【最新推荐】icp-ms作业指导书-范文模板 (11页).pdf

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1、欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms作业指导书-范文模板 本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！=本文为 word格式，下载后可方便编辑和修改！=icp-ms作业指导书 篇一：ICP-MS作业指导书 2 1.原理：ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）。ICP-MS以将 ICP 的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的

2、优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。这技术已广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、食品、冶金、石油、核材料分析等领域。样品经一定前处理后，用 ICP-MS进行检测，可同时测定多种元素。2.操作步骤：2.1 开机前准备：a.设备:Agilent 7700 ICP-MS专用 Concentric Nebulizer(同心雾化器)。b.气体准备：?氩气压力 700KPa3.5%?反应气（氢气和氦气）压力 40KPa20KPa c.循环水：?循环

3、水的要求为：蒸馏水;温度：15-20?C 压力：230-400Kpa(3358PSI)?循环水中加入 50ml IPA，防止生菌。d.排风：?要求排风量为：5-7m3/min(4.7-6.6m/s)。欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms 作业指导书-范文模板 2.2 开机：a.开 PC 显示器、打印机。b.开 PC 主机。(password:3000hanover)c.开 ICP-MS 7700 电源开关。（仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关）。d.双击桌面的“ICP-MS Top”图标 进入 MassHun

4、ter，如下图所示：f.从 Instument 菜单中选择“Instrument control”或者单击“Instrument control”图标，进入仪器控制面板。从“Vacuum”菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态装换。从 Meters菜单中选择Meter Control Panel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。（最多同时可选5 项）g.如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择Reaction Gas，勾选 Open Bypass Valve，设置所需反

5、应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建议提前 2 ml/min吹扫过夜。h.仪器状态转换为“STANDBY”状态后。开氩气（0.7Mpa）,循环水、排风。清空废液桶，卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW(去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW 中。i.从“Maintenance”菜单中选择“Sample Introduction?”,设置参数。j.从 Instument control界面选择 Plasma菜单中的 Plasma ON或单击下图所示的点火图标 进行点火，仪器由Standby 状态向 Analysis 状态转换

6、。2.3 调谐：a.点火后，15-30分钟预热仪器，点击“ICP-MS Top”画面的“Tune”图 标进入调谐画面。b.将样品管放入1 ppb 调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入DIW 中。点击“调谐灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。从“Acq.Parameters”菜单中选择 Acquisition parameters或单击 Acq.Parameters采集参数图标，输入采集的质量数7、89、205，156/140（CeO/Ce 氧化物），70/140（Ce2+/Ce 双电荷），并选中“Plot”，点击“OK”按钮。点击“Start”按钮开始采集，点击“Stop”按钮停止采集。确认灵

7、敏度、氧化物、双电 荷是否达到要求。否则重新自动调谐。c.单击“分辨率/质量轴调谐”图标，进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start”按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则重新自动调谐。欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms 作业指导书-范文模板 注：根据情况亦可进行自动调谐：将样品管放入 1ppb 调谐液，点击 Tune 菜单下的 Autotune 或点击“自动调谐”图标，进入自动调谐。2.4 采集方法的建立：a.在“ICP-MS Top”画面，从“Methods

8、”菜单中选择“Edit entire method”。b.进入“Edit Method”窗口。c.选中所有选项，点击“OK”按钮。e.在“Method Comments”中输入方法注解。点击“OK”按钮。f.在“Select Sample Type”画面，选中全部样品类型，点击“OK”按钮。g.在“Interference Equation”窗口,如使用 No gas 模式选中 EPA200_8,如使用单氦气模式选中 FOODORS，点击“OK”按钮。h.在“Acquisition Mode”画面，选中“Spectrum”选项，点击“OK”按钮。i.在“Peak Pattern”窗口,选中“F

9、ull Quant(3)”，然后点击“Periodic Table”进入下一画面。j.点击“Clear All”按钮,再选中要分析的元素及 ISTD 内标元素，如：Na,Mg,K,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd 等及 ISTD 内标元素Li,Sc,Ge,Rh,In,Tb,Lu,Bi。点击“OK”按钮，进入下一画面。k.选中“Set every Mass”，在“Repetition”窗口输入“3”。然后在右侧“Integration Time sec”窗口中选定 As，输入 Intergration time 为 1sec，点击 Enter，Se,Cd,Hg-2

10、sec；其他元素设定为 0.3 sec；l.点击“Check Parameter”按钮，若“No Error”，点击“OK”按钮，（若有error，则检查参数），进入“Peristaltic Pump Program”画面。m.在“Peristaltic Pump Program”窗口，设定 uptake speed：0.3rps；uptake time 30 sec；stabilization time 30sec。点击“OK”按钮，进入下一画面。n.点击“OK”按钮,进入下一画面。15、输入方法名，如“EPA201X”，点击“OK”按钮,采集方法编辑完成。2.5 采集数据：将内标 ISTD

11、 管放入 0.5 ppm ISTD 溶液中，样品管放入 1%HNO3 溶液中。在“Tuning”窗口检查 ISTD 元素(Ge,In,Tb,Bi etc)RSD%应小于 5%。即可进行数据采集。保存数据。欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms 作业指导书-范文模板 2.6 关机：a.样品采集完成后，先用 5%HNO3 冲洗系统 5 min，再用 DIW 冲洗系统 5 min。可在调谐窗口检查系统是否冲洗干净。b.点击“ICP-MS Top”画面的“ICP-MS Instrument control”图标，进入仪器控

12、制画面，点击“Plasma off”图标，仪器由 Analysis Standby 转换。等到仪器进入Standby状态，才可关闭通风，循环水及氩气开关 。c.待转换为“Standby”状态后，如需彻底关机，打开氩气，在“ICP-MS Instrument control”画面点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUM OFF”进行放真空程序，仪器由Standby向 Shutdown 转换。d.等待仪器转换为“Shutdown”状态（约 5-10 分钟）。e.关 Ar 气。f.退出工作站，关PC、显示器、打印机。g.关 7700 ICP-MS 左下角电源及仪器背面总电源。篇二：ICP 作业指

13、导书 ICP 作业指导书 1 技术参数 1.1 仪器体积：长：宽：高=143cm 78.5cm 131.5cm 1.2 检测器：电荷注入检测器（CID）1.3 仪器运行环境温度：208 1.4 气体供应：氩气,纯度高于 99.99%1.5 测量的动态范围宽：5-6 个数量级，决定于不同的元素 1.6 分析时间：全谱分析时平均约 100s 一个样 1.7 精度：RSD 1 1.8 回收率：95 2 适用范围 除 C、H、O、F、Cl、Br、I 惰性元素等外，绝大多数的元素都可测；欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！欢迎您阅读并下载本文档，

14、本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms作业指导书-范文模板 篇三：ICP-MS操作指导 1、目的 1.1 如何正确使用 ICP-MS进行测试。2、范围 本作业指导书适用于 ICP-MS测试的样品。3、开机程序 3.1.检查个路气体是否正常。载气调至 0.7Mpa，并将仪器后部 Argon Filtere压力调制 50-55psi。3.2 开启电源，开启顺序：SYSTEM(CB2)RF GENERATOR(CB1)ELECTRONICS(CB4)ROUGHING PUMPS(CB3)3.3 开启循环水机。3.4 开启真空：在仪器上打开开关

15、Vacuum，启动分子涡轮泵。直至热离子规开启。3.5开启软件：双击电脑桌面 Elan图标。开启软件界面，如图 1，如果分子涡轮泵及其前级 泵运行正常可发现绿色 Ready字样。3.6 点炬 在图 1，Vacuum Pressure处可观测真空度，等真空度1.00X10-6或-7Torr时（若真空度不够需重新抽真空），点击 Plasma处 Start。点炬后等待 20-30分钟稳定。4、方法建立（如果已存有方法可直接调用。在5.0中介绍）4.1 点击 图标,出现以下界面:参数设定：Sweeps/Reading 20 Readings/Replicate 2 欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于

16、互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms作业指导书-范文模板 Replicates 3 在 Analyte空白处右击鼠标选择待测元素。对照以下选项设置。42 处理设置 43 同位素及其干扰元素。在此界面需留意 Potential Interferences中的干扰元素。44 曲线设定 在 Analyte中左键选择需测的元素。上图中需设定样品浓度单位、标液浓度单位及曲线各点浓度。45 分析设定 上图为设置冲洗时间，读数时间，分析时间及标线各点名称，自动进样序号。设置完成并保存 5加标方法设定 加标方法与常用方法相同，通过测定内标元素的发光强度变化验证仪器

17、的稳定性。6 模板设置 篇四：ICP作业指导书 1 技术参数 1.1 仪器体积：长：宽：高=143cm 78.5cm 131.5cm 1.2 检测器：电荷注入检测器（CID）1.3 仪器运行环境温度：208 1.4 气体供应：氩气,纯度高于 99.99%1.5 测量的动态范围宽：5-6 个数量级，决定于不同的元素 1.6 分析时间：全谱分析时平均约 100s 一个样 1.7 精度：RSD 1 欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms作业指导书-范文模板 1.8 回收率：95 2 适用范围 除 C、H、O、F、Cl、B

18、r、I 惰性元素等外，绝大多数的元素都可测；工作测量范围：5-6 个数量级，决定于不同的元素。3 ICP-AES的主要优点 3.1 检出限低：许多元素可达到 1ug/L的检出限；3.2 测量的动态范围宽：5-6 个数量级；3.3 准确度好；3.4 基体效应小：ICP是一种具有 6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分 析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。同时，光源能量密度高，特殊的激发环境通道效应和激发机理，使 ICP光源具有基体效应小的突出优点；3.5 精密度高：RSD0.5%；3.6 曝光时间短：一般只需 10-30秒；3

19、.7 原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定 相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。这也是 ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。4 操作步骤 4.1 开机(1)确认有足够的氩气用于连续工作（储量2 瓶，纯度99.995%）；(2)确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液；（3）打开氩气并调节分压在 0.5 0.7 Mpa之间；（4）若仪器处于停机状态，30 min后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）；（5）仪器光室开始预热，等待恒温至 900.5F，仪器处于准备状态；欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭

20、诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms作业指导书-范文模板（6）打开计算机，启动 TEVA软件，检查联机通讯情况；（7）再次确认氩气储量和压力；（8）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应 并且已经正确安装。如测有机样品要用有机进样系统、含 HF 酸的样品要用耐HF 酸进样系统、分析高盐样品要用高盐雾化器和 2.0 mm的中心管；（9）上好蠕动泵夹，把样品管放入去离子水中。在 plasma status对话框中，打开雾化器压 力，逐级压紧泵夹，使进样管内水流刚好停止。关闭雾化器压力；（10）开启排风。注意水平和双向炬管的排风风压表指示必须大于 0.5

21、Mpa；（11）打开 TEVA软件的 plasma status对话框，进入点火界面，确认 Status状态栏正常（无 红色图标），点击 Ignite键，改 Purge time为 120 s，再点击 Ignite键进入程序自动点火。此时再观察进样管状况，确保泵夹夹紧；（12）点着火使等离子体稳定 15-30分钟，并在 TEVA Control Center的Tools栏中点 CID temperature，观察 CID温度小于-40。期间检查蠕动泵进液、雾化器和废液管排液状况，调至最佳状态。4.2 分析(1)新建或选择分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线（谱线选择的原则是与待测元素的含

22、量范围相适应并避免共存基体或元素的干扰；(2)确定分析条件，如测定次数、积分时间、进样量（泵速）、雾化器压力、功率等。(3)选择标准，并输入所选标准中各元素的含量；(4)以新的文件名保存方法或修改原有的方法；(5)先吸喷一个所选的标准或待测样品，优化分析谱线位置和自动背景校正位置。如分析线中心位置有偏移，则可移动 Subarray图底下的 PIXEL选择点或拍片后进行校正；(6)标准化或校准工作曲线；欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms作业指导书-范文模板(7)采用已知浓度的样品作为 QC 样，对其进行分析，验证

23、分析方法的可靠性。(8)对样品进行分析，并在方法中插入适当的质量控制步骤；(9)产生分析 报告，并保存和打印。4.3熄火与关机(1)分析完毕后，用蒸馏水冲洗进样系统 10 min，熄火；(2)进入关机对话框，点“extinguish”自动熄火，此时 RF 发生器仍在工作，并且 CID 仍保持工作温度；点“shutdowm”为全部熄火，CID温度上升；(3)取出进样管，松开泵夹，关闭排风系统；(4)待 CID温度升至 20以上时，再保持通氩气 30 min；(5)退出 TEVA程序，关闭操作系统，关闭计算机；(6)顺序关闭主机开关、稳压电源和交流电源启动器；(7)最后关闭氩气。5 仪器维护 5.

24、1 定期更换泵管；5.2 定期清洗雾化器。切勿用 HF 酸清洗雾化室，一般可用洗涤剂，如果污染严重可用洗 液清洗，但要注意保护 O 型圈；5.3 定期清洗矩管和中心管；5.4 每一两个月清洗一次空气过滤器，去除灰尘；5.5 每六个月检查一次机内循环水系统；5.6 每年检查并维护光路；5.7 计算机必须专用，定期备份数据；5.8 建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏；欢迎您阅读并下载本文档，本文档来源于互联网，如有侵权请联系删除！我们将竭诚为您提供优质的文档！【最新推荐】icp-ms作业指导书-范文模板 5.9当意外断电后，交流接触器处于断开状态。关闭所有开关，来电后重新开启交流接触 器，

25、再按开机程序重新开机。若在点火状态意外断电，除按上述操作外，不能关氩气并保持通氩 30 min以上。6 注意事项 6.1仪器实验室内必须通风良好，温度不宜高也不宜低，控制在仪器适宜范围内；6.2仪器工作过程中必须开抽风,保证氩气的充足；6.3样品中的酸度应控制在 10%以内，总盐分小于 10 mg/ml，样品需经过过滤，防止固 体颗粒阻塞管路；6.4 在点火后仪器到达稳定状态才可进行标准化；6.5 实验结束后，需用水冲洗管路 5 min方可熄火，松开蠕动泵；6.6 一定得等 CID温度回到零度以上才能关氩气，否则就会损坏CID；6.7 保持室内整洁，以防灰尘污染，同时关好水、电、门窗；6.8 废液桶中的废液需及时处理。