(5.1.1)--减压蒸馏有机化学.pdf

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1、有机化学实验有机化学实验Organic Chemistry ExperimentsOrganic Chemistry Experiments-减压蒸馏1.1.实验实验目的目的12了解减压蒸馏的了解减压蒸馏的基本原理基本原理学会使用循环水（油）泵进行减压蒸馏的学会使用循环水（油）泵进行减压蒸馏的操作操作34学会减压蒸馏学会减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查装置的搭装和气密性的检查掌握沸点掌握沸点压力经验曲线压力经验曲线的用法的用法2.2.基本基本原理原理 基本原理：基本原理：某某物质的饱和蒸汽压与环境压力相等时对应的温度为该物质物质的饱和蒸汽压与环境压力相等时对应的温度为该物质的的沸点沸点，液体的

2、沸点随外界压力的变化而变化，因此借助于真空泵降低，液体的沸点随外界压力的变化而变化，因此借助于真空泵降低系统内的压力，就可以降低液体的系统内的压力，就可以降低液体的沸点。减压蒸馏沸点。减压蒸馏也称为也称为真空蒸馏真空蒸馏。减压蒸馏减压蒸馏是分离和纯化是分离和纯化液体有机化合物液体有机化合物的常用方法的常用方法之一之一 适用范围：适用范围：在在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的热敏性常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的热敏性有机物的分离、有机物的分离、纯化。纯化。2.3031-.+Clg p=克劳修斯-克拉佩龙方程（ClausiusClapeyron relation）2.1

3、2.1 沸点沸点-压力方程压力方程P为蒸气压；T为绝对温度；H为相变热；R为通用气体常数；C 为积分常数。2.22.2沸点沸点-压力曲线压力曲线方法：方法：在经验曲线在经验曲线B线线和压力曲线和压力曲线C线上分别线上分别找到两个已知点，连找到两个已知点，连接并延长使与接并延长使与A线相交，线相交，交点即为低压交点即为低压p下的相下的相应沸点。应沸点。3.3.减压蒸馏装置减压蒸馏装置减压蒸馏装置减压蒸馏装置3.3.减压蒸馏装置减压蒸馏装置循环水真空泵循环水真空泵真空油泵真空油泵减压设备减压设备3.3.减压蒸馏装置减压蒸馏装置油泵保护装置油泵保护装置防倒吸冷凝有害气体测压力吸水吸收酸性气体吸收有机

4、气体 乙酰乙酸乙酯物理性质乙酰乙酸乙酯物理性质4.4.减压蒸馏步骤减压蒸馏步骤名称名称分子量分子量沸点沸点(oC)熔点熔点(oC)密度密度(g/mL)乙酰乙酸乙酯乙酰乙酸乙酯130.14180.8-451.03搭建装置试压蒸馏拆除装置 减压蒸馏流程减压蒸馏流程4.4.减压蒸馏步骤减压蒸馏步骤4.4.减压蒸馏步骤减压蒸馏步骤1 1、搭建装置：搭建装置：按装置图搭建装置，减压装置选用水泵。按装置图搭建装置，减压装置选用水泵。蒸馏烧蒸馏烧瓶和接受瓶宜选用圆底烧瓶，勿用瓶和接受瓶宜选用圆底烧瓶，勿用锥形瓶，磨锥形瓶，磨口处涂少许真空口处涂少许真空脂，毛细管插到接近瓶脂，毛细管插到接近瓶底。底。2 2、

5、试压试压：先先夹紧毛细管上部螺旋夹，调节安全瓶活塞使蒸馏系夹紧毛细管上部螺旋夹，调节安全瓶活塞使蒸馏系统与大气连通；然后开启水泵，再渐渐关闭活塞，使水泵与蒸统与大气连通；然后开启水泵，再渐渐关闭活塞，使水泵与蒸馏系统连通，而与外部馏系统连通，而与外部断开。观察断开。观察表表压。压。3 3、蒸馏蒸馏：释放系统负压，取下毛细管，加入一定体积的释放系统负压，取下毛细管，加入一定体积的样品，样品，插入毛细管，通冷凝水，然后开启水泵，待表压稳定后开启热插入毛细管，通冷凝水，然后开启水泵，待表压稳定后开启热源，加热时注意源，加热时注意温度和压力的温度和压力的控制。转动控制。转动多尾接收管，收集多尾接收管，收集前前馏分、主馏分和后馏分、主馏分和后馏分，记录馏分的压力和沸程的范围馏分，记录馏分的压力和沸程的范围.4 4、拆除装置：拆除装置：蒸馏蒸馏结束时先停止加热，再缓慢打开安全瓶活塞结束时先停止加热，再缓慢打开安全瓶活塞接通接通大气，大气，然后才能关闭然后才能关闭真空泵，防止倒吸。真空泵，防止倒吸。按顺序拆除装置按顺序拆除装置.4.4.减压蒸馏步骤减压蒸馏步骤THANK YOU