环境监测-实验讲义12914.docx
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1、实验1 水样色度的测定纯水是无色色透明的,当当水中含有有某些物质质时,如:有机物、某某些无机离离子和有色色悬浮微粒粒均可使水水体着色。水水的色度标标准测定为为铂钴比色色法,如果果没有氯铂铂酸钾时,也也可改用铬铬钴标准比比色法。但但当水源污污染时,水水体往往产产生不正常常的颜色,用用标准法很很难测定,此此时可改用用稀释倍数数法。即天天然和轻度度污染水的的色度可用用标准比色色法测定,对对各类工业业有色废水水用稀释倍倍数法测定定,并辅以以文字描述述。、铂钴比比色法* 本方法与GB1190389等效。一、实验目目的1. 明确确水体中色色度的测定定对水质评评价的意义义;2. 掌握握铂钴比色色法测定色色度
2、的方法法。二、实验原原理用氯铂酸钾钾与氯化钴钴配成标准准色列,与与水样进行行目视比色色。规定相相当于1LL水中含有有1mg铂和和0.5mmg钴时所所具有的颜颜色,称为为1度,作为为标准色度度单位。三、仪器与与试剂1. 50mL具具塞比色管管。2. 500度铂铂钴标准溶溶液称取1.2246g化化学纯氯铂铂酸钾(KK2PtCll6)(相当于于500mmg铂)及1.0000g化学学纯氯化钴钴(CoCC126H2O)(相当当于2500mg钴),溶溶于l000mL水中中,加1000mL浓浓盐酸,用用水定容至至1L。此溶溶液色度为为500度,保保存在密塞塞玻璃瓶中中,存放暗暗处。四、测定步步骤1. 标准色
3、列的的配制:向向12支50mLL比色管中中分别加入入0、0.500、1.000、1.500、2.000、2.500、3.000、4.000、5.000、6.000、7.000、9.000及10.000mL色色度为5000度的铂铂钴标准溶溶液,用水水稀释至标标线,混匀匀。各管的的色度依次次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度,密密封管口,可可长期保存存。2. 水样的测定定(1)分取取50.00mL澄清清水样于比比色管中,如如水样色度度过大,可可酌情少取取水样(但但每次稀释释倍数不能能太大),用用水稀释至至50.00mL。如如水样浑浊浊,一是静静止澄清、二
4、二是用离心心分离、三三是用孔径径在0.445mm滤膜过滤滤等方法,去去除悬浮物物后取上清清液比色。切切忌用滤纸纸过滤,因因滤纸可吸吸附部分溶溶解性颜色色。(2)将水水样与标准准色列进行行目视比较较。观察时时,可将比比色管置于于白瓷板或或白纸上,使使光线从液液柱底部向向上透过,目目光自管口口垂直向下下观察(比比色管可稍稍倾),记记下与水样样色度相同同的铂钴标标准色列的的色度。如如与标准色色调不一致致时,则为为异色,可可用文字描描述或用稀稀释倍数法法表示色度度。(3)pHH值对色度度有较大的的影响,在在测定色度度的同时,测测量其pH值。五、计算色度(度)=式中A稀释后水水样相当于于铂钴标准准色列的
5、色色度;B水样样的体积,mL。六、注意事事项如果样品中中有泥土或或其他分散散很细的悬悬浮物,虽虽经预处理理而得不到到透明水样样时,则只只测其表色色。、铬钴标标准比色法法一、实验目目的1. 明确确水体中色色度的测定定对水质评评价的意义义;2. 掌握握铬钴比色色法测定色色度的方法法。二、实验原原理用重铬酸钾钾与硫酸钴钴配成标准准色列,与与水样进行行目视比色色。标准色色度单位同同钴铂比色色法。三、仪器与与试剂1. 500度铬铬钴标准溶溶液称取0.00437gg重铬酸钾钾和1.0000g硫硫酸钴(CCoSO447H2O),溶于于少量水中中,加入00.50mmL浓硫酸,用用水稀释至至500mmL。此溶溶
6、液的色度度为5000度。不宜宜久存。2. 稀盐酸溶液液取1mL浓盐盐酸加水稀稀释至1LL。四、测定步步骤1. 标准色列的的配制向12支550mL比比色管中分分别加入00、0.500、1.000、1.500、2.000、2.500、3.000、4.000、5.000、6.000、7.000、9.000及10.000mL色色度为5000度的铂铂钴标准溶溶液,用稀稀盐酸稀释释至标线,混混匀。各管管的色度依依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度。2. 其他测定步步骤同铂钴钴比色法。五、计算参照铂钴比比色法。、稀释倍倍数法* 本方法与GB12190389等效。
7、一、实验目目的1. 明确确水体中色色度的测定定对水质评评价的意义义;2. 掌握握稀释倍数数法测定色度度的方法。二、实验原原理将有色工业业废水按一一定的稀释释倍数,用用无色水稀稀释到接近近无色时,记记录稀释倍倍数,以此此表示该水水样的色度度,单位为为倍。并辅辅以文字描描述颜色性性质,如红红色、棕黄黄色等。三、仪器50mL或或100mmL具塞比比色管。四、测定步步骤1. 取100150mmL澄清水水样于烧杯杯中,以白白色瓷砖为为背景,观观察并描述述其颜色种种类。2. 分取澄清的的水样,用用水稀释成成不同倍数数,分取550mL(或100mmL)分别别置于500mL(或100mmL)比色色管中,管管底
8、部衬一一张白瓷板板,由上向向下观察稀稀释后水样样的颜色,并并与蒸馏水水相比较,直直至刚好看看不出颜色色,记录此此时的稀释释倍数。五、注意事事项如测定水样样的真色,应应放置澄清清取上清液液,或用离离心法去除除悬浮物后后测定;如如测定水样样的表色,待待水样中的的大颗粒悬悬浮物沉降降后,取上上清液测定定。实验2 废水悬浮浮固体的测测定一、实验目目的1. 明确确水体中悬悬浮固体的的测定对水水质评价的的意义;2. 掌握握悬浮固体体的测定方方法。二、实验原原理悬浮固体(不不可滤残渣渣)系指剩剩留在滤料料上并于11031105烘至恒重重的固体,直直接测定法法是是将水水样通过滤滤纸后,烘烘干固体残残留物及滤滤
9、纸,将所所称质量减减去滤纸质质量,即为为悬浮固体体,常用SSS表示。三、实验仪仪器1. 烘箱2. 分析天平3. 干燥器4. 孔径为0.45mm滤膜及相相应的滤器器或中速定定量滤纸5. 玻璃漏斗6. 内径为30050mmm称量瓶瓶四、测定步步骤1. 将滤膜放在在称量瓶中中,打开瓶瓶盖,在11031105烘干2h,取出出冷却后盖盖好瓶盖称称重,直至至恒重(两次称量量相差不超超过0.00005gg)。2. 去除漂浮物物后振荡水水样,量取取均匀适量量水样(使悬浮物物大于2.5mg),通过上上面称至恒恒重的滤膜膜过滤;用用蒸馏水洗洗残渣35次。如如样品中含含油脂,用用10mLL石油醚分分两次淋洗洗残渣。
10、3. 小心取下滤滤膜,放入入原称量瓶瓶内,在1103105烘箱中,打打开瓶盖烘烘2h,冷却却后盖好盖盖子称重,直直至恒重为为止。五、计算悬浮固体(mg/LL)=式中A悬浮固体体+滤膜及称称量瓶重(g);B滤膜膜及称量瓶瓶重(g);V水样样体积(mmL)。六、注意事事项1. 树叶、木棒棒、水草等等杂质应先先从水中除除去。2. 水样不能保保存,应尽尽快分析,如如水样清澈澈,可多取取水样,最最好能使固固体量在5501000mg之之间,如水水样中含有有腐蚀性物物质,会腐腐蚀滤纸影影响测定结结果,可以以使用0.45mm滤膜过滤滤,也可采采用石棉坩坩埚进行过过滤。3. 废水粘度高高时,可加加24倍蒸蒸馏水
11、稀释释均匀,待待沉淀物下下降后再过过滤。4. 滤纸含固体体太多,会会残留水分分,应延长长烘干时间间;含大量量钙、镁、氯氯化物、硫硫酸盐的高高度矿化水水可能吸潮潮,需延长长烘干时间间,并迅速速称重。实验3废水水中浊度的测测定、浊度的的测定目视比浊浊法* 本方法与GB1320091等效。一、实验目目的掌握目视比比浊法测定定水体浊度度的方法。二、原理浊度是表现现水中悬浮浮物对光线线透过时所所发生的阻阻碍程度。水水中含有泥泥土、粉砂砂、微细有有机物、无无机物、浮浮游动物和和其他微生生物等悬浮浮物和胶体体物都可使使水样呈现现浊度。水水的浊度大大小不仅和和水中存在在颗粒物含含量有关,而而且和其粒粒径大小、
12、形形状、颗粒粒表面对光光散射特性性有密切关关系。将水样和硅硅藻土(或白陶土土)配制的浊浊度标准液液进行比较较,规定相相当于lmmg一定粒粒度的硅藻藻土(白陶陶土)在11L水中所所产生的浑浑浊程度作作为一个浊浊度单位,用用度表示。目视比浊法法,适用于于饮用水和和水源水等等低浊度的的水,最低低检测浊度度为度。三、仪器与与试剂1. l00mLL具塞比色色管2. 1L容量瓶瓶3. 250mLL具塞无色色玻璃瓶,玻玻璃质量和和直径均需需一致4. 1L量筒5. 浊度标准液液(1)称取取10g通过过0.1mmm筛孔(1550目)的的硅藻土,置置于研钵中中,加入少少许蒸馏水水调成糊状状并充分研研磨,移至至1L
13、量筒中中,加水至至刻度。充充分搅拌,静静置24hh,用虹吸吸法仔细将将上层8000mL悬悬浮液移至至第二个11L量筒中中。向第二二个量筒内内加水至11L,充分分搅拌后再再静置244h。(2)虹吸吸出上层含含较细颗粒粒的8000mL悬浮浮液,弃去去。下部沉沉积物加水水稀释至11L。充分分搅拌后贮贮于具塞玻玻璃瓶中,作作为浑浊度度原液。其其中含硅藻藻土颗粒直直径大约为为400mm左右。(3)取上上述悬浊液液50mLL置于已恒恒重的蒸发发皿中,在在水浴上蒸蒸干。于1105烘烘箱内烘22h,置干干燥器中冷冷却30mmin,称称重。重复复以上操作作,即烘11h,冷却却,称重,直直至恒重。求求出每毫升升悬
14、浊液中中含硅藻土土的重量(mg)。(4)吸取取含2500mg硅藻藻土的悬浊浊液,置于于1L容量瓶瓶中,加水水至刻度,摇摇匀。此溶溶液浊度为为250度度。(5)吸取取浊度为2250度的的标准液ll00mLL置于2550mL容容量瓶中,用用水稀释至至标线,此此溶液浊度度为1000度的标准准液。于上述原液液和各标准准液中加入入1g氯化汞汞(注:氯氯化汞剧毒毒!),以以防菌类生生长。四、测定步步骤1. 浊度度低于100度的水样样(1)吸取取浊度为550度的标准准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.00mL于50mL比色色管中,加加水稀释至至标线,混混匀。
15、其浊浊度依次为为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.00度的标准准液。(2)取550mL摇匀匀水样置于于50mL比色色管中,与与浊度标准准液进行比比较。可在在黑色底板板上,由上上往下垂直直观察。2. 浊度度为10度以上上的水样(1)吸取取浊度为2250度的的标准液00、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mmL置于2500mL的容容量瓶中,加加水稀释至至标线,混混匀。即得得浊度为00、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的的标准液,移移入成套的的250mmL具塞玻玻璃瓶中,每每瓶加入11g氯化汞汞,
16、以防菌菌类生长,密密塞保存。(2)取2250mLL摇匀水样样,置于成成套的2550mL具具塞玻璃瓶瓶中,瓶后后放一有黑黑线的白纸纸作为判别别标志,从从瓶前向后后观察,根根据目标清清晰程度,选选出与水样样产生视觉觉效果相近近的标准液液,记下其其浊度值。(3)水样样浊度超过过100度时时,用水稀稀释后测定定。五、计算浊度结果可可在测定时时直接读取取,不同浊浊度范围的的读数精度度要求如下下:浊度1-110度记录至1度度10-10005100-440010400-770050700度以以上100稀释后测的的浊度用下下式计算:浊度(度)=式中A稀释后水水样的浊度度(度);B稀释释水体积,mL;C原水水样
17、体积,mL。、浊度的的测定浊度计法法一、实验目目的掌握利用浊浊度计测定定水体浊度度的方法。二、实验原原理根据ISOO 70227国际标标准设计进进行测量,利利用一束红红外线穿过过含有待测测样品的样样品池,光光源为具有有890nnm波长的的高发射强强度的红外外发光二极极管,以确确保使样品品颜色引起起的干扰达达到最小。一一个检测器器接收散射射光能量,另另一个检测测器接收直直透光光量量。再同时时进入比较较电路,经经电子处理理将比较数数值转换成成FTU(浊浊度单位)值值。三、仪器与与试剂1. WGGZ-200光电电浊度计(上上海第三光光学仪器厂厂)2. 无浊浊度水二次次蒸馏水,或或蒸馏水经经过0.22
18、mm滤膜过滤滤,或购买买超纯水。四、实验步步骤1. 按开关键将将仪器打开开,仪器预预热10mmin。仔仔细检查浊浊度标准板板,如有灰灰尘、污渍渍,可用脱脱脂棉加乙乙醇、乙醚醚各半混合合液擦净,比比色皿可用用清洁剂或或洗涤精清清晰,然后后用清水冲冲净,两个个透光面擦擦干。2. 量程选择钮钮置于“110”档,在在滑块后方方紧靠左侧侧插入标准准板(有编编号面朝右右)。3. 按下零测定定键,调零零位调节钮钮,使对空空气显示读读数为0.0。放开开校零测定定键,调节节校准钮使使显示读数数为浊度标标准板出厂厂标定值116.8FFTU。以以后测试“校准”钮不得变变动。取出出标准板。4. 量程“1”;“10”采
19、采用30mmm比色皿皿。量程“2200”采采用5mmm比色皿。5. 在比色皿内内放入无浊浊度水(约约3/4高度度),放入入滑块前方方,将完全全搅拌均匀匀的水样倒倒入干净的的比色皿内内,被测液液放入滑块块后方(大大小比色皿皿均紧靠左左侧),按按下“测定”键,调节节“零位”钮使显示示数为零。放放开“测定”键,显示示值即为被被测液浊度度值FTUU。6. 测量中“量量程”选择键如如需更换,除除选用不同同比色皿外外,用无浊浊度水调零零步骤需重重复一次。7. 本仪器标准准板出厂前前已用标准准液标定,如如用户需重重新标定只只要用100FTU标标准液和零零浊度水逆逆向进行以以上步骤,重重新测定标标定值。五、注
20、意事事项1. 将样品收集集在干净的的玻璃或塑塑料瓶内,盖盖好并迅速速进行分析析。如果做做不到,则则将样品储储存在阴凉凉室温下。2. 为了获得有有代表性的的水样,取取样前轻轻轻搅拌水样样,使其均均匀,禁止止震荡(防止产生生气泡)和悬浮物物沉淀。当当出现漂浮浮物和沉淀淀物时,读读数将不准准确。3. 为了将比色色皿带来的的误差降到到最低,在在校准和测测量过程中中使用同一一比色皿。有有划痕或沾沾污的比色色皿都会影影响测定结结果。4. 将待测水样样沿着比色色皿边缘缓缓慢倒入,以以减少气泡泡产生。气气泡将会破破坏样品的的表面,得得出错误的的结论。5. 读完数后将将废弃的样样品倒掉,避避免腐蚀比比色皿。6.
21、 每月用100度的标准准溶液进行行校准。六、思考题题浊度与悬浮浮固体的质质量浓度有有无关系?为什么?实验4水中中氨氮的测测定氨氮的测定定方法通常常有纳氏比比色法、气气相分子吸吸收法、苯苯酚(或水水杨酸)-次氯酸盐盐比色法和和电极法。、纳氏比比色法* 本方法与GB 747987等效一、实验目目的1. 了解水中氨氨态氮测定定的意义。2. 掌握水中纳纳氏比色法法测定氨态态氮的原理理与方法。二、实验原原理水样中加入入pH7.4左右的的缓冲溶液液加热蒸馏馏(pH太太高,有机机氮要转化化;pH太太低时蒸馏馏不完全),水水样中氨氮氮以NH33形式逸出出。用硼酸酸溶液吸收收后,用纳纳式试剂法法测定。纳氏试剂比
22、比色法具有有操作简便便、灵敏等等特点,水水中的钙、镁镁、铁等金金属离子、硫硫化物、醛醛和酮类、颜颜色等均干干扰测定,需需作相应处处理。其原原理是利用用氨氮与纳纳氏试剂反反应生成淡淡红棕色胶胶态化合物物,此颜色色在较宽的的波长范围围内具有强强烈吸收,通通常测定波波长在41104225nm范范围。2K2HHgI43KOHHNH3 Hg2ONHH2I2H2O7KI三、仪器1. 紫外可见分分光光度计计2. 500mLL玻璃磨口口烧瓶3. 100mLL锥形瓶,作为承承受瓶4. 凯氏半微量量蒸馏装置置(见图88-1)图8-1凯凯氏半微量量蒸馏装置置1-圆底烧烧瓶;2-蒸汽缓冲冲瓶;3-小漏斗;4-冷凝管管
23、;5-蒸馏瓶;6-三角烧瓶瓶以下所有试试剂配制均均用无氨水水。1. 无氨水的制制备将一般去去离子水用用硫酸调至至pH22 后进行行蒸馏,弃弃去最初1100mLL 馏出液液,收集后后面的馏出出液,密封封保存在聚聚乙烯容器器中。2. 2%硼酸溶溶液称取10g硼酸,溶溶于无氨蒸蒸馏水中,并并稀释到 500mLL3. 磷酸盐缓冲冲液(pHH为7.4) 称取取7.155g无水磷磷酸二氢钾钾(KH2PO4)及34.44g磷酸氢氢二钾(KK2HPO4或4.511gKH2PO43H2O)溶于无无氨蒸馏水水中,并稀稀释至5000mL。4. 轻质氧化镁镁:不含碳碳酸盐,在在500下加热氧氧化镁,以以除去碳酸酸盐。
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