滴点的测定精选文档.ppt

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1、滴点的测定滴点的测定本讲稿第一页，共二十页项目一项目一 润滑脂滴点测定润滑脂滴点测定1实验目的实验目的 掌握润滑脂滴点测定方法和操作技术；理解润滑脂滴点的测定意义。2方法概要方法概要 本方法是将润滑脂装入滴点计的脂杯中，在规定的标准条件下，润滑脂在试验过程中达到一定流动性的最低温度。本讲稿第二页，共二十页3仪器与材料仪器与材料 (1)仪器仪器 脂杯：镀铬黄铜杯，如图图171所示。试管：带边耐热玻璃试管，在圆周上有用来支撑脂杯的三个凹槽，如图171所示。温度计：温度范围5300，分度值1，分浸式。油浴：一只600mL烧杯和合适的油组成。抛光金属棒：直径为1.21.6mm，长度为150mm。加热器

2、：能控制温度。搅拌器。(2)材料材料 润滑脂样品 本讲稿第三页，共二十页4准备工作准备工作 (1)安装仪器安装仪器 按图图171所示将两个软木塞套在温度计上，调节上面软木塞的位置，使温度计球的顶端离杯底约3mm。在油浴中另挂一支温度计，使其水银球与试管中温度计的水银球位于同一水平面上。在试管里温度计水银球下端的位置不是关键的，只要不堵塞脂杯小口即可。由于脂杯内表面涂有脂膜，温度计水银球不能与试样接触。本讲稿第四页，共二十页图图171 润滑脂滴点测定器及脂杯润滑脂滴点测定器及脂杯1温度计；2软木塞上的透气槽口；3软木导环，环与试管之间总间隙1.5mm；4试管；5脂杯；63个脂杯支撑凹槽。本讲稿第

3、五页，共二十页 (2)装脂杯装脂杯 取下脂杯，从脂杯大口压入试样，直到装满试样，要尽可能不搅动试样。用刮刀除去多余试样。在底部小口垂直位置拿着脂杯，轻轻地按住杯，向下穿抛光金属棒，直到棒伸出约25mm。使金属棒以接触杯的上下圆周边的方式压向脂杯。保持这样的接触，用食指旋转棒上脂杯，使它螺旋状向下运动，以除去棒上附着的呈圆锥形的试样，当脂杯最后滑出棒的末端时，在脂杯内侧应留下一厚度可重复的光滑脂膜。(3)安装仪器安装仪器 将脂杯和温度计放入试管中，并把试管挂在油浴中。使油面距试管边缘不超过6mm。应适当选择试管里固定温度计的软木塞，使温度计上的76mm浸入标记与软木塞下缘一致本讲稿第六页，共二十

4、页5测定步骤测定步骤（1）加热）加热 搅拌油浴，按47min的速度升温，直到油浴温度达到比预计滴点约低17。然后，降低加热速度，使油浴温度再升高2.5以前，试管里的温度与油浴温差在2或低于2范围内。继续加热，以11.5min的速度加热油浴，使试管中的温度和油浴温度之差保持在12之间本讲稿第七页，共二十页 （）测定滴点（）测定滴点 当温度继续升高时，试样逐渐从脂杯小口露出。当润滑脂从脂杯小口滴出第一滴流体时，立即记录两支温度计的温度。注注：某些脂，例如一些铝基脂，在熔融时滴出液呈线状，它可能断裂也可能保持直到试管底部为止；如为后一种情况，记录流体到达底部时的温度。有些脂的滴点，特别是含有铝皂的脂

5、，随着老化而滴点下降，这种滴点变化比在不同化验室里所得的允许误差大的多，因此，化验室之间的对比试验必须在六天内完成。如两个试样具有大致相同的滴点，可在同一油浴里同时测定。本讲稿第八页，共二十页6数据处理和报告数据处理和报告 以油浴温度计与试管中的温度计的读数的平均值 作为试样的滴点。7精密度精密度 用以下规定来判断结果的可靠性（95置信率）。（1）重重复复性性 同一操作者在同一台仪器上对同一试样进行测定两个结果间的差数不应超过7。（2）再再现现性性 不同操作者在不同化验室对同一试样进行测定，各自提出的结果之差不应超过13。本讲稿第九页，共二十页 8注意事项注意事项 (1)装填脂杯时，不应混有气

6、泡(指直径12mm以上的气泡)，因气泡受热后会剧烈膨胀，加速液滴的滴出，同时也能使油柱在流出时突然中断，造成滴点偏低。(2)测定固体烃产品的滴点时，需将试样预先溶化，然后注入脂杯中，在固定的条件下进行冷却。其原因除了试样不好装入脂杯外，还因为这些产品的滴点和它们的冷却结晶过程有很大关系。如果冷却条件不固定，两次测定的结果就会产生偏差，故装满试样的脂杯必须按规定进行冷却。本讲稿第十页，共二十页 (3)正确安装仪器。温度计水银球在脂杯中的位置、试管浸入加热浴的深度等，必须符合要求，否则会影响结果的准确性。(4)要正确控制加热速度。脂杯的玻璃和润滑脂传热都比较慢，升温速度过快时，外层试样的温度比内层

7、试样的温度高得多，而滴点计指示的是内层温度，使测定的滴点偏低；反之,滴点偏高。本讲稿第十一页，共二十页项目二项目二 润滑脂宽温度范围滴点测定润滑脂宽温度范围滴点测定 1实验目的 掌握润滑脂宽温度范围滴点的测定方法和操作技术；理解润滑脂滴点的测定意义。2方法概要在规定的试验条件下，润滑脂达到一定流动性时的温度为滴点。本讲稿第十二页，共二十页 3仪器与材料 (1)仪器 润 滑 脂 宽 温 度 范 围 滴 点 试 验 器：符 合GB/T3498技术要求。其中滴点装置由脂杯、脂杯支架、试管、温度计等组成；加热部件采用能够控制加热量的铝块炉。其他附件有衬套、衬套支持圈、温度计深度量规、脂杯量规等。(2)

8、材料润滑脂试样本讲稿第十三页，共二十页 4准备工作 (1)调节炉温 将空试管、温度计分别插入炉子的每个试管孔和温度计孔。控制加热器电流，将炉温调节到润滑脂滴点高限温度所要求的范围，如下表规定。炉温控制要求炉温控制要求炉温滴点高限温度炉温滴点高限温度1213232311622128833433277330本讲稿第十四页，共二十页（2）试装仪器 选择试管、温度计夹、衬套、衬套支持圈。试验前各部件必须处于室温。按装配顺序将上述部件装配到温度计上，并调节衬套和衬套支持圈，使衬套支持圈距温度计球端大约25m。将脂杯支架放进试管中，然后再将温度计深度量规和温度计组合件放入试管中。调节温度计使其球端位于量规

9、的底部，调节衬套和温度计夹，使衬套的凸肩压在试管口的边缘上。用脂杯量规为试验选择一个符合该量规尺寸的脂杯，并测量脂杯小口的直径(28m)。本讲稿第十五页，共二十页5实验步骤实验步骤 (1)装脂杯装脂杯 从脂杯大口压入试样，直到装满为止，用刮刀将大口刮平。将脂杯小口朝下，并保持垂直，从小口轻轻地插入金属棒，直至棒伸出脂杯大口约25mm为止，使棒同时接触脂杯的上下圆周边并挤压杯中的脂，用食指使脂杯在棒上螺旋形式向下移动，脂的锥体部分粘附在棒上而除去。当脂杯从棒下端滑出后，杯内留下一层可重复厚度的光滑脂膜。本讲稿第十六页，共二十页（2）安装脂杯 从试管中取出温度计组合件和深度量规，将脂杯放入试管中，

10、并重新装上温度计组合件，不必再调节温度计位置，此时温度计球端和杯口之间已有适当的空隙。（3）测定宽温度范围滴点 从铝块炉中取出空试管，插入试管组合件。观察、记录脂杯滴下第一滴试样时的温度，准确到1。可同时进行多个测定。本讲稿第十七页，共二十页6数据处理和报告计算 按下式计算滴点。式中 T试样滴点，；T1从脂杯滴下第一滴试样时的温度计读数，；T0炉温，。本讲稿第十八页，共二十页 7精密度 重复性 同一操作者在同一台仪器上对同一试样连续测定结果之差，不超过下表规定的数值。测定重复性要求表测定重复性要求表润滑脂滴点/重复性/润滑脂滴点/重复性/至116116221682222762773301418本讲稿第十九页，共二十页 8注意事项注意事项 润滑脂的装填、仪器的装配、加热速度等都是影响测定结果的重要因素。其影响与GB/T4929类似。本讲稿第二十页，共二十页