残留分析的结果的报告限.pdf

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1、残留分析结果的报告残留分析结果的报告残留分析结果的报告残留分析结果的报告“QUALITY CONTROL PROCEDURES FOR QUALITY CONTROL PROCEDURES FOR PESTICIDE RESIDUES ANALYSISPESTICIDE RESIDUES ANALYSISDocument No SANCO/10232/2006 Document No SANCO/10232/2006 24/March/200624/March/2006”(i)(i)保证不报告假阳性或假阴性结果；保证不报告假阳性或假阴性结果；保证不报告假阳性或假阴性结果；保证不报告假阳性或假阴

2、性结果；(ii)(ii)保证能取得可接受的准确度；保证能取得可接受的准确度；保证能取得可接受的准确度；保证能取得可接受的准确度；(iii)(iii)在在在在EUEU质控中协调统一质控中协调统一质控中协调统一质控中协调统一“花费花费花费花费/效能效能效能效能”标准；标准；标准；标准；(iv)(iv)为符合为符合为符合为符合 ISO/IEC 17025 ISO/IEC 17025 认证标准认证标准认证标准认证标准(accreditation standard)accreditation standard)提供支持。提供支持。提供支持。提供支持。结果的报告结果的报告结果的报告结果的报告?结果的报告结

3、果的报告以以 MRL MRL 定义的残留的化定义的残留的化学名称，残留量以学名称，残留量以mg/kgmg/kg表达表达.在报告限以下的残留量应在报告限以下的残留量应报告为报告为 RL mg/kg.RL mg/kg.?结果的计算结果的计算通常，残留水平是通常，残留水平是不应不应经过回收率的调整经过回收率的调整的的.如如果数据是经过回收率调果数据是经过回收率调整的，则在报告时整的，则在报告时必须必须加以说明加以说明.在这种情况在这种情况下，必须使用对同一批下，必须使用对同一批次的三份平行样在同一次的三份平行样在同一基质中的平均回收率数基质中的平均回收率数据来调整据来调整.数据的修约（数据的修约（数

4、据的修约（数据的修约（EUEU规定）规定）规定）规定）保持报告结果的一致性和可比性的必要条件保持报告结果的一致性和可比性的必要条件保持报告结果的一致性和可比性的必要条件保持报告结果的一致性和可比性的必要条件一般言之，一般言之，结果结果 0.01 0.01 和和 10 mg/kg 10 mg/kg 应修约至应修约至两两两两位位有效数字有效数字;结果结果10 mg/kg 10 mg/kg 可修约为可修约为三三三三位有效数字或位有效数字或可修约为可修约为整数整数整数整数。报告限：报告限：10 mg/kg 0.1 van Ginkel et al.(1990)LC/UV Calf muscle 1 S

5、anders et al.(1991)LCMS Some aquatic specis 0.1 0.3 Van de Riet et al.(1992)GC(NICI)MS Bovine muscle 0.6 Epstein(1994)GC(NICI)MS Cows milk 0.5a Kijak(1994)GCECD Shrimp 1 Munns(1994)GC(NICI)HRMS Egg 0.3 0.5 Borner et al.(1995)GCECD Egg 0.3 0.5 HPLC(RP)Foie gras 2.5 Chevalier et al.LC/UV Pasteurized m

6、ilk 50a Perez et al.(2002)LCMS/MS ESI(-)Shrimp 0.5 Pfenning et al.(2002b)LCMS/MS Shrimp 0.08 0.3 Neuhaus et al.(2002)GCECD Shrimp 0.05 0.650.72 Ngoc Son(2002)GC(NCI)MS Shrimp 0.3 LCMS/MS APCI(-)Shrimp 0.1 LCMS/MS APCI Equine,porcine and bovine muscle 0.02 Gantverg et al.(2003)GCMS/MS Shrimp 0.1 Impe

7、ns et al.(2003)LCMS/MS Shrimp 0.1 LC(ESI)MS/MS Chicken meat 0.003 0.01 Mottier et al.(2003)LCMS/MS(ESI)Shrimp,crab 0.1 Storey et al.(2003)GCECD Bovine muscle 0.25 United States Department ofGC(NICI)MS Bovine muscle 0.25 Agriculture(2003)APCI,atmospheric pressure chemical ionization;ECD,electron capt

8、ure detection;ESI,ion electrospray;ESI(-),negative ion electrospray;GC,gas chromatography;HRMS,high-resolution mass spectrometry;LC,liquid chromatography;LOD,limit of detection;LOQ,limit of quantification;报告限报告限报告限报告限（FAO/WHO)FAO/WHO)Food and Agriculture Organization of Food and Agriculture Organiza

9、tion of the United Nations World Health the United Nations World Health OrganizationOrganizationJoint FAO/WHO Joint FAO/WHO Technical Workshop on Residues of Technical Workshop on Residues of Veterinary Drugs without ADI/MRL Veterinary Drugs without ADI/MRL Bangkok,24 Bangkok,24 26 August 200426 Aug

10、ust 2004Final report PreFinal report Pre-publication publication FAO FAO 20042004Reporting limits for Reporting limits for nitrofurannitrofuran and and chloramphenicolchloramphenicol residues residues harmonisedharmonisedJune 30,2003June 30,2003(Food Standard Agency of the(Food Standard Agency of th

11、e United Kingdom,19,July,2007)United Kingdom,19,July,2007)Product Product No.of No.of samples samples Country of Country of Origin Origin Result Result 1 0.1 1 0.1 g/kg g/kg Salted crab Salted crab frozenfrozen2 2VietnamVietnam1 not detected1 not detected Crab meat in spices Crab meat in spices cann

12、edcanned2 2ThailandThailandnot detectednot detected 2 0.3 2 0.3 g/kg g/kg 1 0.2 1 0.2 g/kgg/kg1 0.11 0.1 g/kgg/kg3 not detected3 not detected 1 0.2 1 0.2 g/kgg/kgThailandThailand(4)(4)3 not detected3 not detected Indonesia(1)Indonesia(1)1 not detected1 not detected Soft shell crab x 1Soft shell crab

13、 x 11 1VietnamVietnamCrab Meat Crab Meat cannedcanned5 5not detectednot detected Crab meat Crab meat frozenfrozen7 7VietnamVietnamReporting limitReporting limit(FOOD POLICY AND PROGRAMS BRANCH,PUBLIC HEALTH Project coordinated and report compiled by Phil Eckert September 2006)1717份进口蟹肉样品中有份进口蟹肉样品中有6

14、 6份被检出含低水平份被检出含低水平的氯霉素的氯霉素(其中其中4 4份的含量低于美国、加拿份的含量低于美国、加拿大和欧盟所采用的报告限，大和欧盟所采用的报告限，2 2 份等于份等于0.3 0.3 g/kgg/kg的报告限的报告限)，英国公共卫生部食品政策，英国公共卫生部食品政策和项目署认为这样低的残留量不会对公众和项目署认为这样低的残留量不会对公众健康造成危害。健康造成危害。20032003-181181-ECEC?考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平在在在在0.3 an

15、d 1.0 ppb0.3 and 1.0 ppb，英国食品标准局征询了致癌，英国食品标准局征询了致癌，英国食品标准局征询了致癌，英国食品标准局征询了致癌物委员会主席对此问题的意见。物委员会主席对此问题的意见。物委员会主席对此问题的意见。物委员会主席对此问题的意见。?主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限从当前的从当前的从当前的从当前的0.3 ppb0.3 ppb提高到提高到提高到提高到1.0 ppb1.0 ppb不会对消费者的不会对消费者的不会对消费者的不会对消费者的安全风

16、险产生实质性的改变，食品标准局接受安全风险产生实质性的改变，食品标准局接受安全风险产生实质性的改变，食品标准局接受安全风险产生实质性的改变，食品标准局接受该观点。该观点。该观点。该观点。?虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法可以检出这些微小量间的差别，但是可以检出这些微小量间的差别，但是可以检出这些微小量间的差别，但是可以检出这些微小量间的差别，但是0.3ppb 0.3ppb 和和和和1.0ppb1.0ppb 之间的差别从微量检测科学的意义上而之间的差别从微量检测科学的意

17、义上而之间的差别从微量检测科学的意义上而之间的差别从微量检测科学的意义上而言并无太大的不同。言并无太大的不同。言并无太大的不同。言并无太大的不同。Reporting limitReporting limit?UK laboratories had been working to a UK laboratories had been working to a detection limit of 0.3 ppb for two of the detection limit of 0.3 ppb for two of the nitrofuransnitrofurans metabolites,a

18、nd to a limit of 1 metabolites,and to a limit of 1 ppb for the other two metabolites,since ppb for the other two metabolites,since the European Commission first the European Commission first implemented legislation requiring testing implemented legislation requiring testing for residues of for resid

19、ues of nitrofuransnitrofurans in May 2002.in May 2002.?The EC Decision was published in the The EC Decision was published in the Official Journal of the European Union on Official Journal of the European Union on 15 March 2003.15 March 2003.Reporting limitReporting limit英国检疫检验局根据英国检疫检验局根据英国检疫检验局根据英国

20、检疫检验局根据 2003/181/EC 2003/181/EC 的精神目前将硝基呋喃类的报告限的精神目前将硝基呋喃类的报告限的精神目前将硝基呋喃类的报告限的精神目前将硝基呋喃类的报告限定为定为定为定为1 ppb1 ppb，将氯霉素定为，将氯霉素定为，将氯霉素定为，将氯霉素定为0.3 ppb0.3 ppb。报告限小结报告限小结报告限小结报告限小结1.报告限必须经得起报告限必须经得起考验和质疑考验和质疑.报告限必须大于或等于方法的性能限（通常在最低校准浓度），报告限必须大于或等于方法的性能限（通常在最低校准浓度），低于性能限的报告限是不可接受的低于性能限的报告限是不可接受的.2.如果有关当局不规定

21、报告限，则报告限根据委托用户或最终用户的检测数据和要求而设定（如果有关当局不规定报告限，则报告限根据委托用户或最终用户的检测数据和要求而设定（当然应符合法规的最低要求当然应符合法规的最低要求）.3.当对方法的性能限有研究要求时，实验室应当对报告限进行研究以验证其是否对所有的当对方法的性能限有研究要求时，实验室应当对报告限进行研究以验证其是否对所有的方法方法/分析物分析物/基质基质组合均适用（组合均适用（This is strongly recommended）.4.实验室应当在报告限或报告限附近运行最低校准标准物以验证实验室应当在报告限或报告限附近运行最低校准标准物以验证RSD是否在允许的范围

22、内（是否在允许的范围内（This is a strong recommendation）.EFFECTIVE DATE:JUNE 1,2002低浓度水平的残留的报告惯例低浓度水平的残留的报告惯例低浓度水平的残留的报告惯例低浓度水平的残留的报告惯例分析结果定量结果定量注释代码报告数值结果定量可靠分析结果定量结果定量注释代码报告数值结果定量可靠LT-MDL LCL RLLT-MDL RL LCL半定量半定量LT-MDL RL LCLLT-MDL RL LCLE分析值可疑结果分析值可疑结果LT-MDL？LT-MDL LCL RL报告限报告限LT-MDL但最低校正浓度无分析值最低校正浓度和但最低校正浓度无分析值最低校正浓度和LT-MDL