电子鼻-绍兴老酒的检测(1).ppt

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1、 近年来，社会各个行业对无损、实时、快速、整体特近年来，社会各个行业对无损、实时、快速、整体特征智能检测技术需求不断加大，迫切需要一种类似于人类征智能检测技术需求不断加大，迫切需要一种类似于人类鼻子或舌头功能的现代化检测仪器。特别是食品行业中，鼻子或舌头功能的现代化检测仪器。特别是食品行业中，每天都需要对生产的产品进行质量特征评定，目前通用的每天都需要对生产的产品进行质量特征评定，目前通用的标准方法是组织一个特定的专业品评小组进行感官品评。标准方法是组织一个特定的专业品评小组进行感官品评。但是，由于分析结果主要由人的主观感觉给出，结果的重但是，由于分析结果主要由人的主观感觉给出，结果的重复性和

2、客观性比较难把握，而且无法满足工业化、大批量复性和客观性比较难把握，而且无法满足工业化、大批量的生产要求。虽然，现在也经常使用一些仪器，如酸碱测的生产要求。虽然，现在也经常使用一些仪器，如酸碱测定仪，比重计，粘度仪，甜度计等测定一些与食品感官性定仪，比重计，粘度仪，甜度计等测定一些与食品感官性质相关的理化指标。但是，始终无法全面真实地反映样品质相关的理化指标。但是，始终无法全面真实地反映样品的整体质量状况的整体质量状况The current电子鼻电子鼻是一种与生物嗅觉原理相似，是一种与生物嗅觉原理相似，能快速表征气味物质的整体特征能快速表征气味物质的整体特征 信息的智能感官分析仪器信息的智能感

3、官分析仪器.它以快速、简便、安全等特点迅速它以快速、简便、安全等特点迅速 在食在食 品质量与安全、生物、环境品质量与安全、生物、环境 等领域得到了广泛的应用。本等领域得到了广泛的应用。本 研究研究 选择以电子鼻为实验仪器，以介绍兴黄酒为研究对象，建立一组选择以电子鼻为实验仪器，以介绍兴黄酒为研究对象，建立一组 小型数小型数 据库。并着力从气路及测试腔的优化、据库。并着力从气路及测试腔的优化、信号的抗噪滤信号的抗噪滤 波、传感器的漂移校正、系波、传感器的漂移校正、系 统测试数据的重复性及稳定性统测试数据的重复性及稳定性 来改进优化整个系统的性能。来改进优化整个系统的性能。早在早在19931993

4、年，年，PearcePearce等人就首次把传感器应等人就首次把传感器应用在啤酒检测上用在啤酒检测上,而且还很快鉴别出一种人为感而且还很快鉴别出一种人为感染的啤酒和未被感染的酒染的啤酒和未被感染的酒。秦树基等开发了一个能识别酒类的电子嗅秦树基等开发了一个能识别酒类的电子嗅觉系统，成功地识别酒精、烈性酒、葡萄觉系统，成功地识别酒精、烈性酒、葡萄酒和啤酒，正确率达酒和啤酒，正确率达95%95%。史志存等也利用电子鼻对白酒进行了分类史志存等也利用电子鼻对白酒进行了分类识别的实验，不仅能识别出不同香型，而且识别的实验，不仅能识别出不同香型，而且能识别出同一香型的白酒。能识别出同一香型的白酒。目前国内外

5、已有众多的课题研究小组目前国内外已有众多的课题研究小组把电子鼻技术运用到食品行业中。电把电子鼻技术运用到食品行业中。电子鼻作为一种很好的辅助工具在食品子鼻作为一种很好的辅助工具在食品研发、风味感官、质量安全、贮藏与研发、风味感官、质量安全、贮藏与保鲜等各个领域都有出色的贡献。但保鲜等各个领域都有出色的贡献。但对于电子鼻系统的本身气路及测试腔对于电子鼻系统的本身气路及测试腔的优化、传感器漂移校正、数据重复的优化、传感器漂移校正、数据重复性、稳定性很少有所涉及。是制约电性、稳定性很少有所涉及。是制约电子鼻商品化的关键。目前我国对电子子鼻商品化的关键。目前我国对电子鼻的研究基本仍停留在实验室设备鼻的

6、研究基本仍停留在实验室设备 本研究以绍兴黄酒为研究对象，对本研究以绍兴黄酒为研究对象，对五种不同类型黄酒进行区分。确定一五种不同类型黄酒进行区分。确定一种样品（女儿红花雕酒（陈年绍兴酒）种样品（女儿红花雕酒（陈年绍兴酒）实际分析检测的传感器阵列以及频）实际分析检测的传感器阵列以及频率段并建立该种黄酒样品的电子鼻小率段并建立该种黄酒样品的电子鼻小型标准质量数据库。设计劣质产品模型标准质量数据库。设计劣质产品模型，通过区分判断劣质产品模型与标型，通过区分判断劣质产品模型与标准数据库之间的差异程度，模拟电子准数据库之间的差异程度，模拟电子鼻在现代化工业分析检测中的应用，鼻在现代化工业分析检测中的应用

7、，可检验出未知样品是否属于该种黄酒可检验出未知样品是否属于该种黄酒样品。实验证明电子鼻可以在食品工样品。实验证明电子鼻可以在食品工业相关领域得到较好的应用业相关领域得到较好的应用。研究方法研究方法 -动态顶空法动态顶空法“动态顶空法动态顶空法”是将测试样本放置是将测试样本放置在采样腔中，通过固气或液气平衡在采样腔中，通过固气或液气平衡使其挥发出气体并充满上部的顶空使其挥发出气体并充满上部的顶空空间，然后通过干净的载气携带样空间，然后通过干净的载气携带样本气体进入测试腔进行测试本气体进入测试腔进行测试。泵泵测试腔测试腔数数据据探管探管被测气体被测气体 顶空顶空动态顶空法示意图动态顶空法示意图 根

8、据各类气体采样方式的优缺点介绍，结合本课题根据各类气体采样方式的优缺点介绍，结合本课题的设计要求，我们决定采用的设计要求，我们决定采用“动态顶空法动态顶空法”作为本作为本研究的电子鼻系统的气体采样方式，并在此基础上研究的电子鼻系统的气体采样方式，并在此基础上进行了一定的改进与优化来满足测试的需求进行了一定的改进与优化来满足测试的需求 质量容量控制器质量容量控制器小型气体小型气体净化装置净化装置小型气体小型气体净化装置净化装置采样泵清洗泵测试腔本研究动态顶空采样示意图本研究动态顶空采样示意图 电子鼻对黄酒区分实验电子鼻对黄酒区分实验（预实（预实验）验）实验材料实验材料 选用市售的几种绍兴黄酒，采

9、用电子鼻进行检测与区分，所有的待测样品均选用市售的几种绍兴黄酒，采用电子鼻进行检测与区分，所有的待测样品均不作前处理。不作前处理。样品名称样品名称 标签标签 酒精度酒精度 是否陈年是否陈年 生产厂家生产厂家 唐宋绍兴加饭酒唐宋绍兴加饭酒唐宋绍兴加饭酒唐宋绍兴加饭酒 1 115.50%15.50%1-31-3年年 绍兴县唐宋酒业有限公司绍兴县唐宋酒业有限公司 宇塔花雕酒宇塔花雕酒宇塔花雕酒宇塔花雕酒 2 215%15%3 3年年 绍兴县东方酿酒有限公司绍兴县东方酿酒有限公司 女儿红花雕酒女儿红花雕酒女儿红花雕酒女儿红花雕酒 3 316.50%16.50%2 2年年 绍兴女儿红酿酒有限公司绍兴女儿

10、红酿酒有限公司 越王勾践小花雕越王勾践小花雕越王勾践小花雕越王勾践小花雕 4 413%13%1-3 1-3 年年绍兴市鉴湖越王酿酒业有绍兴市鉴湖越王酿酒业有限公司限公司 越景陈年加饭酒越景陈年加饭酒越景陈年加饭酒越景陈年加饭酒 5 516%16%无说明无说明 绍兴县越景酒业有限公司绍兴县越景酒业有限公司 双宫灯陈年加饭双宫灯陈年加饭双宫灯陈年加饭双宫灯陈年加饭酒酒酒酒 6 613%13%1-31-3年年 绍兴市东星酒厂绍兴市东星酒厂 六种不同品牌的白黄酒六种不同品牌的白黄酒 实验方法实验方法 选用市售的六种绍兴黄酒作为选用市售的六种绍兴黄酒作为样品，用电子对样品进行了样品，用电子对样品进行了6

11、 6次总次总共历时共历时6 6天天(10(10月月2525日、日、1010月月2929日、日、1111月月3 3日、日、1111月月7 7日、日、1111月月1111日、日、1111月月1414日日)的测量（预实验，用于的测量（预实验，用于判断电子鼻是否能区分不同类型判断电子鼻是否能区分不同类型的黄酒）。经过预实验（成功），的黄酒）。经过预实验（成功），选取其中的一种黄酒（陈年绍兴选取其中的一种黄酒（陈年绍兴酒的女儿红花雕酒）对其进行酒的女儿红花雕酒）对其进行3131组实验，以这些实验结果建立一组实验，以这些实验结果建立一个小型数据库用以区分这种黄酒。个小型数据库用以区分这种黄酒。实验步骤实验

12、步骤 l接通电源，打开仪器，使传感器预热接通电源，打开仪器，使传感器预热2 2小小时；时；l每次测试取每次测试取50 50 mLmL洁净的锥形瓶洁净的锥形瓶1818个（一个（一种样品每种重复种样品每种重复6 6次次)，倒入，倒入20mL20mL样品后马样品后马上用封口膜密封并标明样品种类及重复次上用封口膜密封并标明样品种类及重复次数，静置数，静置1 1小时使其达到顶空饱和；小时使其达到顶空饱和；l打开软件，点击用户界面的参数设置，打开软件，点击用户界面的参数设置，将清洗时间设置为将清洗时间设置为1515分钟，点击清洗按钮分钟，点击清洗按钮对测试腔进行冲洗；对测试腔进行冲洗；l清洗完毕后将测试针

13、头和小型净化装置清洗完毕后将测试针头和小型净化装置的针头插入放有样品的锥形瓶内，设置测的针头插入放有样品的锥形瓶内，设置测试时间为试时间为1 1分钟，抽气流量为分钟，抽气流量为0.5L/min0.5L/min，点击开始测试按钮进行检测；点击开始测试按钮进行检测；l测试完成后，点击保存按钮，新建或选测试完成后，点击保存按钮，新建或选择样品数据库，输入测试名称，点击确认择样品数据库，输入测试名称，点击确认完成样品数据的保存；完成样品数据的保存；l设置清洗时间为设置清洗时间为260s260s，点击清洗按钮对，点击清洗按钮对测试腔进行冲洗；测试腔进行冲洗；l重复步骤重复步骤(4)(4)到到(6)(6)

14、，直至做完所有样品。，直至做完所有样品。数据处理方法数据处理方法 本研究实验采用的是本研究实验采用的是SIMCA(SoftSIMCA(Soft Independent Modeling of Class Analogy)Independent Modeling of Class Analogy)方法对黄酒进行识别研究的。方法对黄酒进行识别研究的。SIMCASIMCA方法实际方法实际上是根据上是根据“物以类聚物以类聚”的原则进行样本的分的原则进行样本的分类，又称为类，又称为PCA-DAPCA-DA分析法。分析法。在本研究中，在本研究中，SIMCASIMCA模式识别方法首先模式识别方法首先针对各自

15、的白酒样品做主成分分析，建立主针对各自的白酒样品做主成分分析，建立主成分回归类模型，然后依据该模型对未知样成分回归类模型，然后依据该模型对未知样品进行分类识别，即将该未知样品与标准库品进行分类识别，即将该未知样品与标准库模型进行拟合，以确定其属于同一类，或不模型进行拟合，以确定其属于同一类，或不属于同一类。在具体数据处理过程中，主要属于同一类。在具体数据处理过程中，主要分两步完成：分两步完成：1 1）、建立一个精确的标准库模型，一般该模）、建立一个精确的标准库模型，一般该模型是由主成分得分图型是由主成分得分图(Scores)(Scores)与与PCAPCA模型的影模型的影响程度响程度(Infl

16、uence)(Influence)共同决定的。共同决定的。ScoresScores图能图能够揭示样本点的差异情况来表明该样本能否够揭示样本点的差异情况来表明该样本能否代表所属类的特征；而代表所属类的特征；而InfluenceInfluence图则表示各图则表示各样本点对该样本点对该PCAPCA模型的影响程度。模型的影响程度。2 2）、模型拟合的好坏主要是由显著性水平）、模型拟合的好坏主要是由显著性水平a a的大小决定，通常的大小决定，通常a a越小模型拟合效果就越好。越小模型拟合效果就越好。结果与讨论结果与讨论 预试验的预试验的6 6种绍兴黄酒主成分分析数据结果种绍兴黄酒主成分分析数据结果对陈

17、年绍兴酒的女儿红花雕酒样品测对陈年绍兴酒的女儿红花雕酒样品测3131次，所测次，所测的数据的主成分分析结果的数据的主成分分析结果 使用使用SIMCASIMCA分析女儿红花雕酒（陈年绍兴酒）的分析女儿红花雕酒（陈年绍兴酒）的PCAPCA模型模型建完建完建完建完PCAPCA判别模型后，判别模型后，判别模型后，判别模型后，SIMCASIMCA按照该模型对未知样按照该模型对未知样按照该模型对未知样按照该模型对未知样品数据库模型进行拟合，所有识别结果均在显著水平品数据库模型进行拟合，所有识别结果均在显著水平品数据库模型进行拟合，所有识别结果均在显著水平品数据库模型进行拟合，所有识别结果均在显著水平a=0

18、.05a=0.05条件下得出条件下得出条件下得出条件下得出 未知样品未知样品 标准样品标准样品A 识别率识别率 整体识别率整体识别率 AAAAABBBBBCCCCC*100%60%60%84%下表续下表续未知样品未知样品 标准样品标准样品A 识别率识别率 整体识别率整体识别率 DDDDDEEEEE100%100%（标注：横向标注：横向A表示代表建立的黄酒标准样品数据库，纵向是表示代表建立的黄酒标准样品数据库，纵向是25个未知数据库，个未知数据库，B：5号样品；号样品；C：3号样品（即号样品（即A）久置空气中；）久置空气中；D：2号酒掺水；号酒掺水；E：3号样品（即号样品（即A）掺水，横向和纵向

19、的）掺水，横向和纵向的交叉格中若为交叉格中若为“*”，则表示，则表示SIMCA方法判断该未知样和标准数据库一致。方法判断该未知样和标准数据库一致。）运用运用SIMCA对未知样品的识别结果对未知样品的识别结果 对于对于A A样品标准数据库，对自身样品标准数据库，对自身5 5个个未知样品的判断全部正确，且对于不同未知样品的判断全部正确，且对于不同类型的的类型的的D D（2 2号样品酒掺水）、号样品酒掺水）、E E（3 3号号样品（即样品（即A A）掺水）未知样（酒精度与）掺水）未知样（酒精度与标准数据库样品酒精度相差较大）也没标准数据库样品酒精度相差较大）也没有发生错判，即对于酒精度相差较大的有发

20、生错判，即对于酒精度相差较大的黄酒识别率为黄酒识别率为100%100%。但对于。但对于B B（5 5号样品）号样品）、C C（3 3号样品（即号样品（即A A）久置空气中）未）久置空气中）未知样品（酒精度与标准数据库样品酒精知样品（酒精度与标准数据库样品酒精度相差较小）各有度相差较小）各有2 2个错判，即对于酒个错判，即对于酒精度相差较大的黄酒识别率为精度相差较大的黄酒识别率为60%60%。通。通过这些数据分析，我们可以得出影响电过这些数据分析，我们可以得出影响电子鼻识别准确度的主要因素是酒精度。子鼻识别准确度的主要因素是酒精度。分析分析小结小结 建立了电子鼻检测黄酒的小型建立了电子鼻检测黄酒

21、的小型数据库模型，对市售的绍兴黄酒进数据库模型，对市售的绍兴黄酒进行检测，通过主成分分析方法和行检测，通过主成分分析方法和SIMCASIMCA模式识别方法能成功的区分模式识别方法能成功的区分正宗女儿红花雕（陈年绍兴黄酒）正宗女儿红花雕（陈年绍兴黄酒）和掺假黄酒。和掺假黄酒。电子鼻应用在黄酒成分分析、真假电子鼻应用在黄酒成分分析、真假辨识以及品质控制等环节，有潜力辨识以及品质控制等环节，有潜力代替现有的检测设备，有望在不久代替现有的检测设备，有望在不久的将来得到广泛的应用。将电子鼻的将来得到广泛的应用。将电子鼻技术应用到酒行业中，必将推动该技术应用到酒行业中，必将推动该行业的发展，并有利于打击现今市行业的发展，并有利于打击现今市场上的假酒，减少酒行业安全方面场上的假酒，减少酒行业安全方面问题的发生。问题的发生。