环境监测重点提要12926.docx

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1、绪论环境监测就就是通过对对影响环境境质量因素素的代表值值的测度，确确定环境质质量（或污污染程度）及及其变化趋趋势。1、 环境监测的的过程一般般为：现场场调查监测计划划设计优化布点点样品采集集运送保存存分析测试试数据处理理综合评价价2、 监测的目的的1） 根据环境质质量标准，评评价环境质质量2） 根据污染特特点、分布布情况和环环境条件，追追踪寻找污污染源、提提供污染变变化趋势，为为实现监督督管理、控控制污染提提供依据。3） 收集本底数数据，积累累长期监测测资料，为为研究环境境容量、实实施总量控控制、目标标管理、预预测预报环环境质量提提供数据。4） 为保护人类类健康、保保护环境，合合理使用自自然资

2、源、制制定环境法法规、标准准、规划等等服务。5） 通过监测确确定环保设设施运行效效果，以便便采取措施施和管理对对策，达到到减少污染染保护环境境的目的。6） 为环境科学学研究提供供科学依据据3、 环境监测的的分类按目的1） 监视性监测测2） 特定目的监监测 包括括：污染事事故监测、仲仲裁监测、考考核验证监监测、咨询询服务监测测3） 研究性监测测4、 环境监测的的发展1） 被动监测2） 主动监测3） 自动监测5、环境污污染和环境境监测的特特点（一） 环境污染特特点1） 时间分布性性 污染物物的排放量量和污染因因素的强度度随时间而而变化。2） 空间分布性性 污染物物和污染因因素进入环环境后，随随着水

3、和空空气的流动动而被稀释释扩散。3） 环境污染与与污染物含含量的关系系 有害物物质引起毒毒害的量与与其无害的的自然本底底值之间存存在一界限限。4） 污染因素的的综合效应应单独作用：即当机体体中某些器器官只是由由于混合物物中某一组组分发生危危害，没有有因污染物物的共同作作用而加深深危害的，称称为污染物物的单独作作用（1就就是1）相加作用：混合污染染物各组分分对机体的的同一器官官的毒害作作用彼此相相似，且偏偏向同一方方向，当这这种作用等等于各污染染物毒害作作用的总和和时，称为为污染的相相加作用（11+1=22）相乘作用：当混合污污染物各组组分对机体体的毒害作作用超过个个别毒害作作用的总和和时，称为

4、为相乘作用用（1+112）拮抗作用：当两种或或两种以上上污染物对对机体的毒毒害作用彼彼此抵消一一部分或大大部分时，称称为拮抗作作用。（11+122）5）环境污污染的社会会评价6、环境监监测的特点点1） 环境监测的的综合性 监测手段段、监测对对象、监测测数据的处处理2） 环境监测的的连续性3） 环境监测的的追踪性7、环境优优先污染物物：对众多多有毒污染染物进行分分级排队，从从中筛选出出危害较大大，在环境境中出现频频率高的污污染物作为为监测和控控制对象，经经过这种优优先选择的的污染物称称为环境优优先污染物物。9、环境标准的分类和分级1） 环境质量标准2） 污染物控制标准3） 环境基础标准4） 环境

5、方法标准5） 环境标准样品标准6） 环保仪器、设备标准8、制定环环境标准的的原则1）要有充充分的科学学依据2）既要技技术先进、又又要经济合合理3）与有关关标准、规规范、制度度协调配套套4）积极采采用或等效效采用国际际标准10、第一一类污染物物指的是能能在环境或或动植物内蓄积，对对人体健康康产生长远远不良影响响者。一律在在车间或车车间处理设设施排放口口采样；第二类类污染物指指长远影响响小于第一一类的污染染物质，在在排放单位位排放口采采样时其最最高允许的的排放浓度度必须符合合标准第二章 水和废水监监测1、 水质污染分分为化学型型污染、物物理型污染染和生物型型污染。2、 污染物质进进入水体后后，首先

6、被被稀释，随随后进行一一系列复杂杂的物理、化化学变化和和生物转化化，如挥发发、絮凝、水水解、络合合、氧化还还原及微生生物降解等等，使污染染物浓度降降低，该过过程称为水水体自净。3、 水质监测分分为环境水水体监测和和水污染源源监测1） 对江、河、水水库、湖泊泊、海洋等等地表水和和地下水中中的污染因因子进行经经常性的监监测，以掌掌握水质现现状及其变变化趋势。2） 对生产、生生活等废（污污）水排放放源排放的的废（污）水水进行监视视性监测3） 对水环境污污染事故进进行应急监监测4） 为国家政府府部门制定定水环境保保护标准、法法规和规划划提供有关关数据和资资料。5） 为开展水环环境质量评评价和预测测预报

7、及进进行环境科科学研究提提供基础数数据和技术术手段。4、 水质监测分分析方法选选择原则：灵敏度和和准确度能能满足测定定要求；方方法成熟；抗干扰能能力好；操操作简便。5、 用于测定无无机污染物物的方法1） 原子吸收法法2） 分光光度法法3） 等离子发射射光谱（IICP-AAES）法法4） 电化学法5） 离子色谱法法6、 用于测定有有机污染物物的方法1） 气相色谱法法（GC）2） 气相色谱-质谱法（GGC-MCC）3） 其他方法（七）水质质监测方案案的制定1、 基础资料的的收集（1） 水体的水文文、气候、地地质和地貌貌资料（2） 水体沿岸城城市分布、工工业布局、污污染源及其其排污情况况、城市给给排

8、水情况况等（3） 水体沿岸的的资源现状状和水资源源的用途；饮用水源源分布和重重点水源保保护区；水水体流域土土地功能及及近期使用用计划等（4） 理念水质监监测资料2、 监测断面和和采样点的的设置（1） 设置原则1） 在对调查研研究结果和和有关资料料进行综合合分析的基基础上，根根据水体尺尺度范围，考考虑代表性性、可控性性及经济性性等因素，确确定断面类类型和采样样点数量，并并不断优化化。2） 有大量污（废废）水排入入江河的主主要居民区区、工业区区的上游和和下游，支支流与干流流汇合处，如如海河流河河口及受潮潮汐影响河河段，国际际河流出入入国境线出出入口，湖湖泊、水库库出入口，应应设置监测测断面。3）

9、饮用水源地地和流经主主要风景游游览区、自自然保护区区，以及与与水质有关关的地方病病发病区、严严重水土流流失区及地地球化学异异常区的水水域或河段段，应设置置监测断面面。4） 监测断面的的位置要避避开死水区区、回水区区、排污口口处，尽量量选择水流流平稳、水水面宽阔、无无浅滩的顺顺直河段。5） 监测断面应应尽可能与与水文测量量断面一致致，要求有有明显岸边边标志3、 河流监测断断面的布设设为评价完整整江河水系系的水质，需需要设置背背景断面、对对照断面、控控制断面和和削减断面面；对于某某一河段不不需背景断断面（1） 背景断面：设在基本本上未受人人类活动影影响的河段段，用于评评价一完整整水系污染染程度。（

10、2） 对照断面：为了解流流入监测河河段前的水水体水质状状况而设置置（一般只只设一个对对照断面）（3） 控制断面：为评价监监测河段两两岸污染源源对水体水水质影响而而设置。设设在排污区区下游污水水和河水基基本混匀处处。流经特特殊要求的的地区（风风景游览地地等）的河河段上也应应该设置控控制断面。（4） 削减断面：是指河流流受纳废水水和污水后后，经稀释释扩散和自自净作用，使使污染物浓浓度显著降降低的断面面，通常设设在城市或或工业区最最后一个排排污口下游游15000m以外的的河段上4、 采样位点的的确定 设设置监测断断面后，应应根据水面面的宽度确确定断面上上的采样垂垂线，再根根据采样垂垂线处水深深确定采

11、样样点的数目目和位置。对于江、河河水系，当当水面宽50m时时，只设一一条中泓垂垂线；水面面宽50100mm时，在左左右近岸有有明显水流流处各设一一条垂线；水面宽100mm时，设左左、中、右右三条垂线线，如证明明断面水质质均匀时，可可仅设中泓泓垂线。在一条垂线线上，当水水深5m时，只只在水面下下0.5mm处设一个个采样点；水深不足足1m时，在在1/2水水深处设采采样点；水水深5110m时，在在水面下00.5m处处和河底以以上0.55m处各设设一个采样样点；水深深大于100m时，设设三个采样样点，即水水面下0.5m处、河河底以上00.5m及及1/2水水深处各设设一个采样样点。5. 采样时间和和采样

12、频率率的确定1） 饮用水源地地全年采样样监测122次。2） 对于较大水水系干流和和中、小河河流，全年年采样监测测次数不少少于6次。时时间为丰水水期、枯水水期、平水水期，每期期两次。流流经城市或或工业区、污污染较重的的河流、游游览水域，全全年采样监监测不少于于12次。底底质每年枯枯水期采样样监测一次次。3） 潮汐河流全全年在丰、枯枯、平水期期采样监测测，每期采采样两天，分分别在大潮潮期和小潮潮期进行，每每次应采集集当天涨、退退潮水样分分别测定。4） 设有专门监监测站的湖湖泊、水库库，每月采采样监测一一次，全年年不少于112次。其其他湖、库库全年采样样监测两次次，枯、丰丰水期各11次。5） 背景断

13、面每每年采样监监测一次，在在污染可能能较重的季季节进行。6） 排污渠每年年采样监测测不少于33次。7） 海水水质常常规监测，每每年按丰、平平、枯水期期或季节采采样监测224次。6. 工业废水（每每个生产周周期不少于于3次）（1） 监测一类污污染物，在在车间或车车间处理设设施的废水水排放口设设置采样点点（2） 监测二类污污染物，在在工厂废水水总排放口口布设采样样点对已有废水水处理设施施的总排放放口布设采采样点。如如需了解废废水处理效效果，还要要在处理设设施进口设设采样点城市污水（可可在一年的的丰、平、枯枯水季节，从从总排放口口分别采集集一次流量量比例混合合样测定，每每次进行11昼夜，每每4小时采

14、采一次样。（1） 城市污水管管网：采样样点应设在在非居民区区生活排水水支管接入入城市污水水干管的检检查井；城城市污水干干管的不同同位置；污污水进入水水体的排放放口等（2） 城市污水处处理厂：在在污水进口口和处理后后的总排放放口布设采采样点7地下水水水质监测方方案的制定定 对照照监测井：设在地下下水流向的的上游不受受监测地区区污染源影影响的地方方。 控制制监测井：设在污染染源周围不不同位置，特特别是地下下水流向的的下游方向向。对于常规性性监测，要要求在丰水水期和枯水水期分别采采样测定。第三节 水水样的采集集和保存1、 水样的类型型1） 瞬时水样：某一时间间和地点从从水体中随随机采集的的分散水样样

15、。2） 混合水样：同一采样样点于不同同时间所采采集的瞬时时水样混合合后的水样样。流量比比例混合样样3） 综合水样：把不同采采样点同时时采集的各各种瞬时水水样混合后后所得到的的样品。2、采集水水样注意事事项（1） 测定悬浮物物、pH值值、DO、生生化需氧量量、油类、硫硫化物、余余氯、放射射性、微生生物等项目目需要单独独采样；其其中，测得得溶解氧、生生化需氧量量和有机污污染物等项项目的水样样必须充满满容器；ppH、导电电率、溶解解氧等项目目宜在现场场测定。另另外，采样样时还需同同步测量水水文参数和和气象参数数（2） 采样时必须须认真填写写采样登记记表；每个个水样瓶都都应贴上标标签（填写写采样点编编

16、号、采样样日期和时时间、测定定项目等）；要塞紧瓶瓶塞，必要要时密封。3、流量的的测定（一） 地表水流量量测量1、 流速-面积积法 测出出每个小块块的面积和和流速，累累加。2、 浮标法 是是一种粗略略测量小型型河、渠中中水流速的的简易方法法。（二） 废水流量测测量1、 流量计法 2、 容积法 将污水导导入已知容容积的容器器或污水池池，测量流流满容器或或污水池的的时间3、 溢流堰法 仅适用于于不规则的的污水沟、污污水渠中水水流量的测测量。4、 水样的运输输与保存（一）水样样的运输（1） 为避免水样样 在运输输过程中震震动、碰撞撞导致损失失或玷污，将将其装箱，并并用泡沫塑塑料或纸条条挤紧，在在箱顶贴

17、上上标记。（2）需冷冷藏的样品品，应采取取制冷保存存措施；冬冬季应采取取保温措施施，以避免免冻裂样品品瓶。（二）水样样的保存方方法1、 冷藏或冷冻冻法 作用用是抑制微微生物活动动，减缓物物理挥发和和化学反应应速度。2、 加入化学试试剂保存法法 （1） 加入生物抑抑制剂 如如在测定氨氨氮、硝酸酸盐氮、化化学需氧量量的水样中中加入HggCl2 ,可抑抑制生物的的氧化还原原作用；对对测定酚的的水样，用用磷酸调至至pH为44时，加入入适量硫酸酸铜，即可可抑制苯酚酚菌的分解解活动。（2） 调节pH值值：测定金金属离子的的水样常用用硝酸酸化化pH为112，既既可防止重重金属离子子水解沉淀淀，又可避避免金属

18、被被器壁吸附附；测定氰氰化物或挥挥发性酚的的水样加入入NaOHH调至pHH为12时时，使之生生成稳定的的酚盐等。（3） 加入氧化剂剂或还原剂剂：如测定定汞的水样样需加入HHNO3（至pHH小于1）和和K2Cr2O7(0.005），使使汞保持高高价态；测测定硫化物物的水样，加加入抗坏血血酸，可以以防止被氧氧化；测定定溶解氧的的水样则需需加入少量量硫酸锰和和碘化钾固固定溶解氧氧。ATTENNTIONN PLEEASE:加入的保存存剂不能干干扰以后的的测定；保保存剂的纯纯度最好是是优级纯的的，还应作作相应的空空白试验，对对测定结果果进行校正正。第四节 水样的预处处理一、水样的的消解 当当测定含有有机

19、物水样样中的无机机元素时，需需进行消解解处理，消消解处理的的目的是破破坏有机物物，溶解悬悬浮性固体体，将各种种价态的欲欲测元素氧氧化成单一一高价态或或转变成易易于分离的的无机化合合物。消解解后的水样样应清澈、透透明、无沉沉淀。（一）湿式式消解法1、硝酸消消解法 对对于较清洁洁的水样，可可用硝酸消消解。2、硝酸高氯酸消消解法 联联合使用可可消解含难难氧化有机机物的水样样。3、硝酸硫酸消解解法 两种种酸都有较较强的氧化化能力，其其中硝酸沸沸点低，而而硫酸沸点点高，二者者结合使用用，可提高高消解温度度和消解效效果。常用用的硝酸与与硫酸的比比例为5+2.常加加入少量过过氧化氢。4、硫酸磷酸消解解法 两

20、种种酸的沸点点都比较高高，其中硫硫酸氧化性性强，磷酸酸能与一些些金属离子子如三价铁铁离子等络络合，故二二者结合消消解水样，有有利于测定定时消除FFe3+等离子子的干扰。5、硫酸高锰酸钾钾消解法该该方法常用用于消解测测定汞的水水样。6、 多元消解法法 如处理理测总铬的的水样时，用用硫酸、磷磷酸和高锰锰酸钾消解解7、 碱分解法 当用酸体体系消解水水样造成易易挥发组分分损失时，可可改用碱分分解法，即即在水样中中加入氢氧氧化钠和过过氧化氢，或或者氨水和和过氧化氢氢溶液，加加热煮沸至至近干，用用水或稀碱碱溶液湿热热消解。（二） 干灰化法 又称高温温分解法。注注意：本方方法不适用用于处理测测定易挥发发组分

21、（如如砷、汞、镉镉、硒、锡锡等）的水水样。二、 富集与分离离 当水样中中的欲测组组分含量低低于测定方方法的测定定下限时，就就必须进行行富集或浓浓集；当有有共存干扰扰组分时，就就必须采取取分离或掩掩蔽措施。（一） 气提、顶空空和蒸馏法法1、 气提法 该该方法是把把惰性气体体通入调制制好的水样样中，将欲欲测组分吹吹出，直接接送入仪器器测定，或或导入吸收收液吸收富富集后再测测定。2、 顶空法 该该方法常用用于测定挥挥发性有机机物(VOOCs)或或挥发性无无机物(VVICs)水样的预预处理3、 蒸馏法 利利用水样中中各污染组组分具有不不同的沸点点而使其彼彼此分离的的方法。（二） 萃取法 1、 溶剂萃取

22、法法 它是基基于物质在在互不相溶溶的两种溶溶剂中分配配系数的不不同，进行行组分的分分离和富集集。2、 固相萃取法法（SPEE） 其萃萃取剂是固固体。3、 吸附法 吸吸附法是利利用多孔性性的固体吸吸附剂将水水样中一种种或数种组组分吸附于于表面，再再用适宜的的试剂加热热或吹气等等方法将欲欲测组分解解吸，达到到分离和富富集的目的的。4、 离子交换法法 利用离离子交换剂剂与溶液中中的离子发发生交换反反应进行分分离的方法法。1）强酸型型阳离子交交换树脂含含有SO3Na，SO3H等活性性基团，用用于富集阳阳离子；强强碱型阴离离子交换树树脂含有N(CHH3)3+X-基团，其其中X为氢氢氧根、氯氯离子、硝硝酸

23、根等，能能在酸性、碱碱性和中性性溶液中与与强酸或弱弱酸阴离子子交换；5、 共沉淀法 指溶液中中一种难溶溶化合物在在形成沉淀淀（载体）过过程中，将将共存的某某些痕量组组分一起载载带沉淀出出来的现象象。其机理理基于表面面吸附、包包藏、形成成混晶和异异电荷胶态态物质相互互作用等1） 利用吸附作作用的共沉沉淀分离 2） 利用生成混混晶的共沉沉淀分离3） 用有机共沉沉淀剂进行行共沉淀分分离 第五节 物理指标检检验一、 水温 水温温测量应在在现场进行行。（一） 水温计法 测量时将将其插入预预定深度的的水中，放放置5miin后，迅迅速提出水水面读数（二） 颠倒温度计计法 用于于测量深层层水温度二、 臭和味（

24、一） 定性描述法法 （二） 臭阈值法 用无臭水水稀释水样样，当稀释释到刚能闻闻到臭味时时的稀释倍倍数称为“臭阈值”三、 色度水的颜色分分为表色和和真色。真真色指去除除悬浮物后后的水的颜颜色，没有有去除悬浮浮物的水具具有的颜色色称为表色色。水的色度一一般指真色色。（一） 铂钴标准比比色法 （二二）稀释倍倍数法 四、 浊度 浊度度是反映水水中的不溶溶解物质对对光线透过过时阻碍程程度的指标标，通常仅仅用于天然然水和饮用用水，而废废水和污水水中不溶物物质含量高高，一般要要求测定悬悬浮物。（一） 目视比浊法法（二）分光光光度法（三三）浊度仪仪法五、 透明度（一） 铅字法 （二二）塞式盘盘法 六、 残渣水

25、中的残渣渣分为总残残渣、可滤滤残渣和不不可滤残渣渣三种。它它们是表征征水中溶解解性物质、不不溶解性物物质含量的的指标。（一） 总残渣 它是水或或污水样在在一定的温温度下蒸发发、烘干后后剩余的物物质，包括括不可滤残残渣和可滤滤残渣。（二） 可滤残渣 是指将过过滤后的水水样放在称称至恒重的的蒸发皿内内蒸干，再再在一定温温度下烘至至恒重所增增加的重量量。（三） 不可滤残渣渣（悬浮物物，SS）水样经过过过滤后留在在过滤器上上的固体物物质，于11031105烘至恒重重得到的物物质量称为为不可滤残残渣量。七、 矿化度矿化度是水水化学成分分测定的重重要指标，用用于评价水水中总含盐盐量，是农农田灌溉用用水适用

26、性性评价的主主要指标之之一。（重量法）八、 电导率水的电导率率与其所含含无机酸、碱碱、盐的量量有一定的的关系。该该指标常用用于推测水水中离子的的总浓度或或含盐量。九、 氧化还原电电位其氧化还原原电位是多多种氧化物物质与还原原物质发生生氧化还原原反应的综综合结果。该该指标有助助于我们了了解水体的的电化学性性质，分析析水体的性性质，是一一项综合指指标。ATTENNTIONN:水体的的氧化还原原电位必须须在现场测测定。第六节 金属化合物物的测定一、 金属化合物物的常用测测定方法简简介1、 电感耦合等等离子体原原子发射光光谱法（IICP-AAES）（1） 方法原理：电感耦合合等离子体体焰炬温度度可达6

27、000088000KK，当将试试样由进样样器引入雾雾化器，并并被氩载气气带入火焰焰炬时，则则试样中组组分被原子子化、电离离、激发，以以光的形式式发射出能能量。不同同元素的原原子在激发发或电离时时，发射不不同波长的的特征光谱谱，故根据据特征光的的波长可进进行定性分分析；元素素的含量不不同时，发发射特征光光的强弱也也不同，据据此可进行行定量分析析：I=aaCb式中：I发射特特征谱线的的强度 C被测元素素的浓度 a与试样组组成、形态态及测定条条件等有关关的系数； b自吸系数数，b1.（2） 仪器装置 仪器由等等离子体焰焰炬、进样样器、分光光器、控制制和检测系系统等组成成。（3） 测定要点1） 水样的

28、预处处理：采样样后0.455微米滤膜膜过滤取滤液，加加硝酸消解解定容至原原取样体积积，保持55%的硝酸酸酸度2） 配制标准溶溶液和试剂剂空白溶液液3） 测量：调节节好仪器工工作参数，选选两个标准准溶液进行行两点校正正后，依次次将试剂空空白溶液、水水样喷入IICP焰测测定，扣除除空白值后后的元素测测定值即为为水样中该该元素的浓浓度。2、 分光度法1） 原理：分子子吸收光谱谱上的吸收收峰值波长长、吸收峰峰数目及形形状与物质质的分子结结构紧密相相关，这是是进行定性性分析的基基础；吸收收峰峰值波波长处的吸吸光度与被被测物质的的浓度之间间的关系符符合朗伯-比尔定律律，即在一一定的实验验条件下二二者呈线性

29、性关系，这这是定量分分析的基础础。分光光光度法的应应用光区包包括紫外光光区（1004000nm）、可可见光区（44007780nmm）、红外外光区（7780nmm3000m）。在在利用分光光光度法监监测项目中中，大多数数是将被测测物质转变变成有色物物质，在可可见光区通通过测其对对特征波长长的吸光度度，并与标标准溶液的的吸光度相相比较实现现定量测定定。3、 冷原子吸收收法1） 方法原理（以以汞为例）水水样经消解解后，将各各种形态的的汞转变成成二价汞，再再用氯化亚亚锡将二价价汞还原为为元素汞。利利用汞易挥挥发的特点点，在室温温下通入空空气或氮气气流将其气气化，载入入冷原子吸吸收测汞仪仪，测量对对特

30、征波长长光的吸光光度，与汞汞标准溶液液的吸光度度进行比较较定量。汞汞原子蒸气气对2533.7nmm的紫外光光有强烈吸吸收，并在在一定浓度度范围内，吸吸光度与浓浓度成正比比。2） 测定要点 水样预处处理空白试剂剂制备绘制标准准曲线水样测定定4、 冷原子荧光光法（以汞汞为例）该该方法是将将水样中的的汞离子还还原为基态态汞原子蒸蒸气，吸收收253.7nm的的紫外光后后，将激发发而发射特特征共振荧荧光，在一一定的测量量条件下河河较低的浓浓度范围内内，荧光强强度和汞浓浓度成正比比。5、 火焰原子吸吸收法1） 方法原理：将待测元元素的溶液液通过原子子化系统喷喷成细雾，随随载气进入入火焰，并并在火焰中中解离

31、出基基态原子。当当空心阴极极灯辐射出出待测元素素的特征波波长光通过过火焰时，因因被火焰中中待测元素素的基态原原子吸收而而减弱。在在一定实验验条件下，特特征波长光光强的变化化与火焰中中待测元素素基态原子子的浓度有有定量关系系，从而与与试样中待待测元素的的浓度（）有定量量关系，即即： A=kk式中：A待测元元素的吸光光度 k与实验验条件有关关的系数；当实验条条件一定时时为常数。6、 石墨炉原子子吸收法测测得镉、铜铜、铅将清洁水样样和标准溶溶液直接注注入电热石石墨炉管进进行测定。石石墨炉分三三个阶段升升温：干燥燥阶段，低低温干燥试试样，使溶溶剂挥发；灰化阶段段，中等电电流加热使使试样灰化化或碳化；原

32、子化阶阶段，通常常在最低原原子温度使使待测元素素迅速原子子化7、 阳极溶出伏伏安法溶出伏安法法也称方向向溶出极谱谱法。测定定金属离子子是用阳极极溶出反应应。这种方方法是先使使待测离子子于适宜的的条件下在在微电极（悬悬汞电极或或汞膜电极极）上进行行富集，然然后再利用用改变电极极电位的方方法将被富富集的金属属氧化溶出出，并记录录其伏安曲曲线。根据据溶出峰电电位进行定定性；根据据峰电流大大小进行定定量。第七节 非非金属无机机物的测定定一、 酸度和碱度度（一） 酸度是指水水中所含能能与强碱发发生中和作作用的物质质的总量。这这类物质包包括无机酸酸、有机酸酸、强酸弱弱碱盐等。1、 酸碱指示剂剂滴定法2、

33、电位滴定法法以pH玻璃璃电极为指指示电极，甘甘汞电极为为参比电极极，与被测测水样组成成原电池并并接入pHH计（二） 碱度水的碱度是是指水中所所能与强酸酸发生中和和作用的物物质总量，包包括强酸、弱弱碱、强碱碱弱酸盐等等。重碳酸盐是是水中碱度度的主要形形式。用酚酞测得得的为酚酞酞碱度；甲甲基橙测得得的为甲基基橙碱度（总总碱度）二、 pH值pH和酸度度、碱度既既有区别又又有联系。ppH值表示示水中的酸酸碱性的强强弱，而酸酸度或碱度度是水中所所含酸或碱碱物质的含含量。测定pH值值的方法有有玻璃电极极法和比色色法。比色法不不适用于有有色、浑浊浊或含较高高游离氯、氧氧化剂、还还原剂的水水样。三、 溶解氧溶

34、解于水中中的分子态态的氧称为为溶解氧。大大气压下降降，水温升升高，含盐盐量增加都都会导致溶溶解氧含量量降低。一般规定水水中溶解氧氧至少在44mg/LL以上，清洁水可用用碘量法；受污染的的地面水和和工业废水水必须用修修正的碘量量法或氧电电极法。（一） 碘量法 在在水样中加加入硫酸锰锰和碱性碘碘化钾，水水中的溶解解氧将二价价锰氧化成成四价锰，并并生成氢氧氧化物沉淀淀。加酸后后，沉淀溶溶解，四价价锰又可氧氧化碘离子子而释放出出与溶解氧氧量相当的的游离碘。以以淀粉为指指示剂，用用硫代硫酸酸钠标准溶溶液滴定释释放出的碘碘，可计算算出溶解氧氧含量。应预先消除除并根据不不同的干扰扰物质采用用修正的碘碘量法。

35、（二）氧电电极法广泛应用的的溶解氧电电极是聚四四氟乙烯薄薄膜电极。四、 氰化物 简简单氰化物物易溶于水水、毒性大大；络合氰氰化物在水水体中受ppH值、水水温和光照照等影响解解离为毒性性强的简单单氰化物。（一） 硝酸银滴定定法（二） 分光光度法法五、 氟化物缺氟易患龋龋齿病。饮饮用水中含含氟的适宜宜浓度为00.511.0mgg/L（FF-)长期饮用高高于1.55mg/LL的水易患患斑齿病，高高于4mgg/L易患患氟骨病。（一） 离子色谱法法1、 方法原理离子色谱（IIC）法是是利用离子子交换原理理，连续对对共存多种种阴离子或或阳离子进进行分离后后，导入检检测装置进进行定性分分析和定量量测定的方方

36、法。水样采集后后经0.445微米微微孔滤膜过过滤再测定定；对于污污染严重的的水样，可可在分离柱柱前安装预预处理柱，去去除所含油油溶性有机机物和重金金属离子；水样中含含有不被交交换柱保留留或弱保留留的阴离子子时，干扰扰F-或Cl-的测定，如如乙酸与氟氟离子产生生共洗提，可可改用弱洗洗提液。方法适用于于地表水、地地下水、降降水中无机机阴离子的的测定，其其测定下限限一般为00.1mgg/L(二） 离子选择电电极法 （三）氟试剂分光光度法六、 含氮化合物物（一） 氨氮 水中中的氨氮是是指以游离离氨和离子子氨形式存存在的氮，两两者的组成成比决定于于水的pHH值。对地地面水常要要求测非离离子氨。1.分光光

37、光度法 2.气相分分子吸收光光谱法（二） 亚硝酸盐氮氮亚硝酸盐氮氮（NO33-,-N)是氮循环环的中间产产物。在氧氧和微生物物的作用下下，可被氧氧化成硝酸酸盐；在缺缺氧条件下下也可被还还原为氨。1、 分光光度法法2、 离子色谱法法（同氟化化物测定方方法）3、 气相分子吸吸收光谱法法（三） 硝酸盐氮1、 分光光度法法2、 气相分子吸吸收光谱法法（四） 凯氏氮凯氏氮是指指以基耶达达（Kjeeldahhl）法测测得的含氮氮量。它包包括氨氮和和在此条件件下能转化化为铵盐而而被测定的的有机氮化化合物。可用凯氏氮氮与氨氮的的差值表示示有机氮含含量。凯氏氮的测测定要点：取适量水水样于凯氏氏烧瓶中，加加入浓硫

38、酸酸和催化剂剂（K2SO4),加热热消解，将将有机氮转转变为氨氮氮，然后在在碱性介质质中蒸馏出出氨，用硼硼酸溶液吸吸收，以分分光光度法法或滴定法法测定氨氮氮含量，即即为水样中中的凯氏氮氮含量。直直接测定有有机氮时，可可将水样先先进行预蒸蒸馏除去氨氨氮，再以以凯氏法测测定。凯氏氮在评评价湖泊、水水库等水的的富营养化化时，是一一个有意义义的指标。（五） 总氮水中的总氮氮含量是衡衡量水质的的重要指标标。其测定定方法通常常采用过硫硫酸钾氧化化，使有机机氮和无机机氮转变为为硝酸盐，用用紫外分光光光度法或或离子色谱谱法、气相相分子吸收收光谱法等等测定。七、 硫化物水中硫化物物包含溶解解性的硫化化氢，硫氢氢

39、根，硫离离子，酸溶溶性的金属属硫化物，以以及不溶性性的硫化物物和有机硫硫化物。（一） 分光光度法法(二） 碘量法(三） 间接火焰原原子吸收法法（四） 气相分子吸吸收光谱法法 八、 磷（总磷、溶溶解性磷酸酸盐和溶解解性总磷）先转化为正正磷酸盐测定正磷酸酸盐方法：分光光度度法第八节 有机污染物物的测定一、 综合指标和和类别指标标测定（一） 化学需氧量量（CODD） 化学学需要量是是指在一定定条件下，氧氧化1升水水样中还原原性物质所所消耗的氧氧化剂的量量，以氧的的mg/LL表示。测测定化学需需要量我国国规定用重重铬酸钾法法。1、 重铬酸钾法法在强酸溶液液中，用一一定量的重重铬酸钾氧氧化水样中中的还原

40、性性物质，过过量的重铬铬酸钾以试试铁灵作指指示剂，用用硫酸亚铁铁铵标准溶溶液回滴，根根据其用量量计算水样样中还原性性物质的需需氧量。用0.255mol/L的重铬铬酸钾溶液液可测定大大于50mmg/L的的COD值值，用0.0225moll/L的重重铬酸钾溶溶液可测定定5-500mg/LLCOD的的值测定步骤如如下：1、 取水样200ml于锥锥形瓶中HgSO440.4gg（消除氯氯离子的干干扰）2、 混匀 0.25mool/L（11/6K22CrO7）10mml（相当当于0.225moll/L的三三价铁离子子） 沸石石数粒3、 混匀匀，接上回回流装置4、 自自冷凝管上上口加入AAg2SO4-H2S

41、O4溶液300ml（催催化剂） 5. 混匀6、 回流加热22h7、冷却 自冷凝凝管上口加加入80mml水于反反应液中取下锥形瓶瓶 加加试铁灵指指示剂3滴滴8、 用0.1mmol/LL硫酸亚铁铁铵标准溶溶液滴定终终点由蓝绿绿色变成红红棕色，记记录标准溶溶液用量。 再以以蒸馏水代代替水样，按按同法测定定试剂空白白溶液。（二）高锰锰酸盐指数数以高锰酸钾钾为氧化剂剂测得的化化学需要量量，称为高高锰酸盐指指数，以氧氧mg/LL表示。该该指数常被被作为地表表水受有机机物和还原原性无机物物污染程度度的综合指指标。碱性性条件下高高锰酸钾用用于测定氯氯离子浓度度较高的水水样。一般般重铬酸钾钾法的氧化化率可达99

42、0%，高高锰酸钾法法氧化率为为50%左左右。（三）生化化需氧量（BBOD）生化需氧量量是指在溶溶解氧的条条件下，好好氧微生物物在分解水水中有机物物的生物化化学氧化过过程中所消消耗的溶解解氧量。有有机物在微微生物作用用下，好氧氧分解大体体分为两个个阶段：第第一阶段为为含碳物质质氧化阶段段，主要是是含碳有机机物氧化为为二氧化碳碳和水；第第二阶段为为硝化阶段段，主要是是含氮有机机化合物在在硝化菌的的作用下分分解为亚硝硝酸盐和硝硝酸盐。硝硝化阶段一一般577日甚至110日后才才显著进行行。目前国国内外采用用的20五天培养养法（BOOD5)测定BBOD值一一般不包括括硝化阶段段。BOD是反反映水体被被有

43、机物污污染程度的的综合指标标，也是研研究废水的的可生化降降解性和生生化处理效效果，以及及生化处理理废水工艺艺设计和动动力学研究究中的主要要参数。1、 五天培养法法五天培养法法也称标准准稀释法或或稀释接种种法，其测测定原理是是：水样经经稀释后，在在20条件下培培养5天，求求出培养前前后水样中中溶解氧含含量，二者者的差值为为BOD55、如果五五日生化需需氧量未超超过7mgg/L。则则不必进行行稀释，可可直接测定定。溶解氧氧测定方法法一般用叠叠氮化钠修修正法。（四） 总有机碳（TTOC）总有机碳是是以碳的含含量表示水水体中有机机物质总量量的综合指指标。由于于测定TOOC采用燃燃烧法，能能将有机物物全

44、部氧化化。燃烧氧氧化-非色色散红外吸吸收法。（五） 挥发酚 根根据酚类物物质能否与与水蒸气一一起蒸出，分分为挥发酚酚与不挥发发酚。通常常认为沸点点在2300以下的为为挥发酚（属属一元酚），而而沸点在2230以上的为为不挥发酚酚。（六） 硝基苯类分分光光度法法二、 特定有机污污染物的测测定苯系物、挥挥发性卤代代烃、氯苯类化化合物、挥发性有有机污染物物1.气相色色谱法的原原理和仪器器色谱分析法法又称层析析分析法，是是一种分离离测定多组组分混合物物的极其有有效的分析析方法。色谱法的分分类方法较较多，常按按两相所处处的状态来来分。用气气体作为流流动时，称称为气相色色谱，用液液体作为流流动相时，称称为液

45、相色色谱或液体体色谱。（1） 气相色谱流流程：气相相色谱法是是使用气相相色谱仪来来实现对组组分混合物物分离和分分析的，凡在标准状状态（，）下下，蒸气压压大于.的有机机物（不包包括金属有有机化合物物和有机酸酸类）为挥挥发性有机机化合物。这这类有机物物数量多，大大多具有毒毒性，广泛泛分布于环环境中，其其主要测定定方法有气气相色谱法法和气相色色谱质谱法、 气相色谱法法将水样于吹吹脱管中，通通入氮气（氦氦气），把把挥发性有有机物（）连连续吹脱出出来，随气气流进入捕捕集管被吸吸附，待水水样中VOOCS全部吹脱脱出来后，停停止吹脱，迅迅速加热捕捕集管，将将吸附的VVOCS热脱附出出来，并用用氮气反吹吹，载

46、带入入气相色谱谱仪色谱柱柱，各组分分经程序升升温色谱分分离后，依依次进入氢氢火焰离子子化检测器器测定，根根据各种发发挥性有机机化合物的的峰高（或或峰面积)与标准溶溶液对应组组分的峰高高（或峰面面积）比较较定量。2. 气相色谱-质谱法（GGC-MSS)（1） 色谱-质谱谱联用仪工工作原理：联用仪器器的组成如如图2-554所示，由由色谱仪、分分子分离器器、质谱仪仪和计算机机四部分组组成。色谱谱仪用于分分离样品中中的组分，一一般采用毛毛细管柱和和程序升温温方式，以以提高分离离效果。第九节底质质监测底质系指江江、河、湖湖、海等水水体底部表表层沉积物物质。一、 样品采集底质监测断断面的位置置应与水质质监测断面面重合，采采样点在水水质采样点点垂线的正正下方，以以便于与水水质监测情情况进行比比较二、 样品的制备备、分解和和提取如放置时间间较长，应应于-200-400的冷冻柜柜中保存（一） 制备1、 脱水 常用用脱水方法法：在阴凉凉、通风处处自然风干干（适用于于待测组分分稳定的样样品）；真真空冷冻干干燥（适用用于各类样样品）；离离心分离（适适用于待测测组分易挥挥发或易发发生变化的的样品）；无水硫酸酸钠脱水（适适用于测定定油类等有有机污染物物的样品）2