热重分析法原理与应用.pdf

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1、熱重量分析法(Thermogravimetric Analysis)!原理!儀器介紹!操作方法!應用原理熱重分析 受控制溫度程序測量樣品質量與溫度關係的技術 最重要兩大元件(a)溫度控制系統(b)重量量測元件(微量平)靈敏度可達0.2g 具溫度階段化功能熱重分析的種模式熱重分析法的種類型:(a)等溫熱重法(Isothermal Thermogravimetry)(b)似等溫熱重法(Quasi-IsothermalThermogravimetry)(c)動態熱重法(Dynamic Thermogravimetry)熱重分析的種模式熱重量曲線(Thermogravimetric Curve)Ti:

2、始溫Tf:終溫單階段反應的TG曲線TGA 2950儀器構造圖TGA儀器介紹1.靈敏的分析平2.高溫爐(Furnace)及溫度感測器3.降溫裝置(Cooling System)4.樣品盤(Sample Pan)5.氣體(Purge Flow)6.校正設計(Calibration Design)!靈敏的平-平穩定度越高，能偵測的極限越小-平需與高溫爐隔離-補償式平!高溫爐及溫度感測器-控制溫度的重要元件-般以白金為材質-溫度範圍介於室溫至1500 C!降溫裝置(a)液體循環冷卻(b)氣體冷卻!樣品盤-TGA唯與樣品接觸的部分-需具耐腐蝕抗氧化耐酸鹼易清理等特質!氣體(a)平氣氛控制(Balance

3、 Purge)-使平處於特定環境，且不受樣品裂解出之氣體影響，般用N2(b)樣品氣氛控制(Sample Purge)-使樣品處於特定環境(c)氣動式移動爐體石英管柱-控制爐體升降，般用空氣即可!校正設計(a)質量校正：用標準砝碼(b)質量校正：分兩種(I)無機材料標準品校正：-利用標準品的熔解溫度為校正點(II)磁性材料校正：-利用磁性材料的居理溫度TGA的操作過程!空盤置於平台，儀器會自動將之掛在平秤重，秤重後會自動退回平。!樣品置於空盤，放在平台，按個鈕，儀器自動：-將樣品掛在平。-升高爐子罩住樣品。-開始實驗，收集及儲存數據。!實驗結束後：-樣品盤退回平台-自動快速冷卻爐體TGA的用途!

4、在研發-對新材料及其加工的理論研究-材料的選擇-應用的開發-配方的最適化-產品最終用途(end-use)的性能評估-對抗品的評估TGA的用途!在品管方面-材料的指紋-加工最適化-產品的性質證明-成品性能的預估-材料進出廠的致性-問題的解決TGA的應用!成份分析TGA的應用!熱穩定性顯示幕之各種應用發展顯示幕之各種應用發展精密矩陣方式大型高精密彩色顯示LCD精密矩陣方式VGA對應彩色顯示LCD精密矩陣方式大型彩色影性顯示LCD精密矩陣方式小型液晶彩色影像DSC介紹!1.原理!2.儀器介紹!3.樣品製備!4.應用般DSC常見的圖形Block diagram and schematic diagra

5、m of power compensation DSC system(reproduced by permission of Perkin-Elmer樣品製備!1.將預測的樣品放於鋁盤(cell)載電子秤精稱0.5-10mg(因為DSC縱軸單(kcal/g)所以重量對於DSC的量測很有關係)，並將所精稱的樣品重量紀錄來（sample holder亦可以是gold or graphite其分析溫!2在測量DSC之前，先加熱至110 維持10分鐘，將儀器的水份揮發。!3.將所稱的樣品用乾淨的鑷子小心放入放樣品的位置，而另個位置放入未裝樣品的cell做為參考物質（或是裝有惰性物質，例如anhydro

6、usalumina）。!4.將量測完的樣品及參考物質用鑷子取出，若有樣品溢出需用少許酮小心擦拭，絕不可用水清洗，儀器易壞。!5.若做低溫(50)易造成放樣品位置有水份產生或出現結凍現象，須小心擦拭。!左圖為(R)-COPS 11-10（heating at 10/min）,右圖(R)-COPS 11-10（heating at 10/min）(R)-COPS 11-n強介電性液晶之偏光顯微鏡相片扇形(fan-shaped)組織-Smectic A(SA)相部分帶線扇狀(partially striated fan-shaped)組織-由SA相轉移至SC*帶線扇(striated fan-shaped)組織-Chiral Smectic C(Sc*)相般液晶圖相般液晶圖相Mosaic組織-Smectic液晶扇狀(fan-shaped)組織-CholestericHomeotropic組織-Nematic液晶學生報告目錄