气体中油含量的分析.pdf

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1、第 29 卷第 1 期辽 宁 化 工Vol.29,No.12000 年 1 月Liaoning Chemical IndustryJanuary,2000分析检测 文章编号:1004 0935(2000)01005903 气 体 中 油 含 量 的 分 析X 李玉香 齐铁辉 (锦西天然气化工有限责任公司 葫芦岛 125001)摘 要 在吸收管中加正己烷和脱脂棉可以很好的吸附气体中的油分,其吸附率达 90%以上。用紫外分光光度计在 260nm 处可测出溶解在正己烷中的油分。关键词 气体中油 正己烷 紫外 比色 中图分类号 TQ116.02Determination of Oil Content

2、in Circulating GasLi Yuxiang Qi Tiehui(Jinxi Natural Gas Chemical Co.Ltd.Huludao 125001)Abstract:The determination of oil content in the circulating gas was presented in this article,N-hexane-dipped absorbent cotton in the absorption tube can absorb oil from the circulating gas,with an absorptionrat

3、e of over 90%.T he oil content dissolved in the n-hexane can be measured by an ultraviolet spectropho-tometer at 260 nm.Key words:Oil in circulating gas,n-Hexane,Ultraviolet,Colorimetry1 前 言大型化肥厂在开试车过程中,有时由于设备故障或误操作,致使压缩机的油进入系统,引起触媒中毒。系统中的油,工艺上一般采用停车后,用氮气升温吹扫的方法脱除。在吹扫过程中,工艺要求及时准确的了解系统中的油含量,以便尽快恢复生产。

4、水及液体中油的分析已经有了比较成熟的方法。但是气体中的油含量分析还没有文献报导,气体中油含量分析的难点是气体中油的收集问题,为了解决这一难题,我们经过多次试验,总结出在吸收管中加正己烷和脱脂棉吸附气体中油分。用紫外分光光度法测定溶解在正己烷中的油的含量。并由此计算出气体中的油的含量。2 实验原理气体中的油能很好的溶解在正己烷中,在通气过程中,与正己烷一起随气流带走的油又吸附到脱脂棉中,用正己烷冲洗、脱附吸收瓶和脱脂棉中油,用正己烷定容在 100ml 容量瓶中。根据文献报导1,正己烷在 260nm 处无吸收峰,是很好的溶剂,而油在此处有最大吸收峰,其吸光度大小与油含量成正比,符合朗伯比尔定律,即

5、:A=KC3 实验仪器及材料7520 型紫外分光光度计,上海分析仪器厂;1cm 石英比色皿;湿式气体流量计,长春仪表厂;100ml 吸收管;正己烷,分析纯,天津试剂厂。X 1999.09.23 收稿.4 实验步骤及实验结果4.1 标准样(1.0000mg 油/ml 正己烷)的制备因我厂系统进油是由于合成压缩机故障,致使合成压缩机油进入合成回路,所以本实验选用合成压缩机油做标准油样。称取合成压缩机油 0.5000g,置于 100ml 小烧杯中,用正己烷溶解,并转移到 500ml 容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。4.2 标准曲线的制备于6 只 100ml 容量瓶中,分别移取 0、3、10、20、50

6、、100ml 标准油样,用正己烷稀释至刻度。用 7520 型分光光度计,波长 260nm,1cm 石英比色皿,测其吸光度。结果列入表 1,并制作标准曲线,见图 1。表 1 样品浓度-吸光度的测定所加标样体积/ml稀释后浓度/(mg/100ml)吸光度0003.0030.04810.00100.15720.00200.30550.00500.789100.001001.575图 1 吸光度-油浓度曲线4.3 样品的收集先用脱脂棉塞住吸收管上部(不妨碍气体流通),再加入20ml 正己烷,并连好仪器。让含油的气体以 1m3/h 的流速连续通过装有正己烷的吸收管,用湿式流量计测量气体的体积,当气体的体

7、积达到 100L 时,停止进气,拆下吸收管。4.4 样品测定用不粘油的镊子,把脱脂棉夹放在 100ml 小烧杯中,用少量正己烷冲洗吸收管及脱脂棉 4 5次,把洗涤液转移到 100ml 容量瓶中,用正己烷稀释至刻度。用 7520 紫外分光光度计,波长 260nm,1cm石英比色皿,正己烷作空白,测出样液的吸光度A,根据标准曲线查出样液中油含量 m。按下式计算出气体中的含油量 mg/L。公式:气体中的油含量(mg/L)=m0.977 V气=0.0102m气体中的油含量(ppm.wt)=22.4m14.01 0.9776V气 1000=1.659m式中:0.977-为正己烷对气体中油的吸附率;m-为

8、 100L 气体样中含油量;V气-为气样体积,即:100L;22.4-克摩尔体积;14.01-氮气分子量4.5 正己烷对油吸附率的测定在5 个吸收管中分别移取 0、1、2、10、20ml 标准油样,吸收管中标样不足 20ml 的,用正己烷补加到 20ml。用不含油的管网氮气做气源,以 1.03m3/h的流速,按实验步骤 3、4 所述进行实验,测得数据见表 2。表2 吸 附 率 的 测 定体积/ml含油量/mg吸光度含油量/mg吸附率/%0000110.0161.01101220.0311.9798.510100.1509.5495.420200.30219.296.0平均值97.74.6 气体

9、流速对吸附率的影响在 3 个吸收管中分别移取 4ml 标准油样,用正己烷补加到 20ml。用不含油的管网氮气做气源,分别以 1.03m3/h、0.8m3/h、0.5m3/h 的流速,按实验步骤3、4 所述进行实验,测得数据见表 3。表 3 气体流速对吸附率的影响理论含油量=1mg/ml 4ml=4mg吸附率/%=理论含油量/吸附后样品含油量 100气体流速/(m3/h)吸光度吸附后样品含油量/mg吸附率/%1.030.0613.88970.80.0593.76940.50.0603.8295.660 辽 宁 化 工 2000 年 1 月4.7 样品的测定1994 年 3 月,我厂在开车过程中,

10、由于设备故障,合成压缩机油进入合成回路,在氮气吹扫过程中我们利用本方法对气体中油分进行了及时的监测。分析数据见表 4。表 4 SC-34 工艺气中油含量取样时间1994 年 3 月脱附后液样吸光度液样含油量/mg工艺气中油含量mg/l1 10-613 日 14:000.00940.600.006251013 日 16:000.02451.560.016262613 日 18:000.01891.200.012512013 日 20:000.03021.920.020013214 日8:000.00190.120.00125214 日 10:000.00090.060.00063114 日 12

11、:0000005 讨 论(1)由吸附率测定实验数据,可见正己烷加脱脂棉法能很好地吸附气体中的油份。(2)正己烷加脱脂棉的空白实验测得的吸光度与正己烷的吸光度相同,所以在测定时可直接用正己烷作空白,而不必再做空白实验。(3)通过吸附率-流速的实验数据,验证了气体的流速对吸附率影响不大,故在流量计允许的范围内,正己烷不外溅的情况下,可尽量选用大气流,以提高分析速度。6 实验注意事项(1)选好比色皿,比色皿加正己烷之后,其吸光度之差要尽量小。(2)在实验之前要用正己烷仔细冲洗容器、用具,保证无油。参考文献 1 美、日型引进化肥厂.5分析规程6编写组(编辑:李江石)(上接第 48 页)泄出,可燃气体混

12、合物一旦达到爆炸极限将危及设备安全。1998 年 6 月 1 日我厂开车时发生了一起火灾事故,究其原因就是 100S6 堵塞,天然气通过废气管线逆向窜入一段炉的旋风分离器中,而旋风分离器下部排放球阀未关,造成局部火灾。(3)1998 年 1 月 13 日锦天化检修之后开车,负责向锦天化供气的 20-2 天然气处理厂装置发生故障,导致大量凝析油被带入天然气管线,在对天然气管线进行通球吹扫时由于油量大,使得锦天化端的天然气管线压力由 4.5bar 迅速上升至最高 8.5bar,导致安全阀(起跳压力为 7.8bar)多次起跳,部分凝析油进入排放系统,从 100S6 排放烟囱喷出。喷出的油压力高,流速

13、大,加上油杂质多,造成电荷大量聚集,因油在管线中形成的内膜使得电阻增大,致使静电打火引燃散落在装置区内的凝析油造成火灾,装置停运 10 多天,直接经济损失 26.8 万元,间接损失几百万元。4 事故隐患的整改对策针对工艺排放系统存在的事故隐患,分别制定整改措施和对策。(1)配气站设置容量 100t 以上的储油罐,储油罐要符合安全规范、标准,进行正规设计。(2)天然气的排放在厂区外单独设置排放烟囱,由原装置主体设计院化八院论证设计,使之符合安全要求。(3)100S6 通 N2保护,防止其间形成爆炸混合物质,达到爆炸极限,危及设备安全。(4)100S6 定期通低压蒸汽吹扫(尤其是开、停车之后),使 100S6 上形成的固体吹出或溶化。(编辑:王秀兰)61第 29 卷第 1 期 李玉香等:气体中油含量的分析