DZ∕T 0370-2021 便携式X射线荧光现场分析技术规程[地质矿产].pdf

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1、ICS 73 020CCSD 10/19z中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 03702021便携式X射线荧光现场分析技术规程Code of practice for field analysis of portable Xray fluorescence technology2021-02-04 发布2021-05-01 实施中华人民共和国自然资源部 发布DZ/T 03702021目 次前言.mi 范围.12规范性引用文件.13术语和定义、缩略语.13.1 术语和定义.13.2 缩略语.34 总贝|.35仪器设备.45.1 PXRFA的基本要求.45.2 PXRFA的主要技术指标.55.

2、3配件.66现场分析参考样品.66.1 单元素样品.66.2 现场校准样品.，.，.，.66.3 空白样品.66.4 标准物质.67仪器准备.77.1 仪器检查.77.2 仪器校准.78现场分析.88.1 仪器设置与现场校准.88.2 岩（矿）石露头原位分析.%.口，.一 88.3 土壤原位分析.98.4 岩芯取样分析.98.5 块状岩（矿）石标本取样分析.108.6粉末样品取样分析.108.7 现场分析质量监控测量.118.8 现场记录与整理.*.119现场分析质量控制.119.1 现场原位分析质量控制.119.2 现场取样分析质量控制.1210报告提交.12附录A（规范性）RSFEJ DL

3、、仪器稳定度的计算方法.13附录B（规范性）便携式X射线荧光分析仪功能检查表.15附录C（规范性）便携式X射线荧光分析仪校准记录表.16IDZ/T 03702021附录D（规范性）便携式X射线荧光分析仪现场分析记录表.17附录E（资料性）便携式X射线荧光现场分析报告.18附录F（资料性）便携式X射线荧光现场分析数据报表.19参考文献.懿.森.20nDZ/T 03702021前 W本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规贝I的规定 起草。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC 93)归口。

4、本文件起草单位:成都理工大学。本文件主要起草人:葛良全、程锋、赖万昌、张庆贤。inDZ/T 03702021便携式X射线荧光现场分析技术规程1范围本文件规定了便携式X射线荧光现场分析技术的仪器及校准、操作方法、质量控制、质量检查等基 本要求。本文件适用于地质矿产勘查中使用便携式X射线荧光分析仪进行的现场原位分析和现场取样 分析工作。工业过程分析、商检、环保和考古等领域中便携式X射线荧光现场分析工作也可参照 使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改

5、单）适用于本 文件。GBZ 115 X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准GB 4075密封放射源一般要求和分级DZ/T 0011 地球化学普查规范（1：50 000）DZ/T 0145 土壤地球化学测量规程3术语和定义、缩略语3.1术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1.1便携式 X 射线荧光分析技术 portable X-ray fluorescence analytic technology基于能量色散X射线荧光分析原理，使用便携式X射线荧光分析仪器,对待测目标体中一种或多种 元素进行定性和定量分析的技术。3.1.2现场分析 field analysis现场原位分析和现场取样分析的总

6、称.3.1.2.1现场原位分析 field in situ analysis在野外天然产状条件下，将便携式X射线荧光分析仪的探测窗直接置于原生岩（矿）石露头或土壤 或其他样品的表面，获取待测目标体中元素种类和元素质量分数的分析方法。1DZ/T 037020213.1,2.2现场取样分析 field sampling analysis在野外工作条件下，利用便携式X射线荧光分析仪对现场采集的岩芯、块状岩（矿）石标本、粉末样 品进行现场快速分析，以获取待测目标体中元素种类或元素质量分数的分析方法。放射性统计涨落误差 radioactive statistic fluctuating error因放射

7、性统计涨落而引起的便携式X射线荧光分析仪现场分析元素质量分数的误差。以便携式X 射线荧光分析仪仪器谱上特征X射线特征峰净峰面积计数的相对均方差表示。3.1.4仪器检出限 instrument detection limit在无显著干扰条件下，便携式X射线荧光分析仪能检测出待测目标体中待测元素的最小质量分数。3.1.5仪器稳定度 instrument stability便携式X射线荧光分析仪测定相同目标体中某一元素质量分数随时间保持不变的能力。以便携式 X射线荧光分析仪开机连续工作t时间G4 h）内次分析相同目标体中某标注元素质量分数 的相对均方差表示。3.1.6标注元索 marked elem

8、ent用户在便携式X射线荧光分析仪显示界面上设置的显示质量分数的元素。3.1.7报警元素 warning element用户在便携式X射线荧光分析仪上设置一定质量分数限值的元素。现场分析时,当待测目标体中 的这些元素质量分数超过设定的限值时，仪器通过特殊显示或其他方式向操作者发出提示。3.1.8有效探测面积 effective detection area便携式X射线荧光分析仪在待测目标体表面可有效激发并能有效探测特征X射线的待测目标体的 表面面积。3.1.9基体效应matrix effect待测目标体中非待测元素物质组分变化对便携式X射线荧光分析仪现场分析待测元素质量分数准 确度的影响。3.

9、1.10不平度效应 unevenness effect待测目标体测量面凹凸不平对便携式X射线荧光分析仪现场分析待测元素质量分数准确度的影响。2DZ/T 037020213.1.11含水置效应 water content effect待测目标体含水量对便携式X射线荧光分析仪现场分析待测元素质量分数准确度的影响。3.1.12不均匀效应 heterogeneous effect待测目标体中含待测元素的矿物,其颗粒分布不均匀或矿化不均匀对便携式X射线荧光分析仪现 场分析待测元素质量分数准确度的影响。3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。IDL-仪器检出限的英文缩写（Instrument Detectio

10、n Limit）oPXRFA-便携式X射线荧光分析仪的英文缩写（Portable X ray Fluorescence Analyzer）0RSD-相对标准偏差的英文缩写（Relative Standard Deviation）oRSFE-放射性统计涨落误差的英文缩写（Radioactive Statistic Fluctuating Error）。4总则4.1应用PXRFA对地质矿产勘查中的待测目标体的成矿元素及其伴（共）生元素进行现场快速定性、定量分析,单次分析时间一般为20 s300 s。4.2便携式X射线荧光现场分析技术对待测目标体的有效探测范围是PXRFA的有效探测面积与目标 元素特

11、征X射线在待测目标体中穿透深度的乘积。有效探测面积越大,则分析结果的代表性越好。4.3便携式X射线荧光现场分析的准确度受待测目标体的基体效应、不平度效应、含水量效应、不均 匀效应等影响。基体效应主要表现为待测目标体中某些共存元素对待测元素特征X射线的特征吸收 效应与特征增强效应，在现场分析中总是存在的，与PXRFA的性能没有关系。不平度效应是由于测 量面的凹凸不平改变了 PXRFA的有效探测面积和源样距（激发源到测量面的距离）,从而影响测量结 果。含水量效应则受待测目标体含水量多少决定,通常同一目标体含水量越大，被激发的元素特征X 射线发生散射的概率就越大，测量结果会偏低，原子序数较小的元素比

12、原子序数较大的元素受含水量 效应影响要大.不均匀效应也是便携式X射线荧光现场分析过程中不可避免的因素之一，增大 PXRFA的有效探测面积和采用多点测量取平均值，是减少不均匀效应的有效方法，但不能完全消除 不均匀效应。4.4在区域地质调查和区域矿产调查中应用PXRFA在岩（矿）石上测量，可现场实时掌握岩（矿）石中 肉眼难以分辨的元素种类或不能评估的元素质量分数范围,及时指导地质采样;在物探、化探异常的二级 与三级异常查证和矿点检查中，应用PXRFA可以现场发现异常,及时追踪异常和评价异常.应用 PXRFA在钻孔岩芯、探槽壁、坑道壁等原生岩（矿）石露头上现场快速测定成矿元素及伴（共）生元素的 质量

13、分数,不仅可现场指导地质采样和地质勘探工程的进程，而且可现场圈定矿体（化）范围，估算矿层 品位。4.5本文件采用国际单位制（SD单位。常量元素质量分数用%”表示，微量元素质量分数用“10r”4.6本文件涉及低活度放射源或射线装置，但并未对与此有关的所有安全问题提出建议。因此,用户在 使用本文件之前有必要建立适当的安全防范措施，并确定适当的管理制度.在PXRFA工作时，应避免 3DZ/T 03702021抓提PXRFA探测窗或将探测窗对着自己或任何人，应避免肉眼观察X射线主光束路径。在使用放射性 核素源作为X射线激发源的PXRFA,放射性核素源的使用、存贮和运输应符合GB 4075的规定。在使

14、用X射线发生器作为激发源的PXRFA时,应符合GBZ 115的规定，并按照仪器厂家的安全说明书进行 操作.5仪器设备5.1 PXRFA的基本要求5.1.1 PXRFA应便于携带，可实现野外现场快速操作，能够对待测目标体中一种或多种元素进行定性 和定量分析。5.1.2作为PXRFA的X射线激发源可分为放射性核素源和微型X射线发生器两类。一般用于 PXRFA的放射性核素源主要有“Fejspu、2nAm、109Cd等，活度一般在V类放射源活度范围，常用的放 射性核素源发出的火或X）射线能量、分支比和激发元素范围见表1所示。微型X射线发生器（由微型X射线管和高压电源组成）的管压和管流应连续可调,常见不

15、同靶材X 射线发生器的适用范围见表2。表1几种常见用于PXRFA放射性核素源的主要参数指标核素半衰期a光子能量 keV光子产额（光子/蜕变）使用活度108 Bq有效激发元素范围K系L系238 pu8613.44,可；13,61,ULttl；16.43,叫；17.22,ULpi；20.16,ULn j45.00,y0.1303.7037.0K-MoBa-U241 Am45813.76,NpL句13.95,NpLal0.1351.85-3.70K-MoBa-U16.84,Np317.74,NpLpi0.18420.77,NpLn0.05026.35,尸0.025Mo一Tm33.20,759.56,

16、70.359109 Cd1.2422.11,AgKtt;24.95,AgK?1.011.11-3.70Ti-MoYb-U88.00,y0.04LaPb55 Fe2.75.90,MnK,；6.50?MnKp0.253.70-7.40Al-V4DZ/T 03702021表2常见X射线发生器的工作电压、靶材、主要分析对象和有效激发元素宛围工作电压 kV靶材主要分析对象有效激发元素范围1030,可调错(Rh)主要用于中等和重元素分析K 系：KMojL 系：La-Bi1020,可调铭(Cr)主要用于轻元素分析K 系;NaTi1030,可调铝(Mo)主要用于中等和重元素分析K 系:KSr；L 系:LaPb

17、1040,可调鹤(W)主要用于中等和重元素分析K 系：KBa；L 系：LaU5.1.3 PXRFA的X射线探测器应具有较高能量分辨率、较大的有效灵敏面积和足够的灵敏区厚度。应采用电制冷半导体探测器，对sFe源放出的MnK.特征X射线（能量为5.90 keV）能量分辨率（特征峰 的半高宽度）应不大于190 eV,探测器的有效面积应大于5 mm，,灵敏区厚度应大于300 jzm。5.1.4 PXRFA的探测窗应采用镀片或聚酯薄膜封闭，对目标元素特征X射线具有高的透过率，探测窗 的短轴距应不小于15 mm。5.1.5 PXRFA的脉冲信号调节与处理的电子线路单元应具有X射线发生器控制、X射线谱采集与

18、处 理、测量过程控制和将目标元素特征X射线强度转换成元素质量分数的功能。5.1.6 PXRFA须配置显示器，使操作人员能够在现场分析过程中及时了解被测对象的分析结果，能 够直接显示待测目标体中目标元素质量分数及RSFE,且具有查看已分析点或样品的历史分析数据 功能。5.1.7 PXRFA显示器须具备人工交互式输入被测点位或样品的标志量（如测线号、测点号、样品号等）和人工交互式设置测量模式、分析时间等功能O5.1.8 PXRFA须具有至少一种通用的标准通信接口（如USB、蓝牙、RS232等），并具有与外部设备进 行数据传输的功能。5.1.9 PXRFA须具有1 GB以上的数据存贮能力。5.2 P

19、XRFA的主要技术指标5.2,1可分析元素范围铝（Z=13）铀“=92）。5.2.2 IDL 要求PXRFA应达到表3所要求的IDL。IDL的具体计算方法见附录A。表3常用PXRFA部分元素的IDLIDLIO-6元素种类doCo.Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Rb、Sr1050Ti.V.Cr、Mn、Fe、Ag、Sn、Sb、Ba、Zr、U、Y、W、Mc、Bi、Nl?50100K、Ca、Tc100-1 000Al、Si,P、S、Cl5DZ/T 037020215.2.3连续工作时间PXRFA开机后可连续正常工作时间不少于4 h,且仪器稳定度优于10%。5.2.4工作温度与湿度温度范围：

20、-10 50；相对湿度范围：工90%。5.3配件5.3.1手动压样器手动压样器主要用于将土壤样品、粉末样品压制成饼状，以供PXRFA进行测量。手动压样器应具 有压力表，量程不小于40 MPa。饼状样品厚度不小于4 mm,面积应不小于PXRFA探头的有效探测 面积。5.3.2专用样品杯专用样品杯一般由杯身、样杯套、薄膜构成，使用可更换的能被X射线穿透的专用聚酯薄膜作窗口，样品杯的可装样最小深度应不小于7 mm,底部面积应大于PXRFA探头的有效探测面积。5.3.3备用电池或电池组仪器除配备一组可充电电池或电池组外,另应配备一组同类的电池或电池组。6现场分析参考样品6.1单元素样品基质中的其他元素

21、不会对所要测定的单元素的特征X射线谱产生明显影响的样品为单元素样品。单元素样品主要用于PXRFA的能量标定，也可用于定期对PXRFA能量分辨率的检查.单元素样品应 制成饼状，具有一定的耐磨性，且不易潮解，其单元素的质量分数应在1%5%之间。6.2现场校准样品经具有地质实验测试分析资质的实验室分析过,有确定的推荐值，且在地质矿产勘查目标区域具有 一定代表性的样品为现场校准样品,现场校准样品应制成饼状，具有一定的耐磨性，且不易潮解，在野外 测量周期内可多次使用。6.3空白样品标注元素质量分数低于IDL的样品为空白样品。用于监控交叉污染及检验仪器可能引起的污染或 干扰。常采用高纯二氧化硅或高纯硼酸或

22、聚乙烯为基体。空白样品应制成饼状，具有一定的耐磨性，且 不易潮解，在野外测量周期内可多次使用。6.4标准物质标准物质应采用国家一级地球化学标准物质和矿石标准物质,且该标准物质已被我国地质分析 6DZ/T 03702021实验室或中心所采用。标准物质主要用于评估PXRFA的元素质量分数标定、质量监控和准确度与精 密度。7仪器准备7.1仪器检查7.1.1按照厂家提供的说明书,检查仪器及其配件是否齐全，并正确安装仪器。7.1.2打开仪器电源开关，检查仪器的各项功能是否正常。按PXRFA功能检查表（见附录B）中各功 能项进行检测，并记录仪器工作状态信息。当检查结果出现不正常情况时，应调试后再次检查确认

23、,直至 正常为止,功能异常的仪器不能用于现场分析工作。7.1.3检查仪器稳定度。仪器稳定度用RSD表征,RSD应控制在10%以内。按照附录A中有关计算 方法记录仪器稳定度。7.2仪器校准7.2.1根据野外地质矿产勘查工作任务需要,明确可能的测量类型（如基岩露头、矿石、土壤或水系沉积 物等），以及可能的测量元素种类及质量分数范围。7.2.2根据测量类型和测量元素种类及质量分数范围，确定测量模式。7.2.3在确定的测量模式下，首先测量空白样品。测量2次3次,单次测量时间不小于200 s,要求仪 器对空白样品的元素报出率应为零。7.2.4在确定的测量模式下，测量现场校准样品或者标准物质。测量2次3次

24、,仪器应报出现场校准 样品和标准物质的标注元素及质量分数,且标注元素的RSFE应不大于10%.7.2.5仪器准确度检查误差限要求:各元素质量分数的准确度用公式（1）评价，并达到表4规定的误差 限要求：lgC=|lgC;-lgCs|.（1）式中：C;校准样品中i元素的仪器分析实测值的平均值；Cs校准样品中各元素的推荐值。若PXRFA准确度未达到表4的误差限要求，则应查找原因，调整仪器，重新标定仪器。表4 PXRFA准确度检查误差限要求计算公式质量分数范围检出限3倍以内检出限3倍及以上（含3倍）AlgC=llgCj-lgCslW0.200.157.2.6仪器校准记录要求如下a）在附录C表C.1中，

25、填写测区、天气状况、操作者、记录者、日期、仪器型号及编号等信息；b）在附录c表c.1中，现场分析参考样品编号栏填写空白样品、现场校准样品或标准物质的编号 或存档文件号，测量模式栏填写仪器的测量模式，测量时间栏填写现场分析参考样品的起始测 量时间（应精确到分），元素栏填写分析结果和RSFEic）计算现场分析参考样品2次或2次以上标注元素质量分数和RSFE的平均值,并填写在附录C 表C.1中平均值栏；7DZ/T 03702021d）以标注元素质量分数的平均值和现场分析参考样品标注元素质量分数参考值，按表4中准确度 公式计算现场分析参考样品各标注元素质量分数的对数误差,并填写在附录C表C.1中分析

26、误差栏。8现场分析8.1仪器设置与现场校准8.1.1仪器设置8.1.1.1设置测量模式:根据被测对象确定仪器现场测量模式。对岩石露头原位测量分析，选用岩石原 位测量模式;对矿石露头原位测量分析,选用矿石原位测量模式;对土壤原位测量分析,选用土壤原位测 量模式;对粉末样品测量，选用粉末样测量模式。8.1.1.2设置标注元素和报警元素:根据地质矿产勘查工作的需要，设置标注元素的种类与个数;设置 报警元素的质量分数限值。元素报警限值应大于该元素的2倍8.1,1,3设置测量时间:根据现场分析的精密度要求选择测量时间,长时间测量可获得较高的现场分析 精密度。仪器校准测量，单次测量时间应不小于200 s；

27、对元素质量分数较低（V0.01%）的样品，单次测 量时间可选择200 s300 s；对元素质量分数较高（1.0%）的样品，单次测量时间可选择20 s100 s.8.1.2现场校准8.1,2,1空白样品测量:在确定的测量模式下，测量空白样品。应测量2次3次，单次测量时间不小 于200 s,仪器的元素报出率应为零。8.1,2.2现场分析参考样品测量:在确定的测量模式下，测量现场分析参考样品。现场分析参考样品可 选择单元素样品、现场校准样品或标准物质.应测量2次3次，标注元素的RSFE应不大于10%,标注 元素质量分数的准确度应达到表4的误差限要求。8.1.2.3现场校准记录：a）在附录C表C.1中

28、，填写测区、天气状况、操作者、记录者、日期、仪器型号及编号等信息；b）在附录C表C.1中，现场分析参考样品编号栏填写空白样品和现场校准样品的编号或存档文 件号,测量模式栏填写仪器的测量模式,测量时间栏填写现场分析参考样品的起始测量时间（应 精确到分），元素栏填写分析结果和RSFE,c）计算现场分析参考样品2次或2次以上标注元素质量分数和RSFE的平均值,并填写在附录C 表C.1中平均值栏；d）按表4中准确度公式计算现场校准样品的对数误差,并填写在附录C表C.1中分析误差栏.8.2岩（矿）石露头原位分析8.2.1测点布置根据地质勘查的要求布置岩（矿）石露头的测量点位。岩石露头测点布置按DZ/T

29、0011规定执行。探槽、坑道、浅井和剥土等地质工程表面测点可根据岩石矿化蚀变和矿化均匀情况布置，在矿层部位，测点 间距为20 cm左右;在矿化地段，测点间距为30 cm50 cm；在非矿化地段，测点间距为50 cm200 on。由 于存在矿化不均匀效应，为了提高岩（矿）石原位分析结果的代表性，在岩石测点周围可再布置3个5个测 量点，并取测量的平均值作为该测点的测量结果。8DZ/T 037020218.2.2测量面准备岩（矿）石露头的测量面面积应大于PXRFA探头的有效探测面积。测量面应尽量平整，可用地质锤 等工具进行修整，测量面凹凸起伏幅度应不大于0.5 cm.测量面应保持新鲜，清除测量面表层

30、覆盖物（如碎石屑、土、树叶等），岩石的裂隙面或节理面不可作为X射线荧光现场分析的测量面。8.2.3岩（矿）石原位测量8.2,3.1将PXRFA探测窗对准并紧贴测量面，按下测量键或打开测量开关。对岩石原位测量的时间一 般为200 s,RSFE应小于30%；对矿石测量时间一般为100 s,RSFE应小于30%。若RSFE超出上述限 值，应增加测量次数1次2次,或者延长测量时间。在测量过程中,PXRFA探测窗与测量面的空间位 置应保持固定.8.2.3.2在现场分析过程中，增加测量点位,可提高分析结果的代表性。若出现标注元素质量分数显著 偏高的测量点位，应增加测量次数1次2次，且应加密测量点。8.3

31、土城原位分析8.3.1测点布置根据地质矿产勘查的要求布置土壤原位分析的测量点位。土壤测点的布置和测量点层位的选择，参 照DZ/T 0145规定执行.土壤原位分析适宜于测量点中土壤的黏土质或粉末状物质组分超过50%。为 了提高土壤原位分析结果的代表性，在土壤测点周围可再布置3个5个测量点,并取测量的平均值作 为该测点的测量结果。8.3.2测量面准备在测量层位上，应先清除测量面上的杂物（如树叶、草根或者大块岩石碎屑等）,用取样器整平和压实 测量面。测量面的面积应大于PXRFA的有效探测面积。8.3.3 土壤原位测量8.3.3.1将PXRFA探测窗对准并紧贴测量面，按下测量键或打开测量开关。对土壤原

32、位测量的时间 一般为200 s,RSFE应小于30%。若RSFE超出上述限值，应增加测量次数1次2次,或者延长测量 时间。在测量过程中,PXRFA探测窗与测量面的空间位置应保持固定。8.3.3.2在现场分析过程中，增加测量点位,可提高分析结果的代表性。若出现标注元素质量分数显著 偏高的测量点位，应增加测量次数1次2次，且应加密测量点。8.4岩芯取样分析8.4.1测点布置根据地质矿产勘查工作要求,以及岩石矿化蚀变和矿化均匀情况选择布置岩芯测量点位.在矿层部 位，测点间距控制在10 cm20 cm之间;在矿化地段，测点间距控制在30 cm50 cm之间;在非矿化地 段，测点间距控制在50 cm20

33、0 cm之间。为了提高岩芯取样分析结果的代表性,在岩芯测点周围可再 布置3个5个测量点，并取测量的平均值作为该测点的测量结果。8.4,2测量面准备岩芯测量面可以选择柱状岩芯的侧面,也可以选择柱状岩芯的横截面或劈芯采样后的竖截面。在岩 9DZ/T 03702021芯采取率较高且岩芯较完整的情况下，采用柱状岩芯的侧面作为岩芯测量面。当选取岩芯横截面作为测 量面时，测量面的面积应大于PXRFA探头的有效探测面积;且测量面应用地质锤等工具修整平整，测量 面凹凸起伏幅度应不大于0.5 cm。岩芯测量面要保持新鲜，清除测量面表层覆盖物（泥浆、尘土等），不 应选择裂隙面、构造滑动切面等作为测量面。8.4.3

34、岩芯测量8.4,3.1将PXRFA探测窗置于岩芯测量面上，或者将岩芯置于PXRFA探测窗上并使岩芯测量面 覆盖探头的探测窗，按下测量键或打开测量开关。对岩芯测量的时间一般为200 s,RSFE应小于 30%;对有矿化的岩芯测量时间一般为100 s,RSFE应小于30%。若RSFE超出上述限值，应增加 测量次数1次2次,或者延长测量时间。在测量过程中，PXRFA探测窗与测量面的空间位置应保 持固定。8.4.3.2在现场分析过程中，增加测量点位,可提高分析结果的代表性。若出现标注元素质量分数显著 偏高的测量点位，应增加测量次数1次2次，且应加密测量点。8.5块状岩（矿）石标本取样分析8.5.1涮点

35、布置块状岩（矿）石标本是指地质矿产勘查工作中采集的风化程度较弱、新鲜的岩（矿）石样品。对同一块 岩（矿）石标本应尽可能地选择多个测量面，取其测量结果的平均值,以提高块状岩（矿）石分析结果的代 表性.8.5,2测量面准备块状岩（矿）石标本的测量面面积应大于PXRFA探头的有效探测面积。测量面应尽可能地平整，可 用地质锤等工具修整，测量面凹凸起伏幅度应不大于0.5 cm。测量面要保持新鲜,必要时清除测量面表 层覆盖物（如碎石屑、土、树叶等）,裂隙面或节理面不可作为测量面。8.5.3快状岩（矿）石标本测量将PXRFA探测窗置于块状岩（矿）石测量面上,或者将块状岩（矿）石置于PXRFA探测窗上并使块

36、状岩（矿）石测量硒盖探头的探测窗，按下测量键或打开测量开关。对块状岩石测量的时间一般为200 s,RSFE应小于30%；对块状矿石测量的时间一般为100 s,RSFE应小于30%。若RSFE超出上述限值,应增加测量次数1次2次,或者延长测量时间。在测量过程中,PXRFA探测窗与测量面的空间位置应 保持固定。8,6粉末样品取样分析8.6.1样品制备将粉末样品置于手动压样器的样品盒中，装样量应不小于样品盒装容量的3/4,用手动压样器制样,施加压力应不小于20 MPa,施压时间不小于5 s.8.6.2样品测量将制备好的饼状样品置于样品杯中，按下测量键或打开测量开关。测量的时间一般为20。sfRSFE

37、 应小于30%。若RSFE超出上述限值，应增加测量次数1次2次,或者延长测量时间。10DZ/T 037020218.7现场分析质置监控测量8.7.1现场校准样品、标准物质和单元素样品均可作为质量监控样品。8.7.2将质量监控样品置于PXRFA探测窗上，连续测量2次，单次测量时间为200 s。8.7.3以下情况应进行质量监控测量：a）在仪器开机校准时；b）在仪器关机前；c）在仪器出现故障修复后重新测量时；d）在仪器连续正常工作状态下，每2 h测量一次。8.7.4现场分析质量监控测量记录，按7.2.6仪器校准记录步骤进行。8.7.5现场分析日常质量监控图。以进行质量监控时测量的时间为横坐标，以现场

38、校准样品中标注元 素质量分数为纵坐标，绘制日常质量监控图。在日常质量监控图上,标注元素质量分数的误差应控制在 表4的误差限要求以内。8.8现场记录与整理8.8.1现场记录8.8.1.1在附录D表D.1中，填写测区、天气状况、操作者、日期、仪器型号、编号、仪器测量模式和测量 对象等信息。其中测量对象是指岩石露头、岩芯、块状矿石、天然土壤、粉末样品等。8.8.1.2在附录D表D.1中，测线、测点和样品编号栏填写测量点的测线号与测点编号或样品编号。测线和测点编号的格式应按附录D要求编排,且与仪器输入的存档文件名相同。8.8.1.3在附录D表D.1中,元素栏填写标注元素的分析结果和RSFE,若PXRF

39、A具有分析结果的 记录与存贮功能,在现场分析过程中可以不做纸介质记录。8.8.1.4在附录D表D.1中,备注栏记录被测目标体的属性描述，如岩性、土壤取样层位，以及在现场 分析过程中在测量点位进行地质取样时的特殊性事项,等等。8.8.2记录整理8.8.2.1现场分析的纸介质记录与PXRFA存贮记录应及时整理。PXRFA存贮记录应在一个工作日 内导出，以附录D形式作为电子介质备份.8.8.2.2在纸介质记录表和PXRFA导出的电子介质记录表上,计算各测量点2次或2次以上标注元 素质量分数和RSFE的平均值，填写在附录D表D.1中平均值栏。8.8.2 3现场分析的纸介质记录表或电子介质记录表应及时进

40、行复核.复核人员与记录人员不应为同 一人。复核人员检查现场分析记录表中各项内容无误后,在核对者处签字。9现场分析质量控制9.1现场原位分析质量控制9.1.1现场原位分析质量检查的工作量,应不少于总工作量的3%.9.1.2检查点位应布置在同一条测线或剖面上，且应把开展现场原位分析时出现的质量分数异常点位 和有疑问的点位作为检查分析的检查点位。对岩（矿）石原生露头原位分析的检查点位，一般选择与开展 现场原位分析时相同或相近的点位;对土壤原位分析的检查点位，与开展现场原位分析时测量点的距离 11DZ/T 03702021间隔应不大于50 cm,以尽可能减小土壤中元素分布的不均匀效应.9.1.3检查分

41、析时应采用不同的PXRFA或由不同的操作者操作仪器。检查分析的工作步骤与现场原 位分析的步骤相同。9.14在整条测线或剖面线上,按公式（2）计算检查分析与现场原位分析各测点某一元素质量分数的平 均相对误差。g（G 检一C 瞬）/（C 检+G厚）/21RE=-X100%.n式中：RE 平均相对误差；n 检查测点的个数；C检第测点检查分析某元素的质量分数；CiE 第测点原位分析某元素的质量分数。检查分析与对应现场原位分析某一元素质量分数的平均相对误差绝对值应小于30%,且在剖面或 测线上显著偏高点（或异常点）的位置、强度、形态等要基本吻合。9.2现场取样分析质量控制9.2,1粉末样品的现场取样分析

42、的质量检查工作量,应不少于总工作量的10%。9.2.2检查分析样品可从现场取样分析样品中随机抽取或者选择需检查的样品。待测元素质量分数异 常的样品和现场取样分析过程中有疑问的样品可作为检查分析样品。9.2.3检查分析的步骤与现场取样分析步骤相同.9.2.4检查分析与现场取样分析某一元素质量分数的误差评价按表4的计算公式和误差限进行评价,误差限内的样品合格率应达到75%。10报告提交便携式X射线荧光现场分析工作结束后，应及时提交分析结果报告，分析报告格式参见附录E和附 录F。报告中要说明使用仪器的类型、仪器编号、测量工区、线号、点号、测量日期、操作者、测量模式的选 择记录等基本信息,以及分析质量

43、评述，并附上现场分析日常质量监控图。12DZ/T 03702021附录A(规范性)RSFE、IDL、仪器稳定度的计算方法A.1 RSFE的计算方法RSFE指由于放射性统计涨落而引起的PXRFA分析元素质量分数的误差，以仪器谱上特征X射线 特征峰面积计数的相对均方差(%)表示,由公式(A.1)计算：/N.+N本,RSFE=-X100%N净(A.1)式中：N总一PXRFA仪器谱上待测元素特征X射线特征峰的总峰面积计数；N净PXRFA仪器谱上待测元素特征X射线特征峰的净峰面积计数(见图A.1)；N本PXRFA仪器谱上待测元素特征X射线特征峰的本底面积计数(见图A.1)。放射性统计涨落是影响PXRFA

44、分析元素质量分数精确度的因素之一,可通过延长测量时间来减小 仪器的RSFE。A.2 IDL的计算方法在无显著干扰条件下,PXRFA的IDL以仪器谱上待测元素特征X射线特征峰所对应的本底计数3 倍均方差计算,以质量分数表示,由公式(A.2)计算：3,_IDL=-XN.(A.2)A式中：N本PXRFA仪器谱上待测元素特征X射线特征峰所对应的本底计数；A 待测元素单位质量分数引起PXRFA仪器谱上待测元素特征X射线特征峰净峰面积计数的 变化量。用一组低质量分数(V5OIDL)元素样品,建立该元素质量分数与仪器谱上待测元素特征X射线特征 峰净峰面积计数的工作曲线，如图A.2所示,讨算工作曲线的斜率，即

45、A。A.3仪器稳定度的计算方法在现场分析过程中，仪器稳定度是指PXRFA测定相同目标体中某一元素质量分数随时间保持不变13DZ/T 03702021的能力，要求PXRFA开机连续工作4 h,在同一条件下对某一现场校准样品或单元素样品进行n次测量。30),每次测量标注元素质量分数的RSFE小于10%,n次测量标注元素质量分数的RSD小于 10%。RSD计算公式为：式中:n重复测量次数;G 第i次测量某一元素的质量分数；6测一n次测量某一元素质量分数的平均值。14DZ/T 03702021附录B（规范性）便携式X射线荧光分析仪功能检查表表B.1为便携式X射线荧光分析仪进行功能检查时的记录表格式。表

46、B.1便携式X射线荧光分析仪功能检查表仪器型号及编号：检查日期：年 月 日功能项功能描述检查结果“开机提示打开仪器测量开关,PXRFA开机的提示灯或显示器发出确定的 信息正常口 不正常口显示功能PXRFA显示器具有一定的亮度,清晰显示确定的内容正常口 不正常口测量点信息输入在PXRFA显示器上输入测量点的确定信息并存贮正常口 不正常口测量模式及设置在PXRFA的显示器上人工交互式设置确定的测量模式正常口 不正常口分析时间设置在PXRFA的显示器上人工交互式设置分析时间正常口 不正常口分析数据显示在确定的测量模式下,PXRFA显示元素质量分数与RSFE正常口 不正常口分析数据查看查看已分析点位或

47、样品的历史分析数据正常口 不正常口数据导出功能通过通信接口连接PXRFA主机与计算机后,PXRFA分析数据导 出到计算机正常口 不正常口手动压样器压力与保持打开手动压样器，制作样品的压力值显示与压力保持时间正常口 不正常口检查者（签字）负责人（签字）a功能项检查结果正常，应在“正常”后的口中标记检查结果异常，应在“不正常后的口中标记15附录c（规范性）便携式X射线荧光分析仪校准记录表表C.1为便携式X射线荧光分析仪进行仪器校准时的记录格式。表C.1便携式X射线荧光分析仪校准记录表测区 天气状况 操作者 记录者B期 仪器型号 编号 核对者现场分析参考 样品编号a测量模式测量时间（时:分）元素1兀

48、素n参考 质量 缄%或质量%或 ICT，平均 值%或 ICTRSFE%平均 值%分析 期%参考 质量 4m%或1CT，质量%或 10 6平均 值%或 10TRSFE%平均 值%分析 期%参考 质量 畿%或 ICT，质量 斓%或 KT，平均 值%或 lOfRSFE%平均 值%分析 误差%现场分析参考样品编号宜以文件名的形式输入和存贮在PXRFA中。文件名宜用“XYYYZZ”格式编排,其中,“X”代表现场分析参考样品的标识符,标准物质的标 识符可用“B”表示，单元素样品的标识符可用D表示,现场校准样品的标识符可用“J”表示，空白样品的标识符可用“K”表示YYY”为现场分析参考样品的编号ZZ”为 测

49、量次数,不足两位数以01-09表示。附录D（规范性）便携式X射线荧光分析仪现场分析记录表表D.1为便携式X射线荧光分析仪进行现场分析时的现场记录格式.表D.1便携式X射线荧光分析仪现场分析记录表测区.天气状况 操作者 记录者0期 仪器型号 编号 核对者仪器测量模式 测量对象 样品采集者测线、测点和 样品编号.测点 地理 坐标单次 分析 时间S元素1元素2元素n备注质量%或10 6平均值%或 10-sRSFE%平均 值%质量 分数%或平均值%或 10-6RSFE%平均值%或 10-6质量 分数%或 10 8平均值%或 10-6RSFE%平均值%或 10-9质量 缄%或 10三平均值%或 10-5

50、RSFE%平均值%或 10-61测区、测线、测点和样品编号宜以文件名的形式输入和存贮在PXRFA中。测区、测线和测点的文件名宜用“AAABCCCDD”格式编排,其中,“AAA”为测区编号；“BBB”为测线编号”CCC”为测点编号JDD为测量次数,不足两位数以01-09表示.样品编号的文件名宜用EEEEEEDET格式编排,其中,“EEEEEE”为样品编号DD”为测量次数,不足两位数以01-09表示。DZ/T 03702021附录E（资料性）便携式X射线荧光现场分析报告E.1任务来源包括便携式X射线荧光现场分析的任务来源、基本要求。E.2现场分析概况包括测区及范围、测线、测点、工作周期等基本信息，