核磁共振成像技术在液-固-液界面接触角测量中的应用.ppt

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1、核磁共振成像技术在液-固-液界面接触角测量中的应用 什么是核磁共振？核磁共振全名是核磁共振成像（Nuclear Magnetic Resonance Imaging,NMRI），是磁矩不为零的原子核在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振是能够深入到物质内部而不破坏被测量对象的一种分析物质构造的现代技术，它通过利用原子核在磁场中的能量变化来获得关于原子核的信息，具有迅速、准确、分辨率高等优点。什么是接触角？接触角的概念源自气-液-固三相界面,气液和固液界面的夹角称为接触角如图1接触角 c是3种表面张力SG、SL与LG的相对大小的度量,并在平衡时有 S

2、G=SL+LGcosc.一般接触角的测量都是在光源背光后摄取液滴形态并处理边缘信息得到的,其优点在于方法简单且测量不确定度小.然而光学成像的方法无法测量两种互不相溶的透明液体与固体形成的三相接触角.我们考虑使用自旋密度的图像信息来代替光学图像信息,以达到这一测量目的.然而由于实际物体表面粗糙或被污染，接触角的大小与其形成的方式有关,这称为接触角的滞后现象。例如，Hg在钢表面上前进时比后退时的接触角大154。在这里我们约定液体1在固体表面前进并取代液体2时形成的接触角为前进角，反之则为后退角。核磁共振成像技本与接触角的 测量原理 不同磁场梯度(Gx，Gy，Gz)下的核磁共振信号可以反映核自旋的密

3、度信息,这是核磁共振成像的基本原理。我们在实验中使用了上海纽迈电子科技有限公司生产的NMI20-Analyst脉冲核磁共振成像分析仪。借助其中的自旋回波脉冲序列与反转恢复脉冲序列可以实现对小体积液体样品的自旋密度成像,自旋-晶格弛豫时间T1加权成像,自旋-自旋弛豫时间T2加权成像等。借助这些成像序列,我们可以区分不同种类的核磁共振信号,从而实现两种含氢液体在图像灰度上的分离并获得接触角的清晰影像。自旋回波序列与水油界面 注意到水和油的质子密度有较大的差别,我们选择了自旋回波序列来对水-玻璃-油的界面进行质子密度成像.如图3中，实验先用移液枪将葵花籽油滴入玻璃试管底部，再使水沿着玻璃试管均匀淌下

4、。于是在试管壁上的三相界面形成了水对于油在玻璃上的前进角。再将玻璃片经过水相竖直地插入到油层中，玻璃片端的三相界面形成了水对于油在玻璃上的后退角。图3 我们先介绍自旋回波序列的工作方式，并给出与最后结果空间分辨率相关参数意义的说明.如图3样品是放置于均匀主磁场B0中，(Gx,Gy,Gz)是人为造成的对于主场B0的线性梯度。梯度场施加的时间与采样时间的关系如图5所示。其中的选层梯度Gx使得样品中沿该梯度方向质子的Larmor频率产生差异,于是只有图3中深色薄片层得以对激励脉冲产生响应。具体的层厚由激励脉冲强度与选层梯强度共同决定。在相位编码梯度与频率编码梯度的作用下，被激发片层中质子的空间位置通

5、过梯度场与其共振频率发生了联系。在我们的实验中,相位编码共进行Ne次每次编码时长为D1,采样点数为TD,采集频率为SW,每次编码一共累加次数为Ns,成像时进行4NeTD步离散傅里叶变换.上述参数是决定所成图像空间分辨率与信噪比最关键的因素,其取值我们列在表1中。设3个梯度的最大值均为1 Gs/cm,则根据核磁共振成像的数学分析可知,得到图像的空间分辨率为 yz=24GyD12SWGzTD=025 mm023 mm(1)其中为质子的旋磁比。由表1中参数得到的水油界面的图像如图6所示,其中的图像是倒置的.由于傅里叶变换的影响得到图像的各部分强度并不一致.中我们对左右两叶分别利用NMI20-Anal

6、yst脉冲核磁共振成像分析仪自带软件的W indow Level功能将噪声滤去.图6浮在葵花籽油上水层的核磁共振成像的灰度图 利用Matlab内建的edge函数可以找到水层成像结果的边界,如图9所示：为了求得接触角的值,我们用拟合求导的办法处理边界.如图10展示了左侧前进角,其横纵比值已经由定标的结果所校正了。利用3次多项式拟合后得到的第一阶导数值为0.920.01,可以算得前进角的值为132.60.3 利用相同的方法我们计算感兴趣的全部4个接触角的值并列在表2中。反转恢复序列与水苯界面 水与苯的质子浓度相当,故无法利用自选密度区分两者的信号.为了区分水与苯,我们使用了反转恢复序列对自旋-晶格

7、弛豫时间T1加权成像.它是前面介绍的自旋回波序列的改进,两者从空间分辨率的角度来说是大体一致的。当样品被反转恢复序列反复激励后其的自旋磁矩强度SIR(TR,TE,TIN)表为 其中:TR为序列重复时间,TE为自旋回波时间,TIN磁矩反向时间,3者可由实验设置.T1为自旋-晶格弛豫时间,T2为自旋-自旋弛豫时间.我们用NMI20-Analyst脉冲核磁共振成像分析仪内建的序列实测了苯的T1=3 554 ms、T2=3 686ms.利用这两个值我们求解了式(2)的零点,计算表明,TE很短时(TR,TN)=(604,304)ms是一组合理的取值.另外由于苯易于在室温下挥发,作为初步的尝试我们没有加入玻璃片而只测量了水对于苯在玻璃上的后退角.得到的实验结果如图11所示,仍然可以观察到苯的信号.其中只有右侧的一个后退角是强度清晰可辨的.同样地,我们可以检测图像的边缘并在定标后得到水和苯界面信息.如在图12中,我们拟合导了定标校正过的边界数据,结果表明后退角的值为34.30.9.结论 本实验利用了核磁共振成像的选层造影能力获得了一般光学方法所难以得到的液-固-液三相界面信息,实现了核磁共振技术与接触角影像分析技术的结合.由此,接触角度的测量得以从常规意义下的气-固-液三相界面推广出去并获得了较好的结果。借助自旋密度成像,T1、T2加权成像等办法,我们可以区分多种不同液体所形成界面.