需需要(一一般在11 克左左右)为为止。分样器法:将实验验室样全全部倒入入分样器器中,经经过分样样器均分分后取出出其中一一份,如如这一份份的量还还多,应应再倒入入分样器器中进行行缩分,直直到其中中一份(或或几份)的的量满足足要求为为止。(3) 配配制悬浮浮液介质:用BBT-993000H 型型激光粒粒度仪进进行粒度度测试前前要先将将样品与与某液体体混合配配制成悬悬浮液,用用于配制制悬浮液液的液体体叫做介介质。介介质的作作用是使使样品呈呈均匀的的、分散散的、易易于输送送的状态态。对介介质的一一般要求求是:(aa)不使使样品发
9、发生溶解解、膨胀胀、絮凝凝、团聚聚等物理理变化;(b)不不与样品品发生化化学反应应;(cc)对样样品的表表面应具具有良好好的润湿湿作用;(d)透透明纯净净无杂质质。可选选作介质质的液体体很多,最最常用的的有蒸馏馏水和乙乙醇。特特殊样品品可以选选用其它它有机溶溶剂做介介质。分散剂:分分散剂是是指加入入到介质质中的少少量的、能能使介质质表面张张力显著著降低,从从而使颗颗粒表面面得到良良好润湿湿作用的的物质。不不同的样样品需要要用不同同的分散散剂。常常用的分分散剂有有焦磷酸酸钠、六六偏磷酸酸钠等。分分散剂的的作用有有两个方方面,其其一加快快“团粒粒”分解解为单体体颗粒的的速度;其二延延缓和阻阻止单个
10、个颗粒重重新团聚聚成“团团粒”。分分散剂的的用量为为沉降介介质重量量的千分分之二至至千分之之五。使使用时可可将分散散剂按上上述比例例先加到到介质中中,待充充分溶解解后即可可使用。 说明:用有机机系列介介质(如如乙醇)时时,一般般不用加加分散剂剂。因为为多数有有机溶剂剂本身具具有分散散剂作用用。此外外还因为为一些有有机溶剂剂不能使使分散剂剂溶解。四、实验步步骤1、测量单单元预热热:打开开激光粒粒度分析析仪电源源,预热热半小时时;2、系统对对中:打打开计算算机,在在WINNDOWWS操作作系统桌桌面上,双双击“OMEEC激光光粒度仪仪”图标,进进入仪器器配套软软件介面面;旋转转上下两两个对中中旋钮
11、,使使“背景光光能分布布”中“零”环最高高,而其其它环相相对低;3、系统参参数设置置: 在在主菜单单下,用用鼠标左左键单击击“文件”,屏幕幕上即弹弹出“文件”子菜单单。在用用鼠标左左键单击击“重新开开始”,屏幕幕继续弹弹出“系统参参数设置置”栏。在在该栏上上按提示示输入测测试内容容;4、样品准准备在50mll量杯内内盛大约约25mml的悬悬浮液(以以循环进进样器为为例); 用取取样勺有有代表性性地取适适量的待待测样品品,投入入量杯中中;在量量杯内滴滴入适量量的分散散剂,用用玻璃棒棒搅拌悬悬浮液;样品与与液体应应混合良良好,否否则要更更换悬浮浮液或分分散剂;将量杯杯放入超超声波清清洗机中中,让清
12、清洗槽内内的液面面到达量量杯总高高度的11/2左左右,打打开电源源,让其其振动22分钟左左右(振振动时间间可长可可短,视视具体样样品而定定;对容容易下沉沉的样品品,应一一边振动动,一边边用玻璃璃棒搅拌拌杯内液液体);关掉电电源,取取出量杯杯。5、背景测测量:用用鼠标左左键单击击屏幕上上的“背景测测量”按钮;待该按按钮上的的“背景测测量”文字变变成“样品分分析”,背景景测量即即告完成成;6、样品测测量:背背景测量量完成后后,将准准备好的的样品倒倒入加样样槽,用用鼠标左左键单击击屏幕上上的“样品分分析”按钮,样样品分析析即自动动进行;7、测试报报告的打打印或存存盘;8、清洗循循环进样样器;9、按步
13、骤骤关闭计计算机。五、实验结结果(见见测试报报告样板板)六、注意事事项1、 仪器的全套套设备不不论是否否处于工工作状态态,都应应放置在在清洁干干燥的环环境中。2、 粒度仪的全全套设备备不用时时应盖上上致密的的防尘布布。3、 每测完一个个样品,样样品池(静静态样品品池或循循环进样样器)都都必须立立即清洗洗干净。4、 粒度仪测量量单元连连续开机机时间不不宜超过过5小时时,超声声波清洗洗机更不不宜长时时间连续续开机,请请注意阅阅读说明明书。5、 静态样品池池不用时时,请用用脱脂棉棉和镜头头纸擦干干其内外外,套上上密封胶胶袋,放放入专用用工具箱箱中。6、 循环进样器器不用时时,其测测量窗口口也要同同静
14、态样样品池一一样处理理。控制制箱要排排干里面面的水,将将进样杯杯的盖盖盖好,罩罩上防尘尘罩。7、 计算机关机机必须按按规定的的步骤进进行,切切不可贸贸然关断断电源,否否则可能能照成难难以弥补补的损失失。8、 运行维护(1)整个个系统的的保养与与维护l 开机顺序:(交流流稳压电电源)粒度仪仪打印印机显显示器电脑。l 关机顺序:显示器器电脑脑打印印机粒粒度仪(交流流稳压电电源)。l 搬运或移动动前,应应标记清清楚每条条信号线线的接插插位置,以以便正确确恢复连连接。l 插拔电缆信信号线时时,一定定要先关关闭电源源开关,再再进行操操作。l 系统各部分分电源不不要瞬间间开启或或关闭。每每次开、关关时间间
15、间隔应大大于100秒。l 要经常检查查保护地地线、确确保系统统的各个个部分都都处于良良好的接接地状态态。(2)采用用超声波波分散器器对中样样品进行行分散处处理时,控控制分散散时间,尽尽量分散散彻底。(3)分散散剂用量量不宜过过多,以以免影响响试验结结果。实验二 粉尘真真密度的的测定一、实验目目的粉尘的真密密度是指指将粉尘尘颗粒表表面及其其内部的的空气排排出后测测得的粉粉尘自身身的密度度。真密密度是粉粉尘的一一个基本本物理性性质,在在除尘系系统的设设计中有有着重要要作用。真真密度对对于以重重力沉降降、惯性性沉降和和离心沉沉降为主主要除尘尘机制的的除尘装装置的除除尘性能能影响很很大,是是进行除除尘
16、理论论计算和和除尘器器选型的的重要参参数。测测定粉尘尘真密度度,可为为除尘器器的选择择和除尘尘系统的的设计提提供必要要的参数数。通过过本实验验应达到到以下目目的。1了解测测定粉尘尘真密度度的原理理及掌握握真空法法测定粉粉尘真密密度的方方法。 22了解解引起真真密度测测量误差差的因素素及消除除方法,进进一步提提高实验验技能。二、实验原原理粉尘的真密密度是指指粉尘的的干燥质质量与其其真体积积(总体体积与其其中空隙隙所占体体积之差差)的比比值,单单位为ggcmm3。在自然状态态下,粉粉尘颗粒粒之间存存在着空空隙,有有些种类类粉尘的的尘粒具具有微孔孔,另外外由于吸吸附作用用,使得得尘粒表表面为一一层空
17、气气所包围围。在此此状态下下测出的的粉尘体体积,空空气体积积占了相相当的比比例、因因而并不不是粉尘尘本身的的真实体体积,根根据这个个体积数数值计算算出来的的密度也也不是粉粉尘的真真密度,而而是堆积积密度。用真空法测测定粉尘尘的真密密度,是是使装有有一定量量粉尘的的比重瓶瓶内造成成一定的的真空度度,从而而除去粒粒子间及及粒子本本体吸附附的空气气,用种已知知真密度度的液体体充填粒粒子间的的空隙,通通过称量量,计算算出真密密度的方方法。称称量过程程中的数数量关系系如图11所示。实验用粉尘尘真密度度计算公公式为 式中 M粉尘尘尘样的质质量,gg; W比重瓶瓶加液体体的总质质量,gg; R比重瓶瓶加剩余
18、余液体加加粉尘的的总质量量,g; G排出液液体的质质量,gg;V粉尘尘的真体体积ccm3; A液体的的密度,ggcmm3;L粉粉尘的密密度,ggcmm3;p粉尘尘的真密密度,ggcmm3。三、仪器设设备和试试剂1仪器设设备(1)带有有磨口毛毛细管塞塞的比重重瓶34个,每每个容量量为1000mll;(2)分析析天平(分度值值为0.00001g) 11台;(3)水银银温度计计(温度度范围为为0500,分度度值为00.1)(4)恒温温水浴(能保持持20土土0.55的恒温温) 1台;(5)电烘烘箱 1台;(6)干燥燥器 1个;(7)烧杯杯 11个;(8)抽真真空装置置 11套真真空缸11个,贮贮液器1
19、1个,带带活塞漏漏斗1个个,干燥燥瓶(或或干燥塔塔)1个个U形形压力计计1台,真真空泵ll台,真真空活塞塞8个,硬硬橡胶管管4m。2试剂六偏磷酸钠钠水溶液液,浓度度为0.0033moll/L。它它适用于于大多数数的无机机粉尘。六六偏磷酸酸钠分子子式为(NaPPO3)6, 相对对分子质质量为6611.8.3本实验验用粉尘尘采用滑滑石粉。 真空空法测定定粉尘真真密度装装置如图图2所示示。 四、实验验步骤(1)把比比重瓶清清洗干净净,放人人电烘箱箱内烘干干,然后后在干燥燥器中自自然冷却却至室温温。(2)取有有代表性性的粉尘尘试样440880g,放人人电烘箱箱内,在在(1110土55)下烘11h或至至
20、恒重,然然后在干干燥器中中自然冷冷却至室室温。(3)取334个个干燥过过的比重重瓶,分分别放在在天平上上称量,以以Ml表示。(4)在每每个比重重瓶中故故人510gg的干燥燥粉尘,分分别在天天平上称称量,以以M2表示MM2-M1M,MM为粉尘尘试样的的质量。(5)如图图2所示示,连接接抽真空空装置。开开泵抽真真空,观观察真空空装置的的剩余压压力(绝绝对压力力),当当剩余压压力小于于20mmmHgg(1mmmHgg1333.3322PPa,下下同)时时,方可可进行下下一步操操作,否否则应找找出原因因,直至至使剩余余压力小小于200mm汞汞柱为止止。(6)把装装有粉尘尘的比重重瓶放人人真空缸缸(或真
21、真空箱)内,将将比重瓶瓶口对准准注液管管,向贮贮液器中中注入9900mmL浓度度为0.0033moll/L的的六偏磷磷酸钠水水溶液。关关闭活塞塞9、110,打打开活塞塞8,开开动真空空泵,当当真空缸缸内的剩剩余压力力达到220mmmHg以以下时,再再继续抽抽气200minn。(7)关闭闭活塞88,开启启活塞99,关闭闭真空泵泵。(8)依次次开启活活塞100,分别别向比重重瓶中注注入水溶溶液,大大约为比比重瓶容容积的34时停停止注液液。静置置5-10mmin,当当液面上上没有粉粉尘飘浮浮时,再再注液至至低于瓶瓶口122155mm。从从真空缸缸中拿出出比重瓶瓶慢慢慢地盖上上瓶塞,使使瓶内及及瓶塞的
22、的毛细管管中无气气池。(9)把比比重瓶放放入恒温温水浴中中,使恒恒温水浴浴水面低低于比重重瓶100mm左左右,在在(2000.55)的温度度下恒温温3040mmin。然然后,拿拿出比重重瓶,用用滤纸吸吸掉比重重瓶塞毛毛细管口口上高出出的一滴滴液体(但切勿勿将毛细细管中液液体吸出出)、仔仔细擦干干比重瓶瓶的外部部,并立立即称量量,准确确到0.00001g,其其质量以以R表示示。(10)把把比重瓶瓶中液体体倒掉,清清洗干净净再用用六偏磷磷酸钠水水溶液冲冲洗几次次。然后后把比重重瓶放人人真空缸缸中,对对准注液液管,开开启活塞塞10向向比重瓶瓶中注入入水溶液液,使液液面低于于瓶口11215mmm,盖盖
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