有机试剂在电化学分析中的应用.pdf
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1、第 3 O卷第 4 期 2 0 0 9年 8月 化学工业 与工程 技术 J o u r n a l o f C h e mi c a l I n du s t r y&En gi n e e r i n g VoI-3 O No 4 Aug,20 09 有机试剂在 电化 学分析 中的应用 宋宇鹏,陈玉红,罗小会,尹 中 (1 金华 业技术学 院 化工与制药学院,浙 江 金华 3 2 1 0 1 7;2 金华市技术监督检测 院,浙江 金华 3 2 1 0 0 0)摘要:有机试剂 的研究 和应用 与现代仪器分析 的发展 密切相关。由于有机 试剂具 有快速、准确、灵 敏度高、适用范 围广等优 点,近
2、年来有机试剂在 电化学分 析中的应 用越来越 广泛。本 文综述 了有机试 剂 在库 仑分析、电解分析、安培滴定、电导滴定 和极 谱分析 等 电化 学分析 领域 中的应用。随着 有机试剂 的 不断发展和研 究的深入,各种有机试剂 在电化学分析方面的应用前景将更加广阔。关键 词:有 机 试 剂;电 化 学 分 析;应 用 中图分类号:O6 5 7 1 文 献标识码:A 文章编号:1 0 0 6 7 9 0 6(2 0 0 9)0 4 0 0 5 7一 O 4 App l i c a t i o n o f o r g a ni c r e a g e n t s i n e l e c t r o
3、 c h e m i c a l a na l y s i s So ng Yupe n g,Che n Yu ho n g,Lu o X i ao hu i ,Yi n Zho ng。(1 Co l l e g e o f Ch e mi s t r y a n d Me d i c i n e En g i n e e r i n g,J i n h u a C o l l e g e o f Pr o f e s s i o n a n d Te c h n o l o g y,J i n h u a 3 2 1 0 1 7,Ch i n a;2 J i n h u a Te c h n
4、 o l o g y I n s p e c t i n g a n d De t e c t i n g I n s t i t u t e,J i n h u a 3 2 1 0 0 0,Ch i n a)Ab s t r a c t:The r e s e ar c h an d a pp l i c a t i on of o r ga ni c r e a ge n t s i s c l o s e l y r e l a t e d t o t he de v e l opme nt of mo de r n i ns t r ume nt al a na l y s i s W
5、 i t h t he ad v a nt a ge s of c e l e r i t y,a c c ur a t e,hi gh s e ns i t i v i t y a nd wi de s c op e of a pp l i c a t i on,e t c,t he a pp l i c a t i on of or ga ni c r e a ge nt s i n e l e c t r oc h e mi c a l a na l y s i s i s mor e a n d mor e wi d e l y i n r e c e n t y e a r s Th
6、i s pa pe r r e v i e ws t h e a p pl i c a t i o n o f or ga ni c r e a ge nt s i n t h e c ou l omb a na l ys i s,e l e c t r ol y t i c a n al ys i s,a m p e r o me t r i c t i t r a t i o n,c o ndu c t a n c e t i t r a t i on a n d p ol a r ogr a ph i c a na l ys i s i n t h e f i e l d o f e l
7、 e c t r o c h e mi c a l a n a l y s i s W i t h c o n t i n u o u s d e v e l o p me n t a n d d e e p s t u d y o n t he o r g a n i c r e a g e n t s,t h e a p p l i c a t i o n p r o s p e c t s o f a l l k i n d s o f o r g a n i c r e a g e n t s i n e l e c t r o c h e mi c a l a n a l y s i
8、 s wi l 1 b e e v e n mo r e b r i l l i a n t Ke y wo r d s:Or g a ni c r e a ge nt s;El e c t r o c h e m i c a l a na l ys i s;App l i c a t i on 有机 试剂 的研究 和应 用是 现代 仪器 分析 化学 的 重要 课题 之一。它 不但 可 以克服仪 器 分析方 法 在某 些方 面 的局 限性,而且在 化学 方法 的分 离和 富集 中,起着 重要 作用。目前 有机 试剂 在 电化学 分析 中已得 到 了广 泛 应用,特别 是在 分 离、富集、标 定
9、、测 定 的吹脱 效 率增 大。但 从 经 济 的 角度 而 言,温 度 过 高 会使成 本增 加,因此,适宜 的操 作温 度为 6 0。3 结 论 对 氨氮 质量 浓度 约 2 0 0 0 mg L的模拟 废水,在 塔径 6 O mi l l、填料 层 高度 5 4 c m 的拉 西 环 填 料 塔 内 进 行 了吹脱 试验:a)吹脱效率随模拟废水 p H 值的变化先增加后 下降,确定适宜的 p H 值为 1 3。b)吹脱效率随空气 流量 的增加而增加,确定适 宜 的空 气流 量为 1 5 0 L mi n。c)吹脱效率随模 拟废水温度 的增加而增加,确 定适 宜 的温度 为 6 0。收稿
10、日期:2 0 0 90 31 7 作者简介:宋宇鹏(1 9 8 2 一),男,河南郑州人,硕士,现从事化 工分析教学和研究。E mai l:s y p 82 01 01 1 2 6 c o r l l 在 废水 流量 1 0 L h,废 水 p H 值 1 3,空 气 流 量 1 5 0 L mi n,废 水 温度 6 O,吹脱 时 间 7 5 mi n的 条 件 下,吹脱效 率达 8 7 5 。参 考 文 献:王兆雄,郭崇涛,张英等化工环境 保护和三废 处理技 术E M 北京:化工工业 出版社,2 0 0 1 肖宝清吹脱法处理 氨氮废水 的研究 D 3 北 京:北 京 科技大学硕士学位论文,
11、2 0 0 7 万文玉,肖宝清氨 吹脱过 程 的传 质模 型 J 现代 化 工,2 0 0 7,2 7(1):3 3 1 3 3 4 林 奇吹脱 法 处理 中低 浓度 氨氮废 水 J 福建 环境,20 00。1 7(6):3 6 37 1 0 2 u 4 5 8 化学工业与工程技术 2 0 0 9年第 3 O 卷第 4期 等各 个分析 环节 中更 是离不 开它。有机试 剂通常是 指用于 各种离子 或化合 物 的分 离和测定的分析试剂,如有机共沉淀剂、掩蔽剂、萃 取剂、螯合离子交换树脂和各种类型的显色剂,以及 配合各种 仪 器 分 析方 法 用 的特 殊 性 能 的 有 机 试 剂 等。这些试
12、剂用在 仪 器分 析 的 测定 中,表 现 出 了快 速、准确、灵 敏度 高、适 用 范 围广 等优 点;用 于分离、富集中则表现出简便、有效、选择性好等优点,为克 服常规的仪器分析和化学分析方法无法解决的困难 开辟 了有效途径。定量 分析 的对 象,通 常是 组分 复 杂 的物 质。试 样 中其他组分的存 在,常常会 直接影响定量测定结 果 的准确 度;干扰 严重 时,甚至能使 分析工 作无法 进 行。因此,在利用 仪器 进 行分 析 前必 须 根 据试 样 的 具体情况,选择适当的分离方法以消除各种干扰组 分 的影响。而在这 些方 法 中,有 机试 剂 由 于具 有上 述 的优 点而被 广
13、泛应 用。近代 仪器分 析方法 的基本 特点是操 作 的高度连 续性和快 速,同时 也 特别 适 用 于 自动分 析 和遥 控 操 作 中。此外,仪器 分析 还 可 以用 来解 决 一些 化 学 分 析方 法无法解 决 的难 题,甚 至可 以在 不 破坏 样 品 的 情况 下进行分 析工作,如微量 局部分 析和分 层分析、确定物 质 的同位 素组成 等等。在很 多仪器分 析 中同 样需要 应用有机 试 剂,并 且 往 往 随着 有机 试 剂 的应 用,才 能有效地 提高 仪器 分 析 的灵 敏 度 和测定 的准 确性。本 文 以有 机试剂 在 电化学 分析方 面 的应用 为 重点,介绍 有机试
14、 剂在仪 器分析 中的应用 概况。l 在库仑 分析方 面的应 用 库仑 分析 的 最大 优点 是 灵敏 度很 高,有 时可 以 测定 1 0 。克 当量 的微 量物质。同时,库仑分 析 的准 确度也 很好,因而适用 于测定微 量元 素,运用 于根据 基体成分的测定来控制其纯度的分析方法。但是,当被测元 素的 氧化还原 电位很 接近或共 存元素 难 以 分 离时,应用 库仑分 析法是有 困难 的。为此,有机试 剂在 库仑分析 中常 常是 作 为 络合 剂 而加 入 的,其 目 的是使被测元素和共存元素的氧化还原 电位分开。这种 有 机试 剂 主要 有 酒 石 酸、柠 檬 酸、吡 啶 及 E D
15、T A 等。有机 试剂也 经 常用 于间 接 的库仑 分 析方 法 中,例 如为 了测定钾、铷、铯 等碱 金属元 素 的含 量,可以应用四苯硼酸钠的间接测定 法,即加入过量的 四苯硼 酸钠,待被 测元 素 与 该试 剂形 成 的 沉 淀析 出 完 全并经分 离后,以能产 生 Ag 离 子 的库仑 测 定 剂 来测定 过量 的试剂,根 据 试剂 的 间接 消耗 量 来 求 出 被测物 的含量。库仑 滴定 中应用 的另一类 有机试 剂是作 为库仑 滴定剂使用的,其中主要的是氨羧络合剂的铁盐、汞 盐和镉盐等在汞、汞齐或 白金电极上被还原得到氨 羧络合剂的离子。以此产生的氨羧络合剂离子作 为库仑 滴定
16、剂 的分析 方法,可以测定 微量(2 5 g)的多种 金 属 阳 离 子,如 C a,C u,Z n,P b,F e,Ni,S r,C d,B a,Y,C e,Nb等元素 的离子,其误差 不 超过 1 2 。此 外,可 以应用 乙二醇一 双一(氨基 乙醚)一N,N,N,N 一 四乙酸盐 作为测 定钙 的库 仑滴 定 剂,该 试 剂可 以从它 的汞络 合物 中产生。巯基 乙酸可 以应用 于 Hg ,C u,Au”和 F e(C N)一的库仑滴 定 中作 为 滴定 剂,试剂 也能从 它 的汞 络合物 中产生。2在 电解分 析方面 的应 用 当有机螯 合剂与 金属离 子在溶 液 中形 成的螯合 物具
17、有不同的稳定性时,随着有机螯合剂的引入,不 同金属离 子 的析 出 电位 便有 不同程度 的变化。应用 这类有机螯合剂便可能将原来析出电位相近的金属 进行 电解分 析。这 种使用 有机试 剂来 控制金属 离子 析 出电位 的方 法对 于某些金 属 的分 析和分 离具有 重 大意义。在 电解分析 中应用 最多 的有机试 剂有羧 酸 及 含羧 酸化合 物,如:乙酸、乙二酸、酒石酸、柠檬 酸、三 羟基戊 二酸、琥 珀 酸 及 其盐 类;各 种 氨羧 络 合剂;以及多元 醇、酚 和其他类 型 的有 机螯 合剂。3在安培 滴定方 面的应 用 9 安培滴 定 的基 本 条件 是 反 应物(被 测 离 子或
18、 试 剂)之一或其反应产物必须在滴汞电极或 固体旋转 电极上 被还原 或被 氧化。安培滴定 可 以测 定微克量 的物质,在安 培滴定 中应用 的有机试 剂很 多,适 当选 择有机试 剂便有 可 能用 来 测 定很 多 元素,在 一些 情 况 下还可 以用来 连续滴定 含有 二三种 甚至更 多种组 分 的混合 物。应用 最 广 泛 的有 机试 剂 是 E D T A 及 其类 似物,应 用 E D TA 可 以测 定 C u,Z n,Hg,F e,M n,Pb,Bi,TI,U,Zr,AI,V,Ga,I n,Ca,Co,M g,Sn,s r,T i,T h及 稀 土元 素等。例 如,应 用 旋转
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