氯离子测定仪说明书.docx

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1、概述二、特点三、主要技术指标四、原理五、结构六、使用条件七、面板功能八、 试验操作步骤及说明九、测定结果计算 十、测定方法的精密度、概述:cl-h型氯离子测定仪，主要用于测定煤中氯的测定，依据 GB/T3558-1996采用高温燃烧水解一一电位滴定法测定煤中总氯量,可供煤 炭、电力、冶金和地质勘探等部门的试验室使用。二、特点：本仪器采纳电子控温，实时掌握升温电流，温度掌握精确。采纳管 式高温炉为燃烧炉，长寿命硅碳管加热器件，外填充铝和硅酸铝保温棉以 过到良好的保温性能和充分长度的恒温区。该仪器集控温、搅拌及蒸汽量 掌握于一体，体积小，是目前试验室抱负的测氯仪器。三、主要技术指标：1 .单节高温

2、炉：控温范围：0-1200升温电流：0-10A控温精度：2恒温区80-100 mm2 .搅拌速度：0-1500r/min连续可调.蒸汽发生器：升温电压0-200V连续可调；功率：1KW整机电源：AC220V10V 50HZ整机功率：4KW主机尺寸：660 mm X 430 mm X 460 mm主机重量：40 kg四、原理:煤样在氧气和水蒸汽混合气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为 氯化物并定量地溶于水中。以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用标 准硝酸银电位法直接滴定冷凝中的氯离子浓度，依据标准硝酸银溶液用量 计算煤中氯的含量。五、结构（参见国标）六、使用条件：1 .环境温度：5-402 .

3、相对湿度：85%3 .无导电尘埃存在，不含有腐蚀金属及绝缘材料的气体和无操作危急 的环境。七、面板功能：面板共设有4个电位器，1个拨动开关和1个数码显示窗。如图：设定测量。dO O O O炉温设定升温设定 蒸汽调节搅拌速度V.拨动开关：拨到设定位置：设定炉体温度。拨到测量位置：实时测量炉体温度。1 .炉温设定：当拨动开关拨到设定时，调整该旋钮可以从0T200C升温设定：调整该旋钮可以掌握炉体升温速度的快慢。蒸汽调整：调整该旋钮，可以掌握水蒸汽量的多少。搅拌速度：调整该旋钮，可以调整磁力搅拌器的搅拌速度。八、试验操作步骤及说明：6图1高温燃烧水解装置1.二号汲取瓶；2.一号汲取瓶；3.冷凝管；4

4、.单节炉；5.瓷舟；6.伯铭电偶；7.石英管；8.进样推棒；9.氧气瓶；10.可调压圆盘炉；11 .平底烧瓶;1 .按图1所示，装配好全套仪器装置，连接电路、气路和冷却水。将 单节高温炉升温至1100C,往1号汲取瓶加入约30ml蒸镭水。2号汲取瓶 加入约20nli蒸镭水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞，调整氧气 流量为500ml/min,检查是否漏气。2 .高温水解样品：精确取空气干燥煤样0.5 (0.0002) g于瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面。把瓷舟放入燃烧管，插入进样推棒，塞紧橡皮塞， 通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300温度区，此后在15 min内分三 段(300 600

5、 800C各停留5min)把瓷舟推到恒温区(1100 10) 并停留15min。整个操作过程中应掌握水蒸气发生器水的蒸发量为2ml/min.燃烧-水解完成后，停止通氧气和水蒸汽，取下进样推棒，用带钩的 银铭丝取出燃烧舟。将汲取瓶内的样品溶液倒入200ml烧杯中，用蒸储水冲洗汲取瓶及导 气管，1号瓶洗二次，2号瓶洗一次，洗液直接冲入烧杯内(掌握冲洗用水 在15ml以内)，用蒸储水定容到14010ml。往烧杯中加入3滴澳甲酚绿指 示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色，再加入0. 25ml的硫酸溶 液3ml,硝酸钾溶液5mL标准氯化钠溶液。3 .电位滴定763图2电位滴定装置1.毫伏计2.搅拌

6、子3.烧杯4.银丝（指示电极）5.滴定管6.盐桥7.银丝（参比电极）8.烧杯9.氯化银沉淀10.搅拌器（1）按图2连接滴定装置。将盛有150ml蒸储水的烧杯放在滴定台 上，插入指示电极，用盐桥将此溶液与参比电极相连。将两电极引线与 毫伏计测量端连接。放入搅拌子，开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电 极间的电位差，否则应检查测量电路连接是否正确。（2）终点电位标定：空白溶液制备，除不加煤样外，其它条件和2 项相同。滴定终点电位标定:将盛有空白溶液的烧杯放在滴定台上，依据（1） 规定连接好滴定装置。先以0. 03ml/s速度滴入预先制作的滴定微分曲线所 确定的标定滴定终点电位标准硝酸银滴入量，登记此时

7、电位，作为滴定终 点电位。样品溶液滴定：将盛有样品溶液的烧杯放在滴定台上，依据（1）规定连接好滴定装置。先以0.05ml/s的速度滴入标准硝酸银溶液，留心观看 毫伏计显示的毫伏数，当电位接近标定的终点电位时，以0. 02ml/s速度滴 定直至到达标定的终点电位。搅拌Imin后登记硝酸银加入量及实际终点电 位。计算结果时，实际终点电位每偏离标定的终点电位lmv,应扣除土 0. 01ml硝酸银的滴入量，但偏离数不能超出3mv,否则应再加入0. 50ml 标准氯化钠溶液重新滴定。九、测定结果的计算煤中氯的含量按以下公式计算，测定结果修约到小数后第三位。ClafF（V2-V1）cx-035 45 x 100 m式中：CLd-空气干燥煤中氯含量.；V标定终点电位的硝酸银用量.ml；V2-滴定样品溶液的硝酸银用量.ml；C-标准硝酸银的浓度.m mol/ml；0. 035 45一氯的毫摩尔质量.g/m mol； m-空气干燥煤样质量.go十、测量方法的精密度：煤中氯测定结果的重复性和再现性如下规定：重复性 （同一试验室允许差）CL& %再现性临界差 （不同试验室允许差）CL& %0.0100.020注：氯离子计一年更换一次（自行更换）