大米抗性淀粉制备工艺优化及特性分析.pdf
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1、第 29 卷 第 12 期 农 业 工 程 学 报 Vol.29 No.12 2013 年 6 月 Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering Jun.2013 277 大米抗性淀粉制备工艺优化及特性分析 赵力超,于 荣,刘 欣,周爱梅,曹 庸(华南农业大学食品学院,广州 510642)摘 要:宜糖米是新型高直链淀粉的大米品种,具有开发高抗性淀粉(resistant starch,RS)产品的潜力。该文采用响应面分析优化压热法制备宜糖米 RS 条件,通过碘吸收曲线、红外光谱、平均聚合度、扫描电镜、性质检测分析形
2、成机理。结果表明:最佳制备条件为淀粉质量分数 31%、pH 值 5.8、压热时间 50 min(压强 0.1 MPa)、冷藏时间 15 h,此时 RS 得率达到 20.1%。特性分析表明,宜糖米 RS 主要是以短直链淀粉为主体,分子量分布比较集中,淀粉颗粒表面为多孔状的结构,使得持水力高于其他常见 RS 和膳食纤维。研究结果为 RS 的研究提供技术方法的参考,同时促进宜糖米资源的深度开发利用。关键词:淀粉,优化,加工,宜糖米,抗性淀粉,形成机理 doi:10.3969/j.issn.1002-6819.2013.12.035 中图分类号:TS213 文献标志码:A 文章编号:1002-6819
3、(2013)-12-0277-09 赵力超,于 荣,刘 欣,等.大米抗性淀粉制备工艺优化及特性分析J.农业工程学报,2013,29(12):277285.Zhao Lichao,Yu Rong,Liu Xin,et al.Preparation technology optimization and characteristic analysis of rice resistance starchJ.Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering(Transactions of the CSAE),2013,29(
4、12):277285.(in Chinese with English abstract)0 引 言 抗性淀粉(resistant starch,RS)的特殊生理功能涵盖控制血糖、调整血脂、增加肠道的有益菌、稀释致癌物质、增加排泄物、促进矿物质的吸收等多个方面1-3。根据对消化酶抵抗机制的不同,可把抗性淀粉分为 4 类4。其中三型 RS 是指在淀粉老化过程中,高含量的直链淀粉被水化和加热,直链淀粉和支链淀粉的线性部分排列为更加结晶的结构,使得淀粉难于消化5。该类淀粉对热十分稳定,具有很高的商业价值。除已培育的高直链淀粉的玉米淀粉外,许国科学家在研究产生高直链淀粉含量淀粉的其他植物。宜糖米即是
5、Yang 等6以浙江省农科院选育的优异恢复系为起始材料,经航天诱变和理化诱变,再经筛选和培育获得直链淀粉质量分数达 30%以上的系列功能性水稻。以米为抗性淀粉的来源,可通过一日三餐摄取满足消费者对抗性淀粉的保健需求,也可满足消费者对碳水化合物的正常营养 收稿日期:2013-02-16 修订日期:2013-05-23 基金项目:广东省科技计划项目(No.11BppZLhh1010038)作者简介:赵力超(1979),男,汉族,新疆乌鲁木齐人,副教授,博士,硕士生导师,主要从事功能食品的高新加工技术。广州 华南农业大学食品学院,510642。Email:ZLC 通信作者:曹 庸(1966),男,汉
6、族,湖南张家界人,教授,博士,博士生导师,主要从事天然活性物的研究。广州 华南农业大学食品学院,510642。Email: 需求。但以高直链米为主食单独食用时具有口感较差的缺点,因此可将宜糖米经过工业化处理,制备成含高 RS 的功能性食品添加配料,从而开发相应的米制品,如方便米饭、米粉、膨化食品等。这对于宜糖米的综合利用具有重要的意义。目前 RS 的制备研究仅见以高直链玉米粉及其他根茎类作物淀粉为对象7,针对米粉的研究尚未见报道。并且,米粉的颗粒特征、组成成分等与其他种类淀粉差异也比较大,已有的 RS 制备工艺不能简单参考。因此,本文以宜糖米为原料,采用工业化程度最高的压热法制备高 RS 含量
7、的食品配料,研究RS 得率的预测方程和最优的制备工艺条件。同时,通过对压热处理前后宜糖米淀粉的理化性质、颗粒结构、官能团组成的对比研究,进一步揭示 RS 形成的机理,以期为 RS 的研究提供技术方法的参考,最终促进宜糖米资源的深度开发利用。1 材料与方法 1.1 材料与仪器 宜糖米(上海绿巨人生物科技有限公司);质量分数20%的马铃薯抗性淀粉和20%的玉米抗性淀粉,实验室压热法自制;胃蛋白酶,活力单位3 800 U/g(上海德津实业有限公司);中温-淀粉酶,活力单位 2 000 U/mL(武汉嘉凯隆科技发展有限公司);葡萄糖淀粉酶,活力单位 50 000 U/g(无锡市雪梅酶制剂科技有限公司)
8、;试验所用无水乙醇、氢氧化钠、碘、碘化钾、磷酸二氢钾、磷酸氢h t t p:/w w w.d a m i z h a o s h a n g.c o mh t t p:/w w w.n o n g y e h u.c o m/z h i w u/50 59.h t m l农业工程学报 2013 年 278 二钾、盐酸等试剂均为分析纯。XL-30-ESEM 环境扫描电子显微镜(荷兰Philips-FEI 公司);VECTOR33 型傅立叶变换红外光谱仪(德国 BrukerDaltonics 公司)。1.2 设计及方法 1.2.1 压热处理条件对 RS 得率的影响 压热法工艺流程:宜糖米磨碎配制米
9、乳调 pH 值压热冷却干燥粉碎成品 单因素试验在淀粉乳质量分数30%、pH值为6.0、121(压强0.1 MPa)压热处理60 min、自然冷却、4放置 24 h、80干燥 18 h、压热 1 次条件基础上相应的变换某个因素的水平:淀粉乳质量分数选取10%、20%、30%、40%;pH 值选择 4、5、6、7、8;压热温度选择 80、90、100、110、120、130;压热时间选择 20、40、60、80、100、120 min;冷却方式考察自然冷却、迅速冷却(4冰浴);冷藏时间选择 3、6、12、24、48 h;干燥温度选择 50、60、70、80、90;反复压热次数最大重复 5 次循环。
10、1.2.2 制备工艺条件的优化 在单因素试验的基础上采用 Design-Expert 软件对影响 RS 得率的主要因素进行优化,确定最佳的 RS 制备工艺条件。1.2.3 宜糖米 RS 的特性分析试验 对比压热处理前后淀粉碘吸收曲线、红外光谱,以及不同 RS 含量样品的平均聚合度、扫描电镜图片,同时检测样品溶解度、持水力,综合分析压热法 RS 形成机理。1.3 检测方法 1.3.1 抗性淀粉含量的测定 参照美国分析化学家学会推荐的 AOAC 2002.02 标准方法8。1.3.2 淀粉碘吸收曲线测定 参考杜冰的方法9。1.3.3 平均聚合度的测定 参考徐红华的方法10。不同 RS 质量分数的样
11、品借助 1.2.1 中的压热法,并针对性的改变最优制备条件中的压热时间和温度而制得。1.3.4 溶解度的测定 配制 2%的淀粉乳,置于不同温度的水浴中加热搅拌 30 min,在 3 000 r/min 下离心 30 min,取上清液于 105烘至恒质量,称量被溶解淀粉质量。溶解度以被溶解淀粉质量占样品质量的百分比表示。1.3.5 持水力的测定 称取 50 mg 样品,加入去离子水 10 mL,摇匀、密封,静置 12 h,然后于 3 000 r/min 离心 30 min,去除上清,称量沉淀部分吸收水分后的质量。持水力以沉淀部分吸收水分后的质量与其自身干基质量的百分比表示。1.3.6 红外光谱测
12、试 利用红外光谱仪,参考罗明昌溴化钾压片法11。1.3.7 扫描电镜测试 参考李素玲的方法4。2 结果与讨论 2.1 压热处理条件对 RS 得率的影响 不同压热处理条件对RS得率的影响如图1所示。三型 RS 的形成主要分为 3 个阶段:溶胀结晶老化。由图 1 可以看出,压热处理过程的不同环节均可以对 RS 的得率产生影响。RS 产生的第 1 步即淀粉颗粒吸水而充分膨胀,达到糊化温度后淀粉颗粒破裂,释放出直链淀粉分子。图 1a 中,配置淀粉乳的含水率为 70%时,RS 得率最高,因此确定淀粉质量分数 25%、30%和 35%为因素水平(相当于含水率 75%、70%和65%)。图 1b 中,适当的
13、酸性条件(pH 值 6.0)对 RS 得率的提高有显著的促进作用,而一旦 pH值大于 6.0,RS 得率显著下降,究其原因在微酸环境下,淀粉会适度水解,增加了适合 RS 形成的短直链淀粉量12-13,因此选择 pH 值 4、5、6 为因素水平。图 1c 中,RS 随压热处理温度呈现先升高后趋于平缓的趋势,而图 1d 中,RS 随热处理时间出现先升高后降低的趋势。这说明,一定的压热温度对 RS 生成是非常有必要的14,但温度太高能耗较大,RS 得率也不会有进一步提升,综合考虑可以选择 120左右的压热温度。而压热时间过长会对RS 生成有负面影响,因此可选择 40、60、80 min为因素水平。第
14、 2 步是淀粉中直链淀粉的再结晶过程,分为晶核的形成和晶体的生长 2 个阶段15。由图 1e 可看出,在淀粉乳降温过程中,快速冷却比自然冷却形成的抗性淀粉质量分数下降了 12.3%。因为晶核的形成必须在达到玻璃化转变温度以上时才能发生,将压热处理后的淀粉乳放在室温下冷却,将有利于淀粉晶核的形成16。进行冰浴冷却时,由于温度低于玻璃化转变温度,导致淀粉结晶受阻。同时,淀粉乳分子中氢键很多,分子间缔合很牢固,水溶解性下降,如果降温过快,淀粉分子来不急排列成束状结构,便形成了凝胶体,故缓慢冷却可以提高 RS 的产率。同理,随着冷藏时间的延长,RS 的含量会增加(图 1f)。但当淀粉乳在长时间的低温环
15、境下时,黏稠度也会相应地提高,分子活动能力降低,晶体生成的速度降低。因此,过长时间的冷藏并没有使 RS 的产率进一步增大。试验选择 6、15、24 h 为冷藏的因素水平。而就结晶过程来说,最佳的温度条件是使反应温度保持在玻璃态转第 12 期 赵力超等:大米抗性淀粉制备工艺优化及特性分析 279 化温度和晶体熔融温度之间16。可先在较低的温度下促进晶体成核,然后将温度升高到适当的程度,以促进晶体的生长。因此,冷却后加上干燥工艺一定程度可以提高 RS 的得率。由图 1g 可看出,在80条件下干燥时,RS 得率最高。但从整体趋势来看,干燥对 RS 的影响并不显著。试验最后还考察了压热次数对 RS 产
16、率的影响。多次压热的目的是使淀粉糊化更充分,回生时形成的晶体更多,结晶区更致密,从而抵抗酶解。从图 1h 可看出,3 次压热反应,抗性淀粉的得率提高了 13.7%。但是从第 4 次压热处理以后,抗性淀粉的得率变化不明显。因此压热次数可选择 3 次。注:单因素试验时其他因素水平固定为:含水率70%、pH值6.0、121(压强0.1 MPa)压热处理60 min、自然冷却、4放置24 h、80干燥18 h、压热1次。Note:In single factor experiment,the other factors level was as follows:water content of 70%
17、,pH value of 6.0,121(0.1 MPa)for 60min,cooling at room temperature,4 for 24h,80 drying for 18h,press for 1 time.图 1 压热处理条件对抗性淀粉 RS 得率的影响 Fig.1 Influences of autoclaving conditions on yield of resistant starch(RS)2.2 制备条件的优化 通过单因素试验发现,在实际操作中考虑到耗能等原因,压热处理温度、冷却方式、干燥温度和压热次数这 4 个因素可以固定为 120、自然冷却、80、3 次。而
18、淀粉乳浓度(含水率)、pH 值、压热处理时间、冷藏时间对 RS 形成有较大影响,应用 Design Expert(7.1.3)软件中Box-Benhnken 设计 4 因素 3 水平的相应曲面优化方案,如表 1 所示。Box-Benhnken 试验设计和结果如表 2 所示。利用Design Expert对表2试验数据进行二次多项回归拟合,分别获得 RS 得率 Y 对淀粉浓度 X1、pH 值X2、压热时间 X3和冷藏时间 X4的多元回归方程。12341213142322243412223420.355.031.330.791.511.762.211.002.790.240.972.660.750
19、.720.19YXXXXX XX XX XX XX XX XXXXX=+(1)RS得率二次回归方程方差分析结果见表3,对模型方程(1)方差分析结果表明,方程具有显著农业工程学报 2013 年 280 性(P0.05)。且决定系数为0.8902,说明响应值的变化有89.02%来自于所选变量。模型失拟项表示模型预测值与实际值不拟合的概率,表3中模型失拟项的P值别为0.8092大于0.05,表明模型失拟项不显著,模型建立的回归方程能较好地解释响应结果并预测最佳提取工艺条件。表 1 Box-Benhnken 设计试验因素水平及编码 Table 1 Level and code of variables
20、 for Box-Benhnken design 编码 Code 淀粉浓度 Starch concentration X1/%pH 值 pH value X2 压热时间 Autoclaving time X3/min 冷藏时间 Cold storage time X4/h-1 25 4 40 6 0 30 5 60 15+1 35 6 80 24 注:热处理温度(autoclaving treatment temperature)120、自然冷却(cooling at room temperature)、干燥温度(drying temperature)80、压热次数(autoclaving t
21、reatment time)3 次,下同。表 2 Box-Benhnken 设计表及试验结果 Table 2 Box-Benhnken design matrix and experimental results 序号 Number 淀粉浓度 Starch concentration X1/%pH 值 pH value X2 压热时间 Autoclaving time X3/min 冷藏时间 Cold storage time X4/h 抗性淀粉得率 RS yield Y/%1-1+1 0 0 17.032 0-1 0+1 13.363 0 0 0 0 10.074 0+1+1 0 19.83
22、5 0-1+1 0 10.986 0 0 0 0 14.137+1+1 0 0 14.988 0 0+1-1 12.799+1 0+1 0 18.5210+1 0 0-1 14.3411 0+1-1 0 11.82 12-1 0+1 0 15.9613 0-1-1 0 14.1414-1 0-1 0 19.5915 0 0+1+1 15.8616-1 0 0-1 15.9717+1-1 0 0 18.6518 0+1 0-1 14.9819-1-1 0 0 13.6520+1 0-1 0 13.2921-1 0 0+1 14.8222 0-1 0-1 10.6123 0 0-1-1 9.35
23、24+1 0 0+1 17.1825 0 0-1+1 16.3126 0+1 0+1 18.6727 0 0 0 0 14.65表 3 RS 得率回归方程方差分析表 Table 3 Analysis of variance for fitted quadratic polynomial model of RS yield 变异来源 Source 自由度 df 平方和SS 均方 MS F 值 F value P 值 P value 模型 14 167.91 15.61 7.21 0.0166X1 1 3.00 11.99 8.07 0.9930X2 1 21.12 3.00 5.68 0.034
24、5X3 11 7.43 21.12 2.00 0.1829X4 1 27.48 7.43 7.40 0.0186X1X2 1 12.43 27.48 3.34 0.0924X1X3 1 19.62 19.62 5.28 0.0403X1X4 1 3.98 3.98 1.07 0.3211X2X3 1 31.19 31.19 8.39 0.0134X2X4 1 0.22 0.22 0.059 0.8115X3X4 1 3.78 3.78 1.02 0.3329X12 1 37.76 37.76 10.16 0.0078X22 1 3.01 3.01 0.81 0.3861X32 1 2.75 2
25、.75 0.74 0.4063X42 1 0.20 0.20 0.054 0.8207残差 Residual 12 44.59 3.72 失拟项 Lack of fit 10 32.02 3.2 0.51 0.8092纯误差 Pure error 2 12.58 6.29 总变异 Total variation 26 R2=0.8902212.50 对回归方程取一阶偏导数等于0,整理可得到式(2)式(4)。2.21X3+5.16X1=0 (2)2.79X3+1.35=0 (3)2.21X1+2.79X2=0 (4)式(2)、式(3)、式(4)联立方程组,解得X1=0.21,X2=-0.17,X
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