水污染控制工程实验指导书del.docx

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1、实验一 水的物理性指标测定一、色度(一)铂、钴标准比色法仪器： 1.550mLL成套具具塞比色色管； 22离心心机。试剂：铂钻标准准溶液：称取11.246gg氯铂酸酸钾K22PtCCl6，再用称称量瓶称称取1.0000g干燥燥的氯化化钴CoCCl26H20，共共溶于1000mLL去离子子水中加加入1000mLL浓 HHCl，将将此溶液液转移至至10000mLL容量瓶瓶中，再再稀释至至标线，此此标限溶溶液的色色度为5500度度。步骤： 11标准准色列的的配制：取500mL比色色管111支，分别别加入铂铂钴标准溶溶液0，00.50、11.00、11.50、22.00、22.50，33.00、3.5

2、0，44.00，44.50、55. OOOmL，加加去离子子水至标标线，摇摇匀。即即配制成成色度为为0，5，110，115，220，225，330，335，440，445，550度的的标准色色列，密密封保存存，可长长期使用用。 22水水样的测测定取550mLL透明的的水样于于比色管管中，如如水样色色度过高高，可取取适量水水样，用去离离子水稀稀释至550mLL与标准准色列进进行比色色(观察察时，可可将比色色管置于于白磁板板上，使使光线从从管底部部向上透透过柱液液。目光光自管口口垂直向向下观察察)，将将结果乘乘以稀释释倍数。计算 CC=M5000/V式中， CC：水样样的色度度，度； MM：相当当

3、于铂钴标准准溶液用用量，mmL； V：水样体体积，mmL问题：用铂钴标标准法测测定水的的色度有有何适用用范围?(二)稀释释倍数法法仪器 550mLL具塞比比色管，其其标线高高度要一一致。步骤 11取1100一一1500mL澄清清水样置置烧杯中中，以白白色瓷板板为背景景，观测测并描述述其颜色色种类。2分取澄澄清的水水样，用用水稀释释成不同同倍数，分分取500mL置于于50mmL比色色管中，管管底部衬衬一白瓷瓷板，由由上向下下观察稀稀释后水水样的颜颜色，并并与蒸馏馏水相比比较，直直至刚好好看不出出颜色，记记录此时时的稀释释倍数。 (三)分光光光度法仪器 11分光光光度计计 22. 离心心装置。步骤

4、 11调节节水样ppH值至77.6，取离心心处理过过的水样样于比色色皿中，按按表所列列的每个个波长测测定透光光率(以以百分比比计)，选选用lOO个具有有星标号号的坐标标（如要增增加精度度则用330个坐坐标)，以以去离子子水为空空白测定定透光率率。计算 1格格表所示示在X、 Y、 Z行波波长下测测定透光率，把把每行透透光率加加在一起起得总值值，将每每行 表表 用分分光光度度计测定定色度时时选择的的坐标坐标数波长（nmm）XYZ1424.44465.99414.442*435.55*489.55*422.22*3443.99500.44426.334452.11508.77429.445*461.

5、22*515.22*432.00*6474.00520.66434.337531.22525.44436.558*544.33*529.88*438.66*9552.99533.99400.6610558.77537.77422.5511*564.11*541.44*444.44*12568.99544.99446.3313573.22548.44448.2214*577.44*551.88*450.11*15581.33555.11452.1116585.00558.55454.0017*588.77*561.99*459.99*18592.99565.33457.9919596.00568

6、.99459.9920*599.66*572.55*462.00*21603.33576.44464.1122607.00580.44466.3323*610.99*584.88*468.77*24615.00589.66471.4425619.44594.88474.3326*624.22*600.88*477.77*27629.88607.77481.8828636.66616.00487.2229*645.99*627.33*495.22*30663.00647.44511.22 用用30个个坐标的的因数： 0.032269 0.0033333 00.0339388 用用10个个坐标的的

7、因数： 0.098806 0.1100000 00.1118144总值乘以适适当因数数(100或300坐标)，如表表下部所所示，就就得到XX、 YY和Z的的三刺激激值。其其中Y是是明度百百分比。2用下列列公式，由由三刺激激值X， Y和ZZ计算三三色系数数、：=X/（XX+Y+Z） =Y/（X+Y+ZZ）色度图解上上设置点点、，并从从图上直直接查出出主波长长、纯度度(百分分比)。根根据表所所列范围围，由主主波长可可查出色色调。结果表示：结果以以主波长长(nmm)、色色调、明明度(百百分比)和纯度度表示。 表 各种种主波长长范围的的色调波长范围（nnm）色调波长范围（nnm）色调4004465紫5

8、755580黄4654482蓝5805587黄橙4824497蓝绿5875598橙4975530绿5986620橙红5305576黄绿6207700红二、浊度，电电导 采用浊浊度仪来来测定水水样的浊浊度，电电导仪来来测定水水样的电电导。问题：根据据实验所所测水样样的色度度和浑浊浊度，可可以得到到怎样的的结论?它们是是否符合合我国的的饮用水水的标准准?三、悬浮固固体(SSS)过滤法仪器：定量滤纸和和漏斗、称称量瓶，内内径30050mmm。步骤： 1取取一张滤滤纸放于于称量瓶瓶中，打打开瓶盖盖，于11031055烘箱中中烘干330miin，取取出置于于干燥器器中冷却却3Ommin称称重，直直至恒重

9、重(两次次称重不不超过0.000055g)。将将称量瓶瓶+滤纸纸放于滤滤器中。2. 水样样充分混混合均匀匀，量取取1000mL通通过滤纸纸抽吸过过滤，用用去离子子水冲洗洗三次，继继续抽滤滤以除去去水分。3. 小心心取下滤滤纸，放放入称量量瓶中，开开盖，于于10331055烘箱中中烘干11小时。取取出移入入干燥器器中冷却却30mmin，称称重，直直至恒重重。计算： 悬悬浮固体体（mgg/L）（W11-W2）1000010000/VV式中， WW1一称量量瓶重，gg； WW2一悬浮浮物加称称量瓶重重，g； V一一水样体体积， mL。 实验二二 水中中碱度的的测定原理 用标标准浓度度的酸溶溶液滴定定

10、水样，用用酚酞和和甲基橙橙做指示示剂，根根据指示示剂颜色色的变化化判断终终点。根根据滴定定水样所所消耗的的标准浓浓度的酸酸的用量量，即可可计算出出水样的的碱度。仪器 25mLL酸式滴滴定管、2250mmL锥形形瓶。试剂1无二氧氧化碳水水：配制制试剂所所用的蒸蒸馏水或或去离子子水使用用前煮沸沸15mmin，冷冷却至室室温。 pH值值大于66.0，电电导率小小于 22Scm。 22酚酞酞指示剂剂：称取取1g酚酚酞溶于1000mLL95乙醇中中，用OO.1mool/LNNaOHH溶液滴滴至出现现淡红色色为止。 33甲基基橙指示示剂：称称取0.1g甲甲基橙溶溶于1000mLL蒸馏水水中。 44碳酸酸钠

11、标准准溶液(122Na22C03=0.05000mool/LL)：称称取2.6488g(于2550烘干44h)无无水碳酸酸钠(NNa2C03)，溶溶于无CCO2的去离离子水中中，转移移至10000mmL容量量瓶中，用用水稀释释至标线线，摇匀匀。贮于于聚乙烯烯瓶中，保保存时间间不要超超过一周周。 55盐酸酸标准溶溶液(00.05000mool/LL)：用用刻度吸吸管吸取取4.2mL浓HHCl(=1.19ggmLL)，并并用蒸馏馏水稀释释至10000mmL，此此溶液浓浓度OO.0500moll/L。其其准确浓浓度标定定如下： 用用25.00mLL移液管管吸取NNa2C03标准溶溶液于2250mmL

12、锥形形瓶中，加加无C002去离子子水稀释释至1000mLL加入33滴甲基基橙指示示剂，用用HCll标准溶溶液滴定定至由桔桔黄色刚刚变为桔桔红色，记记录HCCl标准准溶液的的用量(平行滴滴定三次次)。按按下式计计算其推推确浓度度：C=25.000.05/VV 式中中， CC一盐酸酸溶液的的浓度， moll/L； V一一消耗的的盐酸标标准溶液液体积， mL。步骤 11用1100mmL移液液管吸取取水样于于2500mL锥形形瓶中，加加入4滴滴酚酞指指示剂，摇摇匀。若若溶液无无色，不不需用HHCl标标准溶液液滴定，请请按步骤骤2进行行。若加加酚酞指指示剂后后溶液变变为红色色，用HHCl标标准溶液液滴定

13、至至红色刚刚刚退为为无色，记记录HCCl标准准溶液的的用量。 22在上上述锥形形瓶中，滴滴入12滴甲甲基橙指指示剂，摇摇匀。用用HCll标准溶溶液滴定定至溶液液由桔黄黄色刚刚刚变为桔桔红色为为止。记记录HCCl标准准溶液用用量(平平行滴定三次次)。计算 11总碱碱度 总总碱度(以CaaO计，mg/L)= 总总碱度(以CaaC033计，mgg/L)= 式式中： C一盐盐酸标准准溶液的的浓度， mo1LL： PP一水样样加酚酞酞指示剂剂滴定到到红色退退去盐酸酸标准溶溶液用量量， mmL； M一水水样加酚酚酞指示示剂滴定定到红色色退去后后，接着着加甲基基橙滴定定到变色色时盐酸酸标推溶溶液用量量， m

14、mL； V一水水样体积积， mmL。 22根据据T、 PP之间的的关系计计算氢氧氧化物、碳碳酸盐、重重碳酸盐盐碱度。问题 11为什什么甲基基橙碱度度就是总总碱度?而酚酞酞碱度却却不能作作为总碱碱度? 22同一一水样中中酸度与与碱度能能否同存存在?为为什么?3根据你你测定的的结果，计计算水样样的各种种碱度的的含量。实验三 水水中总硬硬度的测测定一EEDTAA滴定法法原理 将将溶液的的pH值值调整到到10，用用EDTTA溶液液络合滴滴定钙、镁镁离子。铬铬黑T作作指示剂剂与钙、镁镁离子生生成紫红红色络合合物。滴滴定中，游游离的钙钙和镁离离子首先先与EDDTA反反应，跟跟指示剂剂络合的的钙镁离离子随后

15、后与EDDTA反应应，到达达终点时时溶液的的颜色由由紫色变为天天蓝色。仪器 11500mL滴定定管 222550mLL锥形瓶瓶试剂 1钙钙标准溶溶液：110mmmol/L。将CaC003在1550干燥22h，取取出放在在干燥器器中冷至至室温，称称取1.0011g于5500mmL锥形形瓶中，用用水润湿湿。逐滴滴加入44moll/LHCCl溶液液至CaaC033全部溶溶解，避避免滴入入过量酸酸。加2200mmL水，煮煮沸数分分钟赶除除C022，冷至至室温，加加入数滴滴甲基红红指示剂剂(0.1g溶溶于1000mLL60乙醇)，逐滴滴加入33mol/L氨水水至变为为橙色，转转移至110000mL容量量

16、瓶中，定定容至110000mL。此溶溶液1.00mLL含O.40008mgg (00.01mmmoll/L)M1=W/m 2 EDTTA二钠钠标准溶溶液：110mmmol/L。 将将EDTTA二钠钠二水合合物(CC10H14N2O8Na22H20)在在80干燥22h后置置于干燥燥器中冷冷至室温温，称取取3.7725ggEDTTA二钠钠，溶于于去离子子水中，转转移至110000mL容容量瓶中中，定容容至10000mmL，其其准确浓浓度标定定如下： 用用移液管管吸取220.000mLLEDTTA二钠钠标准溶溶液于2250mmL锥形形瓶中，加加入255mL去去离子水水，稀释释至500mL。再再加入5

17、5mL缓缓冲溶液液及3滴滴铬黑TT指示剂剂(或5501000mg铬铬黑T干干粉)，此此溶液因因应呈紫紫红色， pH值值应为11.0。为为防止产产生沉淀淀应立刻刻在不断断搅拌下下，自滴滴定管加加入EDDTA一一2Naa标准溶溶液，开开始滴定定时速度度宜稍快快，滴定定至溶液液由紫红红色变为为蓝色，计计算其准准确浓度度： M2=MLVV1/V2 3缓缓冲溶液液(pHH=lOO) (1)称取116.99g氯化化氨(NNH4Cl)，溶于于1433mL浓浓氢氧化化氨中。 (2)称取00.7880g硫硫酸镁(MgSS047H20)及及1.1178ggEDTTA二钠钠二水合合物，溶溶于500mL去去离子水水中

18、，加加入2mmLNHH4Cl一一NH440H溶溶液和55滴铬黑黑T指示示剂(此此时溶液液应成紫紫红色，若若为蓝色色，应加加极少量量MgSS04使成紫紫红色)。用EEDTAA一2NNa溶液液滴定至至溶液由由紫红色色变为蓝蓝色，合合并(11)、(2)两两种溶液液，并用用去离子子水稀释释至2550mLL，合并并如溶液液又变为为紫红色色，在计计算过程程中应扣扣除空白白。 400.5铬黑TT指示剂剂：称取取0.55g铬黑黑T，容容于1000mLL二乙醇醇胺，可可最多用用25mmL乙醇醇代替二二乙醇胺胺以减少少溶液的的粘性，盛盛放在棕棕色瓶中中。或者者，配制制成铬黑黑T干粉粉，称取取0.55g铬黑黑T与1

19、100ggNaCCl充分分混合，研研磨后通通过40050目目筛，盛盛放在棕棕色瓶中中，紧塞塞，可长长期使用用。 5OO.5硫化钠钠溶液：称取55.0gg硫化钠钠(Naa2SH20)溶溶于去离离子水中中，稀释释至1000mLL。61.00盐酸酸羟胺溶溶液：称称取1.0g盐盐酸羟胺胺(NHH20HHCll)，溶溶于去离离子水中中稀释至至1000mL。 7110氰氰化钾溶溶液：称称取100.0gg氰化钾钾(KCCN)溶溶于去离离子水中中，稀释释至l000mLL。注意意此溶液液剧毒!步骤 1用用移液管管吸取550.00mL水水样(硬硬度过大大，可取取适量水水样用去去离子水水稀释至至50mmL，硬硬度过

20、小小，改取取1000mL)，于2250mmL锥形形瓶中。 2加加入l一一2mLL缓冲溶溶液及55滴铬黑黑T指示示剂(或或一小勺勺固体指指示剂)，立刻刻用EDDTA2Naa标准溶溶液滴定定，充分分振摇，至至溶液由由紫红色色变为蓝蓝色，即即表示终终点到达达。记录录EDTTA2Naa消耗的的用量。 3若若水样中中含有金金属干扰扰离子使使滴定终终点延迟迟或颜色色发暗，可可另取水水样，加加入0.5mLL盐酸羟羟胺溶液液及1mmLNaa2S溶液液或0.5mLLKCNN溶液后后，再按按2继续续进行。计算：总硬度（mmg/LL，CaaCO33）=ccV11000.910000/VVc：EDTTA2Naa浓度，

21、mmol/L； V11：EDDTA2Naa溶液的的消耗量量，mLL； V：水水样的体体积，mmL问题：1根据水水样碱度度及总硬硬度测定定结果计计算总硬硬度、碳碳酸盐硬硬度和非非碳酸盐盐硬度(以CaaC033mg/L、毫毫克当量量/L和和度表示示) 2如如果碳酸酸盐硬度度加重碳碳酸盐硬硬度大于于非碳酸酸盐硬度度，这是是什么原原因?实验四 水中溶溶解氧的的测定(碘量法法)原理：氧在碱性溶溶液中使使二价锰锰氧化成成四价锰锰，而四四价锰在在酸溶液液中使碘碘离子氧氧化成碘碘分子，释释放出来来的碘量量水中中的溶解解氧量，碘碘用硫代代硫酸钠钠溶液测测定。仪器2503300mmL溶解解氧瓶，225mLL滴定管

22、管，2550mLL锥形瓶瓶。试剂 11浓硫硫酸H22S04(比重重1.84)。 22硫酸酸亚锰溶溶液：称称取4880g硫硫酸锰(MnSS044H20或4400ggMnSS042H20)溶溶于去离离子水中中，过滤滤并稀释释至10000mmL。 33碱性性碘化钾钾溶液：称取5500ggNaOOH溶于于30004000mL去离离子水中中，另称称取1550gKKI(或或1355gNaaI)溶于于2000mL去离离子水中中，待NaOOH溶液液冷却后后，将两两溶液合合并混匀匀，用去去离子水水稀释至至10000mLL。静置置24hh使Naa2CO3下沉，倒倒出上层澄清清液，贮贮于棕色色瓶中。用用橡皮塞塞塞紧

23、，避避光保存存。 441淀粉溶溶液：称称取1gg可溶性性淀粉，用用少量水水调成糊糊状，用用刚煮沸沸的水冲冲稀至1100mmL。冷冷却后，加加入0.1g水水杨酸或或0.4gZZnC12防腐。5. 0.10000moolL(11/6K2Cr207)重铬铬酸钾标标准溶液：称取于于1055一1110烘干22h并冷冷却的KK2Cr2074.90331g，溶于于去离子水水中，转转移至110000mL容量量瓶中，用用水稀释释至刻线线，摇匀匀。6硫代硫硫酸钠溶溶液：称称取255g硫代代硫酸钠钠(Naa2S2035H20)，溶溶于10000mmL煮沸沸放凉的的去离子子水中，加加入0.4gNaOOH或00.2gN

24、Na2C03。贮于于棕色瓶瓶中。此溶溶液浓度度约为OO.1mool/LL，准确确浓度可可按下法法标定：于2550mLL碘量瓶瓶中，加加入1000mLL去离子子水和11gKII，用移移液管吸吸取100.00mLL0.10000mool/LLK2Cr207标准溶液、55mL l：55 H2S04溶液密密塞，摇摇匀。置置于暗处处5minn，取出出后用待待标定的的硫代硫硫酸钠溶溶液滴定定至由棕棕色变为为淡黄色色时，加加入1mmL淀粉粉溶液，继继续滴定定至蓝色色刚好退退去为止止，记录录用量。计计算硫代代硫酸钠钠的浓度度： MM = 100.000.10000/VV式中， MM硫代硫酸酸钠的浓浓度， mo

25、ll/L： V一一滴定时时消耗硫硫代硫酸酸钠的体体积， mL。将计算的准准确浓度度标记在在盛硫代代硫酸钠钠溶液的的瓶上，并并以此溶溶液作为为配制OO.02550mool/LL硫代硫硫酸钠溶溶液的原原液。 0.OO25Omoll/L硫硫代硫酸酸钠标准准溶液配配制：取取一定量量上述硫硫代硫酸酸钠原液液，用刚刚煮沸并并冷却的的去离子子水稀释释至10000mmL即成。所需需硫化硫硫酸钠原原液量可可按下式式求得： NNa2S203标准溶溶液所需需Na22S203mL=25/Na2S203于每升0.02550mool/LLNa2S203标准溶溶液中加加入0.4gNNaOHH或0.2g无无水Naa2C03以

26、便保保存(溶溶液贮于于棕色瓶瓶中)。此此溶液每每两周配制制次。步骤 1采采集水样样时，先先用水样样冲洗溶溶解氧瓶瓶后，沿沿瓶壁直直接注入入水样或或用虹吸吸法将细细管插入入溶解氧氧瓶底部部，注入入水样至至溢流出瓶容积的的133一12左右右。要注注意不使使水样曝曝气或有有气泡残残存在溶溶解氧瓶瓶中。 2用用刻度吸吸管吸取取1mLLMnSS04溶液，加加入装有有水样的的溶解氧氧瓶中，加加注时，应应将吸管管插入液液面下。 3按按上法，加加入2mmL碱性性KI溶液。 4盖盖紧瓶塞塞，将样样瓶颠倒倒混合数数次，静静置。待待沉淀降降至瓶内内一半时时，再颠颠倒混合合一次，待沉淀物下降至瓶底。用刻度吸管吸取2m

27、L浓H2S04，插入液面加入，盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。 5用移移液管吸吸取1000.0mL上述述溶液于于2500mL锥形形瓶中，用用0.02550mool/LLNa2S203标准溶溶液滴定定至溶液液呈淡黄黄色，加加入1mmL淀粉粉溶液。继继续滴定定至蓝色色刚刚退退去，记记录硫代代硫酸钠钠溶液用用量。计算 溶溶解氧(02,mgL) = 2VV 式中， V一00.02550mool/LL硫代硫硫酸钠标标准溶液液用量， mL。问题 1水水样中加加入MnnS04和碱性性KI溶溶液后，如如发现白白色沉淀淀，测定定还须继继续进行行吗?试试说明理理由? 2在在上述测测定

28、和计计算中未未考虑因因试剂的的加入而而损失的的水样体体积，你你认为这这样做对对于试验验结果的的影响如如何?3试推导导溶解氧氧测定的的计算公公式。实验五 高锰酸酸盐指数数的测定定原理：在水水中加入入一定量量的高锰锰酸钾，煮煮沸十分分钟，使使水中有有机物氧氧化（红红色），加入草草酸，使使过量的的高锰酸酸钾与草草酸作用用（无色色），最后用用高锰酸酸钾反滴滴定多余余的草酸酸（红色色出现时时为终点点，自身身指示剂剂），根据用用去的高高锰酸钾钾量计算算出耗氧氧量。（以以mg/L计）仪器水浴和相当当的加热热装置，酸酸式滴定定管，2250mmL锥形形瓶。试剂 1. 不含还原性性物质的的水：将将10000mLL

29、去离子子水置于于全玻璃璃蒸馏器器中，加加入100mLH2S04和KMMn044(15KMn0040.1mollL)蒸馏。弃弃去1000mLL初馏液余下下馏出液液贮于具塞的的细口瓶瓶中，以以下试剂剂均由此此蒸馏水水配制。2. 1+3H2S04溶液。3. 草酸酸钠标准准贮备液液(1/2Na2C204=0.100000mmolLL)：称称取O.67005g（经1220烘干22h后放放于干燥燥器) Na22C204溶于去去离子水水中，转转于至1100mmL容量量瓶中，用用水稀释释至标线线，摇匀匀，置44保存。 4. 草酸钠钠标准溶溶液(11/2Na2C2040.01000moolLL)：吸吸取1000

30、00mL上述述草酸钠钠贮备液液于1000mLL容量瓶瓶中，加加水稀释释至标线线，混匀匀。 5. 高锰酸酸钾标准准贮备液液(1/5KMMn04O.1mool/LL)：称称取3.2gKKMn004溶于水水并稀释释至10000mmL。于于9095水浴加加热2hh，冷却却。存放放两天，倾倾出清液液，贮于于棕色瓶瓶中。 6. 高锰酸酸钾标推推溶液(1/5KMMn044=0.01mmol/L)：吸取上上述KMMn044贮备液液1000mL于110000mL容量量瓶中，用用水稀释释至刻线线，混匀匀。此溶溶液在暗暗处可保保存几个个月，使使用当天天标定其其浓度。步骤 1. 吸取1100.OmL经充分摇匀匀的水样

31、样(或取取适量水水样，稀稀释至1100mmL，置置于2550mLL锥形瓶瓶中，加加入5mmL1十十3H2S04，用滴定定管加入入10.00mLLKMnn04标准溶溶液(OO.01mmol/L)，摇摇匀。将将锥形瓶瓶置于沸沸水浴中中加热330miin(水水浴沸腾腾开始记记时)。 2. 取出后后用滴定定管加入入10.00mLL0.01000mool/LLNa2C204标准溶溶液至溶溶液变为为无色。趁趁热用00.01mmol/LLKMnn04标准溶溶液滴定定到刚出出现粉红红色，并并保持330s不不退色。记记录消耗耗的KMn004溶液的的体积VV1。 3. 空白试试验用11000mLL水代替替水样，按

32、按上述步步骤测定定，记录录回滴的的KMn004溶液的的体积VV0。 4. 向上述述空白试试验滴定定后的溶溶液中加加入100.00mLL0.01100mmolLNaa2C204标准溶溶液，将将溶液加加热至880，用00.01mmol/LKMn04继续滴滴定至刚刚出现粉粉红色，并并保持330s不不退。记记录消耗耗的KMMn04溶液的的体积VV2。计算 1MMn(002， mgg/L)式中， VV1一滴定定水样时时消耗高高锰酸钾钾标准溶溶液对的的体积，mL；V2一标定高锰酸钾标准溶液时所消耗的高锰酸钾标准溶液的体积， mL；V3一所取水样的体积；c一草酸标推溶液的浓度，0.0100mol/L。 如样

33、品品经稀释释后测定定，按下下式计算算： 1Mnn(022， mgg/L) 式中， V0一空白白试验时时，消耗耗的高锰锰酸钾标标准溶液液时的体体积， mL： V3一所取取水样的的体积， mL； f一稀稀释水样样时，去去离子水水在1000mLL测定用用体积内内所占比比例(如如：取110mLL水样用用去离子子水稀释释至1000mLL，f=0.90)。 注注：1. 沸水水浴的水水面要高高于锥形形瓶的液液面。22. 加热热时，如如溶液红红色退去去，说明明KMnn04量不够够。须重重新取样样，稀释释后测定定。3. 滴定定时温度度低于660，反应应速度缓缓慢，应应加热至至80左右后后再滴定。实验六 化学需需

34、氧量的的测定原理：在水样中加加入一定定量的KK2Crr2O77，在一一定条件件（强酸酸性、加加热回流流2小时、AAg2SSO4作作催化剂剂）与水水中的有有机物相相互作用用，剩余余的K22Cr22O7 用硫酸酸亚铁铵铵Fe(NH44)2(SO44)2滴滴定。指指示剂：试亚铁铁灵；终终点现象象：溶液液颜色由由黄经绿绿、灰兰兰到最后后的棕红红色。仪器 25mmL锥形形瓶，225mLL酸式滴滴定管，110mLL专用CCOD消消化管， CODD测定专专用加热热仪。试剂 1消消化液：10.2166g KK2Cr207，177.0g HgS04，和2250mmL浓硫硫酸，加加去离子子水至110000mL。注

35、注意先用用5000mL去离子子水将固固体溶解解，再加加入浓硫硫酸，最最后加水水至刻线线。 2催催化液：10.7g Ag22S04加至l升升浓硫酸酸中。 3硫硫酸亚铁铁氨溶液液(约00.0355N)：13.72g Fee(NHH4)2(S004)26H20，加加入200mL浓硫酸酸，最后后加去离离子水至至1L。 4指指示剂：1.4885g邻菲罗罗啉，0.6955g FeeS0447H20，加加去离子子水至1100mmL。步骤 1. 取水样样2.55mL(同时做做去离子子水空白白)至消消化管，(C0D9000mg/L时水水样需稀稀释，例例如水样样0.5mL加加去离子子水2mmL)。 2加加入消化化

36、液1.5mL,再加加入催化化液3.5mL(沿沿管壁，馒馒)。 3. 消化管管用生料料带封口口，加盖盖盖紧，摇摇混一次次，放入入已升温温至1550的加热热器中22小时。 4. 冷却至至室温，将将消化管管中溶液液倒入一一25mmL锥形形瓶中，用用去离子子水洗消消化管334次，将将洗出液液也倒入入锥形瓶瓶中。 5. 加指示示剂l一一2滴，用用硫酸亚亚铁铵溶溶液滴定定由绿蓝灰一一褐红色色。 6. 硫酸亚亚铁氨溶溶液标定定：另取取5mLL去离子子水，加加浓硫酸酸3mLL, 加加0.005M K2Cr207溶液55.000mL，加指示剂l一2滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色由绿一蓝一灰一褐红色。计算硫酸亚铁

37、铵铵溶液浓浓度：式中A水水样滴定定用去的的硫酸亚亚铁铵的的量，mmL； B一空空白滴定定用去的的硫酸亚亚铁铵的的量，mmL； c一标定硫硫酸亚铁铁铵时用用去的硫硫酸亚铁铁铵溶液液的量，mmL：VV一所用用水样的的真实体体积，mmL。实验七 五日生生化需氧氧量测定定原理：培养前测溶溶解氧，另另一水样样在2001的恒温温箱内培培养5天后再再测溶解解氧，两两次溶解解氧的差差值即为为BODD5。仪器恒温培养箱箱(200l)，5520升升细口玻玻璃瓶，曝曝气装置置，虹吸吸管，110000mL量量筒，玻玻璃搅拌拌棒，溶溶解氧瓶瓶。试剂1. 磷酸酸盐缓冲冲溶液：称取88.5ggKH22P04，211.755

38、gK22HP004，333.4ggNa22HP0047H20及11.7ggNH44C1溶溶于10000mmL去离离子水中中，稀释释至10000mmL,此此溶液的的pH值值为7.2不用用再调整整。2. 硫酸酸镁溶液液：称取取22.5gMMgS0047H20溶于于去离子子水中，稀稀释至110000mL。3. 氯化化钙溶液液：称取取27.5g无无水CaaCl22溶于去去离子水水中，稀稀释至110000mL。4. 氯化化铁溶液液：称取取0.225gFFeCll36H20溶于于去离子子水中, 稀释释至10000mmL。5. 葡萄萄糖谷氨酸酸标准溶溶液：将将葡萄糖糖和谷氨氨酸在1105烘1hh后，各各称取

39、1150mmg溶于于去离子子水中，移移入10000mmL容量量瓶中并并稀释至至标线。6. 测定定溶解氧氧的全套套试剂，7. 稀释释水：多多数污水水进行BBOD55测定时时要进行行稀释培培养，必必须使用用稀释水水进行培培养。稀稀释水的的制备如如下：在在20LL细口玻玻璃瓶中中装入一一定量的的去离子子水，用用真空泵泵或无油油空气压压缩机曝曝气28h以以上。取取稀释水水测定其其中的溶溶解氧的的含量，达达到89mggL时时停止曝曝气。在在20温度下下放置一一段时间间，以便便使溶解解氧在水水中含量量成为稳稳定状态态。使用用前在每每升稀释释水中加加入磷酸酸盐缓冲冲溶液、 MgSS04溶液、 CaCCl2溶

40、液、 FeCCl3溶液各各1mLL。用玻玻璃搅拌拌捧混合合均匀后后，用溶溶解氧瓶瓶分别取取满两瓶瓶稀释水水供测定定和培养养用。8. 接种种液：可可用生活活污水于于20放置22436hh后的上上清液为为接种液液。对某某些特殊殊工业废废水最好好用专门门驯化过过的菌种种为接种种液，这这种驯化化的微生生物种群群最好从从接受该该种废水水的水体体中取得得。9. 接种种稀释水水：当测测定难降降解有机机物BOOD5时需要要用接种种稀释水水进行稀稀释。在在每升稀稀释水中中加入113mmL接种种液搅拌拌均匀。用用溶解氧氧瓶装满满两瓶接接种稀释释水供测测定和培培养用。步骤1. 水样样预处理理：在测测定前水水样若pp

41、H值过过高或过过低、含含有少量量游离氯氯、含过饱和和溶解氧氧及有毒毒物质等等均需预预处理后后再进行行测定。 2. 不经经稀释水水样的测测定：溶溶解氧含含量高、有有机物含含量较少少的地面面水，可可以不经经稀释，直直接用虹虹吸管将将混合均均匀的水水样虹吸吸入两个个溶解氧氧瓶中(在虹吸吸过程中中不能损损失或带带入溶解解氧)，水水样注满满溶解氧氧瓶并溢溢出少许许，加塞塞。其中中一瓶立立刻测定定溶解氧氧，另一一瓶加满满水封后后，放入入培养箱箱，在2201培养55天，培培养过程程中注意意添加水水封，从从开始放放入培养养箱算起起，经过过五昼夜夜后，取取出测定定剩余的的溶解氧氧。3. 经稀稀释水样样的测定定(

42、1)确定定稀释比比：稀释释比的确确定在BBOD55测定中中是十分分重要的的因素，如如果稀释释比选择择不适，不不在合适适的范围围内，培培养五天天后水样样中剩余余的溶解解氧太多多或太少少都不能能得到可可靠的结结果。最最佳稀释释比应该该是稀释释水样培培养五天天后的溶溶解氧减减少量在在4070之间。因因此，一一般要求求稀释水水样培养养五天后后的溶解解氧至少少还有11mg/L，而而培养期期间溶解解氧损失失至少应应该在22mgL以上上。对于于普通的的污水和和废水，先先测出高高锰酸盐盐指数，然然后按这这数值的的24倍估估计水样样的BOOD5值的可可能范围围，根据据下表的数数值查得得适宜的的稀释比比，以这这个

43、稀释释比为中中心，选选取34个稀稀释比对对水样进进行稀释释。表 BODD5与试验验稀释比比BOD5范范围(mmg/LL)稀释比（%）BOD5范范围(mmg/LL)稀释比（%）2000007000000.0110033502.01000003500000.024014405.040001400000.0520700102000700000.110355201000350000.2414504001140000.507100如果缺乏上上面估计计方法的的条件，根根据经验验：浓的的工业废废水用00.011一1.0，未未经处理理或已沉沉淀的城城市污水水用l一一5，经经生化处处理后的的出水用用525，污染

44、染的河水水用2551000。 (22)水样样的稀释释：水样样稀释可可采用直直接稀释释法或量量筒稀释释法。 1) 直接接稀释法法：就是是在溶解解氧瓶中中直接稀稀释。首首先要知知道溶解解氧瓶的的容积。将将瓶灌满满水后，盖盖塞，倒倒去水封封，用量量筒测定定每一个个瓶中水水的体积积，贴上上标签。每每一个溶溶解氧瓶瓶的塞子子和瓶配配套使用用，不得得弄错。用用虹吸管管先装入入133版稀释释水(或或接种稀稀释水)，然后后加入根根据瓶的的容积和和稀释比比计算出出的水样样量，再再用稀释释水(或或接种稀稀释水)将瓶刚刚好装满满，不留留气泡，盖盖塞后又又不溢出出为好，然然后加满满水封。同同一稀释释比配制制两瓶。用用同样的的方法将将34个稀稀释比的的稀释水水样配制制好，盖盖塞，加加满水封封。 22) 量量筒稀释释法：用用虹吸法法沿量筒筒壁先加加入13稀释释水(或或接种稀稀释水)在量筒筒中，然然后按选选定的稀稀释比，加加入所需需的一定定量混合合均匀的的水样，再再用稀释释水(或或接种稀稀释水)加至llO000mL刻刻度，小小心搅拌拌均匀，用用虹吸吸吸法分装装在两个个溶解氧氧瓶中。用用同样方方法配制制34个不不同稀释释比的稀稀释水样样，盖塞塞，加满满水封。稀稀释水样样