X射线衍射物相定性分析ppt课件.ppt
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1、X 射线衍射分析射线衍射分析2008.91火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去Outline nIntroductionnMaterials CharacterizationnComparison of some test methodsnXRDnHistory retrospectionnNature and production of X raynInteraction of X rays and materials2火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地
2、冲出去What is Materials Science and Engineering?nMaterials science investigates the relationships that exist betweenthe structure and properties of materials Materials engineering engineers the structure of materials toproduce substances with a predetermined set of properties3火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要
3、当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去过程过程Processing结构结构Structure性性能能 效效能能 Properties结构形成过程结构形成过程“材料工艺材料工艺”中心环节中心环节构件、器件的制备构件、器件的制备 “材料选择材料选择”PerformancenMaterials Science and EngineeringGoal/meansCause/effectStructurePropertiesStructure-Property Linkages4火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去
4、MSE develops from physics,chemistry and mathematics,and is a bridge between science and engineering.The physics and chemistry are needed to understand why Materials behave in certain ways.5火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去研究材料组成、结构、性能与使用效能之间关系,最终实现按要求设计材料的目的。为获得所需性能指标的材料,必须考虑适宜的
5、材料合成、制备、加工等研究技术。为研究所获得材料的化学组成化学组成、物相组成物相组成、结结构构和各种研究技术对材料性能的影响,需要采用相应的分析分析表征方法。分析测试方法的选择和使用贯穿材料研究、应用的全过程.“Seeing”is believing“Seeing”is believingMSE and Materials Characterization材料科学与工程和材料表征材料科学与工程和材料表征6火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去Materials CharacterizationMaterials Charac
6、terizationnElemental AnalysisnPhase identificationnPhase transformationnStructure at different levels,Macro to molecules and atomsnSurface,interfacenMicroscopy,spectroscopy and analysis,diffraction and imaging,thermal methods7火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去多层次的物质结构多层次的物质结构Matt
7、ers are organized differently at different length scale.n n宏观:宏观:Macroscopic(0.1mm)Macroscopic(0.1mm)n nStructure elements on the scale visible with human eye.Structure elements on the scale visible with human eye.n n微观:微观:Microscopic(0.1micron-0.1mm)Microscopic(0.1micron-0.1mm)n nGrain or other mes
8、oscopic objects consisting of a group Grain or other mesoscopic objects consisting of a group of atoms and observable with a light microscopeof atoms and observable with a light microscopen n介观:介观:Mesoscopic(1-100nm)Mesoscopic(1-100nm)n nStructure between atomic and microscopicStructure between atom
9、ic and microscopicn n原子:原子:Atomic(0.1-1 nm)Atomic(0.1-1 nm)n nArrangement of atoms in materials,electronic bondingsArrangement of atoms in materials,electronic bondingsn n亚原子:亚原子:Subatomic(0.1 nm)Subatomic(0.1 nm)n nElectrons,protons,neutronsElectrons,protons,neutrons材料科学研究范畴Domain of material scien
10、ce8火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去Materials CharacterizationMaterials CharacterizationnElemental AnalysisnPhase identificationnPhase transformationnStructure at different levels,Macro to molecules and atomsnSurface,interfacenMicroscopy,spectroscopy and analysis,diffraction and
11、 imaging,thermal methods9材料研究需要各种分析表征手材料研究需要各种分析表征手段,要求我们掌握它们的原理段,要求我们掌握它们的原理并在实践中加以灵活运用。并在实践中加以灵活运用。10材料的分析与表征原理材料的分析与表征原理Materials Characterization材材料料信号信号输入输入信号信号输出输出材料与输入材料与输入信号相互作信号相互作用,产生输用,产生输出信号。出信号。比较输入比较输入和输出信和输出信号,获取号,获取材料的相材料的相关信息。关信息。1、输入什么信号;、输入什么信号;2、获取什么信号;、获取什么信号;3、输入信号与、输入信号与材料的相互作
12、用,以及输出信号的产生过程。材料的相互作用,以及输出信号的产生过程。11材料的分析与表征材料的分析与表征Materials Characterization信号信号输入输入信号信号输出输出光子、电子、离子光子、电子、离子束、中子束、中子、热、热、磁、电、光磁、电、光 等等材料材料了解了解掌握掌握和灵和灵活运活运用各用各种表种表征手征手段。段。光子、电子、离子光子、电子、离子束、中子束、中子、热、热、磁、电、光磁、电、光 等等12火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去元素化学分析元素化学分析 elemental analysi
13、s元素种类与含量(定性定量),不能反映原子之间的化元素种类与含量(定性定量),不能反映原子之间的化学结合状态。在大多情况下不能满足材料研究需要。如学结合状态。在大多情况下不能满足材料研究需要。如材料中广泛存在同素异构现象。常见元素分析方法有化材料中广泛存在同素异构现象。常见元素分析方法有化学分析法、荧光学分析法、荧光x射线分析、光谱法(原子吸收、发射等射线分析、光谱法(原子吸收、发射等)离子探针微区分析、电子探针微区分析、离子探针微区分析、电子探针微区分析、X射线光电子射线光电子能谱等。能谱等。相分析方法相分析方法 phase analysis反映元素的化学结合状态。反映元素的化学结合状态。“
14、相相”的概念与物理化学中的概念与物理化学中“相相”的概念有区别。常见分析方法有光学显微镜、电的概念有区别。常见分析方法有光学显微镜、电子显微镜、热分析、子显微镜、热分析、x射线衍射物相分析(定性、定量)射线衍射物相分析(定性、定量)等。等。几种分析方法的局限与对比几种分析方法的局限与对比13火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去材料相定量分析方法比较Qs:哪几种相、某种物质的结晶状态、各相的含量哪几种相、某种物质的结晶状态、各相的含量岩相法岩相法petrographic analysis观察显微镜多个视域各相所占的面积,经统
15、计并折算为体积或重观察显微镜多个视域各相所占的面积,经统计并折算为体积或重量百分数。量百分数。费时费力,精度不高,对组分不均匀的材料,试样和视域的选择费时费力,精度不高,对组分不均匀的材料,试样和视域的选择均影响分析结果。(均影响分析结果。(5%)化学相分析法化学相分析法chemical analysis特种溶剂对各组分选择性溶解使各相分开。由于同一溶剂对不同特种溶剂对各组分选择性溶解使各相分开。由于同一溶剂对不同相不易做到绝对的溶解或不溶,往往难以建立完整的方法而作为相不易做到绝对的溶解或不溶,往往难以建立完整的方法而作为其他方法的补充。其他方法的补充。X-射线衍射物相定量分析射线衍射物相定
16、量分析 X-ray diffraction根据相含量与衍射线强度的关系定量。快速、简便。对简单系根据相含量与衍射线强度的关系定量。快速、简便。对简单系统,精度能满足要求。统,精度能满足要求。14火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去15火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去X射线的发展史1895年年,德国物理学家,德国物理学家Rntgen (伦琴)伦琴)在研究阴极射线时发现了在研究阴极射线时发现了X射线(射线(1901年年获得首届诺贝尔奖)获得首届诺贝尔奖
17、)1912年年,德国的,德国的Laue(Laue(劳厄劳厄)第一次成功地进行第一次成功地进行X射线通过晶体发生衍射的实验,验证了晶体的点射线通过晶体发生衍射的实验,验证了晶体的点阵结构理论。并确定了著名的晶体衍射劳埃方程阵结构理论。并确定了著名的晶体衍射劳埃方程式。从而形成了一门新的学科式。从而形成了一门新的学科X射线衍射晶体射线衍射晶体学。学。(1914年年获得诺贝尔奖)获得诺贝尔奖)1913年年,英国,英国BraggBragg(布喇格父子)(布喇格父子)导出导出X X射线晶体结构分析的基本公式,即著名的射线晶体结构分析的基本公式,即著名的布拉格公式。并测定了布拉格公式。并测定了NaClNa
18、Cl的晶体结构。的晶体结构。(1915年年获得诺贝尔奖获得诺贝尔奖)16火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去X射线的发展史1917年年,巴克拉巴克拉发现元素的标识发现元素的标识X射线;射线;1924年年,塞格巴恩塞格巴恩创立了创立了X射线光谱学;射线光谱学;1936年年,德拜德拜、1946年年,马勒马勒,1979年年,柯马克柯马克等人等人由于在由于在X射线及其应用方面研究而获得射线及其应用方面研究而获得化学化学,生理生理,物物理理诺贝尔奖;诺贝尔奖;有机化学家有机化学家豪普物曼豪普物曼和和卡尔勒卡尔勒在在5050年代后建立
19、了应用年代后建立了应用X射线分析以直接法测定晶体结构的纯数学理论,特别对射线分析以直接法测定晶体结构的纯数学理论,特别对研究大分子生物物质结构方面起了重要推进作用,他们研究大分子生物物质结构方面起了重要推进作用,他们因此获因此获19851985年年诺贝尔化学奖。诺贝尔化学奖。17火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1、衍射分析技术的发展n与与X X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 18火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯
20、、湿被褥勇敢地冲出去X 射线应用技术nX 射线形貌技术(Radiography)n医学诊断、治疗、工业探伤nX 射线光谱技术(Spectrum)n元素分析nX 射线衍射技术 (X ray Diffraction-XRD)n相分析、结构分析等19火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去 课程要求和内容提纲理解XRD和仪器工作原理,熟练掌握XRD物相定性分析方法,了解XRD在其它方面应用。X射线的物理基础射线的物理基础 晶体结构基础知识晶体结构基础知识 X射线衍射几何条件和衍射线强度射线衍射几何条件和衍射线强度 X射线衍射仪射线衍
21、射仪 X射线衍射物相定性分析原理及应用射线衍射物相定性分析原理及应用20火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第一章第一章 X射线的物理基础射线的物理基础nThe nature of X raysnThe production and detectionnThe spectrum of X raysnInteraction of X-rays with materialsnSafety 21火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去1.The Nature o
22、f X rays1.The Nature of X rays X射线和可见光一样属于电磁辐射,但其波长比可见光短得多,介于紫外线与射线之间,约为102到102埃的范围。(如右图所示)22火灾袭来时要迅速疏散逃生,不可蜂拥而出或留恋财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去波粒二相性波粒二相性properties of both waves and particlesproperties of both waves and particles波动性:用波长、频率、振幅、传播方向表征。一个随时间变化的正玄式振荡的电场,其垂直方向是一类似变化的磁场,即交变变化的电磁场的传播,传
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