扫描电镜与电子探针.ppt

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1、第十章第十章扫描电子显微镜扫描电子显微镜q引言引言q扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理q扫描电镜图象及衬度扫描电镜图象及衬度q扫描电镜结果分析示例扫描电镜结果分析示例q扫描电镜的主要特点扫描电镜的主要特点返回首页返回首页 扫扫描描电电子子显显微微镜镜的的简简称称为为扫扫描描电电镜镜，英英文文 缩缩 写写 为为 SEM(Scanning Electron Microscope)。SEM与与电电子子探探针针（EPMA）的的功功能能和和结结构构基基本本相相同同，但但SEM一一般般不不带带波波谱谱仪仪（WDS）。它它它它是是是是用用用用细细细细聚聚聚聚焦焦焦焦的的的的电电电电子子子子束束束束轰轰轰轰击击

2、击击样样样样品品品品表表表表面面面面，通通通通过过过过电电电电子子子子与与与与样样样样品品品品相相相相互互互互作作作作用用用用产产产产生生生生的的的的二二二二次次次次电电电电子子子子、背背背背散散散散射射射射电电电电子子子子等等等等对对对对样样样样品品品品表表表表面面面面或或或或断断断断口口口口形形形形貌貌貌貌 进进进进 行行行行 观观观观 察察察察 和和和和 分分分分 析析析析。现现在在SEM都都与与能能谱谱（EDS）组组合合，可可以以进进行行成成分分分分析析。所所以以，SEM也也是是显显微微结结构构分分析析的的主主要要仪仪器器，已已广广泛泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。用于材料、冶金

3、、矿物、生物学等领域。引言引言扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。扫描电镜成像示意图扫描电镜成像示意图JSM-6700F场发射射扫描描电镜返回返回返回返回2.扫描电镜的主要结构扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。录系统、电源和真空系统等。透射电镜一般是透射电镜一般是电子光学系统（照明电子光学系统（照明系统）系统）、成像放大系统成像放大系统

4、、电源电源和和真空系统真空系统三大部分组成。三大部分组成。比较比较3.3.电子与固体试样的交互作用电子与固体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。歇电子、吸收电子、透射电子等。样品样品入射电子入射电

5、子 AugerAuger电子电子 阴极发光阴极发光 背散射电子背散射电子二次电子二次电子X射线射线透射电子透射电子 各种信息的作用深度各种信息的作用深度 从图中可以看出，从图中可以看出，俄歇电子的穿透俄歇电子的穿透深度最小，一般深度最小，一般穿透深度小于穿透深度小于1nm，二次电子二次电子小于小于10nm。扫描电镜图象及衬度扫描电镜图象及衬度q二次电子像二次电子像q背散射电子像背散射电子像二次电子二次电子入射电子与样品相互作用后，使样入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子电离产生的电子，称二次电子。二次电。二

6、次电子能量比较低，习惯上把子能量比较低，习惯上把能量小于能量小于50eV电子统称为二次电子，电子统称为二次电子，仅在样品表面仅在样品表面5nm10nm的深度的深度内才能逸出表面，内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。这是二次电子分辨率高的重要原因之一。背散射电子与二次电子背散射电子与二次电子的信号强度与的信号强度与Z Z的关系的关系结论结论二次电子信号在原序二次电子信号在原序数数Z20Z20后，其信号强后，其信号强度随度随Z Z变化很小。变化很小。用用背散射电子像可以观背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布，面元素分布或相分布，并可确定元素定性、

7、并可确定元素定性、定量分析点定量分析点。1二次电子象二次电子象二二二二次次次次电电电电子子子子象象象象是是是是表表表表面面面面形形形形貌貌貌貌衬衬衬衬度度度度，它它它它是是是是利利利利用用用用对对对对样样样样品品品品表表表表面面面面形形形形貌貌貌貌变变变变化化化化敏敏敏敏感感感感的的的的物物物物理理理理信信信信号号号号作作作作为为为为调调调调节节节节信信信信号号号号得得得得到到到到的的的的一一一一种种种种象象象象衬衬衬衬度度度度。因因为为二二次次电电子子信信号号主主要要来来自自样样品品表表层层510nm的的深深度度范范围围，它它的的强强度度与与原原子子序序数数没没有有明明确确的的关关系系，但但

8、对对微微区区表表面面相相对对于于入入射射电电子子束束的的方方向向却却十十分分敏敏感感，二二次次电电子子像像分分辨辨率率比比较较高高，所所以以适适用用于于显示形貌衬度。显示形貌衬度。注意注意注意注意在扫描电镜中，二次电子在扫描电镜中，二次电子在扫描电镜中，二次电子在扫描电镜中，二次电子检测器一般是装在入射电子束检测器一般是装在入射电子束检测器一般是装在入射电子束检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上。轴线垂直的方向上。轴线垂直的方向上。轴线垂直的方向上。凸凸凹凹不不平平的的样样品品表表面面所所产产生生的的二二次次电电子子，用用二二次次电电子子探探测测器器很很容容易易全全部部被被收收集集，所所

9、以以二二次次电电子子图图像像无无阴阴影影效效应应，二二次次电电子子易易受受样样品品电电场场和和磁磁场场影影响响。二二次次电电子子的的产产额额 K/cosK为为常常数数，为为入入射射电电子子与与样样品品表表面面法法线之间的夹角，线之间的夹角，角角越越大大，二二次次电电子子产产额额越越高高，这这表表明明二次电子对样品表面状态非常敏感二次电子对样品表面状态非常敏感。形貌衬度原理形貌衬度原理背散射电子像背散射电子像 背背散散射射电电子子是是指指入入射射电电子子与与样样品品相相互互作作用用(弹弹性性和和非非弹弹性性散散射射)之之后后，再再次次逸逸出出样样品品表表面面的的高高能能电电子子，其其能能量量接接

10、近近于于入入射射电电子子能能量量(E E。)。背背散散射射电电子子的的产产额额随随样样品品的的原原子子序序数数增增大大而而增增加加，所所以以背背散散射射电电子子信信号号的的强强度度与与样样品品的的化化学学组组成成有有关关，即即与与组组成成样样品品的的各各元元素素平平均均原子序数原子序数有关。有关。背散射电子的信号强度背散射电子的信号强度I与原子序数与原子序数Z的关系为的关系为 式中式中Z为原子序数，为原子序数，C为百分含量为百分含量(Wt%)。背散射电子像背散射电子像背散射电子像的形成，就是因为样品背散射电子像的形成，就是因为样品背散射电子像的形成，就是因为样品背散射电子像的形成，就是因为样品

11、表面上平均表面上平均表面上平均表面上平均原子序数原子序数原子序数原子序数Z Z大的部位大的部位大的部位大的部位而形成而形成而形成而形成较较较较亮的区域亮的区域亮的区域亮的区域，产生较强的背散射电子信号；，产生较强的背散射电子信号；，产生较强的背散射电子信号；，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数而平均原子序数而平均原子序数而平均原子序数较低的部位较低的部位较低的部位较低的部位则产生较少的则产生较少的则产生较少的则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是背散射电子，在荧光屏上或照片上就是背散射电子，在荧光屏上或照片上就是背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较较较较暗的区域暗的区域暗的区域暗

12、的区域，这样就形成原子序数衬度。，这样就形成原子序数衬度。，这样就形成原子序数衬度。，这样就形成原子序数衬度。ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背散射电子成分像，散射电子成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料的背散射耐火材料的背散射电子像。由于电子像。由于ZrO2相平均原子序数远相平均原子序数远高于高于Al2O3相和相和SiO2 相，所以图中白色相，所以图中白色相为斜锆石，小的相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区灰色莫来石混合区为莫来石斜锆石为莫来石斜锆石共析体，基体灰色共析体，基体灰色相为莫来石。相为莫来石。玻璃不透明区域

13、的背散射电子像玻璃不透明区域的背散射电子像扫描电镜结果分析示例扫描电镜结果分析示例AlAl2 2OO3 3试样高体积密度与低体积密度的形貌像试样高体积密度与低体积密度的形貌像试样高体积密度与低体积密度的形貌像试样高体积密度与低体积密度的形貌像 22002200抛光面抛光面断口分析断口分析典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到出现象，晶粒表面光滑，还可以看到

14、出现象，晶粒表面光滑，还可以看到出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。明显的晶界相。明显的晶界相。明显的晶界相。粉体形貌观察粉体形貌观察Al203团聚体团聚体(a)和和 团聚体内部的一次粒子结构形态团聚体内部的一次粒子结构形态(b)(a)300(b)6000钛酸铋钠粉体的六面体形貌钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000返回返回返回返回扫描电镜的主要性能与特点扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（分辨率高（d0=dmin/M总总）景深大（景深大（F d0/）保真度好保真度好样品制备简单样品制备简单放放大倍率高大倍率高从几十倍到几十万倍，连续可调。放大倍从

15、几十倍到几十万倍，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人人眼分辨率为眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为仪器分辨率为5nm，则则有效放大率有效放大率M0.2 106nm 5nm=40000（倍）。如果选倍）。如果选择高于择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。分辨率高分辨率

16、高分分辨辨率率指指能能分分辨辨的的两两点点之之间间的的最最小小距距离离。分分辨辨率率d可可以以用贝克公式表示：用贝克公式表示：d=0.61/nsin，为为透透镜镜孔孔径径半半角角，为为照照明明样样品品的的光光波波长长，n为为透透镜镜与与样样品品间间介介质质折折射射率率。对对光光学学显显微微镜镜 70 75，n=1.4。因因为为nsin1.4，而而可可见见光光波波长长范范围围为为：400nm-700nm，所所以以光光学学显显微微镜镜分分辨辨率率d 0.5，显显然然d 200nm。要要提提高高分分辨辨率率可可以以通通过过减减小小照照明明波波长长来来实实现现。SEM是是用用电电子子束束照照射射样样品

17、品，电电子子束束是是一一种种DeBroglie波波，具具有有波波粒粒二二相相性性，12.26/V0.5(伏伏)，如如果果V20kV时时，则则 0.0085nm。目目前前用用W灯灯丝丝的的SEM，分分辨辨率率已已达达到到3nm-6nm,场场发发射射源源SEM分分辨辨率率可可达达到到1nm。高高分分辨辨率率的的电电子子束束直直径径要要小小，分分辨辨率率与子束直径近似相等。与子束直径近似相等。景深景深D大大 景景深深大大的的图图像像立立体体感感强强，对对粗粗糙糙不不平平的的断断口口样样品品观观察察需需要要大大景景深深的的SEM。SEM的的景景深深f可可以用如下公式表示：以用如下公式表示：f=式式中中

18、D为为工工作作距距离离，a为为物物镜镜光光阑阑孔孔径径，M为为 放放大大倍倍率率，d为为电电子子束束直直径径。可可以以看看出出，长长工工作作距距离离、小小物物镜镜光光阑阑、低低放放大大倍倍率率能能得得到到大大景深图像。景深图像。多孔多孔多孔多孔SiCSiC陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像一一般般情情况况下下，SEM景景深深比比TEM大大10倍倍，比比光光学学显显微微镜镜（OM）大大100倍倍。如如10000倍倍时时,TEM:D1 m，SEM:10 m,100倍倍时时，OM:10 m，SEM=1000 m。保真度好保真度好样样品品通通常常不不需需要要作作任任何何处

19、处理理即即可可以以直直接接进进行行观观察察，所所以以不不会会由由于于制制样样原原因因而而产产生生假假象象。这这对对断断口口的的失效分析特别重要。失效分析特别重要。样品制备简单样品制备简单 样样品品可可以以是是自自然然面面、断断口口、块块状状、粉粉体体、反反光光及及透透光光光光片片，对对不不导导电电的的样样品只需蒸镀一层品只需蒸镀一层20nm的导电膜。的导电膜。另另外外，现现在在许许多多SEM具具有有图图像像处处理理和和图图像像分分析析功功能能。有有的的SEM加加入入附附件件后后，能能进进行行加加热热、冷冷却却、拉拉伸伸及及弯弯曲曲等等动动态态过程的观察。过程的观察。返回返回返回返回电子探针显微

20、分析电子探针显微分析 电子探针的应用范围越来越广，特别是材料电子探针的应用范围越来越广，特别是材料显微结构工艺性能关系的研究，电子探针起显微结构工艺性能关系的研究，电子探针起了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点：了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点：1.1.显微结构分析显微结构分析显微结构分析显微结构分析2.元素分析范围广元素分析范围广元素分析范围广元素分析范围广3.3.定量分析准确度高定量分析准确度高定量分析准确度高定量分析准确度高4.4.不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快5.5.微区离子迁移研究微区离子迁移研究微区离子迁移研

21、究微区离子迁移研究1.显微结构分析显微结构分析电子探针是利用电子探针是利用0.5m1m的高能电子束激发所分的高能电子束激发所分析的试样，通过电子与试样的相互作用产生的特征析的试样，通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射射线、二次电子、吸收电子、线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内息来分析试样的微区内(m范围内范围内)成份、形貌和化学结成份、形貌和化学结合状态等特征。合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率（微区电子探针成分分析的空间分辨率（微区成分分析所能分析的最小区域）是几个立方成分分析所能分析的最小区域）是几个立方m范围，范围，微

22、区分析是它的一个重要特点之一微区分析是它的一个重要特点之一,它能将微区化学成份它能将微区化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般。而一般化学分析、化学分析、X 光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应,不不能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。返回2.元素分析范围广元素分析范围广电子探针所分析的元素范围一般从硼电子探针所分析的元素范围一般从硼(B)铀铀()，因为电子探针成份分

23、析是利因为电子探针成份分析是利用元素的特征用元素的特征X 射线，而氢和氦原子只有射线，而氢和氦原子只有K 层层电子，不能产生特征电子，不能产生特征X 射线，所以无法进行电射线，所以无法进行电子探针成分分析。锂子探针成分分析。锂(Li)和铍和铍(Be)虽然能产生虽然能产生X 射线，但产生的特征射线，但产生的特征X 射线波长太长，通常射线波长太长，通常无法进行检测，无法进行检测，少数电子探针用大面间距的皂少数电子探针用大面间距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同，分析元素范围从硼元

24、素范围从硼(B)铀铀()返回3.定量分析准确度高定量分析准确度高电子探针是目前微区元素定量分析最准电子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到能检测到的元素最低浓度的元素最低浓度)一般为一般为（0.010.05）%，不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，不同测量条件和不同元素有不同的检测极限，但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感量极限值约为量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相主元素定量分析的相对误差为对误差为(13)%，对原子序数大于，对原子序数大于11 的元的元素，含量在素，含量在10%

25、以上的时，其相对误差通以上的时，其相对误差通常小于常小于2%。返回4.不损坏试样、分析速度快不损坏试样、分析速度快现在电子探针均与计算机联机，可以连续自现在电子探针均与计算机联机，可以连续自动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析，对含据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分个元素以下的试样定性、定量分析，新型电子探针在析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果左右可以完成，如果用用EDS 进行定性、定量分析，几进行定性、定量分析，几分种分种即可完成。即可完成。对表面不平的大试样进行元素面分析时，还可以对表面不平的大试样进行元素面分析时

26、，还可以自动聚焦分析。自动聚焦分析。电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证据等的稀有试样分析尤为重要。据等的稀有试样分析尤为重要。返回5.微区离子迁移研究微区离子迁移研究多年来，还用电子探针的入射电子多年来，还用电子探针的入射电子束注入试样来诱发离子迁移，研究了固束注入试样来诱发离子迁移，研究了固体中微区离子迁移动力学、离子迁移机体中微区离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移种类、离子迁移的

27、非均匀理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离子迁移损坏过程等，性及固体电解质离子迁移损坏过程等，已经取得了许多新的结果。已经取得了许多新的结果。返回电子探针仪的构造和工作原理电子探针仪的构造和工作原理电子探针仪的构造和扫描电镜相似电子探针仪的构造和扫描电镜相似电子探针分析的基本原理电子探针分析的基本原理1 1、定性分析的基本原理、定性分析的基本原理、定量分析的基本原理、定量分析的基本原理1.定性分析的基本原理定性分析的基本原理电子探针除了用电子与试样相互作电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主要是利用波谱或能谱

28、，测貌观察外，主要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征量入射电子与试样相互作用产生的特征X 射线波长与强度，从而对试样中元素射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。进行定性、定量分析。式中式中为元素的特征为元素的特征X 射线频率，射线频率，Z为原子序数，为原子序数，K与与均为常数，均为常数，C为光速。当为光速。当1时，时，与与Z的关系式可写成的关系式可写成:定性分析的基础是定性分析的基础是Moseley关系式关系式:由式可知，组成试样的元素由式可知，组成试样的元素(对应的原子序数对应的原子序数Z)与它产生的特征与它产生的特征X 射线波长射线波长()有单值关系，即有

29、单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相射线与之相对应，对应，它不随入射电子的能量而变化。如果用它不随入射电子的能量而变化。如果用X 射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X 射线射线波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。这就是定性分析的基本原理。能谱定性分析主要是根据不同元素之能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征间的特征X 射线能量不同，即射线能量不同，即Eh，h 为为普朗克常数，普朗克常数，为特征为特征X 射频率，射频率，通过

30、通过EDS 检测试样中不同能量的特征检测试样中不同能量的特征X 射线，射线，即可进行元素的定性分析，即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果，分析过程中如果谱才能获得正确的结果，分析过程中如果谱峰相互重叠严重，可以用峰相互重叠严重，可以用WDS和和EDS联合联合分析，这样往往可以得到满意的结果。分析，这样往往可以得到满意的结果。返回返回2.定量分析的基本原理定量分析的基本原理试样中试样中A元素的相对含量元素的相对含量CA与该元

31、素产生的特与该元素产生的特征征X射线的强度射线的强度IA(X射线计数射线计数)成正比成正比:CAIA，如如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中已知成份的标样中A 元素的同名元素的同名X 射线射线(如如K线线)强强度，经过修正计算，就可以得出试样中度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相元素的相对百分含量对百分含量CA:式中式中CA为某为某A元素的百分含量，元素的百分含量，K 为常数，根据不同的修正方法为常数，根据不同的修正方法K 可用不同的表达式表示，可用不同的表达式表示，IA 和和 I(A)分别为试样中分别为试样中和标样

32、中和标样中A元素的特征元素的特征X 射线强度，同样方法可求射线强度，同样方法可求出试样中其它元素的百分含量。出试样中其它元素的百分含量。返回返回电子探针的仪器构造电子探针的仪器构造电子探针的主要组成部份为电子探针的主要组成部份为:1.电子电子光学系统、光学系统、2.X射线谱仪系统、射线谱仪系统、3.试样室、试样室、4.电子计算机、电子计算机、5.扫描显示系统、扫描显示系统、6.真空真空系统等系统等。1.电子光学系统电子光学系统电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电描线圈等。其功能是产生一定能

33、量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的X 射线射线激发源。激发源。（a）电子枪电子枪电子枪是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主电子枪是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针探针)。从加。从加热的钨灯丝发射电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一热的钨灯丝发射电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一个个10m100m交叉点（交叉点（Crossover)，再经过二级会聚透再经过二级会聚透镜和物镜的聚焦作用，在试样表面形成一个小于镜和物镜的聚焦作用，在

34、试样表面形成一个小于1m 的电的电子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变，子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变，加速电压可变范围一般为加速电压可变范围一般为1kV30kV。（b）电磁透镜电磁透镜电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透镜一般分两级，是把电子枪形成的镜一般分两级，是把电子枪形成的10m100m 的交叉点缩小的交叉点缩小1100 倍后，进入试样上方的物镜，物镜可倍后，进入试样上方的物镜，物镜可将电子束再缩小并聚焦到试样上。为将电子束再缩小并聚焦到试样上。为了挡掉大散射角的杂散电子，

35、使入射了挡掉大散射角的杂散电子，使入射到试样的电子束直径尽可能小，会聚到试样的电子束直径尽可能小，会聚透镜和物镜下方都有光阑。透镜和物镜下方都有光阑。2.X 射线谱仪射线谱仪（a）波长色散谱仪波长色散谱仪X射线谱仪的性能，直接影响到元素分射线谱仪的性能，直接影响到元素分析的灵敏度和分辨本领，它的作用是测量电析的灵敏度和分辨本领，它的作用是测量电子与试样相互作用产生的子与试样相互作用产生的X 射线波长和强度。射线波长和强度。谱仪分为二类谱仪分为二类:一类是波长色散谱仪一类是波长色散谱仪(WDS)，一类是能量色散谱仪一类是能量色散谱仪(EDS)。众所周知，众所周知，X 射线是一种电磁辐射，具有波射

36、线是一种电磁辐射，具有波粒二象性，粒二象性，因此可以用二种方式对它进行描因此可以用二种方式对它进行描述。如果把它视为连续的电磁波，那么特征述。如果把它视为连续的电磁波，那么特征X 射线就能看成具有固定波长的电磁波，不同射线就能看成具有固定波长的电磁波，不同元素就对应不同的特征元素就对应不同的特征X 射线波长，如果不射线波长，如果不同同X 射线入射到晶体上，就会产生衍射，根射线入射到晶体上，就会产生衍射，根据据Bragg公式：公式：可以选用已知面间距可以选用已知面间距d的合适晶体分光，只要的合适晶体分光，只要测出不同特征射线所产生的衍射角测出不同特征射线所产生的衍射角2，就可以求就可以求出其波长

37、出其波长，再根据公式就可以知道所分析的元再根据公式就可以知道所分析的元素种类，特征素种类，特征X 射线的强度是从波谱仪的探测器射线的强度是从波谱仪的探测器(正比计数管正比计数管)测得。根据以上原理制成的谱仪称测得。根据以上原理制成的谱仪称为波长色散谱仪为波长色散谱仪(WDS)。不同波长的不同波长的X 射线要用不同面间距的晶体进行分射线要用不同面间距的晶体进行分光，光，日本电子公司的电子探针通常使用的四种日本电子公司的电子探针通常使用的四种晶体面间距及波长检测范围见表晶体面间距及波长检测范围见表分光晶体及波长范围分光晶体及波长范围表中表中STEPb(C18H35O2)2为硬脂酸铅，为硬脂酸铅，T

38、AP(C8H5O4TI)为邻苯二甲酸氢铊，为邻苯二甲酸氢铊，PET(C5H12O4)为异为异戊四醇，戊四醇，LiF为氟化锂晶体。为氟化锂晶体。（b）能量色散谱仪能量色散谱仪如果把如果把X射线看成由一些不连续的光子组成，射线看成由一些不连续的光子组成，光子的能量为光子的能量为 E，为普朗克常数，为普朗克常数，为光为光子振动频率。不同元素发出的特征子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同射线具有不同频率，频率，即具有不同能量，当不同能量的即具有不同能量，当不同能量的X射线光子射线光子进入锂漂移硅进入锂漂移硅Si(Li)探测器后，在探测器后，在Si(Li)晶体内将晶体内将产生电子空穴对，在低温（

39、如液氮冷却探测器）产生电子空穴对，在低温（如液氮冷却探测器）条件下，产生一个电子空穴对平均消耗能量条件下，产生一个电子空穴对平均消耗能量为为3.8eV。能量为能量为E 的的X 射线光子进入射线光子进入Si(Li)晶体激发晶体激发的电子空穴对的电子空穴对NE/,入射光子的能量不同，所激入射光子的能量不同，所激发出的电子空穴对数目也不同，例如，发出的电子空穴对数目也不同，例如，Mn K能能量为量为5.895keV,形成的电子空穴对为形成的电子空穴对为1550 个。个。探测器输出的电压脉冲高度，由电子空穴对探测器输出的电压脉冲高度，由电子空穴对的数目的数目N 决定，由于电压脉冲信号非常小，为了降决定

40、，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，探测器用液氮冷却，然后用前置放大器对低噪音，探测器用液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器，信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器，把不同能量的把不同能量的X射线光子分开来，并在输出设备射线光子分开来，并在输出设备（如显像管）上显示出脉冲数（如显像管）上显示出脉冲数脉冲高度曲线，纵脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲数，即入射坐标是脉冲数，即入射X 射线光子数，与所分析元射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出这样就可以测出X 射线光子的

41、能量和强度，从而得射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪谱仪(EDS)，简称能谱仪。简称能谱仪。能谱分析和波谱分析特点能谱分析和波谱分析特点能谱仪能谱仪70 年代问世以来，发展速度很快，年代问世以来，发展速度很快，现在分辨率已达到现在分辨率已达到130eV左右左右 ，以前，以前Be窗口能窗口能谱仪分析元素范围从谱仪分析元素范围从11Na92U，现在用新型有现在用新型有机膜超薄窗口，分析元素可从机膜超薄窗口，分析元素可从4Be92U。元素定性、定量分析软件也有很大改善，中等元素定性、定量分析软件也有很大改善，中等原

42、子序数的元素定量分析准确度已接近波谱。原子序数的元素定量分析准确度已接近波谱。近年来能谱仪的图象处理和图象分析功能发展近年来能谱仪的图象处理和图象分析功能发展很快。探测器的性能也有提高，能谱使用时加很快。探测器的性能也有提高，能谱使用时加液氮，不使用时不加液氮。有的能谱探测器用液氮，不使用时不加液氮。有的能谱探测器用电制冷方法冷却，使探头维护更方便。电制冷方法冷却，使探头维护更方便。能谱有许多优点，例如，元素分析时能谱是同能谱有许多优点，例如，元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所时测量所有元素，而波谱要一个一个元素测量，所以分析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样，使以分

43、析速度远比波谱快。能谱探头紧靠试样，使X 射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好射线收集效率提高，这有利于试样表面光洁度不好及粉体试样的元素定性、定量分析。另外，能谱分及粉体试样的元素定性、定量分析。另外，能谱分析时所需探针电流小，对电子束照射后易损伤的试析时所需探针电流小，对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子导体试样等损伤小。但样，例如生物试样、快离子导体试样等损伤小。但能谱也有缺点，如分辨率差，谱峰重叠严重，定量能谱也有缺点，如分辨率差，谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等。分析结果一般不如波谱等。表为能谱和波谱主要性能的比较。表为能谱和波谱主要性能的比较。现在大部分

44、扫描电镜、电子探针及透射电镜都配能现在大部分扫描电镜、电子探针及透射电镜都配能谱仪，使成分分析更方便。谱仪，使成分分析更方便。比较内容比较内容WDSEDS元素分析范围元素分析范围4Be92U4Be92U定量分析速度定量分析速度慢慢快快分辨率分辨率高（高（5eV）低（低（130 eV）检测极限检测极限10-2(%)10-1(%)定量分析准确度定量分析准确度高高低低X射线收集效率射线收集效率低低高高峰背比峰背比（WDS/EDS）101能谱和波谱主要性能的比较能谱和波谱主要性能的比较3.试样室 用于安装、交换和移动试样。试样可以沿用于安装、交换和移动试样。试样可以沿X、Y、Z轴方向移动，有的试样台可

45、以倾斜、旋转。轴方向移动，有的试样台可以倾斜、旋转。现在试样台已用光编码定位，准确度优于现在试样台已用光编码定位，准确度优于1m，对表面不平的大试样进行元素面分析时，对表面不平的大试样进行元素面分析时，Z轴轴方向可以自动聚焦。方向可以自动聚焦。试样室可以安装各种探测器，例如二次电子试样室可以安装各种探测器，例如二次电子探测器、背散射电子探测器、波谱、能谱、及探测器、背散射电子探测器、波谱、能谱、及光学显微镜等。光学显微镜用于观察试样光学显微镜等。光学显微镜用于观察试样(包括包括荧光观察荧光观察)，以确定分析部位，利用电子束照射，以确定分析部位，利用电子束照射后能发出荧光的试样（如后能发出荧光的

46、试样（如Zr02），），能观察入射能观察入射到试样上的电子束直径大小。到试样上的电子束直径大小。4.电子计算机电子计算机5.5.扫描显示系统扫描显示系统 扫描显示系统是将电子束在试样表面和观察扫描显示系统是将电子束在试样表面和观察图像的荧光屏（图像的荧光屏（CRT）进行同步光栅扫描，把电进行同步光栅扫描，把电子束与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子束与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子及子及X 射线等信号，经过探测器及信号处理系统射线等信号，经过探测器及信号处理系统后，送到后，送到CRT 显示图像或照相纪录图像。以前显示图像或照相纪录图像。以前采集图像一般为模拟图像，现在都是数字图像，

47、采集图像一般为模拟图像，现在都是数字图像，数字图像可以进行图像处理和图像分析数字图像可以进行图像处理和图像分析。6.真空系统真空系统 真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般为为0.01Pa0.001Pa，通常用机械泵油扩散泵通常用机械泵油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定量下，会分解成碳的沉积物，

48、影响超轻元素的定量分析结果，特别是对碳的分析影响严重。用液氮分析结果，特别是对碳的分析影响严重。用液氮冷阱冷却试样附近的冷指，或采用无油的涡轮分冷阱冷却试样附近的冷指，或采用无油的涡轮分子泵抽真空，可以减少试样碳污染。子泵抽真空，可以减少试样碳污染。电子探针的试样要求电子探针的试样要求（a）试样尺寸试样尺寸所分析的试样应为块状或颗粒状，其最大尺寸要根据所分析的试样应为块状或颗粒状，其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定。定量分析的试样要均质，厚不同仪器的试样架大小而定。定量分析的试样要均质，厚度通常应大于度通常应大于5m。例如对例如对JCXA-733 电子探针仪，最大试电子探针仪，最大试样尺

49、寸为样尺寸为32mm25mm。EPMA-8705 电子探仪所允许的最电子探仪所允许的最大试样尺寸为大试样尺寸为102mm20mm。由于电子探针是微区分析，由于电子探针是微区分析，定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过5mm。所以均所以均匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。别对分

50、析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。（b）具有较好的电导和热导性能具有较好的电导和热导性能 金属材料一般都有较好的导电和导热金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点的温度显著升高，