T∕GZCX 019-2022 刺梨及其制品中多糖含量的测定.pdf

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1、T/GZCX 019-2022ICS 67.080.10X 04T/GZCX团体标准团体标准T/GZCX 019-2022刺梨及其制品中多糖含量的测定刺梨及其制品中多糖含量的测定2022-11-22 发布2022-12-01 实施贵 州 省 刺 梨 行 业 协 会发 布T/GZCX 019-2022第 1 页 共 8 页前言本标准按照 GB/T 1.1-2020 标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规则起草。本标准由国药集团贵州大健康产业发展有限公司提出。本标准由贵州省刺梨行业协会归口。本标准起草单位：国药集团贵州大健康产业发展有限公司、国药集团同济堂（贵州）制药有限

2、公司、贵州初好农业科技开发有限公司、贵州金维宝生物技术有限公司、贵州天赐贵宝食品有限公司、贵州明安实业有限公司、中志浩刺梨产业开发(贵州)有限公司。本标准主要起草人：漆正方、孙宜春、钱品、陈杉、闫福泉、朱荣金、蔡志林、王鹏娇、刘正芬。本标准为首次发布。T/GZCX 019-2022第 2 页 共 8 页刺梨及其制品中多糖含量的测定A1范围本标准规定了刺梨及其制品中多糖含量测定的紫外分光光度法。本标准适用于刺梨鲜果、刺梨干果、刺梨果脯、刺梨冻干粉、刺梨喷干粉、刺梨原汁、刺梨浓缩汁等刺梨及其制品中多糖含量的测定。本标准方法的检出限：5.0 mg/100g；定量限：8.9 mg/100g。2规范性引

3、用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1刺梨鲜果新鲜、未经过加工的刺梨成熟果实。3.2刺梨干果以刺梨果实为原料，经脱水，未经糖渍，添加或不添加食品添加剂制成的刺梨制品。3.3刺梨果脯T/GZCX 019-2022第 3 页 共 8 页以刺梨果实、白砂糖或其他甜味剂为主要原料，添加或不添加食品添加剂，经预处理、糖渍、干燥或不干燥等工艺制成的刺梨制品。3.4刺梨冻干粉通过真空冷

4、冻干燥方法制成的刺梨粉末制品。3.5刺梨喷干粉以刺梨果实、刺梨原汁或刺梨浓缩汁，经喷雾干燥制成的刺梨粉末制品。3.6刺梨原汁以刺梨果实为原料，经清洗、物理破碎、机械压榨、过滤或不过滤、灭菌后取得的清汁或浊汁制品。3.7刺梨浓缩汁以刺梨果实为原料，经清洗、物理破碎、机械压榨等工艺后，再经浓缩工艺除去一定水分后制得的制品。4方法原理多糖在浓硫酸的作用下，水解成单糖并迅速脱水生成糖醛衍生物，糖醛酸衍生物与苯酚反应生成橙黄色溶液，在 490 nm 处有特征吸收。5试剂和材料5.1试剂除另有规定外，仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的一级水。T/GZCX 019-2022第 4 页 共 8 页

5、5.1.1葡萄糖（C6H12O6，CAS 号：50-99-7）标准品，纯度 98.0%。使用前应于 105 恒温干燥至恒重。5.1.2硫酸（H2O4S），=1.84 g/mL。5.1.3无水乙醇（C2H6O）。5.1.4苯酚（C6H6O），重蒸馏。5.2试剂配制5.2.1葡萄糖对照品溶液（100 mg/L）：称取 0.1 g（精确至 0.001g）葡萄糖标准品，置 100 mL 烧杯中，加少量水溶解，转至 1000 mL棕色容量瓶中，加上定容至刻度，摇匀，置 4 冰箱中避光保存。5.2.280%乙醇溶液：量取无水乙醇 80 mL，置 100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度。5.2.380%苯酚

6、溶液：称取苯酚 80 g（精确至 0.01 g），置 100 mL烧杯中，加水少量溶解，转移至 100 mL 棕色容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，置 4 冰箱中避光保存。5.2.45%苯酚溶液：量取 5 mL80%苯酚溶液（5.2.3），溶于 75 mL水中，混匀，现配现用。6仪器和设备6.1紫外分光光度计。6.2高速破壁机。6.3分析天平，感量为 0.0001 g。T/GZCX 019-2022第 5 页 共 8 页6.4超声波提取器。6.5涡旋振荡器。6.6离心机，4000 r/min。6.7组织捣碎机。7分析步骤7.1试样制备将刺梨鲜果（3.1）刺梨鲜果去皮、去籽，组织捣碎机打浆，混合均

7、匀，备用；去除刺梨果干（3.2）和刺梨果脯（3.3）中可见杂质，用高速破壁机粉碎，将其制成粉状，备用；刺梨冻干粉（3.4）和刺梨喷干粉（3.5）研磨均匀备用。7.2试样提取7.2.1固态试样：取 7.1 样品 0.2 2 g，精密称定（精确到 0.0001 g），置 50mL 具塞离心管内，用 5 mL 水浸润样品，缓慢加入无水乙醇 20 mL，同时用涡旋振荡器振摇，使混合均匀，置超声波提取器中超声提取30 分钟。提取结束后，离心 10 分钟，弃去上清液。沉淀用 80%乙醇溶液 10 mL 洗涤后离心 5 分钟，弃去洗涤液，用水将上述沉淀物转移入圆底烧瓶。加水 50 mL，置超声波提取器中超声

8、处理 30 分钟，滤过，收集滤液；沉淀物再加水超声、滤过，重复 2 次。残渣洗涤23 次，洗涤液合并滤液转至 200 mL 容量瓶中，加水定容至刻度。此溶液为样品测定液（如颜色过深，可通过 C18 SPE 小柱等进行脱色处理）。T/GZCX 019-2022第 6 页 共 8 页如样品多糖含量较高，可适当稀释后再进行分析测定。7.2.2液态试样：刺梨原汁（3.6）、刺梨浓缩汁（3.7）等液体样品，精密量取样品 510 mL，置 50 mL 具塞离心管内，其余操作同 7.2.1。7.3标准工作曲线准确量取葡萄糖对照品溶液（5.2.1）0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8

9、 mL、1.0 mL 分别置于 20 mL 具塞试管中，用水补至 1.0mL。加入 5%苯酚溶液 1.0 mL（5.2.4），然后快速加入硫酸 5.0 mL（5.1.2）（与液面垂直加入，勿接触试管壁，以便与反应液充分混合，静置 10 分钟。使用旋涡振荡器使反应液充分混合，将试管放置于 30 水浴中反应 20 分钟，在 490 nm 处测定吸光度。以葡萄糖质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。7.4空白试验与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不添加试样。7.5试样的测定准确量取试样提取液（7.2)适量，置于 20 mL 具塞试管中，加入 5%苯酚溶液 1

10、.0 mL（5.2.4），然后快速加入硫酸 5.0 mL（5.1.2）（与液面垂直加入，勿接触试管壁，以便与反应液充分混合，静置10 分钟。使用旋涡振荡器使反应液充分混合，将试管放置于 30 水浴中反应 20 分钟，在 490 nm 处测定吸光度。若样品多糖含量较高（吸光度不在 0.10.8 之间），可适当稀T/GZCX 019-2022第 7 页 共 8 页释后再进行分析测定。8分析结果的表述8.1刺梨鲜果、刺梨干果等固态试样样品中多糖含量以质量分数 x 计，单位以克每百克（g/100g）表示，按式（1）计算：x=m1V1m2V20.9 10-4（1）式中：m1从标准曲线上查得样品测定液中含

11、糖量，单位为微克（g）；V1样品定容体积，单位为毫升（mL）；V2比色测定时所移取样品测定液的体积，单位为毫升（mL）；m2样品质量，单位为克（g）；0.9葡萄糖换算成葡聚糖的校正系数。计算结果保留至小数点后两位。8.2刺梨原汁、刺梨浓缩汁等液态试样样品中多糖含量以质量分数 x 计，单位以克每百毫升（g/100mL）表示，按式（2）计算：x=m1V1VV20.9 10-4（2）式中：m1从标准曲线上查得样品测定液中含糖量，单位为微克（g）；T/GZCX 019-2022第 8 页 共 8 页V1样品定容体积，单位为毫升（mL）；V2比色测定时所移取样品测定液的体积，单位为毫升（mL）；V样品体积，单位为毫升（mL）；0.9葡萄糖换算成葡聚糖的校正系数。计算结果保留至小数点后两位。9精密度在重复条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 10%。_