电子显微分析3-电子衍射.ppt

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1、TEM在描述材料特性方面的主要功能示意图在描述材料特性方面的主要功能示意图典型样品薄膜电子显微镜就地动态实验，环境控制形变装置加热台冷却台双倾台信息显微组织形貌（明、暗场像）晶体学结构（衍射）化学分析（x射线、EELS）WhatisED:衍射是波动性的体现，是波的弹性相干散射。如光的狭缝衍射、X光对晶体的衍射。衍射现象:散射波在某些方向彼此加强,在其他方向散射波较弱.衍射条件：TEM中晶体对样品的散射满足上述条件,故产生ED.电子衍射是晶体物质对单色电子波产生的衍射现象。电子衍射的最显著的优点：一、概述一、概述第四章第四章 电子衍射电子衍射(Electron Diffraction)1.形貌分

2、析2.电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）多晶体多晶体(polycrystalline)/单晶体单晶体(single crystal)及非晶体的电子衍射花样及非晶体的电子衍射花样(Diffraction pattern)电子衍射和X射线衍射的基本原理是完全完全完全完全一致的。研究表明：晶体的衍射可看成是满足布喇研究表明：晶体的衍射可看成是满足布喇格条件的晶面对入射束的反射。格条件的晶面对入射束的反射。衍射看成反射是导出布拉格方程的基础。衍射看成反射是导出布拉格方程的基础。二、布喇格定律二、布喇格定律(Braggs Law)产生衍射的条件利用波程差的方法推导布喇格方程利用波程差的方法推

3、导布喇格方程晶体对电子波的衍射现象，与晶体对电子波的衍射现象，与X射线衍射一样，布喇格定律描射线衍射一样，布喇格定律描述。当波长为述。当波长为的单色平面电子波以掠射角的单色平面电子波以掠射角照射到晶面间距照射到晶面间距dhkl的平行晶面组（的平行晶面组（hkl）时，若满足：时，若满足：n=0，1，2，3，叫做衍射级数。叫做衍射级数。n=0对应透射束对应透射束考虑到考虑到dhkl/n=dnhnknl，可以把任意的可以把任意的（hkl）晶面组的晶面组的n级衍射级衍射都看成是与之平行，但晶面间距小都看成是与之平行，但晶面间距小n倍的倍的(nh nk nl)晶面组的晶面组的一级衍射，使一级衍射，使Br

4、agg定律成为：定律成为：二、布喇格定律二、布喇格定律(Braggs Law)产生衍射的条件根据正弦函数的性质，根据正弦函数的性质，因为因为 所以所以 通常电子枪加速电压为通常电子枪加速电压为80100kV甚至更高，也即入射波波甚至更高，也即入射波波长为长为10-2 数量级，而金属中常见晶体的晶面间距数量级，而金属中常见晶体的晶面间距d的数量的数量级为几级为几，于是于是1.倒易点阵的概念倒易点阵的概念所谓倒易点阵指的是在量纲为所谓倒易点阵指的是在量纲为L-1 的倒易空间内的另外一个的倒易空间内的另外一个点阵，与正空间内一特定的点阵相对应。如果正点阵晶胞的基点阵，与正空间内一特定的点阵相对应。如

5、果正点阵晶胞的基矢为矢为a，b，c，则相应的倒易点阵基矢为：则相应的倒易点阵基矢为：其中其中Vc为正点阵晶胞的体积：为正点阵晶胞的体积：三、三、倒易点阵和爱瓦尔德球作图法倒易点阵和爱瓦尔德球作图法倒易点阵的性质：倒易点阵的性质：a*、b*和和c*分别垂直于分别垂直于b和和c、c和和a以及以及a和和b所在的所在的平面。由此可证明，正、倒点阵的单胞基矢之间满足：平面。由此可证明，正、倒点阵的单胞基矢之间满足：只有正交点阵和它相应的倒易点阵基矢之间，才存在只有正交点阵和它相应的倒易点阵基矢之间，才存在如下简单关系：如下简单关系：若由原点若由原点O*(即阵点即阵点000)指向任意坐标为（指向任意坐标为

6、（h，k，l）的阵点的矢量：的阵点的矢量：倒易点阵内所有的阵点或者所有倒易矢量的集合，倒易点阵内所有的阵点或者所有倒易矢量的集合，就是正点阵内该晶体所有晶面组的集合。就是正点阵内该晶体所有晶面组的集合。倒易矢量倒易矢量ghkl代表着正点阵中的晶面组代表着正点阵中的晶面组(hkl）。1.What kind of sphere?在倒易空间中，在倒易空间中，画出衍射晶体的倒画出衍射晶体的倒易点阵，以倒易原点易点阵，以倒易原点O*为端点做入为端点做入射波的波矢量射波的波矢量k，该矢量平行于入该矢量平行于入射束方向，长度等于波长的倒数，射束方向，长度等于波长的倒数，即即 Ewald球球:以以O为中心，为

7、中心，1/为半径为半径的球。的球。2.The point of the sphere.若有倒易矢量若有倒易矢量G(为为hkl)正好落在爱正好落在爱瓦尔德球面上，则相应的晶面组瓦尔德球面上，则相应的晶面组（hkl）与入射束的位相必满足布与入射束的位相必满足布喇格条件，衍射束的方向就是喇格条件，衍射束的方向就是OG2.爱瓦尔德球作图法爱瓦尔德球作图法(为了直观的阐明晶体衍射的几何关系为了直观的阐明晶体衍射的几何关系)电子衍射花样实际上是倒易点阵与爱瓦尔德球的交面爱瓦尔德球的交面即为倒空间的一个面3.倒易阵点的倒易阵点的“权重权重”结构因数或结构振结构因数或结构振幅幅 从从X射线衍射已经知道，衍射束

8、强度射线衍射已经知道，衍射束强度Fhkl叫做叫做(hkl)晶面组的结构因数或结构振幅，表晶面组的结构因数或结构振幅，表示晶体的正点阵晶胞内所有原子的散射波在衍射示晶体的正点阵晶胞内所有原子的散射波在衍射方向上的方向上的合成振幅合成振幅，即：，即：其中其中fj是是晶胞中位于晶胞中位于(xj，yj，zj)的第的第j个原子的原个原子的原子散射因数，子散射因数，n是晶胞原子数。又可写成：是晶胞原子数。又可写成：式中式中rj是第是第j个原子的坐标矢量，个原子的坐标矢量，当当Fhkl=0时，即使满足布喇格定律，也没有衍射束产生，时，即使满足布喇格定律，也没有衍射束产生，因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为

9、零，这叫做结因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这叫做结构消光。几种常见晶体结构的消光规律见下表构消光。几种常见晶体结构的消光规律见下表.晶体结构晶体结构消光（消光（F=0）的条件的条件 简单立方简单立方（无消光现象）无消光现象）面心立方（面心立方（Al,Cu,Ni等）等）h,k,l有奇有偶有奇有偶体心立方（体心立方（-Fe,V,W等）等）h+k+l=奇数奇数体心四方（马氏体体心四方（马氏体 Fe）h+k+l=奇数奇数金刚石立方（金刚石立方（Si,Ge等）等）h,k,l 全偶且全偶且h+k+l4n4n或者或者h,k,l有奇有偶有奇有偶密排六方（密排六方（-Ti,Zr,Mg等）等）h+2k=

10、3n及及l=奇数奇数由此可见，满足布喇格定律只是发生衍射的必要条件，但并由此可见，满足布喇格定律只是发生衍射的必要条件，但并不充分，只有同时又满足不充分，只有同时又满足F2 0的的(hkl)晶面组才能得到衍射晶面组才能得到衍射束。束。衍射的充分必要条件：衍射的充分必要条件：Bragg定律定律 /F2/0普通电子衍射装置示意图：波长为的平行单色入射电子束入射方向平行于光轴。位于O处样品晶体内，若晶面间距为d的(hkl)晶面组满足布喇格定律，则在与入射方向成2角的方向上将得到该晶面组的衍射束。由图显然可以看到，花样上衍射斑点P与中心斑点O之间的距离R为：R=Ltg2由于高能电子衍射2很小，tg22

11、,2dsin=带入布喇格定律式（4-2），得：Rd=L电子衍射基本公式电子衍射基本公式(The basic equation of ED)。四、电子衍射基本公式和相机常数四、电子衍射基本公式和相机常数d=K/RRd=LR-衍射斑点与中心斑点的距离衍射斑点与中心斑点的距离d-产生该衍射斑点的晶面组的面间距产生该衍射斑点的晶面组的面间距-入射电子波波长入射电子波波长L-样品至底板的距离样品至底板的距离定义定义:K L为电子衍射为电子衍射相机常数相机常数d-实空间实空间R-电子衍射电子衍射R=Kg电子衍射体现样品的结构信息电子衍射体现样品的结构信息衍射斑点的衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易

12、矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量矢量g按比例的放大按比例的放大,相机常数相机常数K-电子衍射的放大电子衍射的放大率率如果已知如果已知K值值,即可由花样上斑点即可由花样上斑点(或环或环)的的R计算产生该衍射斑计算产生该衍射斑点点(或环或环)的晶面组的晶面组(或晶面族或晶面族)的的d值值-衍射花样指标化的基础衍射花样指标化的基础一百多年前,阿贝首先研究了光学显微镜的成像过程(即,阿贝成像原理)认为透镜成像分成两步:1.入射平行光束受到样品的散射作用而分裂成为各级衍射谱,蕴含了样品的空间频率信息,在透镜的后焦面上按不同的空间频率形成一系列衍射斑点,即由物变换到衍射谱的过程;2.各衍射谱经过干涉重新

13、在像面上会聚成诸像点,即由衍射谱重新变换到物(像是放大了的物)的过程.五、透射电镜中的电子衍射五、透射电镜中的电子衍射电子显微镜成像原理电子显微镜成像原理不断的进行像和衍射的转换不断的进行像和衍射的转换,最后得到放大的像或衍射最后得到放大的像或衍射.选区成像选区成像工作时，中间镜的工作时，中间镜的物面物面与物镜的与物镜的像面像面重合重合选区衍射选区衍射工作时，中间镜的工作时，中间镜的物面物面与物镜的与物镜的背焦面背焦面重合重合选区光阑：选区光阑：选区成像选区衍射五、透射电镜中的电子衍射五、透射电镜中的电子衍射利用透射电镜进行电子衍射分析时利用透射电镜进行电子衍射分析时,不同于普通的电子衍射不同

14、于普通的电子衍射 装装置置,衍射实际上是物镜背焦面上产生的第一幅花样的放大像衍射实际上是物镜背焦面上产生的第一幅花样的放大像.样样品产生的衍射束在到达底板的过程中受到成像系统透镜的多次品产生的衍射束在到达底板的过程中受到成像系统透镜的多次散射散射.所以所以,定义定义有效相机常数有效相机常数应用有效相机常数应用有效相机常数,透射电镜中的电子衍射花样满足电子衍透射电镜中的电子衍射花样满足电子衍射的基本公式射的基本公式-物镜焦距物镜焦距-中间镜放大倍数中间镜放大倍数-投影镜放大倍数投影镜放大倍数选区电子衍射的操作选区电子衍射的操作:1.观察图像,选择欲测得微区,将欲测区域移到荧光屏中心;2.转正带轴

15、,利用选区光阑选择欲测区域;3.按”衍射”键,转入衍射模式;4.移出物镜光阑5.对荧光屏上的衍射谱拍照或观察.选区电子衍射选区电子衍射选区电子衍射选区电子衍射:在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑,光阑孔套住想要分析的那个微区,只有该微区散射的电子可以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像.问题问题:为什么选区光阑放在物镜像平面内为什么选区光阑放在物镜像平面内?六六 多晶电子衍射花样和相机常数的确定多晶电子衍射花样和相机常数的确定多晶体衍射花样多晶体衍射花样:由一系列不同半径的同心圆环组成1.多晶衍射花样的产生及其几何特征多晶衍射花样的产生及其几何特征六六 多晶电子衍射花样和相机常数的确定多

16、晶电子衍射花样和相机常数的确定多晶电子衍射花样的指标化多晶电子衍射花样的指标化:确定产生这些衍射环的晶面族指数hkl根据根据:电子衍射基本公式(常数)R与成正比多晶衍射花样多晶衍射花样产生原因产生原因:1.多晶样品-由大量取向杂乱的细小晶粒组成;2.(hkl)晶面族如果符合衍射条件,则产生衍射束;d值相同,但取向不同的晶面族组成一个圆环.3.d值不同的晶面族,将产生半径不同的圆环.建立衍射环半径的比值与各种晶体结构的晶面间距递增规律之间建立衍射环半径的比值与各种晶体结构的晶面间距递增规律之间的关系的关系(规律与规律与X射线衍射相同射线衍射相同)。1）立方晶体）立方晶体晶面间距：晶面间距：d=a

17、/(h2+k2+l2)1/2 立方晶体有：立方晶体有：R12:R22:R32:.=1/d12:1/d22:1/d32 =N1:N2:N3.考虑消光规律后考虑消光规律后,简单立方简单立方:R12:R22:R32:.=1,2,3,4,5,6,8,9,10面心立方面心立方:R12:R22:R32:.=3,4,8,11,12,16,19,20,24,27体心立方体心立方:R12:R22:R32:.=2,4,6,8,10,12,14,16,18,20,22,242）四方晶体四方晶体 比值递增序列中常出现比值递增序列中常出现1:2的情况的情况3）六角晶体）六角晶体 比值递增序列中常出现比值递增序列中常出现

18、1:3的情况的情况2.多晶花样的分析方法及应用多晶花样的分析方法及应用1.如果已知相机常数如果已知相机常数K，也，也已知样品晶体时已知样品晶体时 可根据可根据d=K/R计算各衍射环的晶面间距计算各衍射环的晶面间距d，对照，对照ASTM卡片写出环的指数。卡片写出环的指数。2.相机常数未知相机常数未知(利用利用已知样品晶体已知样品晶体,标定相机常数标定相机常数)1）测量衍射环的半径）测量衍射环的半径R；2）计算计算R2并分析并分析R2比值的递增规律。参考表比值的递增规律。参考表4-2；确定晶系及面指数；确定晶系及面指数,根据数据库或计算根据数据库或计算,得到面间距得到面间距d.3）根据）根据K=R

19、d,计算计算K.3.当样品晶体为未知时当样品晶体为未知时(分析晶体结构分析晶体结构)1）测量环的半径）测量环的半径R；2）计算）计算 R2及及Rj2/R12，找出最接近的整数比规律，晶体结构类型，写出找出最接近的整数比规律，晶体结构类型，写出衍射环的指数；衍射环的指数；3）如果已知相机常数，计算晶面间距）如果已知相机常数，计算晶面间距d值，估计相对强度，根据三强线值，估计相对强度，根据三强线查阅查阅ASTM卡片索引。找出数值接近的几张卡片卡片索引。找出数值接近的几张卡片,仔细核对所有的仔细核对所有的d值和相对值和相对强度强度,并参考已经掌握的其它资料并参考已经掌握的其它资料(如样品来源如样品来

20、源,化学成分化学成分,处理工艺等处理工艺等),确定确定样品物相样品物相.多晶花样的主要用途多晶花样的主要用途：（1）利用已知晶体样品标定相机常数；（）利用已知晶体样品标定相机常数；（2）大量弥散的抽取复型粒子或其）大量弥散的抽取复型粒子或其它粉末粒子的物相鉴定。它粉末粒子的物相鉴定。3.相机常数的标定相机常数的标定 为了精确的分析,必须精确的标定相机常数。利用已知晶体的衍射花样，指数化。常用的标定样品是：1）氯化铊(TlCl)：简单立方晶体，=3.842；2）金（Au）：面心立方晶体，=4.070；3）铝（Al）：面心立方晶体，=4.041。例如，如下图所示为金蒸发膜多晶电子衍射花样，加速电压

21、80kV(=0.0418)，物镜电流3.2mA。利用该花样标定相机常数.已知:R1=6.28mmR2=7.27mmR3=10.29mmR4=12.05mm衍射环编号1234567R(MM)6.287.2710.2912.0512.2514.6215.87(R2j/R21)33.004.028.010.9412.1816.2619.14N34811121619(hkl)111200220311222400331d()2.3552.0391.4421.2301.1771.0200.9358K=Rd(mm)14.7914.8214.8314.8214.7914.9114.85表表4-3 利用金多晶花

22、样（图利用金多晶花样（图4-1a）标定相机常数的分析计算）标定相机常数的分析计算计算计算K平均值得到相机常数平均值得到相机常数.例题:如图所示为200kV加速电压下拍得的电子衍射花样,已知相机常数K=20.562mm,从里到外测得多晶环直径:d1=17.46mm,d2=20.06mm,d3=28.64mm,d4=33.48mm该样品可能为氯化铊(简单立方晶体,a=3.842),或金(面心立方晶体,a=4.070)试确定该样品成分,并说明其原因.七、单晶电子衍射花样的分析七、单晶电子衍射花样的分析单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样:排列得十分规则的斑点产生原因产生原因:由于通常入射电子束的波矢量k

23、比倒易点阵矢量g要大得多，衍射角2极小，所以只有在倒易原点O附近落在爱瓦尔德球球面上的那些倒易阵点所代表的晶面组满足布喇格条件而产生衍射束。单晶体电子衍射斑点花样:是靠近Ewald球面的倒易平面上阵点排列规则性直接反映。2）（）（uvw）0*“零层倒易截面零层倒易截面”通过原点通过原点0*的那个平面，叫，其法线即正点阵的那个平面，叫，其法线即正点阵uvw方向，（方向，（uvw）0*截面上截面上所有倒易阵点的集合，就是所有倒易阵点的集合，就是uvw晶带。因为（晶带。因为（uvw）0*垂直于垂直于uvw，001晶带包括（晶带包括（100）、（）、（010）、（）、（110）、（）、（120）等晶面

24、组，）等晶面组，110晶带包括晶带包括 1）晶带：）晶带：晶体内同时平行于某一方向晶体内同时平行于某一方向r=uvw=ua+vb+wc的所有晶面组的所有晶面组（hkl）构成一个晶带。）构成一个晶带。r即为其晶带轴。即为其晶带轴。转带轴转带轴:倾转样品台倾转样品台,使入射电子束方向平行于使入射电子束方向平行于样品晶体的晶带轴样品晶体的晶带轴,不同晶带轴下的电子衍射花不同晶带轴下的电子衍射花样不同样不同某一带轴下的电子衍射花样某一带轴下的电子衍射花样:是以该带轴为轴的晶带内满足衍射条件的晶面是以该带轴为轴的晶带内满足衍射条件的晶面组产生的衍射斑点组成组产生的衍射斑点组成晶带定理晶带定理：gr=0描

25、述晶带指数与该晶带内所有晶面组的描述晶带指数与该晶带内所有晶面组的指数之间的关系。指数之间的关系。在通过电子衍射确定晶体结构的工作中，只凭一个晶带的一张衍射斑点不能充分确定其晶体结构，而往往需要拍摄同一晶体不同晶带的多张衍射斑点或系列倾转衍射方能准确地确定其晶体结构。C-ZrO2同一晶粒倾转到不同方位时摄取的4张电子衍射斑点图 实际情况：衍射花样中出现大量强度不实际情况：衍射花样中出现大量强度不等的斑点等的斑点1）若倒易阵点正好在爱瓦尔德球面上，表示精确满足布喇格衍射条件，可得到衍射斑点，有很高的强度；2）若晶面组的位相不完全满足，也即其倒易阵点未精确的落在爱瓦尔德球球面上，仍能衍射。只是斑点

26、的强度较弱。由于实际的样品晶体有确定的形状和有限的尺寸，它们的倒易阵点不是一个几何意义上的“点”，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展。只要扩展以后的倒易阵点接触球面仍将发生衍射，此时衍射强度较弱。我们用偏离参量偏离参量s来表示这种偏差，s是矢量，由倒易阵点中心G指向爱瓦尔德球面，并以入射电子束方向k作为它的正方向。如果G在球面内，s为正；如果G在球面外，s为负。在足够的近似下，可取：下图给出了不同偏离矢量（下图给出了不同偏离矢量（s=0，s 0）三种典型情况下的爱瓦尔德球作图。）三种典型情况下的爱瓦尔德球作图。对于存在偏差条件的晶面衍射，（对于存在偏差条件的晶面衍射，（4-6）式应该写为：）式

27、应该写为：对于透射型电子显微镜中的电子衍射，样品都是薄晶体或其它形状的细小颗对于透射型电子显微镜中的电子衍射，样品都是薄晶体或其它形状的细小颗粒，倒易阵点的扩展量使得它与衍射条件的允许偏差很大，这是单晶花样中粒，倒易阵点的扩展量使得它与衍射条件的允许偏差很大，这是单晶花样中出现大量衍射斑点的主要原因。出现大量衍射斑点的主要原因。2.单晶花样的分析单晶花样的分析尝试尝试-校核法和标准花样对照法校核法和标准花样对照法题型题型1.单晶电子衍射花样的指数化，可按以下步骤进行：(1）选择靠近中心且不在一直线上的几个斑点，测量R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指hkl，

28、这与多晶花样分析方法相同。如果已知样品和相机常数，可分别计算产生这几个斑点的晶面间距并与标准d值比较直接写出hkl；（2）进一步确定产生这些斑点的晶面族指数(hkl）。因为RgNhkl，所以R之间的夹角等于相应晶面之间的夹角。所谓“尝试-校核法”，就是根据斑点所属的hkl，首先任意的假定其中一个斑点的指数，如h1k1l1，而第二个斑点的指数h2k2l2应根据R1与R1之间夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相符来确定。晶面之间的夹角可由计算或查表得到，例如，立方晶体的晶面夹角公晶面之间的夹角可由计算或查表得到，例如，立方晶体的晶面夹角公式为：式为：（3）其余斑点的指数，可由）其余斑点的指数，可由

29、R(即即g)的矢的矢量运算得到，必要时也应反复验算夹角。量运算得到，必要时也应反复验算夹角。例如，图中：例如，图中：1）因为）因为R3=R1+R2，所以所以h3=h1+h2，k3=k1+k2，l3=l1+l2；2）因为因为R3=-R3，所以所以h3=-h3，k3=-k3，l3=-l3；3）因为因为R5=2R2，所以所以h5=2h2，k5=2k2，l5=2l3；（4）任取不在同一直线上的两个斑点（如任取不在同一直线上的两个斑点（如h1k1l1和和h2k2l2），确定晶带轴指数确定晶带轴指数uvw，因为因为uvw垂直于垂直于R1和和R2,即垂直于即垂直于 g1和和g2，故有：故有：也即也即为了简化

30、运算，可以把这两个斑点的指数排成如下的形式：为了简化运算，可以把这两个斑点的指数排成如下的形式：u v w 两两交叉相乘后相减，即得两两交叉相乘后相减，即得uvw。题型题型1.如图如图，是由某低碳合金钢薄膜样品的基体区域记录的单晶电子衍射花样,请按照单晶电子衍射花样指数化的步骤标定该花样.RA=7.1mm，RB=10.0mm，RC=12.3mm，RD=21.5mm，已知:相机常数K=14.1mm用量角器测得R 之间的夹角分别为：(RA，RB)90，(RA，RC)55，(RA，RD)71。1）测定）测定R,算算R2RA=7.1mm，RB=10.0mm，RC=12.3mm，RD=21.5mm，求得

31、R2比值为：RA2：RB2：RC2：RD2=2：4：6：8表明体心立方点阵。同时，R 之间的夹角分别为：(RA，RB)90，（RA，RC）55，（RA，RD）71。因A斑点的N值为2，所以它的指数应为110类型，也即A斑点可以是或011等。2）尝试）尝试先任意假定：A的指数为，B的指数为200带入立方晶体的晶面夹角公式，得：3）校核）校核显然这与实际测得的RARB90不符，应予否定。根据晶体学知识或查表，我们发现如果把B的指数选为002，则夹角与实测相符。4）矢量和）矢量和确定A和B(002)两个斑点的指数后，借助于矢量运算，求得C和D的指数：RC=RA+RBhC=hA+hB=1+0=1，kC

32、=kA+kB=(-1)+0=-1，lC=lA+lB=0+2=2再校核再校核所以C为，NC=12+(-1)2+22=6与实测值R2比值所得的N值也一致。查表或计算得到晶面之间夹角，与实测55相符。又因为RE=2RB，故E的指数为004；而RD=RA+RE，所以D为，查表，实测夹角71，十分近似。以此类推，我们不难写出全部斑点的指数。已知的相机常数K=14.1mm，计算相应的晶面间距，发现与-Fe的标准d值符合得很好。由此可以确定样品上该微区为铁素体。上述分析计算的数据列于下表：表4-4图4-16花样分析计算（已知相机常数K=14.1mm）斑点斑点R(mm)R2 Nhklhkld计算计算d标准标准

33、 A7.150.621101.992.027B10.0100.042000021.411.433C12.3151.562111.151.170D21.5463.0184110.6550.676 因为图4-16是由底版描制的负片花样，我们选择 (g2位于g1的反时针方向上)，于是晶带轴方向uvw或入射电子束方向B为：u v w求得B=220即110。可从图4-11所示样品晶体位向与花样指数化之间的几何关系看得更为明显。例子：某Fe-Nb合金的晶界上有一种薄片沉淀相，与该沉淀相对应的选区电子衍射如图所示。已知相机常数K=19.35mm,测量衍射花样的R,OA=7.42mm,OB=12.33mm,O

34、C=14.46mm,OD=19.43mm(RA，RB)90，（RA，RC）59，（RA，RD）39。分析1.该薄片沉淀相的晶体结构;2.对该衍射花样进行标定.对于一幅电子衍射花样，往往有多种标定结果，如果仅仅对于一幅电子衍射花样，往往有多种标定结果，如果仅仅是为了物相鉴定，每种标定结果都是正确的，它们之间是是为了物相鉴定，每种标定结果都是正确的，它们之间是相互等价的。相互等价的。以上分析计算数据表：以上分析计算数据表：斑点R(mm)R2(mm2)(R2/R2A)3Nhkld计算（)）=K/RASTM卡片d值（)NbCNb-N-OA7.4255.06331112.5872.5812.57B12.

35、33152.03 8.2882201.5571.5801.56C14.61209.09 11.39113111.3271.3481.33D19.43377.52 20.57204200.98810.9990.990单晶电子衍射花样就是倒易点阵内以入射电子束方向为法单晶电子衍射花样就是倒易点阵内以入射电子束方向为法线的零层倒易截面放大像线的零层倒易截面放大像.如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易截面如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,作为作为不同入射条件下的标准花样不同入射条件下的标准花样,则实际观察则实际观察/记录到的衍射花记录到的衍射花样样,可以直接通过与标准花样的对照可以

36、直接通过与标准花样的对照,写出斑点指数并确定写出斑点指数并确定晶带轴方向晶带轴方向.题题型型2.请请求求出出体体心心立立方方零零层层倒倒易易面面(002)*o,并并作作出出倒倒易易矢矢量量端端点点的的分布图分布图(标定至少标定至少9个点的指数个点的指数)。解：解：晶带轴为晶带轴为002002，根据晶带定理，根据晶带定理，hu+kv+lWhu+kv+lW=0,=0,有有:2l=0:2l=0 （2 2分）分）N :N :hklhkl （hklhkl）2 110 1-10-110 -1-10 2 110 1-10-110 -1-10 长度长度2 21/21/24 200 020 -200 0-20

37、4 200 020 -200 0-20 长度长度 2 2 8 220 2-20 -220 -2-20 8 220 2-20 -220 -2-20 长度长度8 81/21/210 3 1 0 -3 1 0 3-1 0 -1-3 0 -3-1 0 10 3 1 0 -3 1 0 3-1 0 -1-3 0 -3-1 0 长度长度10101/21/2选：选：110110，1-1 0 1-1 0 长度长度 2 21/21/2 （3 3分）分）角度角度 ：90 90 O O 作作倒易矢量端点的分布图倒易矢量端点的分布图：。-130 020 110 200 3-10-130 020 110 200 3-10

38、 。-220 -110 000 1-10 2-20-220 -110 000 1-10 2-20 。-310 -200 -1-10 0-20 1-30 -310 -200 -1-10 0-20 1-30 （3 3分）分）1-1 0 1-1 01-1 0 1-1 01 1 0 1 1 0 1 1 0 1 1 0 0 0 2 0 0 2 验证验证 （2 2分）分）例题:请画出面心立方点阵的100晶带的倒易截面,并说明具体步骤.单晶花样指数化的不唯一性尝试校核法：尝试校核法：第一个斑点指数任选，第二个斑点只受到N值及它与第一个斑点的R之间夹角的限制，由于头两个斑点指数的任意性，整个花样可以被指数化成

39、几种不同结果。标准花样对照法：标准花样对照法：与同一晶向族内不同的uvw晶向相垂直的零层倒易截面，往往具有完全相同的阵点排列图形，只是阵点的指数不同。180度不唯一性度不唯一性：即使按照同一晶带进行指数化，仍然可以有两种不同的结果（同一斑点可被指数化成hkl或-h-k-l）如果衍射用于测定晶体的点阵和物相，180度不唯一性不影响结果的分析如果研究两晶体的取向关系或缺陷的晶体学性质时，必须消除180度不唯一性。偶合不唯一性偶合不唯一性：高对称性的立方晶体，几个晶带零层倒易截面上阵点排列相同，如体心立方的2-4-7和-128晶带。消除消除180度不唯一性和偶合不唯一性的方法：度不唯一性和偶合不唯一性的方法：系列倾转法