硅酸盐分析 - 青岛科技大学化学与分子工程学院.ppt

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1、第十三章第十三章硅酸盐分析硅酸盐分析本章参考书本章参考书n n1.工业分析工业分析李广超编，化学工业出版社，李广超编，化学工业出版社，2007n n2.硅酸盐工业分析硅酸盐工业分析徐伏秋徐伏秋杨刚宾杨刚宾，化学化学工业出版社，工业出版社，2009n n3.工业分析工业分析王建梅、王桂芝王建梅、王桂芝编，高等教育编，高等教育出版社，出版社，2007n n4.硅酸盐岩石和矿物分析硅酸盐岩石和矿物分析关英主编，地质关英主编，地质出版社，出版社，1990硅酸盐是硅酸盐是硅酸中的氢被硅酸中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其它金属取代形成的盐（及其它金属取代形成的盐（xSiO2yH2O）。n n是

2、主要的造岩矿物是主要的造岩矿物n n极酸性岩极酸性岩n n酸性岩酸性岩n n中性岩中性岩n n基性岩基性岩n n超基性岩超基性岩n n粘土和黄土粘土和黄土n n极酸性岩和酸性岩：极酸性岩和酸性岩：氧化铝氧化铝(10%16%)；钾，；钾，钠氧化物钠氧化物(7%8%)。n n中性岩：中性岩：含有较多的铝和碱金属。含有较多的铝和碱金属。n n基性和超基性岩：基性和超基性岩：钙和镁含量较高，并含有钙和镁含量较高，并含有镍，铬和亚铁。镍，铬和亚铁。n n钒常存在于基性和超基性岩石中，锶和钡则钒常存在于基性和超基性岩石中，锶和钡则常存在于中性和酸性岩中，锂常常出现在钠常存在于中性和酸性岩中，锂常常出现在钠

3、含量较高的岩石中。含量较高的岩石中。硅酸盐矿物岩石的组成及分析项目硅酸盐矿物岩石的组成及分析项目n n组成：氧，硅，铝，铁，钙，镁，钠，钾，组成：氧，硅，铝，铁，钙，镁，钠，钾，其次是锰，钛，硼，锆，锂，氢，氟等。它其次是锰，钛，硼，锆，锂，氢，氟等。它们主要是形成惰性气体型离子的元素和部分们主要是形成惰性气体型离子的元素和部分过渡型离子的元素。过渡型离子的元素。n n一般测定项目：主要成份一般测定项目：主要成份分析项目分析项目次要组份：次要组份：某些稀有元素某些稀有元素,如铷如铷,铯铯,铌铌,钽等以及贵金属钽等以及贵金属和稀土元素和稀土元素,在有些情况下也要测定。在有些情况下也要测定。硅酸盐

4、岩石平均化学组成硅酸盐岩石平均化学组成0.3760.3760.1010.1010.2990.2990.1240.1241.051.051.151.153.133.133.843.845.085.083.493.493.803.803.083.0815.3415.3459.1459.14含量含量(%)(%)成份成份含量含量(%)(%)成份成份试样的分解方法试样的分解方法n n氢氟酸氢氟酸+硝酸分解硝酸分解n n碳酸钠熔融分解碳酸钠熔融分解n n苛性碱熔融分解苛性碱熔融分解n n过氧化钠熔融分解过氧化钠熔融分解n n含锂硼酸盐熔融分解含锂硼酸盐熔融分解水分及灼烧减量测定水分及灼烧减量测定n n1、

5、水分测定水分测定 水分包括水分包括 （1）吸附水）吸附水H2O与矿石性质，样品细度，与矿石性质，样品细度，大气湿度有关。大气湿度有关。105 110 干燥，干干燥，干燥法测定吸附水，结果不列入分析报告中。燥法测定吸附水，结果不列入分析报告中。（2）化合水）化合水H2O(包括结晶水和结构水），包括结晶水和结构水），生产中一般不测，因为除少数岩石（云母、生产中一般不测，因为除少数岩石（云母、滑石等）外，一般不含化合水，人造产品滑石等）外，一般不含化合水，人造产品经高温煅烧，一般不含化合水。经高温煅烧，一般不含化合水。n n2、灼烧减量、灼烧减量水、二氧化碳、少量水、二氧化碳、少量S、F、Cl和有机

6、和有机物等在高温下可挥发的物质，物等在高温下可挥发的物质，1000灼烧灼烧40min。硅酸盐的系统分析硅酸盐的系统分析n n1、经典系统分析：经典系统分析：将元素先进行分组分将元素先进行分组分离再测定离再测定n nFe、Ti连续测定连续测定pH=2.22.5，用，用EDTA滴滴Fe3+；pH=4，CuSO4返滴定法返滴定法Al3+、Ti4+；加苦杏仁酸将与加苦杏仁酸将与Ti4+结合的结合的EDTA置换出可置换出可用用CuSO4滴定滴定EDTA间接测间接测Ti4+，或光度法或光度法测测Ti4+。n n Ca2+、Mg2+的连续测定的连续测定pH=10 NH3-NH4Cl缓冲溶液中测缓冲溶液中测C

7、a2+、Mg2+总量，总量，pH=12，测，测 Ca2+2、快速分析、快速分析 在一份试液中，不经分离或很少分离，在一份试液中，不经分离或很少分离，通过掩蔽及仪器方法分别测定通过掩蔽及仪器方法分别测定。硅酸盐分析流程图硅酸盐分析流程图试样试样Na2CO3熔融，稀熔融，稀HCl浸取，两次蒸干脱水，溶解可溶性盐类后过滤。浸取，两次蒸干脱水，溶解可溶性盐类后过滤。NaOH熔融，稀熔融，稀HCl浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶浸取，蒸发至湿盐状态，动物胶凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。凝聚，溶解可溶性盐类后过滤。沉淀沉淀（硅酸）（硅酸）不纯不纯SiOSiO2灼烧灼烧称重称重残残 渣渣溶溶 液液称重水浸取水浸取

8、K K2 2S S2 2O O7 7熔融，熔融，滤液滤液稀释至一定体积稀释至一定体积K K2 2S S2 2O O7 7法法 或或 EDTAEDTA法法 测定测定 FeFe2 2O O3 3 EDTAEDTA法法 测定测定AlAl2 2O O3 3+TiOTiO2 2 合量合量 H H2 2O O2 2比色法比色法 测定测定 TiOTiO2 2处理，灼烧处理，灼烧HF-HHF-H2SOSO4 4 或或EDTAEDTA法法 连续测定连续测定FeFe2 2O O3 3,Al,Al2 2O O3 3,TiOTiO2 2氨水法或氨水法或铜试剂沉铜试剂沉淀分离淀分离 沉淀沉淀（弃去）（弃去）滤液滤液ED

9、TAEDTA法法测定测定CaO+MgOCaO+MgO合量合量EDTAEDTA法法 测定测定 CaOCaO滤液滤液硅酸盐快速分析法1.酸溶系统分析法：酸溶系统分析法：不引入除氢离子外的阳离子不引入除氢离子外的阳离子 取取两两份份试试样样，一一份份用用HF分分解解试试样样后后，用用K2SiF6 容容量量法测定法测定SiO2。另一份按下列分析方案进行。另一份按下列分析方案进行。2.碱熔系统分析法：高温进行碱熔系统分析法：高温进行取两份试样，按下述分析方案进行取两份试样，按下述分析方案进行vNaOH熔融或熔融或Na2O2烧结，水提取，烧结，水提取，HCl酸化，动物胶凝聚，酸化，动物胶凝聚，重量法测定重

10、量法测定SiO2vHFH2SO4分解，火焰广度法分解，火焰广度法测测定定Na2O，K2O水水泥泥工工业业原料原料设备设备生产生产过程过程反应反应条件条件水泥水泥成分成分水泥水泥应用应用硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙石灰石、粘土、辅助原料（石膏）石灰石、粘土、辅助原料（石膏）水水泥泥回回转转窑窑高温高温磨磨烧烧磨磨建筑粘合剂建筑粘合剂水泥工水泥工业展望业展望3CaOSiO22CaOSiO23CaOAl2O3名称名称 混凝土混凝土 钢筋混凝土钢筋混凝土 水泥砂浆水泥砂浆 原料原料 用途用途 水泥、水泥、砂子、砂子、碎石碎石建造桥梁、厂房建建造桥梁、厂房建造高楼大厦等高大造

11、高楼大厦等高大建筑建筑等等水泥、水泥、砂子、砂子、水水建筑用建筑用粘合剂粘合剂水泥、水泥、砂子、砂子、碎石、碎石、钢筋钢筋6、我国主要玻璃工业产地、我国主要玻璃工业产地玻玻璃璃工工业业1、原料、原料3、反应原理、反应原理主要原料：纯碱、石灰石和石英。主要原料：纯碱、石灰石和石英。2、成分、成分：Na2SiO3,CaSiO3或或Na2O CaO 6SiO25、几种常见的玻璃、几种常见的玻璃如秦皇岛耀华玻如秦皇岛耀华玻璃厂，洛阳北玻玻璃厂，洛阳北玻玻璃厂，洛阳蓝地钢璃厂，洛阳蓝地钢化玻璃有限公司，化玻璃有限公司，淄博嘉利玻璃工业淄博嘉利玻璃工业有限公司有限公司，威海蓝，威海蓝星玻璃股份有限公星玻璃

12、股份有限公司等。司等。4、设备、设备玻璃熔炉玻璃熔炉主要化学反应：主要化学反应：Na2CO3+SiO2=Na2SiO3+CO2CaCO3+SiO2=CaSiO3+CO2高温高温几几种种常常见见玻玻璃璃简简介介普通玻璃普通玻璃因因混有铁的化合物显浅绿色混有铁的化合物显浅绿色蓝蓝玻璃玻璃红红玻璃玻璃化学仪器玻璃化学仪器玻璃光学仪器玻璃光学仪器玻璃钢化玻璃钢化玻璃光纤玻璃光纤玻璃光导纤维：光导纤维：1964年年8月华裔月华裔科学家高锟首先提出用玻科学家高锟首先提出用玻璃纤维代替金属导线，被璃纤维代替金属导线，被誉为誉为“纤维光学之父纤维光学之父”。比头发丝还细的一对光导比头发丝还细的一对光导纤维上同

13、时传送纤维上同时传送3万门电话万门电话且中继距离长达且中继距离长达2050Km，保密性能好。保密性能好。在原料里加入某些金属氧化在原料里加入某些金属氧化物均匀地分散到玻璃态物质里，物均匀地分散到玻璃态物质里，使玻璃呈现出特征颜色。使玻璃呈现出特征颜色。把普通玻璃放在把普通玻璃放在电炉里加热，使它软化，电炉里加热，使它软化，然后急速冷却，得到钢然后急速冷却，得到钢化玻璃。其机械强度比化玻璃。其机械强度比普通玻璃大普通玻璃大4-6倍，不倍，不易破碎。易破碎。返回种种类类石英石英玻璃玻璃 光学光学玻璃玻璃 化学化学仪器仪器玻璃玻璃玻璃纤玻璃纤维维 钢化钢化玻璃玻璃 有色有色玻璃玻璃（红（红色）色）有

14、色有色玻璃玻璃（兰（兰色）色）成成分分全为全为SiO2含含PbO玻璃玻璃制成制成的无的无机纤机纤维维与普与普通玻通玻璃成璃成分相分相同同含含Co2O3含含Cu2O含含Na2B4O7几几种种玻玻璃璃的的成成分分玻璃的重要性质：玻璃的重要性质：（1）玻璃在常温下虽呈固态，但不是晶体，）玻璃在常温下虽呈固态，但不是晶体，称为玻璃态物质；称为玻璃态物质；（2）玻璃是混合物，没有固定的熔、沸点，）玻璃是混合物，没有固定的熔、沸点，受热只能慢慢熔化。受热只能慢慢熔化。三、陶瓷三、陶瓷自学提纲自学提纲:了解烧制陶瓷的原料，条件，过程了解烧制陶瓷的原料，条件，过程了解陶瓷的种类，主要用途了解陶瓷的种类，主要用

15、途原料原料 过程过程 产品产品种类种类 用途用途 粘土粘土混合、混合、成型、成型、干燥、干燥、烧结、烧结、冷却冷却土器、土器、陶器、陶器、瓷器、瓷器、炻器炻器广泛应用广泛应用于生产生于生产生活中活中思考题思考题对照三种硅酸盐工业，总结硅对照三种硅酸盐工业，总结硅酸盐工业的共同特点？酸盐工业的共同特点？（1）生成物都是硅酸盐；）生成物都是硅酸盐；（2）原料都是含硅物质；）原料都是含硅物质；（3）反应条件都是高温；）反应条件都是高温；（4）反应原理都是发生了复杂的物理、）反应原理都是发生了复杂的物理、化学变化。化学变化。作业作业 1.1.称取称取称取称取0.50000.5000g g粘土样，熔融酸

16、化并分离除去粘土样，熔融酸化并分离除去粘土样，熔融酸化并分离除去粘土样，熔融酸化并分离除去SiOSiO2 2沉淀，沉淀，沉淀，沉淀，滤液及沉淀液收集于滤液及沉淀液收集于滤液及沉淀液收集于滤液及沉淀液收集于250250mLmL容量瓶中，取该液容量瓶中，取该液容量瓶中，取该液容量瓶中，取该液25.0025.00mLmL在在在在pH=2pH=2时用浓度为时用浓度为时用浓度为时用浓度为0.010000.01000MM的的的的EDTAEDTA滴定至滴定至滴定至滴定至磺基水杨酸变色，耗磺基水杨酸变色，耗磺基水杨酸变色，耗磺基水杨酸变色，耗3.103.10mLmL，再加入过量再加入过量再加入过量再加入过量E

17、DTAEDTA，调调调调pH=56pH=56使使使使AlAl3 3充分络合后，用浓度为充分络合后，用浓度为充分络合后，用浓度为充分络合后，用浓度为0.010300.01030MM的的的的Zn(AC)Zn(AC)2 2标液滴定过量标液滴定过量标液滴定过量标液滴定过量EDTAEDTA。加入固体加入固体加入固体加入固体NHNH4 4F F煮沸后煮沸后煮沸后煮沸后用用用用Zn(AC)Zn(AC)2 2标液标液标液标液EDTAEDTA，耗耗耗耗17.1017.10mLmL至终点，计算至终点，计算至终点，计算至终点，计算FeFe2 2OO3 3、AlAl2 2OO3 3的含量。的含量。的含量。的含量。2.

18、2.称取称取称取称取0.50000.5000g g水泥试样，分解后过滤除去水泥试样，分解后过滤除去水泥试样，分解后过滤除去水泥试样，分解后过滤除去SiOSiO2 2，滤滤滤滤液定容液定容液定容液定容250250mLmL。(1)(1)吸取吸取吸取吸取25.0025.00mLmL用氨水和用氨水和用氨水和用氨水和HClHCl调调调调pH=2.02.5pH=2.02.5用用用用T TCaOCaO/EDTA/EDTA=0.5608mg/mL=0.5608mg/mL的的的的EDTAEDTA滴定滴定滴定滴定至终点耗至终点耗至终点耗至终点耗EDTA3.30mLEDTA3.30mL。n n(2)(2)在以上的溶

19、液中加入在以上的溶液中加入在以上的溶液中加入在以上的溶液中加入15.0015.00mLmL的的的的EDTAEDTA及及及及pH=4.3pH=4.3的的的的HAC-HAC-NaACNaAC缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液1515mLmL，加入加入加入加入PANPAN指示剂，指示剂，指示剂，指示剂，用浓度用浓度用浓度用浓度0.010000.01000MM的的的的CuCu2+2+标液滴定过量的标液滴定过量的标液滴定过量的标液滴定过量的EDTAEDTA耗耗耗耗CuCu2+2+标液标液标液标液9.809.80mLmL。n n(3)用比色法测得用比色法测得TiO2含量为含量为0.29%。n n(4)取取10.00mL滤液，掩蔽滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，后，用用KOH调调pH12用用EDTA滴定钙至终点，耗滴定钙至终点，耗22.90mL。n n(5)仍取仍取10.00mL的滤液，掩蔽的滤液，掩蔽Fe3+、Al3+后，后，加加pH=10的缓冲溶液的缓冲溶液25mL，用用K-B指示剂，指示剂，EDTA滴定，耗滴定，耗23.54mL。求求Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO量。量。