(8.1.1)--1-溴丁烷的制备.pdf

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1、有机化学实验有机化学实验 Organic Chemistry ExperimentsOrganic Chemistry Experiments -1-溴丁烷的制备 1.1.实验实验目的目的 1 2 3 学习由醇制备溴代烃的原理及方法学习由醇制备溴代烃的原理及方法 学习学习回流及有害气体吸收装置的安装与操作回流及有害气体吸收装置的安装与操作 练习洗涤练习洗涤、干燥、蒸馏等操作、干燥、蒸馏等操作 2.2.实验原理实验原理 亲核取代反应：亲核取代反应：有毒气体有毒气体 改进反应：改进反应：2.2.实验原理实验原理 反应过程（一锅进行）：反应过程（一锅进行）：副反应：副反应：3.3.实验试剂实验试剂

2、名称 分子量 沸点(oC)熔点(oC)密度(g/mL)水溶性 (25 oC,g/100mL)正丁醇正丁醇 74.12 117.6 -89 0.81 8 可溶 溴化钠溴化钠 102.89 1390 755 3.2 90.5 易溶 药品物理性质 4.4.实验流程实验流程 加热回流 初步蒸馏 洗涤萃取 静置干燥 蒸馏纯化 5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 加热加热回流（合成）回流（合成）进水进水 出水出水 （1）250mL圆底烧瓶中加入15mL水，分次加入20mL浓硫酸，摇振均匀。（2）冷至室温后，加入12.3mL正丁醇，振荡下加入16.5g固体NaBr。（3）充分摇匀后加入几粒沸石，装

3、上回流冷凝管和气体吸收装置。（4）用电炉加热至沸，调节电炉高度，使反应体系保持平稳回流约45min。加热加热 5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 加热加热回流（合成）回流（合成）（1）250mL圆底烧瓶中加入15mL水，分次加入20mL浓硫酸，摇振均匀。（2）冷至室温后，加入12.3mL正丁醇，振荡下加入16.5g固体NaBr。（3）充分摇匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管和气体吸收装置。（4）用电炉加热至沸，调节电炉高度，使反应体系保持平稳回流约45min。加热加热 进水进水 出水出水 5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 初步初步蒸馏（第一步纯化）蒸馏（第一步纯化）将合成装

4、置立即改成简易蒸馏装置，蒸出烧瓶中所有有机物。如何判断有机物是否被完全蒸出？加热加热 5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 萃取萃取洗涤（第二步纯化）洗涤（第二步纯化）用分液漏斗对粗产物进行初步纯化初步纯化 分别用饱和NaHSO3、H2O、浓H2SO4、H2O、10%Na2CO3、H2O依次洗涤 注意事项：1、每一步洗涤的目的是什么？2、产物在上层还是下层？5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 静静置干燥置干燥 将洗涤后的产物倒入锥形瓶中 用无水氯化钙干燥10-15分钟 思考：这一步的目的是什么？5.5.操作步骤与仪器装置操作步骤与仪器装置 蒸馏蒸馏纯化纯化 将干燥好的粗产品1-溴丁烷倒入50 mL圆底烧瓶。加热蒸馏，收集99-103馏分。加热加热 THANK YOUTHANK YOU