高中化学考点56 综合实验题.doc

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1、高中化学考点56 综合实验题考点 56 综合实验题 一制备型实验题解题程序 1 无机物的制备实验 (1)物质制备流程 (2)选用仪器及连接顺序 (3)操作先后流程 加入试剂时：先固后液。实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，然后点酒精灯。净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。防氧化实验：往往是最后停止通气。(4)有气体参与实验中应注意的事项 爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。

2、堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。2 有机物的制备实验 (1)把握制备过程 (2)盘点常用仪器 (3)熟悉常考问题 有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)注意实验要点 温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要

3、选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。冷凝管的进出水方向：冷却水下口进上口出。加热方式的选择：若对温度控制要求不太严格时可采用酒精灯加热，若对温度控制较严格时可采用浴热，低于 100用水浴加热，若高于 100用油浴加热。防暴沸：烧瓶内要加沸石，防止加热时溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。二探究型实验的基本程序 (1)解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：提出问题 要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、

4、提出问题的重要契机。提出猜想 所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。设计验证方案 提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。观察实验现象，得出结论 根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析p 或计算分析p 得出结论。(2)整体思路 明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。分析p 问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析p 解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析p 解决该问题。注意细节，在解

5、决该类问题时，注意分析p 实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。三定量测定数据的方法和过程分析p 1 掌握五种数据的测定方法 (1)测沉淀质量法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见的量气装置：A 是常规的量气装置，B、C、D 是改进后的量气装置。(3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定

6、和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析p 热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2 明确常考的定量实验 (1)一定物质的量浓度溶液的配制与溶液稀释的操作方法和简单计算； (2)酸碱中和滴定的操作方法与滴定曲线的绘制； (3)中和热的测定原理、方法； (4)硫酸铜晶体中结晶水含量的测定； (5)物质的质量、液体或气体体积、溶液 pH 的测定方法，其他定量实验的数据处理等。3

7、掌握常见考查方法 从高考命题来看，定量实验主要包含两种类型：一是含量测定，二是物质组成测定。这些测定都是以上五大定量实验知识的迁移和应用，主要包含定量实验原理、数据处理、误差分析p 等。实验设计中的误差分析p ，可从两方面来考虑，一是外界环境(H 2 O、CO 2 、O 2 等)对该实验的影响而产生误差；二是实验操作中，由于操作不当引起的误差。如果是分析p 最终结果的误差，应通过最后得出的表达式来观察哪些物理量发生了变化，从而得出实际误差情况。考向一 制备型实验题 典例 1 氯化亚砜(SOCl 2 )常用于医药、农药、染料工业，也可在有机合成工业中作氯化剂。已知：SOCl 2的相关性质如下表所

8、示：颜色、状态 熔点 沸点 腐蚀性 水解 无色或微黄液体 -105 78 强 极易水解 现利用如图装置制备 SOCl 2 。请回答下列问题：制备 SO 2 和 Cl 2 。(1)本实验选用装置甲制备 SO 2 和 Cl 2 ，装置甲中仪器 _ 的名称为_；若以 KMnO 4 和浓盐酸反应制备 Cl 2 ，反应的离子方程式为_。制备 SOCl 2 。以活性炭作为催化剂，SO 2 和 C1 2 可以和 S 粉在 18020_时反应合成 SOCl 2 ，选用装置 A、B、C、D进行制备(夹持、加热装置略去)。(2)按气流从左到右的方向，装置 A、B、C、D 的连接顺序为_(填仪器接口的字母编号)。(

9、3)试剂 y 为_(填选项字母，下同)；试剂 z 为_。A热水 B乙醇 C石蜡油 D冰水 (4)装置 A 中 U 形管内发生反应的化学方程式为_。(5)装置 C 的作用为_；若装置 A 处通入的 SO 2 和 Cl 2 的物质的量之比为 1：3，则装置 C 中生成的盐为_(填化学式)；请设计实验验证装置 C 中生成的盐中含有 SO 4 2- ：_。【答案】(1)分液漏斗 2MnO 4 - +16H + +10Cl - =2Mn 2+ +5Cl 2 ↑+8H 2 O (2)afg(gf)bcde (3)C D (4)SO 2 +2Cl 2 +S 2SOCl 2 (5)尾气处理(或吸收未

10、反应的 SO 2 和 Cl 2 ) NaC1、NaClO 和 Na 2 SO 4 取装置 C 中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加 BaCl 2 溶液，生成白色沉淀，证明有 SO 4 2- 【解析】.(1)装置甲中仪器 _ 的名称为分液漏斗；若选用装置甲以高锰酸钾和浓盐酸反应制备 Cl 2 ，反应的离子方程式为 2MnO 4 - +16H + +10Cl - =2Mn 2+ +5Cl 2 ↑+8H 2 O。.(2)按气流从左到右的方向，A 为制备装置，D 为收集装置，B 为干燥装置，连接在 D 后防止 C 中的水蒸气进入，C 为尾气处理装置，连接顺序为 afg(gf

11、)bcde。(3)试剂 y 为石蜡油，能保持油浴温度为 18020_；试剂 z 为冰水，冷凝收集生成的氯化亚砜。(4)装置 A 中 U 形管内发生反应的化学方程式为 SO 2 +2Cl 2 +S 2SOCl 2 。(5)装置 C 的作用为吸收未反应的 SO 2 和 Cl 2 ；若装置 A 处通入的 SO 2 和 Cl 2 的物质的量之比为 1：3，Cl 2 过量，则装置 C 中发生的反应为 SO 2 +Cl 2 +4NaOH=2NaCl+Na 2 SO 4 +2H 2 O、Cl 2 +2NaOH=NaCl+NaClO+H 2 O，生成的盐为 NaCl、Na 2 SO 4 和 NaClO；验证装

12、置 C 中生成的盐中含有24SO-的具体操作为取装置 C 中少量溶液于试管中，加稀盐酸酸化，无气体生成，继续滴加 BaCl 2 溶液，生成白色沉淀，证明有 SO 4 2- 。考向二 探究型实验 典例 2 1.某小组在验证反应“Fe+2Ag + =Fe 2+ +2Ag”的实验中检测到 Fe 3+ ，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的 0.05 molL -1 硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。(1)检验产物 取少量黑色固体，洗涤后，_(填操作和现象)，证明黑色固体中含有 Ag。取上层清液，滴加 K 3 Fe(CN) 6 溶液，产生蓝色沉淀

13、，说明溶液中含有_。(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 Fe 3+ ，乙认为铁粉过量时不可能有 Fe 3+ ，乙依据的原理是_(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加 KSCN 溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号 取样时间/min 现象 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 30 产生白色沉淀；较 3 min 时量少；溶液红色较 3 min 时加深 120 产生白色沉淀；较 30 min 时量少；溶液红色较 30 min时变浅 (资料：Ag + 与 SCN - 生成白色沉淀 AgSCN)

14、 对 Fe 3+ 产生的原因作出如下假设：假设 a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生 Fe 3+ ； 假设 b：空气中存在 O 2 ，由于_(用离子方程式表示)，可产生 Fe 3+ ； 假设 c：酸性溶液中 NO 3 - 具有氧化性，可产生 Fe 3+ ； 假设 d：根据_现象，判断溶液中存在 Ag + ，可产生 Fe 3+ 。 下列实验可证实假设 a、b、c 不是产生 Fe 3+ 的主要原因。实验可证实假设 d 成立。实验：向硝酸酸化的_溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN 溶液，3 min 时溶液呈浅红色，30 min 后溶液几乎无色。实验：

15、装置如图。其中甲溶液是_，操作及现象是_。(3)根据实验现象，结合方程式推测实验中 Fe 3+ 浓度变化的原因：_。【答案】 加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀。(或者加入足量稀盐酸(或稀硫酸)，固体未完全溶解) Fe 2+ Fe+2Fe 3+ =3Fe 2+ 4Fe 2+ +O 2 +4H + =Fe 3+ +2H 2 O 白色沉淀 0.05 molL -1 NaNO 3 溶液 FeCl 2 溶液(或 FeSO 4 溶液) 按图连接好装置，电流表指针发生偏转，分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加 KSCN 溶液，后者红色更深 溶液中存在反应：Fe+2Ag +

16、=Fe 2+ +2Ag ，Ag + +Fe 2+ =Ag+Fe 3+ ，Fe+2Fe 3+ =3Fe 2+ 。反应开始时，c(Ag + )大，以反应为主，c(Fe 3+ )增大。约 30 分钟后，c(Ag + )小，以反应为主，c(Fe 3+ )减小 【解析】(1)黑色固体中含有过量铁，如果同时含有银，则可以加入 HCl 或 H 2 SO 4 溶解 Fe，而银不能溶解。或者先用硝酸溶解固体，再用 HCl 检验 Ag + 。K 3 Fe(CN) 3 是检验 Fe 2+ 的试剂，所以产生蓝色沉淀说明含有 Fe 2+ 。(2)过量铁粉与 Fe 3+ 反应生成 Fe 2+ ，即 Fe+2Fe 3+ =

17、3Fe 2+ 。O 2 氧化 Fe 2+ 生成 Fe 3+ 的反应为4Fe 2+ +O 2 +4H + =Fe 3+ +2H 2 O。白色沉淀是 AgSCN，所以实验可以说明含有 Ag + ，Ag + 可能氧化 Fe 2+ 生成 Fe 3+ 。证明假设 abc 错误，就是排除 Ag + 时实验比较，相当于没有 Ag + 存在的空白实验，考虑其他条件不要变化，可以选用 0.05 molL -1 NaNO 3 溶液。原电池实验需要证明的是假设 d 的反应 Ag + +Fe 2+ =Ag+Fe 3+ 能够实现，所以甲池应当注入 FeCl 2 (或者 FeSO 4 溶液)。假设 d 成立，则上述原电池

18、中能够产生电流，左侧溶液中生成的Fe 3+ 遇到 KSCN 时红色会更深。(3)由于存在过量铁粉，溶液中存在反应有Fe+2Ag + =Fe 2+ +2Ag，反应生成的 Fe 2+ 能够被 Ag + 氧化发生反应Ag + +Fe 2+ =Ag+Fe 3+ ，生成的 Fe 3+ 与过量铁粉发生反应Fe+2Fe 3+ =3Fe 2+ 。反应开始时，c(Ag + )大，以反应为主，c(Fe 3+ )增大。约 30 分钟后，c(Ag + )小，以反应为主，c(Fe 3+ )减小。考向三 定量分析p 究实验题 典例 3 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟

19、元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示。(1)a 的作用是_，d 的名称是_。(2)检查装置气密性：_(填操作)，关闭 k，微热 c，导管 e 末端有气泡冒出；停止加热，导管 e 内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。(3)c 中加入一定 体积高氯酸和 m g 氟化稀土样品，f 中盛有滴加酚酞的 NaOH 溶液。加热 b、c，使 b中产生的水蒸气进入 c。下列物质可代替高氯酸的是_(填序号)。A硝酸 B盐酸 C硫酸 D磷酸 实验中除有 HF 气体外，可能还有少量 SiF 4 (易水解)气体生成。若有 SiF 4 生成，实验结果将_(填“偏高”“偏低”或“不受影响”

20、)。若观察到 f 中溶液红色褪去，需要向 f 中及时补加 NaOH 溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_。(4)向馏出液中加入 V 1 mL c 1 molL 1 La(NO 3 )溶液，得到 LaF 3 沉淀，再用 c 2 molL 1 EDTA 标准溶液滴定剩余 La 3 (La 3 与 EDTA 按 11 络合)，消耗 EDTA 标准溶液 V 2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为_。(5)用样品进行实验前，需要用 0.084 g 氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是_。【答案】(1)平衡压强 直形冷凝管 (2)在 b 和 f 中加水，水浸没 a 和 e 的末端 (3)CD 不受影响 充分吸收 HF 气体，防止其挥发损失 (4) 0.057(c1 V 1 c 2 V 2 )m或 5.7(c1 V 第 9 页 共 9 页