DB44∕T 1821-2016 纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定(广东省).pdf

《DB44∕T 1821-2016 纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定(广东省).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《DB44∕T 1821-2016 纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定(广东省).pdf（8页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、IGS 71,040,50 Y 30 备案号5370-2017DB44 广东省地方标准D844月1821一2016纸巾纸、湿纸巾中丙烯酿肢总含量和迁移量的测定Determination of total content and migration of acrylamide in facial tissue and wet wips 2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布1 目。吕本标准按照GBrr1.1-2009给出的规则起草.本标准由广州质量监督检测研究院提出.本标准由广东省造纸及纸制品标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:广州质量监督检测研究院.DB

2、44/T 1821-2016 本标准主要起草人谢文缄、席绍峰、熊小婷、女IJ冬虹、贾芳、李泽荣、戴航、李燕飞.2 OB44/T 1821-2016 纸巾纸、湿纸巾中丙烯献肢总含量和迁移量的测定1 范围本标准规定了纸巾纸、湿纸巾中仪(LC-MSIMS)测定方法。本标准适用于日哺中丙烯m:版总含量和用.3 原理3.1 3.2。4 试剂和材料4.1水符合GB/T6682规定的一级水4.2甲醇:色谱纯4.3甲酸:色谱纯4.4标准物质:丙烯酷胶，含量大于98%4.5内标:1在代丙烯酸肢，含量大于98喝4.6人工汗液.现配现用，配制方法见GB/T14576-20095.2 4.7标准浓浓的配制的高效液相色

3、谱.三重四级杆质谱联用巾(湿巾、婴儿湿巾)等产品婴幼儿纸尿裤等可参考使丙烯酷眩迁移盘测定的版本适用于本的ESI正离子模内标，内标法定4.7.1标准贮各液10000g/mL):准确称取丙烯酸胶标准品(4.4)10.0 mg(精确iO.Olmg).用甲醇溶解、定容至10mL.-18.C下保存.3 4 0844月1821-20164.7.2内标贮备液10000 g/mU准确称取7古代丙烯谶胶(4.5)10.0mg(精确到O.01mg)，用甲醇溶解、定容至10mL-18C下保存.4.7.3标准贮备液2:吸取适量的标准贮备液1(4.7.1)，用水稀释成浓度分别为l、2、10、20、50、00附mL的标准

4、溶液。4.7.4内标贮备液2(20.g/mL):吸取适量的内标贮备液1(4.7.2)，用水稀释制备.5 仪器和设备5.1高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:配有电喷雾离子源(ESI)5.2分析天平.感量分别为0.0001g和0.00001g 5.3恒温水浴振荡器6 分析步骤6.1样品处理6.1.1丙烯酸阪总含量的测定剪取适量样品，准确称取0.5g(精确至0.0001g)，置于250mL具塞三角瓶中，加入内标贮备液2(4.7.4)50L准确加入水50此，放入常温水浴中振荡10min，过0.22m滤膜，待测。6.1.2丙烯酸股迁移量的测定取整张样品，称重(精确至0.0001g)，置于250mL烧杯

5、中，加入内标贮备液2(4.7.4)和人工汗液适量，摇匀.37C下静置10mi口，冷却至室温，过0.22m滤膜，待测。(注z样品重量三三 2.0g时，准确加入内标贮备液225L和人工汗液25mL，样品重量2.0g时，准确加入内标贮备液250L和人工汗液50mL样品重量较大时，适当增加内标工作液和内标贮备液2加入量)。6.2仪器参考条件6.2.1液相色i营参考条件a)色谱柱SB-AQ，2.1 mm x 50 mm,3.5阳n，或其他等效色谱柱:b)流动相A相0.1%甲酸水溶液B相0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脱见表1;c)流速0.3mUmin;d)柱温30C;e)进样盘5L;时间/min。1.5 2

6、 3 3.1 5 6.2.2质i曾/质i曾参考条件表1流动搁梯度洗脱条件流动相A含量(%)98 98 30 30 98 98 a)离子源:电喷雾源(ESI)，正离子模式:2 流动相B吉置(%)2 2 70 70 2 2 0644/T 1821-2016 b)扫描方式z多反应监测(MRM)，c)毛细管电压3.0KV，d)干燥气.氯气，温度300C.流速14rnin，压力。17MPa,e)雾化气氮气，温度300C.流速11Umin,。碰撞气.氯气:g)丙烯股股及其内标的保留时间、定性离子对、定:fil:离子对、碎裂电压、碰撞能量参见表2表2丙烯酸服及其内标的质i曾分析条件化合物母离子于离子那裂电压

7、碰撞能量时z)(m1z)(v)(eV)丙烯酸胶72 55(1)380 10 44(12)380 10 内标何代丙烯俄眩75 58(100)380 s 定量离子6.3系列浓度基质标准工作曲线的绘制保留时间(min)2.13 2.11 丙烯酸胶总含量的测定.取阴性样品按照6.1.1进行前处理，加入系列浓度标准贮备液2(4.7.3)50L和内标贮备液2(4.7.4)50L.即得丙烯酸肢的浓度为1.g/L、2.00g/L、10.0 g/L、20.0g/L、50.0g/L、100.0g/L的系列浓度基质标准工作溶液(含20.0 g/L内标)。丙烯M胶迁移量的测定:取阴性样品核照6.1.2进行前处理，加入

8、系列浓度标准贮备液2(4.7.3)50L和内标贮备液2(4.7.4)适量，即得丙烯M肢的浓度为1.00g/L、2.00g/L、10.0g/L、20.0g/L、50.0g/L、100.0g/L的系列浓度基质标准工作溶液(含20.0g/L内标)将系列浓度基质标准工作溶液按6.2的测定条件，浓度由低到高进行测定，以系列浓度基质标准工作洛液的丙烯酸肢浓度为横坐标，以丙烯酸胶0255)和知代丙烯酸胶(75)58)的峰面积比为纵坐标绘制标准工作曲线.6.4试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪中，测得丙烯酸胶(7255)和知代丙烯酸胶(75)58)的峰面积比，根据标准曲线得到待测液

9、中丙烯戳胶的进样浓度.6.5质i曾分析分别将试样和标准系列工作液注入高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪中，以保留时间及碎片离子的相对丰度定性，被测试样中目标化合物的保留时间与标准溶液中目标化合物的保留时间一致(相对偏差在士2.5%以内).同时被检测试样中目标化合物的监测离子相对丰度比与标准浴液中目标化合物的监测离子相对丰度比一致(最大允许偏差见表3).则可判定样品中存在丙烯散胶.离子相对车皮允许的相对偏差6.6空臼试验表3定性测定:时离子相对丰度的最大允许偏差50:t20%20%-501 士25%101-20%:t30%空白试验，除不称取试样外，均按6.1-6.5进行.运10%土50%3 5

10、的DB44/T 1821-2016 6.7结果计算核式(1)计算试样中丙烯戳胶的含量.计算结果需扣除空白值.CxVxl0-3 x=一一一一一一.(1)m 式中:X二一试样中丙烯酿胶总含量或迁移盘，单位为毫克每千克(mglkg);c-一由校准曲线算得丙烯酷胶的含量，单位为微克每升(gIL);V一-试液体积，单位为毫升(mL);m-一样品取样盘，单位为克(g);计算结果保留3位有效数字.7 准确度和精密度本方法中总含量测定在添加浓度。.10 m g/kg-10.0 mg/kg范围内，回收率在94%-107%之间，相对标准偏差小于10%.8 允许差在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10队4 mAU x1Q5 12 日 s0.4 D X l046 4 2 附录(资料性附录标准物质总离子流质谱图TIC)和提取离子(定量质i曾图0844/T 1821-2016 3 日IVrnin 量质谱图5 7 一一-FON-FNF 产咕咕凶。广东省地方标准纸巾纸、湿纸巾中丙烯商量胶总含量和迁移量的测定DB44月1821-2016*广东省标准化研究院组织印刷广州市海珠区南回路563号1104窒邮政编码510220网址www.bz360.org电话020-84250337广东省农垦总局印刷厂8