中药制剂分析含量测定详解ppt课件.ppt

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1、为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能（Analysis of Chinese Preparation）中药学衔接班为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第四章第四章 中药制剂的中药制剂的含量测定含量测定1 1了解中药制剂分析的样品测定了解中药制剂分析的样品测定处理方法处理方法2 2熟悉含量测定的方法学考察熟悉含量测定的方法学考察3 3掌握中药制剂常用定量分析方掌握中药制剂常用定量分析方法的运用法的运用学习目的：为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思

2、想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能反映其制剂中有效成分或者毒性成分的含量衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量优劣 为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品处理的主要作用样品处理的主要作用释放被测组分，制成稳定试样释放被测组分，制成稳定试样除去杂质，纯化除去杂质，纯化浓缩浓缩试样形式符合测定的要求试样形式符合测定的要求样品处理的主要步骤样品处理的主要步骤1.样品的粉碎样品的粉碎2.样品的提取样品的提取3.样品的分离纯化样品的分离纯化为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精

3、神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的粉碎样品的粉碎目的目的1.取样均匀取样均匀 2.提取完全提取完全粉碎设备粉碎设备粉碎机、研钵、匀浆机粉碎机、研钵、匀浆机 粒度大小合适粒度大小合适 样品粉末的分级（过筛）样品粉末的分级（过筛）防止污染或损失防止污染或损失 仪器设备洁净仪器设备洁净 粉尘和较大颗粒的损失。粉尘和较大颗粒的损失。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的提取样品的提取 关键关键提取完全提取完全溶剂的选择溶剂的选择水、酸水、碱水水、酸水、碱水亲水性的有机溶剂：乙醇（酒精）、甲亲水性的有

4、机溶剂：乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮醇（木精）、丙酮亲脂性的有机溶剂：石油醚、苯、氯仿、亲脂性的有机溶剂：石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷 为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的提取样品的提取 冷浸法冷浸法 ：部分测定法（溶剂易挥发）：部分测定法（溶剂易挥发）全部测定法（残渣需洗涤完全）全部测定法（残渣需洗涤完全）优点：操作简单，适于热不稳定的样品，优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少且提取杂质少缺点：费时（缺点：费时（12-24 h12-24 h）费溶剂（费溶剂（1

5、0-5010-50倍）倍）为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的提取样品的提取 回流提取法回流提取法连续回流提取法连续回流提取法万应胶囊（黄连等）中盐酸小檗碱测定万应胶囊（黄连等）中盐酸小檗碱测定+HCl-70%乙醇溶液，加热回流1h保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定+甲醇，加热回流至提取液无色为止为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的提取样品的提取 超声提取法超声提取法原理：超声波的助溶作用原理：超声波的助溶作用优点

6、：操作简便，提取速度快优点：操作简便，提取速度快 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等需对超声频率、提取时间、提取溶媒等进行考察进行考察 超声波可能引起供试品成分的改变超声波可能引起供试品成分的改变为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的提取样品的提取 超临界流体提取法超临界流体提取法 （Supercritical-fluid extractionSupercritical-fluid extraction，SFESFE）超临界流体超临界流体特殊的物质状态特殊的物质状态密度密度-d-d液体液体 溶解能力强溶解能力强粘度粘

7、度-气体气体 传质快，有利于待测组分传质快，有利于待测组分的扩散的扩散表面张力几乎为表面张力几乎为 0 0 浸润性能好浸润性能好为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的提取样品的提取 超临界流体提取法超临界流体提取法密度受压力、温度的影响大密度受压力、温度的影响大 改变对溶质改变对溶质的溶解能力的溶解能力加入甲醇、氯仿、苯等改变极性加入甲醇、氯仿、苯等改变极性 提取不提取不同极性的成分同极性的成分优点：优点：速度快、萃取效率高、方法准确度高、速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择性较高、节省溶剂、易于自动化，而且可选择

8、性较高、节省溶剂、易于自动化，而且可避免使用易燃，有毒的有机溶剂，能与色谱和避免使用易燃，有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器直接联用光谱等分析仪器直接联用。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 沉淀法沉淀法复方益母草口服液中水复方益母草口服液中水苏苏碱的含量碱的含量测测定定利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可与大部利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可与大部分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离。蛇胆糖蛇胆糖浆浆口服液

9、口服液含有大量糖，可用无水乙醇回流样品，冷后过含有大量糖，可用无水乙醇回流样品，冷后过滤，除糖以消除其干扰。滤，除糖以消除其干扰。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 蒸馏法蒸馏法适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子的生物碱、丹皮酚等小分子的生物碱、丹皮酚等最常用水蒸气蒸馏法最常用水蒸气蒸馏法共水蒸馏法共水蒸馏法通水蒸气蒸馏法通水蒸气蒸馏法水上蒸馏法水上蒸馏法利用盐析作用，提高蒸馏效果利用盐析作用，提高蒸馏效果为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想

10、和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 液液-液萃取法液萃取法直接萃取法直接萃取法萃取剂的选择萃取剂的选择 亲亲脂性有机溶脂性有机溶剂剂：如苯、：如苯、氯氯仿或乙仿或乙醚醚弱弱亲亲脂性的溶脂性的溶剂剂：如乙酸乙：如乙酸乙酯酯、正正丁醇等丁醇等多次萃取（多次萃取（3-43-4次）次）调整水相酸度，提取有机酸、有机碱调整水相酸度，提取有机酸、有机碱利用盐析作用，提高提取率利用盐析作用，提高提取率为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 液液-液

11、萃取法液萃取法离子对萃取法离子对萃取法BH+（水相）（水相）+In-(水相水相)BH+In-（水相）（水相）BH+In-（有机相）（有机相）适合于高度电离的有机酸、碱化合物的适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取萃取 水相酸度的控制水相酸度的控制 离子对试剂的选择离子对试剂的选择为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 色谱法（层析法）色谱法（层析法）分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱换色谱、凝胶色谱按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱按操

12、作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱装柱方法：湿法装柱、干法装柱装柱方法：湿法装柱、干法装柱微柱色谱（固相萃取）微柱色谱（固相萃取）为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 色谱法（层析法）色谱法（层析法）硅胶：硅胶：酸性吸附剂酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分，适用于中性或酸性成分的层析，的层析，强强烈保留碱性化合物。烈保留碱性化合物。洗脱洗脱顺序：顺序：极性小极性小大大氧化铝：带有碱性，分离一些碱性中草药成氧化铝：带有碱性，分离一些碱性中草药成分，不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化分，不宜用于醛、酮

13、、醋、内酯等类型的化合物分离合物分离 中性氧化铝、酸性氧化铝：适用于酸性成分中性氧化铝、酸性氧化铝：适用于酸性成分的分离的分离为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 色谱法（层析法）色谱法（层析法）键合相硅胶（键合相硅胶（C C1818或或ODSODS）：）：分分开开脂溶性和水脂溶性和水溶性成分溶性成分操作程序：操作程序：柱的活化；柱的活化；上上样样；清洗；清洗；洗脱。洗脱。洗脱洗脱顺序：顺序：极性极性大大小小为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分

14、发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 色谱法（层析法）色谱法（层析法）大孔树脂大孔树脂分为极性（分为极性（丙丙烯酰烯酰胺聚合物胺聚合物 ）和非极性）和非极性（苯乙苯乙烯烯和二乙和二乙烯烯苯的共聚物苯的共聚物）型）型非极性型（非极性型（XAD-2XAD-2等）：等）：分分开开脂溶性和水脂溶性和水溶性成分溶性成分 使用前需要用有机溶剂除去杂质，有时使用前需要用有机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗还需用酸、碱清洗 为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 色谱法（层析法）色谱法（层析法

15、）聚聚酰酰胺胺：与溶与溶质质形成形成氢键氢键而而产产生吸附作用，生吸附作用，常用于含酚、酸、常用于含酚、酸、醌类药醌类药物物样样品液的品液的净净化分化分离。离。硅藻土、硅藻土、纤维纤维素素：以水基以水基质质液作液作为为固定相，固定相，与水不混溶的有机溶与水不混溶的有机溶剂为剂为流流动动相相的分配色谱的分配色谱洗脱洗脱顺序：顺序：极性极性小小大大为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 色谱法（层析法）色谱法（层析法）离子交离子交换树换树脂：用于除去脂：用于除去样样品中的离子品中的离子及及萃萃取可离

16、解化合物取可离解化合物(弱酸、弱碱药物弱酸、弱碱药物)活性炭活性炭：非极性吸附剂：非极性吸附剂使用前使用前需要先用稀需要先用稀盐盐酸洗酸洗涤涤，其次用乙，其次用乙醇洗，再以水洗醇洗，再以水洗净净，于，于8080干燥干燥分开水溶性芳香族物分开水溶性芳香族物质质与脂肪族物与脂肪族物质质，单单糖与多糖，氨基酸与多糖与多糖，氨基酸与多肽肽为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 固相微萃取固相微萃取（SPME）集萃取、浓缩、进样于一体的样品前集萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新方法处理新方法为深入学习习

17、近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 消化法消化法测定中药制剂中的无机元素测定中药制剂中的无机元素湿法消化湿法消化硝酸硝酸高高氯氯酸法：适用于血，尿、酸法：适用于血，尿、组织组织等生物等生物样样品和含品和含动动植物植物药药制制剂剂的破坏的破坏 对对含氮含氮杂环类杂环类有机物破坏不有机物破坏不够够完全完全。硝酸硝酸硫酸法硫酸法 与硫酸形成不溶性硫酸与硫酸形成不溶性硫酸盐盐的金属离子的的金属离子的测测定，不宜采有此法。定，不宜采有此法。硫酸硫酸硫酸硫酸盐盐法：常用于含砷或法：常用于含砷或锑锑的有的有机机样样品

18、的破坏，破坏后得到三价砷或品的破坏，破坏后得到三价砷或锑锑。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能样品的分离纯化样品的分离纯化 消化法消化法测定中药制剂中的无机元素测定中药制剂中的无机元素湿法消化湿法消化硫酸硫酸硫酸硫酸盐盐法：常用于含砷或法：常用于含砷或锑锑的有的有机机样样品的破坏，破坏后得到三价砷或品的破坏，破坏后得到三价砷或锑锑。干干法消化法消化 供试品供试品 灰分灰分 控制温度在控制温度在420420以下以下不适用于含易不适用于含易挥发挥发性金属（如汞、砷等，性金属（如汞、砷等，）有机）有机样样品的破坏。品的破坏。

19、灼烧灰化(+NaCO3/MgO)为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能方法方法学考学考察察提取条件的考察提取条件的考察测定方法与条件的选择测定方法与条件的选择定量分析方法验证定量分析方法验证为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能 定量分析方法验证定量分析方法验证准确度、精密度准确度、精密度线性与范围线性与范围专属性、检测限、定量限专属性、检测限、定量限耐用性耐用性为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥

20、中小学图书室育人功能准确度准确度 准确度的高低用误差大小表示。准确度的高低用误差大小表示。是指以测得结果与真实值之间的接近程度。是指以测得结果与真实值之间的接近程度。常用回收率试验来表示。（加样回收率）常用回收率试验来表示。（加样回收率）A A为供试品所含被测成分量为供试品所含被测成分量 B B 加入对照品量加入对照品量 C C为实际测得值为实际测得值为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能准确度准确度准确度的要求准确度的要求 线性范围内进行操作线性范围内进行操作 回收率要求回收率要求 中药制剂中药制剂 95%-105%95

21、%-105%回收率的回收率的RSD 3%RSD 3%对于制剂过程复杂回收率不得小于对于制剂过程复杂回收率不得小于90%90%生物样品分析生物样品分析85%-115 85%-115 回收率的回收率的RSD 5%RSD 5%为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能精密度精密度 表示在表示在相同条件下相同条件下,同一试样同一试样的重复测定的重复测定值间的符合程值间的符合程 度。度。精密度高低常用精密度高低常用S或或RSD表示。表示。标准偏差标准偏差相对标准偏差相对标准偏差为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,

22、贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能精密度精密度1.重复性重复性 同一浓度样品同一浓度样品6次，进行评价。次，进行评价。不同浓度不同浓度 3个个，每个样品，每个样品3次，进行评价。次，进行评价。2.中间精密度中间精密度 考察随机变动因素的影响。考察随机变动因素的影响。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。（同一实验室）设备。（同一实验室）为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能精密度精密度3.重现性重现性 不同实验室不同分析人员测定结果的精密度不同实验室不同分析人员测

23、定结果的精密度采用法定标准分析方法时，应进行重现性试验。采用法定标准分析方法时，应进行重现性试验。如建立药典分析方法时重现性结果均应记载在如建立药典分析方法时重现性结果均应记载在起草说明中。起草说明中。4.数据要求数据要求 报告报告S、RSD。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能专属性专属性 是指在样品中存在干扰成分的情况下，是指在样品中存在干扰成分的情况下，分析方法能够准确，专一地测定分析物的分析方法能够准确，专一地测定分析物的能力。能力。线性线性范围范围耐用性耐用性为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九

24、大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能 重量分析法：挥发法、萃取法和沉淀法重量分析法：挥发法、萃取法和沉淀法 酸碱滴定法酸碱滴定法 滴定分析法滴定分析法 沉淀滴定法沉淀滴定法 配位滴定法配位滴定法 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 化学分析法化学分析法适用于适用于含量较高含量较高的成分及的成分及无机成分无机成分的测定的测定为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能化学分析法化学分析法重量分析重量分析挥发法：如水分测定挥发法：如水分测定萃取法：如冰片散中冰片的含量测定萃取法：如冰片散中冰片的含量测定沉淀法：如苦参

25、片中苦参总碱的含量测定沉淀法：如苦参片中苦参总碱的含量测定为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能化学分析法化学分析法滴定分析滴定分析酸碱滴定法：酸碱滴定法：测定生物碱、有机酸、内酯类测定生物碱、有机酸、内酯类 沉淀滴定法沉淀滴定法银量法：生物碱的氢卤酸盐及有机卤化银量法：生物碱的氢卤酸盐及有机卤化物物四苯硼钠法：四苯硼钠法：+生物碱生物碱白色沉淀白色沉淀亚铁氰化钾法亚铁氰化钾法为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能化学分析法化学分析法滴定分析滴定分析配

26、位滴定法（配位滴定法（EDTA法和硫氰酸铵法）：法和硫氰酸铵法）：测定鞣质、生物碱及含测定鞣质、生物碱及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、Hg2+等矿物类制剂的含量等矿物类制剂的含量氧化还原滴定法：酚类、糖类及矿物药中氧化还原滴定法：酚类、糖类及矿物药中Fe、As等等为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法吸收系数法吸收系数法A=ECLA=ECL对

27、照品比照法对照品比照法对照品溶液浓度应与供试品浓度接近对照品溶液浓度应与供试品浓度接近（1001010010）计算分光光度法计算分光光度法等吸收点法，系数倍率法，三波长法，导等吸收点法，系数倍率法，三波长法，导数光谱法数光谱法为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法吸收系数法吸收系数法 根据根据BeerBeer定律定律A=clA=cl，若，若l l和吸光系数和吸光系数或或已知，即可根据测得的已知，即可根据测得的A A求出被测物的浓度。求出被测物的浓度。例例:小檗碱溶液在小檗碱溶液在345n

28、m345nm处的处的 为为728728，现测的某，现测的某小檗碱溶液在小檗碱溶液在345nm345nm出的吸收度为出的吸收度为0.58240.5824，计，计算该小檗碱溶液的浓度。算该小檗碱溶液的浓度。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法工作曲线法工作曲线法 从标准品吸光度从标准品吸光度-浓度曲线求得样品溶液浓度曲线求得样品溶液的浓度。的浓度。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度

29、法工作曲线法工作曲线法标准曲线的制备标准曲线的制备 精密量取对照品溶液精密量取对照品溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，分别置，分别置10mL量瓶中，各加量瓶中，各加50%甲醇至甲醇至5mL，加，加5%亚硝酸钠溶液亚硝酸钠溶液0.3mL，摇，摇匀，放置匀，放置6分钟，加分钟，加10%硝酸铝溶液硝酸铝溶液0.3mL，摇匀，摇匀，放置放置6分钟，加氢氧化钠试液分钟，加氢氧化钠试液4mL，再加，再加50%甲醇甲醇至刻度，摇匀。以相应的溶液为空白。照紫外至刻度，摇匀。以相应的溶液为空白。照紫外-可可见分光光度法（附录见分光光度法（附录V A），在），在510nm的波长处的波长处测定吸光度，以吸

30、光度为纵坐标，浓度为横坐标，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。绘制标准曲线。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法对照品对照法对照品对照法 对照品溶液浓度应与供试品浓度接近对照品溶液浓度应与供试品浓度接近（1001010010）在一定线性范围内根据在一定线性范围内根据Lambert-Beer Lambert-Beer 定律溶液的浓度和吸光度存在以下关系定律溶液的浓度和吸光度存在以下关系 为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精

31、神,充分发挥中小学图书室育人功能对照品对照法对照品对照法例例1 1：某种药制剂中有效成分的：某种药制剂中有效成分的 365nm365nm=766=766，在相，在相同条件下分析某厂生产的该制剂的同条件下分析某厂生产的该制剂的 365 nm365 nm=759=759，试计算其含量。，试计算其含量。例例2 2：水苏碱在：水苏碱在510nm510nm处有最大吸收，现用标准品制处有最大吸收，现用标准品制的的0.002%0.002%的水苏碱标准溶液的水苏碱标准溶液,A,A510nm510nm=0.502=0.502，某水，某水苏碱供试品溶液在相同条件下测的苏碱供试品溶液在相同条件下测的A A510nm

32、510nm=0.626=0.626，试计算该供试品溶液中水苏碱的含量。，试计算该供试品溶液中水苏碱的含量。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能对照品对照法对照品对照法例例:急支糖浆中麻黄碱的含量测定急支糖浆中麻黄碱的含量测定标准液的配制：标准液的配制：精密量取麻黄碱对照液精密量取麻黄碱对照液（0.1mg/ml0.1mg/ml）2.5mL2.5mL置分液漏斗中，精密加入缓置分液漏斗中，精密加入缓冲液冲液25ml25ml，再精密加入氯仿，再精密加入氯仿25mL25mL和溴麝香草酚和溴麝香草酚蓝染料蓝染料2.5mL2.5mL，

33、摇匀，分层。取氯仿层，即得。，摇匀，分层。取氯仿层，即得。样品液的制备：样品液的制备：精密量取急支糖浆精密量取急支糖浆2.5mL2.5mL置分液漏置分液漏斗中，精密加入缓冲液斗中，精密加入缓冲液25ml25ml，再精密加入氯仿，再精密加入氯仿25mL25mL和溴麝香草酚蓝染料和溴麝香草酚蓝染料2.5mL2.5mL，摇匀，分层。，摇匀，分层。取氯仿层，即得。取氯仿层，即得。在在410nm410nm处测定六次取平均值，得处测定六次取平均值，得A A样样=0.428=0.428，A A标标=0.385=0.385，试计算本品中麻黄碱的含量。，试计算本品中麻黄碱的含量。为深入学习习近平新时代中国特色社

34、会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法计算分光光度法计算分光光度法双波长分光光度法双波长分光光度法（等吸收点法、系数倍（等吸收点法、系数倍率发）率发）三波长法三波长法导数光谱法导数光谱法 一般应用于供试品溶液中含有一般应用于供试品溶液中含有2 2中或中或2 2种种以上的组分的含量测定。以上的组分的含量测定。差示光谱法差示光谱法 利用比样品浓度稍低的标准品利用比样品浓度稍低的标准品作为空白作为空白,进行测定及计算的方法进行测定及计算的方法.为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,

35、充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法计算分光光度法计算分光光度法应用实例：银黄口服液由金银花和黄芩的提取物应用实例：银黄口服液由金银花和黄芩的提取物组成，其主要成分绿原酸和黄芩苷在紫外区均组成，其主要成分绿原酸和黄芩苷在紫外区均有吸收，且吸收峰相互重叠干扰，经测定绿原有吸收，且吸收峰相互重叠干扰，经测定绿原酸在酸在278nm278nm和和322nm322nm处有等吸收点，且黄芩苷在处有等吸收点，且黄芩苷在278nm278nm处有最大吸收。现测的某银黄口服液处有最大吸收。现测的某银黄口服液A A278nm278nm=0.621=0.621，A A322nm322nm=

36、0.315=0.315，黄芩苷，黄芩苷 278nm278nm =631.20=631.20，322nm=368.40322nm=368.40。试计算该银黄口。试计算该银黄口服液的黄芩苷的含量。服液的黄芩苷的含量。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法应用实例：差示光谱法测定含牛黄的中成药中胆红应用实例：差示光谱法测定含牛黄的中成药中胆红素的含量素的含量 1.1.胆红素具有高度共轭体系结构，在波长胆红素具有高度共轭体系结构，在波长453nm453nm处为最大吸收，在可见光照射下胆红素易氧处

37、为最大吸收，在可见光照射下胆红素易氧化成蓝色产物，在化成蓝色产物，在453nm453nm处吸收度显著降低。处吸收度显著降低。2.2.选用日光下照射选用日光下照射3030分钟或在红外灯下照射分钟或在红外灯下照射4 4小时测小时测AA值。值。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法应用实例：差示光谱法测定含牛黄的中成药中胆红应用实例：差示光谱法测定含牛黄的中成药中胆红素的含量素的含量3.3.精密称取胆红素精密称取胆红素2mg2mg于于50ml50ml棕色量瓶中，加入适量棕色量瓶中，加入适量冷冷

38、(10(10以下以下)的酸性氯仿的酸性氯仿(150ml(150ml氯仿中含氯仿中含0.05ml0.05ml浓盐酸浓盐酸)，于冰水浴中超声振荡，于冰水浴中超声振荡2020分钟，稀释至刻分钟，稀释至刻度，制成储备液。准确吸取度，制成储备液。准确吸取0 0，4 4、0 08 8、1 1，2 2、1.61.6、2.0ml2.0ml储备液于储备液于10ml10ml量瓶中，加冷酸性氯仿量瓶中，加冷酸性氯仿至刻度，测其光照前后在至刻度，测其光照前后在453nm453nm处的吸收度。回归处的吸收度。回归方程为方程为A=0.0804C+0.00570(r=0.9995)A=0.0804C+0.00570(r=0

39、.9995)。注释：除光照反应外，其余操作均需避光注释：除光照反应外，其余操作均需避光 为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法应用实例：差示光谱法测定含牛黄的中成药中胆红应用实例：差示光谱法测定含牛黄的中成药中胆红素的含量素的含量4.4.分别制得六应丸、六神丸、牛黄消炎丸的空白样分别制得六应丸、六神丸、牛黄消炎丸的空白样品对照液，在品对照液，在453nm453nm处测得各自光照前后的处测得各自光照前后的A A值，值，计算计算AA。实验表明三种成药。实验表明三种成药AA值为零或几乎为值为零

40、或几乎为零。说明其他干扰组分在以上光照条件下不干扰零。说明其他干扰组分在以上光照条件下不干扰胆红素的测定。胆红素的测定。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法应用实例：差示光谱法测定含牛黄的中成药中胆红应用实例：差示光谱法测定含牛黄的中成药中胆红素的含量素的含量5.5.精密称取六应丸、六神丸各精密称取六应丸、六神丸各60mg60mg，牛黄消炎丸，牛黄消炎丸120mg120mg置置10ml10ml带塞的试管中，准确加入冷酸性氯仿带塞的试管中，准确加入冷酸性氯仿10ml10ml，冰水浴中振荡

41、，冰水浴中振荡2020分钟，过滤，弃去初滤液，分钟，过滤，弃去初滤液，测续滤液光照前后的测续滤液光照前后的A A值，算出值，算出AA值。由回归方值。由回归方程算得样品的含量。程算得样品的含量。本法加样回收率：六应丸为本法加样回收率：六应丸为98.898.8，RSD=1.8RSD=1.8；六神丸为；六神丸为100.7100.7，RSD=2.2RSD=2.2；牛黄消炎丸；牛黄消炎丸为为93.093.0，RSDRSD1.11.1。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法紫外光谱法中对仪器和试剂的

42、要求紫外光谱法中对仪器和试剂的要求（1 1）仪器的校正和检定：包括波长精度、吸收度）仪器的校正和检定：包括波长精度、吸收度 的准确性、的准确性、杂散光等。杂散光等。（2 2）对溶剂的要求：用）对溶剂的要求：用1 cm1 cm石英池盛装溶剂，以石英池盛装溶剂，以 空气为空白，测定其吸光度，溶剂和吸收池空气为空白，测定其吸光度，溶剂和吸收池 的吸光度在的吸光度在220nm 240nm220nm 240nm范围内不得超过范围内不得超过 0.400.40；在；在241nm 250nm 241nm 250nm 范围内不得超过范围内不得超过 0.200.20；在；在251nm 300nm 251nm 30

43、0nm 的范围内不得超过的范围内不得超过 0.100.10；300nm300nm以上不得超过以上不得超过0.050.05。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能0.575光源光源单色器单色器吸收池吸收池检测器检测器信号处理及显示信号处理及显示3 3 常用定量分析方法常用定量分析方法紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法紫外分光光度计基本构造紫外分光光度计基本构造为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3 常用定量分析方法常用定量分析方法薄层扫描法（薄层

44、扫描法（TLCSTLCS）薄层扫描法是指薄层色谱斑点的色谱扫描，薄层色谱扫描是指固定波长，斑点移动，测定A-l或F-l曲线。根据薄层扫描的测定方式分为薄层吸收扫描法和薄层荧光扫描法二种方法。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3 常用定量分析方法常用定量分析方法薄层扫描法（薄层扫描法（TLCSTLCS）薄层吸收扫描法薄层吸收扫描法 光源：光源：钨灯和氘灯；钨灯和氘灯；灵敏度：灵敏度：在在200-800nm200-800nm波长范围内选择合波长范围内选择合适波长进行测定，其灵敏度可达适波长进行测定，其灵敏度可达ngng

45、级；级；适用范围：适用范围：适用于在可见、紫外区有吸收适用于在可见、紫外区有吸收的物质，及通过色谱前或色谱后衍生成上述化的物质，及通过色谱前或色谱后衍生成上述化合物的样品组分。合物的样品组分。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3 常用定量分析方法常用定量分析方法薄层扫描法（薄层扫描法（TLCSTLCS）1.1.薄层吸收扫描法薄层吸收扫描法 光源：光源：钨灯和氘灯；钨灯和氘灯；灵敏度：灵敏度：在在200-800nm200-800nm波长范围内选择合波长范围内选择合适波长进行测定，其灵敏度可达适波长进行测定，其灵敏度可

46、达ngng级；级；适用范围：适用范围：适用于在可见、紫外区有吸收适用于在可见、紫外区有吸收的物质，及通过色谱前或色谱后衍生成上述化的物质，及通过色谱前或色谱后衍生成上述化合物的样品组分。合物的样品组分。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3 常用定量分析方法常用定量分析方法薄层扫描法（薄层扫描法（TLCSTLCS）2.2.薄层荧光扫描法薄层荧光扫描法 光源：光源：氙灯或汞灯。氙灯或汞灯。灵敏度：灵敏度：最低可测到最低可测到10-50pg10-50pg。适用范围：适用范围：适合于本身具有荧光或经过适当处适合于本身具有荧

47、光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定。理后可产生荧光的物质的测定。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3 常用定量分析方法常用定量分析方法气相色谱法（气相色谱法（GCGC）基本原理基本原理 气相色谱法（气相色谱法（GCGC）是将汽化后的试样）是将汽化后的试样由载气（流动相）带入色谱柱，根据各组由载气（流动相）带入色谱柱，根据各组分在流动相和固定相间作用的不同而分离，分在流动相和固定相间作用的不同而分离，并随载气依次流出气谱柱，经检测器检测，并随载气依次流出气谱柱，经检测器检测，利用保留值进行定性，色谱峰面积或峰高

48、利用保留值进行定性，色谱峰面积或峰高进行定量的分析方法。进行定量的分析方法。为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3 常用定量分析方法常用定量分析方法气相色谱法（气相色谱法（GCGC）基本原理基本原理 GCGC分类分类 1.1.1.1.按固定相分按固定相分按固定相分按固定相分 气气气气-固色谱固色谱固色谱固色谱 气气气气-液色谱液色谱液色谱液色谱 2.2.2.2.按分离原理分按分离原理分按分离原理分按分离原理分 吸附色谱吸附色谱吸附色谱吸附色谱 分配色谱分配色谱分配色谱分配色谱 3.3.3.3.按柱子粗细分按柱子粗细分

49、按柱子粗细分按柱子粗细分 填充柱色谱填充柱色谱填充柱色谱填充柱色谱 毛细管柱色谱毛细管柱色谱毛细管柱色谱毛细管柱色谱为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3 常用定量分析方法常用定量分析方法气相色谱法（气相色谱法（GCGC）基本概念基本概念 色谱峰：由电信号强度对时间作图所色谱峰：由电信号强度对时间作图所绘制的曲线。（正态分布曲线）绘制的曲线。（正态分布曲线）不正常的色谱峰：前延峰、拖尾峰不正常的色谱峰：前延峰、拖尾峰 常用定量参数：峰高、峰面积常用定量参数：峰高、峰面积 常用定性参数：峰位常用定性参数：峰位 用于衡量

50、柱效：峰宽用于衡量柱效：峰宽 为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3 常用定量分析方法常用定量分析方法气相色谱法（气相色谱法（GCGC）基本概念基本概念 基线：在操作条件下，没有组分流出基线：在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线。横轴直线。时的流出曲线。横轴直线。保留值（保留时间保留值（保留时间t tR R和保留体积和保留体积V VR R）保留时间保留时间t tR R 保留体积保留体积V VR R 死时间死时间t t0 0 死体积死体积V V0 0 调整保留时间调整保留时间ttR R 调整调整保留体积保留体积VVR