在线分析仪表样品预处理.pdf

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1、在线分析仪表样品处理系统在线分析仪表样品处理系统在线分析仪表样品处理系统在线分析仪表样品处理系统专专专专 题题题题 讲讲讲讲 座座座座生产技术部生产技术部生产技术部生产技术部前前 言言质量就是效益质量就是效益质量就是效益质量就是效益 21世纪质量领先者的世纪。质量第一，顾客至上,质量是企业的生命。必须树立“以质量立厂、用管理治厂、靠科技兴厂、凭人才强厂”的经营理念。推行三体系认证，实施“三零”工程，确立“管理零缺陷、产品零次品、顾客零投诉”质量理念，积极推进企业名牌发展战略，以管理促发展，靠品牌创效益。为不断提高我厂产品质量，塑造陕西兖矿品牌，必须对产品生产全过程实施严格的质量控制。各种产品在

2、生产过程中设置科学的监视和测量点，保证监视和测量的完整性、科学性、适时性。充分利用DCS系统和中控分析对生产过程进行监视和测量。发现异常情况及时采取纠正和预防措施，从而控制各种影响质量的因素，减少或消除质量缺陷的产生。一旦发现质量缺陷，及时采取纠正措施，使产品质量控制得到持续优化和改进。随着化学工业的不断发展，以往通过温度、压力、流量等简单物理参数对生产工艺进行控制已满足不了生产上的需求。生产工艺的不稳定，针对压力、温度、流量进行控制，并不能保证产品质量。对产品质量没有行之有效的控制手段，势必经常出现产品质量过剩或者质量不合格的现象，造成不应有的浪费。为满足现代化工生产对各类反应物料、介质成分

3、或复杂物性参数进行连续实时检测的需求，实验室分析仪自然而然地进入到产品质量控制系统中，并在生产过程中发挥越来越大的作用。在线分析仪器简要介绍在线分析仪器简要介绍 在线分析仪器是指直接安装在工业生产流程或其他源流体现场，对被测介质的组成成分或物性参数进行自动连续测量的一类仪器。仪器分类：光学、电化学、色谱、物性、顺磁式氧分析仪、热学分析仪、射线、质谱等。种类繁多、用途各异。应用领域：工业生产控制、环保排放 技术性能：准确性、稳定性、可靠性和辅助系统的合理性使用气相色谱仪对水煤气、变换气、精制气、合成气等气体的生产进行检测。使用气相色谱仪对水煤气、变换气、精制气、合成气等气体的生产进行检测。使用氧

4、化锆分析仪对烟道气中的氧含量进行监控，以提高燃烧效率并降低大气污染。使用氧化锆分析仪对烟道气中的氧含量进行监控，以提高燃烧效率并降低大气污染。使用红外线气体分析仪、热导分析仪、磁氧仪、露点仪等对气体生产以及生产过程中的气体含量进行检测，以保证生产安全稳定运行；使用红外线气体分析仪、热导分析仪、磁氧仪、露点仪等对气体生产以及生产过程中的气体含量进行检测，以保证生产安全稳定运行；使用在线硅酸根、磷酸根分析仪、钠表、电导仪、浊度计、PH计、酸碱浓度计、溶氧仪等对热电和脱盐水系统进行监测，以保证热电蒸汽系统的正常运行；使用在线硅酸根、磷酸根分析仪、钠表、电导仪、浊度计、PH计、酸碱浓度计、溶氧仪等对热

5、电和脱盐水系统进行监测，以保证热电蒸汽系统的正常运行；使用在线COD分析仪、PH计等对污水处理系统进行监控，以保证污水排放符合国家标准。使用在线COD分析仪、PH计等对污水处理系统进行监控，以保证污水排放符合国家标准。样品预处理系统?随着现代工业的快速发展，过程分析仪表（即在线分析仪器）在工业生产中得到广泛的应用。过程分析仪的长期连续、实时的监控检测，必然要求连续取样和严格的样气处理技术，要求样气真实和快速传输，样气进入分析仪器时，要求达到近于标准气的品质。过程分析系统长期连续运行的可靠性和安全性，以及近于免维护的易维护性，都完全依赖样气处理系统技术的针对性设计。因此样品处理系统技术是过程分析

6、系统能否广泛应用和推广的核心和关键！因此样品处理系统技术是过程分析系统能否广泛应用和推广的核心和关键！摘要?在线分析仪器的安装地点和运行特点要求仪器对环境有较高的适应性同时对样品条件（温度、压力、流量等）要求也较严格。所以样品在进入仪器分析前要进行必要的预处理。?完善的过程样品分析，起决定作用的是使样品处理系统与千差万别的生产工艺条件和环境应用条件匹配得当、组合完善。在线过程分析仪器对样品处理系统的这种绝对依赖，使在线分析仪器以过程分析系统形式供货既是在线分析工程技术发展的必然。样品处理系统技术全面介绍样品处理系统技术全面介绍1、工业生产样品条件复杂、多变高温或低温、高粉尘、高水分或液雾、高压

7、负压、腐蚀性和爆炸性危险；2、在线分析仪器类型不同，性能各异，工作范围和工作条件也各有不同。3、应用要求：?较高的自动化程度，少维护甚至近于免维护?防尘、防水、防腐蚀、防爆炸等方面的防护安全要求?较快的反应速度，滞后时间一般要求60s；?保证必要的检查准确度等。设计的主要目标：是从工艺过程中取得足够有代表性的样品和用最少的时间传送到分析仪器。用户最需要的、最成功的系统：应该具有长的维修间隔、少的日常维护、系统结构简单的特点。检验该系统性能的唯一标准是：在线分析仪表能测量出真实可信的结果。（一）设计样气处理系统要考虑的影响因素必须考虑的影响因素?一要充分考虑分析仪器设备的要求来决定取样的形式和样

8、品需要处理的程度。一要充分考虑分析仪器设备的要求来决定取样的形式和样品需要处理的程度。仪器所需样品的温度、压力和流量的要求是多少？样品的返回（排出流出物）和其它的使用要求是什么？允许的含尘最大粒子大小和是否存在腐蚀性或物质的兼容性问题？?二要详细了解工艺条件：二要详细了解工艺条件：样品的相态、流动性、温度、压力、密度及组分怎样？工艺条件是否稳定，其最小、正常及最大值是多少？是否存在不完全的反应，是否在取样前在预期的工艺条件下已经完全反应？工艺干净吗？各组分是否会起反应，是否有毒或具有危险性？（二）系统设计的一般原则设计成容量很小的系统，通常操作在较低的压力下，从而减少所需要的样品量。这样做的好

9、处：?保证系统的快速响应；?减少样品的浪费；?防止冷凝。?低的样品压力减少了部件局部的压力，有利于减少冷凝的可能性；?组合的管壁效应因表面接触样品量减少而得到减少；?过滤器负载因而减少；?滞后和响应时间减少；?样品排出量减少。（三）样品处理系统（三）样品处理系统?样品处理系统是过程分析系统的核心。?它主要包含四个环节：从样品提取、样品传输、样品处理、尾样排放。?分析仪器能否用好，取决于样品处理系统的完善程度和可靠性，分析精度又受到样品的代表性、实时性和物理状态的限制。所以四个环节每一个都很重要。F I分 析 仪F I排 放排 放旁 路样 品 预 处 理 器 样 品 取 出 探 头 样 品 传

10、输 管 线 图 七、最 简 单 的 取 样 系 统 下图为最简单的取样系统：1.首先是样品的提取探头的选择的主要目的是起到初步处理的作用，减轻预处理的负担。具体方法：对于含尘量较少的会选直通式探头，利用惯性分离的原理，将颗粒物从流体中分离出来；而对含尘量较多的则可以采用含有过滤器的过滤式探头，但是对于脏污液样就不适合使用过滤式探头，而采用口径较大的直通式探头，取出后再除污会比较好这样不会堵塞探头。取样点的位置选择，一般会遵循这些原则：?要避免不必要的工艺滞后；?选在样品温度、压力、清洁度等条件尽可能接近分析仪要求的位置。主要涉及到探头和取样点的选择主要涉及到探头和取样点的选择例如：红外线气体分

11、析仪受样品流速影响较大，所以取样点会选择在压力波动较小的地方；微量水分仪为防止管线长带来的泄流，吸附等隐患，会选择安装在样品取出点近旁的保温箱内；在克劳斯硫磺回收工艺中，由于尾气中的硫磺呈雾状存在，一旦进入分析器，将污染样品室，甚至堵塞测量管路，所以取样点会选择在工艺管道顶部，取样阀尽量靠近取样点。2、样品的传输、样品的传输?时间问题，在线分析最关键的就是要分析及时，所以整个传输时间不易过长即要求管线尽可能要短；?管线最好笔直少弯头和转角，减少样品的积累；?要控制温度，防止相变即在传输过程中，气样仍保持气态，液态依然为液态；?防止管线泄露带来的测量误差。微量水分仪为防止样气中的微量水分在管壁上

12、冷凝凝结，所以传输管线要采取绝热保温或伴热保温；在硫回收工艺中，由于酸性气中含有CO2和NH3，当两者化合会生成铵盐，结晶析出将会造成管路堵塞，所以管线必须伴热保温防止铵盐的产生和结晶。3、样品的预处理、样品的预处理?分析仪对样品有严格的要求，样品进入分析仪前要进行预处理。具体包括：不含干扰组分的清洁、非腐蚀性的样品，必须在限定的温度、压力和流量范围之内?各检测点的工艺条件不同，不同地方的样品要进行不同的处理。总体来说主要包括：流量调节、压力调节、温度调节、除尘、除水除湿和气液分离、去除有害物。3.3.1流量的调节流量的调节?a.球阀、旋塞阀：用于切断或接通样品流路；?b.单向阀：只允许样品单

13、向流动，而不能逆向流动；?c.针阀：用于微调样品流量和压力；?d.稳流阀：用于稳定样品流量和压力，它们在输入压力或输入负载变化时，能自动保持输出流量恒定；?e.限流阀、限流孔板：限制样品流量不超过某一允许值，起安全保护作用；?f.浮子流量计：用来指示样品流量。?举例：顺磁式氧分析器受气样流量变化引起的误差较大，所以仪器会配置稳流阀和稳压阀。举例：顺磁式氧分析器受气样流量变化引起的误差较大，所以仪器会配置稳流阀和稳压阀。3.2 压力的调节?常用的压力调节阀有减压阀、稳压阀和稳压器、安全泄压阀，在化工厂里对某些特定的气体，像氨、氧应采用专用压力表，测量强腐蚀性介质压力时用隔膜压力表。?液体样品一般

14、采用液体减压阀和减压杆。?对需增压才能取得样品（微正压或负压气体样品），一般实用泵抽吸的方法，高压气的减压较为危险要特别注意。?由于排放口气压波动会影响分析测定结果，需安装背压调节阀（一般发生在集中排气系统和火炬排放管路中，与普通阀的不同之处在于它是调节阀前压力）。?举例：像顺磁式氧气分析器由于放空背压的变化影响分析，就加装背压调节阀或稳压措施；举例：像顺磁式氧气分析器由于放空背压的变化影响分析，就加装背压调节阀或稳压措施；注意事项：?气体降压节流膨胀会造成温度急剧下降，可能导致样品组分冷凝析出，周围空气中的水分也会冻结在阀和管线上而造成故障，这时需采用带伴热的减压阀并在前处理箱中设置加热系统

15、；?高压减压场合，为确保分析仪的安全，进分析小屋之前的样品管线上应装防爆片来加以保护。?一些样品由于需要须将液体样品减压气化后再进行分析，这样就需要大量热能，要采用带加热的减压阀。3.3 温度的调节温度的调节相比而言温度的调节要容易些，对干燥的或湿度较低的气体样品，在裸露管线中通过与环境空气的热交换就能迅速冷却下来，也可采用带散热片的气体冷却管；液体样品质量流量都要大得多，降温需要通过与冷却介质换热来实现，常采用水冷器。一般检测器需要的温度稳定的样品，像红外检测器就内设温控装置和超温保护电路。一般检测器需要的温度稳定的样品，像红外检测器就内设温控装置和超温保护电路。3.4 除尘?A.过滤除尘：

16、过滤器应用广泛，根据样品的含尘量、含尘粒径选择适用的过滤器。?B.旋风分离除尘：仅除大粒径颗粒，且样品消耗大。?C.静电除尘：在高压电场，难以在防爆场所推广，样气中含有爆炸性气体或粉尘混合物时，也会造成危险。?D.水洗除尘：高温、高含尘量的气体样品，可用水洗的方法除去样中的聚合物、粘稠物、易溶性有害组分或干扰组分，但缺点是当样品中有水溶性组分时（CO2、SO2等）或溶解氧析出会破坏样品组成，影响结果。3.5 除 水?冷却降温：水冷、涡旋管致冷、冷剂压缩致冷、半导体致冷?惯性分离：旋液分离器、气液分离罐?过滤?Nafion管干燥器：具有除湿能力强、速度快、选择性好、耐腐蚀等优点，但它只能除去气态

17、水而不能除去液态水。?干燥剂吸收吸附：对于低湿样品也可采用干燥剂除水，但是它的缺点是随着时间的推移，干燥剂的脱湿能力会逐渐降低，且对半微量、微量分析有影响。干燥剂适合干燥的气体不适合干燥的气体干燥吸收后空气中剩余的水分含量CaCl2永久性气体、HCl、SO2、烷烃、烯烃、醚、酯、烷基卤化物等醇、酮、胺、酚类、脂肪酸等0.140.25mg/L硅胶永久性气体、低碳有机物等610-3KOH(熔凝)氨、胺类、碱类酮、醛、酯、酸类等210-3P2O5永久性气体、Cl2、烷烃、卤化物等碱、醛、易聚合物等2010-6分子筛永久性气体、裂解气、烯烃、炔烃、H2S、酮、苯、丙烯腈等极 性 强 的 组 分、酸、碱

18、性气体等1010-63.6有害物质的处理有害物质的处理?甲醇厂最常见的有害物是含硫的蒸汽及硫化物气体，对于少量硫化物的脱除常采用吸收吸附剂，如铁屑或褐铁矿粉末可脱除H2S、SO2等，无水硫酸铜脱硫剂（96%CuSO4，2%MgO，2%石墨粉）可脱除H2S、SO2、NH3等腐蚀性气体。使用热导式二氧化碳分析烟道气中的CO2含量时，烟气中的SO2就是干扰组分必须除掉。FP系列吸附过滤就可用于吸附、吸收对分析仪有害的组分和干扰组分。?样品传输和处理系统中，一般要选用耐腐蚀材料加以应对。4.样品的排放样品的排放?包括分析后样品的排放和旁通样品的排放。气体样品一般是排入火炬、返回工艺和排入大气等，液体则

19、选择返回工艺流程和就地排放。?微量的氧和低浓度的湿度测量是两个常见的泄漏会导致极大测量误差的例子。在这两个场合，由出口向内渗漏是一个问题。所以要求测量室出口必须没有背压扩散，或防止湿气与氧气从出口向内倒流。必须使用最小的镙纹管接头，推荐使用压缩（双层压环）接头。最好使用焊接的接头和整体性的VCO（SWAGELOK注册商标）接头。?排放的标准是不应对环境带来危险或造成污染。样气处理系统匹配性调查分析样气处理系统匹配性调查分析气化612界区洗涤塔出口合成气分析用质谱仪样品处理系统设计完善，原来一级预处理样气冷却用循环水量达不到要求，已整改投用。气化612界区洗涤塔出口合成气红外CH4分析仪预处理装

20、置中由于含硫高，预处理达不到仪器投运状态，原因是脱硫净化管失效。A：分析仪表维护人员要加强巡检，发现脱硫剂变黑及时更换；B：脱硫净化管增加一个备用通道，用并列双路，可相互切换使用，确保更换脱硫剂时分析不中断。C：水煤气中硫化物的脱除可采用无水硫酸铜脱硫剂（96%CuSO4，2%MgO，2%石墨粉）可脱除H2S、SO2、NH3等腐蚀性气体。也可采用吸收吸附剂如活性炭、铁屑或褐铁矿粉末脱除H2S、SO2等。合成801界区色谱分析仪样品预处理系统未设计除水装置，正常运行工况下AT20009样品气中 含CH3OH约10、H201%左右，甲醇的冰点为97不会出现冻堵，冬天样气含水使管道冻堵影响样品传输，

21、另外液态甲醇、水影响色谱柱使用。合成界区四台色谱分析仪的取样管路要保温伴热，合成801界区红外CO分析仪样气预处理系统安装未完成，由西克麦哈克继续实施完善。四、发展前景 样品预处理系统是关系到在线分析仪表能否正常运行的一个重要环节，样品处理系统技术是过程分析系统能否广泛应用和推广的核心和关键！在线分析仪器以过程分析系统形式供货是在线分析工程技术发展的必然。随着生产过程对先进控制要求的不断提高，在线分析仪表越来越广泛地进入到石化企业的各个生产环节，其所具有的实时、连续、高精度地测量和控制石油化工生产过程中质量参数的优越性能，使其能够最大限度地稳定产品质量、优化产品结构、降低劳动强度、提高经济效益和推进技术进步。在线分析仪在石油化工的大量使用已成为该企业推行先进质量控制技术的典型标志。再见再见