环境工程专业实验指导书12753.docx

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1、环境工程基基础实验指导主编：张庆庆乐 泰山医学院院实验一废水水悬浮固体体和浊度的的测定一、 实验目的和和要求1. 掌握悬浮固固体和浊度度的测定方方法。2. 实验前复习习第二章残残渣和浊度度的有关内内容。二、悬浮固固体的测定定（一）原理理悬浮固体指指剩留在滤滤料上并于于103105烘至恒重重的固体。测测定的方法法是将水样样通过滤料料后，烘干干固体残留留物及滤料料，将所称称重量减去去滤料重量量，即为悬悬浮固体（总总不可滤残残渣）。（二）仪器器和试剂1. 烘箱2. 分析天平3. 干燥器4. 孔径为0.45umm滤膜及相相应的滤器器或中速定定量滤纸。5. 玻璃漏斗6. 内径为30050mm称称量瓶（三

2、） 实验步骤1. 将滤膜放在在称量瓶中中，打开瓶瓶盖，在11031105烘干2小小时，取出出冷却后盖盖好瓶盖称称重，直至至恒重（两两次称重相相差不超过过0.00005g）。2. 去除漂浮物物后，振荡荡水样，量量取均匀适适量水样（使使悬浮物大大于2.55mg），通通过面称至至恒重的滤滤膜过滤；用蒸馏水水洗残渣335次。如如样品中含含油脂，用用10mLL石油醚分分两次洗残残渣。3. 小心取下滤滤膜，放入入原称量瓶瓶内，在11031105烘箱中，打打开瓶盖烘烘2h，冷冷却后盖好好盖称重，直直至恒重为为止。（四） 数据处理 悬浮固固体（mgg/L）= 式中：A悬浮固固体滤膜膜及称重瓶瓶重（g） B滤膜

3、及称称重瓶重（gg） V水样体积积（mL）（五）注意意事项（1）树叶叶、木棒、水水草等杂质质应先从水水中去除。（2）废水水粘度高时时，可加224倍蒸蒸馏水稀释释，振荡均均匀，待沉沉淀物下降降后再过滤滤。（3） 也可采用石石棉坩锅进进行过滤。（六） 思考题1. 进行称重之之前对水样样如何进行行预处理？2. 为什么控制制温度在11031105？3. 悬浮物的质质量浓度和和浊度有无无关系？4. 分析产生测测定误差的的原因？三、浊度（一）原理理浊度是由水水中含有的的泥沙、粘粘土、有机机物、无机机物、浮游游生物等悬悬浮物质造造成的。水水体浑浊会会影响阳光光的透射，影影响水生动动植物的生生长。浊度以度为为

4、单位。11mg一定定粒度的白白陶土（或或硅藻土）在在10000mL水中中产生的浊浊度，称为为1度。测定水样浊浊度可用分分光光度法法、浊度仪仪法和目视视比浊法。样品收集于于具塞玻璃璃瓶内，应应在取样后后尽快测定定。如需保保存，可在在4冷暗处保保存24hh，测试前前要激烈振振摇水样并并恢复到室室温；（二）仪器器100mll具塞比色色管、1LL容量瓶、移移液管，白白陶土，标标准筛（775m），烘烘箱，干燥燥器，托盘盘天平。55氯化汞汞溶液。（三）实验验步骤 1把粉粉碎的白陶陶土放在1105摄氏氏度烘箱中中烘3h，放放入干燥器器内冷却后后取出，用用75m的标准准筛进行筛筛选。称取取筛出的粉粉末（约22

5、003300目）1.00g，放入1L容量瓶中，加水至标线。此标准溶液的浊度为1000度。2用移液液管取上述述标准溶液液100mmL，放入入另一个11mL容量量瓶中，加加5的氯氯化汞溶液液0.2mmL，然后后用蒸馏水水稀释到标标线。该溶溶液的浊度度为1000度。3把浊度度为1000度的白陶陶土标准液液，一边充充分振荡，一一边迅速用用移液管吸吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.0mL，移移入10个个100mmL比色管管中，加水水稀释至标标线，加盖盖振荡。它它们的浊度度分别为11.0、22.0、33.0、44.0、55.0、66.0、7

6、7.0、88.O、99.O、110.0度度。4取待测测水样1000mL于于比色管中中，与上述述配制的标标准溶液比比色管并列列放在黑纸纸上，从上上往下垂直直观察，将将水样和标标准溶液相相比较，确确定水样的的浊度。备注：浊度度仪法：原理与方法法：光电浊度仪仪运用了光光散射的理理论。当光光束碰在水水中微粒表表面时，由由于光的反反射与衍射射效应，在在微粒的任任何一方都都产生了一一定的光强强，这种光光称为散射射光。散射射光也包括括沿光束直直线方向前前进散射和和后向散射射。每个颗颗粒的散射射光之间也也是相互影影响的。散射光的强强度受到颗颗粒物的数数量、形状状、大小、表表面构造以以及颜色和和水的折射射指数等

7、的的影响。光电浊度仪仪原理，光光源入射强强度P0的光束通通过水样槽槽中的水样样后，在水水中颗粒浓浓度为C的的微粒作用用下，沿光光束方向上上的强度减减弱为Ptt，并在垂垂直光束方方向产生强强度为Pss的散射光光。它们之之间存在如如下关系：lg(P00/Pt) = KbC(透射式浊浊度仪原理理)Ps/P00 = kkbC (散射式浊浊度仪原理理)式中 b光程 K、kk常数依据上述原原理可设计计成两种浊浊度仪，其其中散射式式浊度仪更更适用于低低浊度的测测量。仪器测量步骤：1 浊度仪仪的校正：同分光光光度计法步步骤1可采采用福尔马马肼聚合物物标准溶液液进行标定定与校正。另另外，采用用标准浊度度玻璃去校

8、校正浊度仪仪，将标准准玻璃放入入浊度仪光光程中，调调节浊度仪仪读数至标标准玻璃上上所示值。2 浊度的的测定：将将呈有待测测浊度水样样的皿放入入浊度仪光光程中，记记录浊度仪仪所示值，即即为水样的的浊度(NNTU或FFTU)。注意若水样浊度度超出测量量量程，则则要变换量量程，重复复步骤1、22即可。实验二 废废水中色度度和氟化物物的测定一、 目的和要求求1. 了解色度的的基本概念念，掌握铂铂钴比色法法和稀释倍倍数法测定定废水中色色度方法，以以及不同方方法的适用用范围。2. 掌握用离子子活度计或或pH计、晶晶体管毫伏伏计及氟离离子选择电电极测定废废水氟化物物的原理和和测定方法法，分析干干扰测定的的因

9、素和消消除方法。二、 废水中色度度的测定水是无色透透明的，当当水中存在在某种物质质时，会表表现出一定定的颜色。溶溶解性的有有机物，部部分无机物物离子和有有色悬浮微微粒均可使使水着色。PH值对色色度有较大大的影响，在在测定色度度的同时，应应测量溶液液的PH值值。1. 铂钴比色法法（一）原理理色度通常采采用铂钴比比色法色度度，即把氯氯铂酸钾与与氯化钴配配成标准溶溶液，与水水样进行目目视比色。每每升水中含含有1mgg铂和0.5mg钴钴时所具有有的颜色，称称为1度，作作为标准色色度单位。如水样混浊浊，则放置置澄清，也也可用离心心法或用孔孔径为0.45umm滤膜过滤滤除去悬浮浮物，但不不可用滤纸纸过滤，

10、因因滤纸可吸吸附部分溶溶解于水的的颜色。（二） 仪器和试剂剂 50mL具具塞比色管管，其刻度度线高度一一致。 钴铂标准溶溶液：称取取1.2446g氯铂铂酸钾（KK2PtC116）(相相当于50000mgg铂)及1.0000g氯化化钴（COOCl6H2O）（相相当于2550mg钴钴），溶于于100mmL水中，加加100mmL盐酸，用用水定容到到10000mL。此此溶液色度度为5000度，保存存在密塞玻玻璃瓶中，存存放在暗处处。（三） 实验步骤 标准色列的的配制：向向50mLL比色管加加入0、00.50、11.00、22.00、22.50、33.00、3.50、44.00、44.50、55.00、

11、66.00、77.00钴钴铂标准溶溶液，用水水稀释至标标线，混匀匀。各管的的色度依次次为0、55、10、115、200、25、330、355、40、445、500、60、770度。密密塞保存。 水样的测定定：（1） 分取50.0mL澄澄清透明水水样于比色色管中，如如水样色度度较大，可可酌情少取取水样，用用水稀释至至50.00mL。（2） 将水样与标标准色列进进行目视比比较。观察察时，可将将比色管置置于白瓷板板或白纸上上，使光线线从管底部部向上投过过液柱，目目光自管口口垂直向下下观察，记记下于水样样色度相同同的钴铂标标准色列的的色度。（四） 数据处理色度（度） 式中中：A稀释后水水样相当于于钴铂

12、标准准色列的色色度 B水样的的体积（mmL）（五）注意意事项如果样品品中有泥土土或其他分分散很细的的悬浮物，虽虽经预处理理而得不到到透明水样样时，则只只测其表色色。可用重铬铬酸钾代替替氯铂酸钾钾配置标准准色列。方方法是：称称取0.00437gg重铬酸钾钾和1.0000g硫硫酸钴（CCOSO447H2O），溶溶于少量水水中，加入入0.500 mL硫硫酸，用水水稀释到5500 mmL。此溶溶液的色度度为5000度。不宜宜久存。（六） 思思考题 溶液比比较混浊时时应该如何何进行预处处理？ 为什么么不能用滤滤纸过滤？2. 稀释释倍数法（一）原理理 将有有色工业废废水用无色色水稀释到到接近无色色时，记录

13、录稀释倍数数。以此表表示该水样样的色度，并并辅以用文文字描述颜颜色性质、如如深兰色、棕棕黄色等。（二）仪器器50ml具具塞比色管管，其标线线高度要一一致。（三）测定定步骤 取1000-1550ml澄澄清水样置置于烧杯中中，以白色色瓷板为背背景，观察察并描述其其颜色种类类。 分取澄澄清的水样样，用水稀稀释成不同同倍数，分分取50mml，分别别置于500ml比色色管中，管管底部衬一一白瓷板，由由上向下观观察稀释后后水样的颜颜色，并与与蒸馏水相相比较，直直至刚好看看不出颜色色，记录此此时的稀释释倍数。（四）注意意事项如测定水样样的真色，应应放置澄清清取上清夜夜，或用离离心法去除除悬浮物后后测定；如如

14、测定水样样的表色，待待水样中的的大颗粒物物悬浮物沉沉降后，取取上清夜测测定。 （五）思思考题 1.色度度的测定在在操作上应应注意什么么问题？ 2.三、废水中中氟化物的的测定（一）原理理将氟离子选选择电极和和外参比电电极（如甘甘汞电极）浸浸入欲测含含氟溶液，构构成原电池池。该原电电池的电动动势与氟离离子活度的的对数呈线线性关系，故故通过测量量电极与已已知F浓度溶液液组成的原原电池电动动势和电极极与待测FF-浓度溶液液组成原电电池的电动动势，即可可计算出待待测水样中中F浓度。常常用定量方方法是标准准曲线法和和标准加入入法。对于污染严严重的生活活污水和工工业废水，以以及含氟硼硼酸盐的水水样均要进进行

15、蒸馏。（二）仪器器1氟离子子选择性电电极。2饱和甘甘汞电极或或银-氯化化银电极。3离子活活度计或ppH计，精精确到0.1mV。4磁力搅搅拌器、聚聚乙烯或聚聚四氟乙烯烯包裹的搅搅拌子。5聚乙烯烯杯：1000mL，1150mLL。6其他通通常用的实实验室设备备。（三）试剂剂所用水为去去离子水或或无氟蒸馏馏水。1氟化物物标准贮备备液：称取取0.22210g基基准氟化钠钠（NaF）（预预先于1005110烘干2hh，或者于于500-650烘干约440minn，冷却），用用水溶解后后转入10000mLL容量瓶中中，稀释至至标线，摇摇匀。贮存存在聚乙烯烯瓶中。此此溶液每毫毫升含氟离离子1000ug。2氟化

16、物物标准溶液液：用无分分度吸管吸吸取氟化钠钠标准贮备备液10.00mLL，注入1100mLL容量瓶中中，稀释至至标线，摇摇匀。此溶溶液每毫升升含氟离子子10ugg。3乙酸钠钠溶液：称称取15gg乙酸钠（CCH3COONNa）溶于于水，并稀稀释至1000mL。4总离子子强度调节节缓冲溶液液（TISSAB）：称取588.8g二二水合柠檬檬酸钠和885g硝酸酸钠，加水水溶解，用用盐酸调节节pH至55-6，转转入10000mL容容量瓶中，稀稀释至标线线，摇匀。52mool/L盐盐酸溶液。（四）测定定步骤1仪器准准备和操作作按照所用测测量仪器和和电极使用用说明，首首先接好线线路，将各各开关置于于“关”的

17、位置，开开启电源开开关，预热热15miin，以后后操作按说说明书要求求进行。测测定前，试试液应达到到室温，并并与标准溶溶液温度一一致（温差差不得超过过1）。2标准曲曲线绘制：用无分度度吸管吸取取1.000、3.000、5.00、110.000、20.00mLL氟化物标标准溶液，分分别置于55支50mmL容量瓶瓶中，加入入10mLL总离子强强度调节缓缓冲溶液，用用水稀释至至标线，摇摇匀。分别别移入1000mL聚聚乙烯杯中中，各放入入一只塑料料搅拌子，按按浓度由低低到高的顺顺序，依次次插入电极极，连续搅搅拌溶液，读读取搅拌状状态下的稳稳态电位值值（E）。在在每次测量量之前，都都要用水将将电极冲洗洗

18、净，并用用滤纸吸去去水分。在在半对数坐坐标纸上绘绘制E-llgcF-标准曲曲线，浓度度标于对数数分格上，最最低浓度标标于横坐标标的起点线线上。3水样测测定：用无无分度吸管管吸取适量量水样，置置于50mmL容量瓶瓶中，用乙乙酸钠或盐盐酸溶液调调节至近中中性，加入入10mLL总离子强强度调节缓缓冲溶液，用用水稀释至至标线，摇摇匀。将其其移入1000mL聚聚乙烯杯中中，放入一一只塑料搅搅拌子，插插入电极，连连续搅拌溶溶液，待电电位稳定后后，在继续续搅拌下读读取电位值值（EX）。在每每次测量之之前，都要要用水充分分洗涤电极极，并用滤滤纸吸去水水分。根据据测得的毫毫伏数，由由标准曲线线上查得氟氟化物的含

19、含量。4空白实实验：用蒸蒸馏水代替替水样，按按测定样品品的条件和和步骤进行行测定。当水样组成成复杂或成成分不明时时，宜采用用一次标准准加入法，以以便减小基基体的影响响。其操作作是：先按按步骤2测测定试液的的电位值（EE1），然后后向试液中中加入一定定量（与试试液中氟的的含量相近近）的氟化化物标准液液，在不断断搅拌下读读取稳态电电位值（EE2）。（五）计算算1标准曲曲线法：根根据从标准准曲线上查查知稀释水水样的浓度度和稀释倍倍数即可计计算水样中中氟化物含含量（mgg/L）。2、标准准加入法 csVS E Vx cx = （110 ）1 Vx+VsS Vx+Vs式中： ccx水样样中氟化物物（F-

20、）浓度（mmg/L）；Vx水样体积积（mL）；csF标准溶液液的浓度（mmg/L）；VS加入F标准溶液液的体积（mmL）；E等等于E1E2（对阴离离子选择性性电极），其其中，E11为测得水水样试液的的电位值（mmV），EE2为试液中中加入标准准溶液后测测得的电位位值（mVV）；S氟离离子选择性性电极的实实测斜率。如果VSVX,则上式式可简化为为： cx=cxVS (100E/S-11) -11/Vx（六）注意意事项1电极用用后应用水水充分冲洗洗干净，并并用滤纸吸吸去水分，放放在空气中中，或者放放在稀的氟氟化物标准准溶液中。如如果短时间间不再使用用，应洗净净，吸去水水分，套上上保护电极极敏感部位

21、位的保护帽帽。电极使使用前仍应应洗净，并并吸去水分分。2如果试试液中氟化化物含量低低，则应从从测定值中中扣除空白白试验值。3不得用用手触摸电电极的敏感感膜；如果果电极膜表表面被有机机物等沾污污，必须先先清洗干净净后才能使使用。4一次标标准加入法法所加入标标准溶液的的浓度（ccS），应比比试液浓度度（cX）高100-1000倍，加入入的体积为为试液的11/10-1/1000，以使使体系的TTISABB浓度变化化不大。实验三 水体自净净程度的指指标各种形态的的氮相互转转化和氮循循环的平衡衡变化是环环境化学和和生态系统统研究的重重要内容之之一。水体体中氮产物物的主要来来源是生活活污水和某某些工业废废

22、水及农业业面源。当当水体受到到含氮有机机物污染时时，其中的的含氮化合合物由于水水中微生物物和氧的作作用，可以以逐步分解解氧化为无无机的氨 (NH33)或铵 (NH44+)、亚硝硝酸盐 (NO2-)、硝酸酸盐 (NNO3-)等简单单的无机氮氮化物。氨氨和铵中的的氮称为氨氨氮；亚硝硝酸盐中的的氮称为亚亚硝酸盐氮氮；硝酸盐盐中的氮称称为硝酸盐盐氮。通常常把氨氮、亚亚硝酸盐氮氮和硝酸盐盐氮称为三三氮。这几几种形态氮氮的含量都都可以作为为水质指标标，分别代代表有机氮氮转化为无无机氮的各各个不同阶阶段。在有有氧条件下下，氮产物物的生物氧氧化分解一一般按氨或或铵、亚硝硝酸盐、硝硝酸盐的顺顺序进行，硝硝酸盐是

23、氧氧化分解的的最终产物物。随着含含氮化合物物的逐步氧氧化分解，水水体中的细细菌和其它它有机污染染物也逐步步分解破坏坏，因而达达到水体的的净化作用用。有机氮、氨氨氮、亚硝硝酸盐氮和和硝酸盐氮氮的相对含含量，在一一定程度上上可以反映映含氮有机机物污染的的时间长短短，对了解解水体污染染历史以及及分解趋势势和水体自自净状况等等有很高的的参考价值值，见表66-1。目目前应用较较广的测定定三氮方法法是比色法法，其中最最常用的是是：纳氏试试剂比色法法测定氨氮氮，盐酸萘萘乙二胺比比色法测定定亚硝酸盐盐氮，二磺磺酸酚比色色法测定硝硝酸盐氮。一、 实验验目的1. 掌握握测定三氮氮的基本原原理和方法法。2. 解测测

24、定三氮对对环境化学学研究的作作用和意义义。二、 仪器器(1) 玻玻璃蒸馏装装置。(2) ppH计。(3) 恒恒温水浴。(4) 分分光光度计计。(5) 电电炉：2220V/11KW。(6) 比比色管：550mL。(7) 陶陶瓷蒸发皿皿：1000或2000mL。(8) 移移液管：11mL、22mL、55mL。容容量瓶：2250mLL。三、实验步步骤（一）氨氮氮的测定纳氏试试剂比色法法1. 原理理氨与纳氏试试剂反应可可生成黄色色的络合物物，其色度度与氨的含含量成正比比，可在4425nmm波长下比比色测定，检检出限为00.02g/mLL。如水样样污染严重重，需在ppH为7.4的磷酸酸盐缓冲溶溶液中预蒸

25、蒸馏分离。2. 试剂剂(1) 不不含氨的蒸蒸馏水：水水样稀释及及试剂配制制均用无氨氨蒸馏水。配配制方法包包括蒸馏法法（每升蒸蒸馏水中加加入0.11mL浓硫硫酸，进行行重蒸馏，流流出物接受受于玻璃容容器中）和和离子交换换法（让蒸蒸馏水通过过强酸型阳阳离子交换换树脂来制制备较大量量的无氨水水）。(2) 磷磷酸盐缓冲冲溶液（ppH为7.4）：称称14.33g 磷酸酸二氢钾和和68.88g磷酸氢氢二钾，溶溶于水中并并稀释至11L。配制制后用pHH计测定其其pH值，并并用磷酸二二氢钾或磷磷酸氢二钾钾调至pHH为7.44。(3) 吸吸收液：22%硼酸或或0.011mol/L硫酸。 2%硼硼酸溶液：溶解20

26、0g硼酸于于水中，稀稀释至1LL。 0.001moll/L硫酸酸：量取220mL00.5mool/L的的硫酸，用用水稀释至至1L。(4) 纳纳氏试剂：称取5gg碘化钾，溶溶于5mLL水中，分分别加入少少量氯化汞汞（HgCCl2）溶液（22.5 ggHgCll2溶于400mL水中中，必要时时可微热溶溶解），不不断搅拌至至微有朱红红色沉淀为为止。冷却却后加入氢氢氧化钾溶溶液（155g氢氧化化钾溶于330mL水水中），充充分冷却，加加水稀释至至100mmL。静置置一天，取取上层清液液贮于塑料料瓶中，盖盖紧瓶盖，可可保存数月月。(5) 酒酒石酸钾钠钠溶液：称称取50gg酒石酸钾钾钠（KNNaC4H4O

27、64H2O）溶于于水中，加加热煮沸以以驱除氨，冷冷却后稀释释至1000mL。(6) 氨氨标准溶液液：称取33.8199 g无水水氯化铵（NNH4Cl）（预预先在1000干燥至衡衡重），溶溶于水中，转转入10000mL容容量瓶中，稀稀释至刻度度，即配得得1.000mgNHH3-N/mmL 的标标准储备液液。取此溶溶液10.00mLL稀释至11000mmL，即为为10g NHH3-N/mLL的标准溶溶液。3. 步骤骤较清洁水样样可直接测测定，如水水样受污染染一般按下下列步骤进进行。(1) 水水样蒸馏：为保证蒸蒸馏装置不不含氨，须须先在蒸馏馏瓶中加2200mLL无氨水，加加10mLL磷酸盐缓缓冲溶液

28、、几几粒玻璃珠珠，加热蒸蒸馏至流出出液中不含含氨为止（用用纳氏试剂剂检验），冷冷却。然后后将此蒸馏馏瓶中的蒸蒸馏液倾出出（但仍留留下玻璃珠珠），量取取水样2000mL，放放入此蒸馏馏瓶中（如如预先试验验水样含氨氨量较大，则则取适量的的水样，用用无氨水稀稀释至2000mL，然然后加入110mL磷磷酸盐缓冲冲液）。另另准备一只只250mmL的容量量瓶，移入入50 mmL吸收液液（吸收液液为0.001 mool/L硫硫酸或2%硼酸溶液液），然后后将导管末末端浸入吸吸收液中，加加热蒸馏，蒸蒸馏速度为为每分钟668mLL，至少收收集1500mL馏出出液，蒸馏馏至最后112miin时，把把容量瓶放放低，使

29、吸吸收液的液液面脱离冷冷凝管出口口，再蒸馏馏几分钟以以洗净冷凝凝管和导管管，用无氨氨水稀释至至250mmL，混匀匀，以备比比色测定。(2) 测测定：如为为较清洁的的水样，直直接取500mL澄清清水样置于于50mLL比色管中中。一般水水样则取用用上述方法法蒸馏出的的水样500mL，置置于50mmL比色管管中。若氨氨氮含量太太高可酌情情取适量水水样用无氨氨水稀释至至50mLL。另取8支550mL比比色管，分分别加入铵铵标准溶液液（含氨氮氮10g/mLL）0.000、0.50、11.00、22.00、33.00、55.00、77.00、110.000mL，加加无氨水稀稀释至刻度度。在上述各比比色管中

30、，分分别加入11.0mLL酒石酸钾钾钠，摇匀匀，再加11.5mLL纳氏试剂剂，摇匀放放置10mmin，用用1cm比比色管，在在波长4225nm处处，以试剂剂空白为参参比测定吸吸光度，绘绘制标准曲曲线，并从从标准曲线线上查得水水样中氨氮氮的含量（g/mL）。（二）亚硝硝酸盐氮的的测定盐酸萘乙乙二胺比色色法1. 原理理在pH2.02.5时，水水中亚硝酸酸盐与对氨氨基苯磺酸酸生成重氮氮盐，再与与盐酸萘乙乙二胺偶联联生成红色色染料，最最大吸收波波长为5443nm，其其色度深浅浅与亚硝酸酸盐含量成成正比，可可用比色法法测定，检检出限为00.0055g/mLL，测定上上限为0.1g/mLL。2. 试剂剂(

31、1) 不不含亚硝酸酸盐的蒸馏馏水：蒸馏馏水中加入入少量高锰锰酸钾晶体体，使呈红红色，再加加氢氧化钡钡（或氢氧氧化钙），使使呈碱性，重重蒸馏。弃弃去50mmL初馏液液，收集中中间70%的无锰部部分。也可可于每升蒸蒸馏水中加加入1mLL浓硫酸和和0.2mmL硫酸锰锰溶液（每每100mmL蒸馏水水中含有336.4gg MnSSO4H2O），及及13mmL0.004%高锰锰酸钾溶液液使呈红色色，然后重重蒸馏。(2) 亚亚硝酸盐标标准储备液液：称取11.2322g 亚硝硝酸钠溶于于水中，加加入1mLL氯仿，稀稀释至10000mLL 。此溶溶液每毫升升含亚硝酸酸盐氮约为为0.255mg。由由于亚硝酸酸盐氮

32、在湿湿空气中易易被氧化，所所以储备液液需标定。标定方法：吸取500.00mmL0.0050mool/L高高锰酸钾溶溶液，加55mL浓硫硫酸及500.00mmL亚硝酸酸钠储备液液于3000mL具塞塞锥型瓶中中（加亚硝硝酸钠贮备备液时需将将吸管插入入高锰酸钾钾溶液液面面以下）混混合均匀，置置于水浴中中加热至770800，按每次次10.000mL的的量加入足足够的0.050mmol/LL草酸钠标标准溶液，使使高锰酸钾钾溶液褪色色并过量，记记录草酸钠钠标准溶液液用量（VV2）；再高高锰酸钾溶溶液滴定过过量的草酸酸钠到溶液液呈微红色色，记录高高锰酸钾溶溶液用量（VV1）。用550mL不不含亚硝酸酸盐的水

33、代代替亚硝酸酸钠贮备液液，如上操操作,用草草酸钠标准准溶液标定定高锰酸钾钾溶的浓度度，按下式式计算高锰锰酸钾溶液液浓度（mmol/LL）：1/5KKMnO44=0.00500*V4/V3按下式计算算亚硝酸盐盐氮标准储储备液的浓浓度：亚硝酸盐盐氮=(VV1*1/5KKMnO44-0.00500*V2)*7.00*11000/50.000式中，11/5KMMnO4是是经标定的的高锰酸钾钾标准溶液液的浓度，mmol/LL；V1是滴定标标准储备液液时，加入入高锰酸钾钾标准溶液液总量，mmL；V22是滴定亚亚硝酸盐氮氮标准储备备液时，加加入草酸钠钠标准溶液液总量，mmL；V33是滴定水水时，加入入高锰酸

34、钾钾标准溶液液总量，mmL；V44是滴定水水时，加入入草酸钠标标准溶液总总量，mLL；7.000是亚硝硝酸盐氮（11/2N）的的摩尔质量量，g/mmol；550.000是亚硝酸酸盐标准储储备液取用用量，mLL；0.00500是是草酸钠标标准溶液浓浓度（1/2Na2C2O4，0.00500mmol/LL）。(3) 亚亚硝酸盐使使用液：临临用时将标标准贮备液液配制成每每毫升含11.0g的亚硝硝酸盐氮的的标准使用用液。(4) 草草酸钠标准准溶液（11/2 NNa2C2O4，0.00500mmol/LL）：称取取3.3550g 经经105干燥2hh的优级纯纯无水草酸酸钠溶于水水中，转入入10000mL

35、容量量瓶中加水水稀释至刻刻度。(5) 高高锰酸钾溶溶液（1/5KMnnO4，0.0050mool/L）：溶解1.6 g 高锰酸钾钾于约1.2L水中中，煮沸00.5h至至1h，使使体积减小小至10000mL左左右，放置置过夜，用用G3号熔结玻玻璃漏斗过过滤后，滤滤液贮于棕棕色试剂瓶瓶中，用上上述草酸钠钠标准溶液液标定其准准确浓度。(6) 氢氢氧化铝悬悬浮液：溶溶解1255g硫酸铝铝钾KAAl(SOO4)212HH2O或硫硫酸铝铵NH4Al (SO4)212HH2O于1 L水中，加加热到600，在不断断搅拌下慢慢慢加入555mL浓浓氨水，放放置约1hh，转入试试剂瓶内，用用水反复洗洗涤沉淀，至至洗

36、液中不不含氨、氯氯化物、硝硝酸盐和亚亚硝酸盐为为止。澄清清后，把上上层清液尽尽量全部倾倾出，只留留浓的悬浮浮物，最后后加1000mL水。使使用前应振振荡均匀。(7) 盐盐酸萘乙二二胺显色剂剂：50mmL冰醋酸酸与9000mL水混混合，加入入5.0gg对氨基苯苯磺酸，加加热使其全全部溶解，再再加入0.05g盐盐酸萘乙二二胺，搅拌拌溶解后用用水稀释至至1L。溶液液无色，贮贮存于棕色色瓶中，在在冰箱中保保存可稳定定一个月（当当有颜色时时应重新配配制）。3. 步骤骤(1) 水水样如有颜颜色和悬浮浮物，可在在每1000mL水样样中加入22mL 氢氢氧化铝悬悬浮液，搅搅拌后，静静置过滤，弃弃去25mmL初

37、滤液液。(2) 取取50.000mL澄澄清水样于于50mLL比色管中中（如亚硝硝酸盐氮含含量高，可可酌情少取取水样，用用无亚硝酸酸盐蒸馏水水稀释至刻刻度）。(3) 取取7支500mL比色色管，分别别加入含亚亚硝酸盐氮氮1g/mLL的标准溶溶液0.000、0.50、11.00、22.00、33.00、44.00、55.00mmL，用水水稀释至刻刻度。(4) 在在上述各比比色管中分分别加入22mL显色色剂，200 minn后在5440nm处处，用2ccm比色皿皿，以试剂剂空白作参参比测定其其吸光度，绘绘制标准曲曲线。从标标准曲线上上查得水样样中亚硝酸酸盐氮的含含量（g/mLL）。（三）硝酸酸盐氮的

38、测测定二磺酸酚酚比色法1原理浓硫酸与酚酚作用生成成二磺酸酚酚，在无水水条件下二二磺酸酚与与硝酸盐作作用生成二二磺酸硝基基酚，二磺磺酸硝基酚酚在碱性溶溶液中发生生分子重排排生成黄色色化合物，最最大吸收波波长在4110nm处处，利用其其色度和硝硝酸盐含量量成正比，可可进行比色色测定。少少量的氯化化物即能引引起硝酸盐盐的损失，使使结果偏低低。可加硫硫酸银，使使其形成氯氯化银沉淀淀，过滤去去除，以消消除氯化物物的干扰，（允允许氯离子子存在的最最高浓度为为10g/mLL，超过此此浓度就要要干扰测定定）。亚硝硝酸盐氮含含量超过00.2g/mLL时，将使使结果偏高高，可用高高锰酸钾将将亚硝酸盐盐氧化成硝硝酸

39、盐，再再从测定结结果中减去去亚硝酸盐盐的含量。本本法的检出出限为0.02g/mLL硝酸盐氮氮，检测上上限为2.0g/mLL。2试剂(1) 二二磺酸酚试试剂：称取取15g精制制苯酚，置置于2500mL三角角烧瓶中，加加入1000mL浓硫硫酸，瓶上上放一个漏漏斗，置沸沸水浴内加加热6h，试试剂应为浅浅棕色稠液液，保存于于棕色瓶内内。(2) 硝硝酸盐标准准储备液：称取0.72188g分析纯纯硝酸钾（经经105烘4 hh），溶于于水中，转转入10000mL容容量瓶中，用用水稀释至至刻度。此此溶液含硝硝酸盐氮1100g/mLL。如加入入2mL氯氯仿保存，溶溶液可稳定定半年以上上。(3) 硝硝酸盐标准准溶

40、液：准准确移取1100mLL硝酸盐标标准储备液液，置于蒸蒸发皿中，在在水浴上蒸蒸干，然后后加入4.0mL二二磺酸酚，用用玻棒磨擦擦蒸发皿内内壁，静置置10miin，加入入少量蒸馏馏水，移入入500mmL容量瓶瓶中，用蒸蒸馏水稀释释至标线，即即为20gNO3-N/mLL 的标准准溶液(相相当于888.54g NO3-)。(4) 硫硫酸银溶液液：称取44.4g硫硫酸银，溶溶于水中，稀稀释至1LL，于棕色色瓶中避光光保存。此此溶液1.0mL相相当于1.0mg 氯（Cll-）。(5) 高高锰酸钾溶溶液（1/5KMnnO4，0.1100 mmol/LL）：称取取0.3gg高锰酸钾钾，溶于蒸蒸馏水中，并并

41、稀释至11L。(6) 乙乙二胺四乙乙酸二钠溶溶液：称取取50g乙二二胺四乙酸酸二钠，用用20mLL蒸馏水调调成糊状，然然后加入660mL浓浓氨水，充充分混合，使使之溶解。(7) 碳碳酸钠溶液液（1/22Na2CO3，00.1000mol/L）：称称取5.33g无水碳碳酸钠，溶溶于1L水中。实实验用水预预先要加高高锰酸钾重重蒸馏，或或用去离子子水。3. 步骤骤(1) 标标准曲线的的绘制：分分别吸取硝硝酸盐氮标标准溶液00.00、11.00、11.50、22.00、22.50、33.00、44.00mmL50mmL比色管管中，加入入1.0mmL二磺酸酸酚，加入入3.0mmL浓氨水水，用蒸馏馏水稀释

42、至至刻度，摇摇匀。用11mL比色色皿，以试试剂空白作作参比，于于波长4110nm处处测定吸光光度，绘制制标准曲线线。(2) 样样品的测定定脱色：污染染严重或色色泽较深的的水样（即即色度超过过10度），可可在1000mL水样样中加入22mL AAl(OHH)3悬浮液。摇摇匀后，静静置数分钟钟，澄清后后过滤，弃弃去最初滤滤出的部分分溶液（5510mmL）。除去氯离子子：先用硝硝酸银滴定定水样中的的氯离子含含量，据此此加入相当当量的硫酸酸银溶液。当当氯离子含含量小于550mg/L时，加加入固体硫硫酸银。11mg氯离离子可与44.4 mmg硫酸银银作用。取取50mLL水样，加加入一定量量的硫酸银银溶液

43、或硫硫酸银固体体，充分搅搅拌后。再再通过离心心或过滤除除去氯化银银沉淀，滤滤液转移至至100mmL的容量量瓶中定容容至刻度；也可在880水浴中加加热水样，摇摇动三角烧烧瓶，使氯氯化银沉淀淀凝聚，冷冷却后用多多层慢速滤滤纸过滤至至100mmL容量瓶瓶，定容至至刻度。扣除亚硝酸酸盐氮影响响：如水样样中亚硝酸酸盐氮含量量超过0.2mg/L，可事事先将其氧氧化为硝酸酸盐氮。具具体方法如如下：在已已除氯离子子的1000mL容量量瓶中加入入1mL 0.5mmol/LL硫酸溶液液，混合均均匀后滴加加0.1000moll/L高锰锰酸钾溶液液，至淡红红色出现并并保持155min不不褪为止，以以使亚硝酸酸盐完全转

44、转变为硝酸酸盐，最后后从测定结结果中减去去亚硝酸盐盐含量。测定：吸取取上述经处处理的水样样50.000mL（如如硝酸盐氮氮含量较高高可酌量减减少）至蒸蒸发皿内，如如有必要可可用0.1100mool/L碳碳酸钠溶液液调节水样样pH至中中性（pHH78），置置于水浴中中蒸干。取取下蒸发皿皿，加入11.0mLL二磺酸酚酚，用玻棒棒研磨，使使试剂与蒸蒸发皿内残残渣充分接接触，静止止10miin，加入入少量蒸馏馏水，搅匀匀，滤入550mL比比色管中，加加入3毫升升浓氨水（使使溶液明显显呈碱性）。如如有沉淀可可滴加EDDTA溶液液，使水样样变清，用用蒸馏水稀稀释至刻度度，摇匀，测测定吸光度度。根据标标准曲

45、线，计计算出水样样中硝酸盐盐氮的含量量(g/mLL)。四、数据处处理绘制NH33-N、NNO2-N、NNO3-N的浓浓度与吸光光度的工作作曲线，根根据工作曲曲线和样品品吸光度，计计算水样中中“三氮”的含量；并比较水水样中“三氮”的含量，评评价水体的的自净程度度。五、思考题题1. 如何何通过测定定三氮的含含量来评价价水体的“自净”程度？如如水体中仅仅含有NOO3-N，而而NH4+和NO2-未检出，说说明水体“自净”作用进行行到什么阶阶段？如水水体中既有有大量NHH3-N，又有有大量NOO3-N，水水体污染和和“自净”状况又如如何？2. 用纳纳氏比色法法测定氨氮氮时主要有有哪些干扰扰，如何消消除？

46、3. 在三三氮测定时时，要求蒸蒸馏水不含含NH3、NO2-、NO3-，如何检检验？4. 在蒸蒸馏比色测测定氨氮时时，为什么么要调节水水样的pHH在7.44作用？ppH偏高或或偏低对测测定结果有有何影响？5. 在亚亚硝酸盐氮氮分析过程程中，水中中的强氧化化性物质会会干扰测定定，如何确确定并消除？实验四 生物化学学需氧量的的测定-BOOD5一、 目的和要求求1. 了解BODD测定的意意义及稀释释法测BOOD的基本本原理。2. 掌握本方法法操作技能能，如稀释释水的制备备、稀释倍倍数选择、稀稀释水的校校核和溶解解氧的测定定等。二、 原理生物化学需需氧量是指指在好氧条条件下，微微生物分解解有机物质质的生物化化学过程中中所需的溶溶解氧量。根据参加反反应的物质质和最终生生成的物质质，可用下下列的反应应式来概括括生物化学学反应过程程：酶6C6H112O6+16OO2+4NHH34C5H7O2N+166CO2+28HH2OO2微生物 有有机污染物物 CCO2+H2O+NHH3微生物分解解有机物是是一个缓慢慢的过程，要要把可分解解的