实验室间比对结果分析统计方法的探讨.pdf

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1、实验室间比对结果分析统计方法的探讨 符颖操，罗茜(广州穗监工程质量安全检测中心，广州 5 1 0 1 5 0)摘要：对实验室间比对结果分析的统计方法进行 了探讨。比较 了常用的统计方法稳健统 计法和经典统计法的计算过程，对几次实验室间的比对结果分别用这 两种统计方法进行 了分析，同 时结合格拉布斯检验法对 离群值进行判断，从而探讨 了两种统计 方法的适用范围。认为 当比对数 据较 多时，可采用稳健统计法给 出严格 的评价结论；当比对数据较 少时，应先利用格拉布斯检验 法 对离群值进行剔除，同时要考虑方法标准或产品标准规定的允许误差，然后对余下的数据用经典统 计法进行分析和评价。关键词：统计方法

2、；实验室比对；能力验证；稳健统计法；经典统计法；格拉布斯检验法 中图分类号：TB 1 1 4 文献标识码：A 文章编号：1 0 0 1 4 0 1 2(2 0 0 6)0 6 0 2 9 5 0 5 DI S CUS S I ON ON THE S TATI S TI CAL M ETHODS I N THE ANALYS I S 0F THE RES ULTS OF THE I NTE1 L ABORATORY COM P ARI S ONS F U Y i n g-c a o，L U O Q i a n (C o n s t r u c t i o n Qu a l i t y S a f

3、 e t y Te s t i n g C e n t e r Of Gu a n g z h o u S u i j i a n，Gu a n g z h o u 5 1 0 1 5 0，C h i n a)Ab s t r a c t：I t i s n e c e s s a r y t o c h o o s e a n a p p r o p r i a t e s t a t i s t i c a l me t h o d t O a n a l y z e t h e r e s u l t s o f t h e i n t e r-l a b o r a t o r y c

4、 o mp a ris o n s I n t h i s a r t i c l e，i t i s c o mp a r e d f i r s t l y t h a t t h e p r o c e s s o f c a l c u l a t i o n o f t h e t WO s O r t S o f col n n l o n s t a t i s t i c a l me t h od s；r o b u s t s tat i s t i c s a n d c l a s s i c a l s t a t i s t i c s，t h e n t h e

5、wr i t e r s a n a l y z e t h e r esu l t s o f s o me i n t e r-l a bo r a t o ry comp a ri s o n s a d o p t i n g t h i s t w o S O rtS o f s tat i s t i cal me t h o d r esp e c t i v e l y，u s i ng Or u b b s t e s t t O j u d g e t h e o u t l i e r，a n d t h e p r o pe r a p p l y i ng r an

6、g e o f t h i s t wo s tat i s t i c al me t h o d s i s d i s c u s s e d：wh e n t h e r e i s mu c h mo r e d a ta i n comparis o n，i t i s s u i tab l e t o analyze t h e r e s u l t s a d o p ti n g rob u s t s tat i s t i c s；a t t hat t i me t h e da ta i s l i mi t e d，i t i s n e c e s s a r

7、y t O g e t ri d o f t h e o u t l i e r u s i ng O r u b b s t e s t me t h od，p a ying a t t e n t i o n t O t h e ma x i mu m p e r mi t t e d e r r o r i n t h e s t a n d ard s o f t h e me t h od o r t h e p r od u c t，a f t e r t h i s，i t i s a p p rop ria t e t O an aly z e and a p p r a i

8、s e t h e r e ma in d e r a d o p t i ng c l a s s i c a l s t a t i s t i c s Ke y wo r ds：S tat i s t i c a l me t h od；Int e r-l a b o r a t o ry comp a r i s o n s；Pr o f i c i e n c y t e s t i n g；Ro b u s t s tat i s t i c s；Cl a s s i c a l s t a t i s t i c s；Or u b b s t est me t h od 近年来，

9、随着对检测质量 的重视，以及实验室认 可和能力验证活动 的开展，实验室间的 比对 日益增 多。比对必须对结果进行分析和评价，在一般情况 下都需要采用统计技术。实际工作中发现，使用不 同的统计方法，对 同一 比对试验的分析结论不尽相 同，特别是在离群 的判别上，可能存在着较大差异，收稿 日期：2 0 0 5 1 0-1 8 作者简介：符颖操(1 9 7 2 一)，女，工程师。因此选用统计方法时必须注重其适用性。笔者试从 几种统计方法的计算过程及应用实例上探讨其适用 范围。1 两种统计方法 实验室间比对 的数据类型各异，且 以不 同形式 出现，用于分析这些数据的统计方法应与数据类型 及其分布特征相

10、适应，其中有关内容参阅文献E I-I。常用 的统计方法有 经典统计法和稳健 统计法，判别 29 5 维普资讯 http:/ 符颖操等：实验室间比对结果分析统计方法的探讨 离群值时经常要采用格拉布斯(G r u b b s)检验法。1 1 经典统计法(1)用平均值 作为公议值：z 一 一(1)竹(2)用标准偏差 S 作为允许离散度：(2)从计算公式可以看出，在经典统计法 中，任何一 个参加实验室提交的数据都参与计算，都对统计参 数做出了贡献，而且各参加实验室提交数据的权重 相同，因此经典统计法能全面表征数据列 的分布特 征。同稳健统计方法相 比，经典统计法表征 的实验 室间离散度较大，判别 出数

11、据列中离群 的可能性较 小。特别是在比对结果中存在极端值的情况下，经 典统计法给出的平均值和标准偏差会受到极端值的 影响，因此采用经典统计法，容易犯统计学上的第 1 I 类错误(取伪)的风险。1 2 稳健统计法(1)用中位值作为公议值计算过程如下：首 先将数据列从小到大排列 X(1)，X(2)，X(N)。r I 1 如果数据数目N是奇数，则中位值M 为x)；r 如果数据数目N是偶数，则中位值 M 为(x)+r X +1)2。厶(2)用归一化四分位数间距 NI QR作为允许离 散度设 A一(N一1)4，B一3(N一1)4，用 表示整数部分，则：下四分位 Q 一X(A+1)+(A一 A)(x A+

12、2)一x A +1)(3)上四分位 Q 3 一X(B +1)+(BE B 3)(x B +2)一X(B +1)(4)四分位间距 I QR Q 3 一Q1 (5)归一化 四分位间距 NI QR I QR 0 7 4 1 3 (6)从计算公式可以看出，在稳健统计法中，中位值 只与数据列 中间的一个或两个数据有关；下 四分位 Q 与 x A+1)、X A+2)两个数据有关(当 A 为整数时，只与 x A+1)一个数据有关)；同样，上 四分位 Q3 也只与一个或两个数据有关，因此，在 稳健统计法 中直接决 定统计 参数 的数据 不超过 6 2 96 个，特别是从 x 1)到 x(A)以及从 x(B )

13、到 x N)数据列两端的数据均不参与计算，对统计参 数没有贡献，所 以稳健统计法是将极端数据对统计 结果的影响降至最低的统计方法。目前，稳健统计 法是检测实验室能力验证 中较常采用的方法。但必 须看到，稳健统计法计算的数据离散度比经典统计 法小，两端数据离群 的可能性较大，因此容易犯统计 学上的第 1类错误(弃真)的风险。2 离群值判别的方法之一格拉布斯检 验法 对一组数据中异常值(离群值)的判别，经常要 用到格拉布斯检验法，其计算过程为：将数据从小到 大排列，计算样本平均值 和标准偏差。若怀疑 数据列中最小或最大值 z 离群，则根据式(7)计算：(7)对于给定 的显著性水平 a和测定数据 个

14、数，可查格拉布斯检验法临界值表(见表 1)，得临界值，。若 则 z 为异常(离群)值。表 1 格拉布斯检验法I I 缶 界值表 Ta b 1 Cnt i c a 1 v a l u e o f Gr u b b s t e s t 0 0 1 0 05 0 01 0 05 3 1 1 6 1 1 5 9 2 32 2 1 1 4 1 4 9 1 4 6 1 0 2 41 2 1 8 5 1 7 5 1 6 7 1 1 2 4 8 2 2 3 6 1 9 4 1 8 2 1 2 2 5 5 2 2 8 7 2 1 O 1 9 4 8 2 2 2 2 O 3 3 7 3 2 O 2 8 3 3 应

15、用 实例 3 1 钢筋拉伸 的实验室间比对的结果分析 某钢筋拉伸的实验室问 比对，参加实验室数 目 为 3 7。以“拉伸强度”一个指标比较两种统计方法 的差异。表 2 是各参加实验室所得的检测数据以及 分别用经典统计法和稳健统计法计算的各参加实验 室的 Z比分数。表 3给 出的是两种统 计方法 中的 几个重要的统计参数。从表 2 和表 3 可以看出，稳健统计法和经典统 计法给出的公议值相同，但稳健统计法给出的归一 化 四分位间距 NI QR小 于经典统计 法 的标准偏 差 S，稳健统计法清楚指示出离群值(序号3 4 和3 7)，维普资讯 http:/ 符颖操等：实验室间比对结果分析统计方法的探

16、讨 表 2 各参加实验室的拉伸强度结果及分别用经典统计法和稳健统计法计算的 各参加实验室的 z比分数 Ta b 2 Re s u l t s o f t e n s i l e s t r e n g t h o f e v e r y l a b o r a t o r y i n t h e i n t e r-l a b o r a t o r y c o mp a r i s o n s o f t h e t e n s i l e t e s t i n g o f s t e e l a n d Z-s c o r e s o f e v e ry l a b o r a t o

17、 ry g i v e n b y r o b u s t s t a t i s t i c s a n d c l a s s i c a l s t a t i s t i c r e s p e c t i v e l y 实验室 拉伸 强度 稳健 经典 实验室 拉伸强度 稳健 经典 实验室 拉伸强度 稳健 经典 序号 MP a Z比分数Z比分数 序号 MP a Z比分数Z比分数 序号 MP a Z比分 数Z比分数 1 4 2 5 2 7 0 1 9 5 1 4 4 1 0 1 3 5 0 9 8 2 7 41 O 一 1 3 5 0 9 8 2 4 2 0 1 3 5 O 9 8 1

18、 5 4 1 5 0 0 0 0 0 0 2 8 41 O 一 1 3 5 一 O 9 8 3 4 1 5 0 0 0 0 0 0 1 6 41 5 0 0 0 0 0 0 2 9 4 1 5 0 O 0 0 O 0 4 4 1 O 一 1 3 5 O 9 8 1 7 41 O 一 1 3 5 0 9 8 3 O 4 1 5 0 O 0 0 O O 5 4 l O 1 3 5 O 9 8 1 8 4 1 5 O O O 0 0 0 31 4 2 0 1 3 5 O 9 8 6 4 1 5 0 O 0 0 O 0 1 9 4 1 0 一 1 3 5 0 9 8 3 2 4 1 O 一 1 3 5

19、 一 O 9 8 7 4 2 0 1 3 5 0 9 8 2 O 41 5 O O O 0 0 0 3 3 4 1 5 0 0 0 0 0 0 8 4 1 5 0 O 0 0 O 0 2 1 4 1 0 1 3 5 一O 9 8 3 4 4 0 0 4 O 5 一2 9 3 9 41 5 O O O O O O 2 2 41 5 0 O 0 0 O 0 3 5 4 1 5 0 0 0 0 O O 1 0 4 2 0 1 3 5 O 9 8 2 3 41 5 0 O 0 0 O 0 3 6 4 1 O 一 1 3 5 一 O 9 8 l l 4 l 5 O O O O O O 2 4 4 l 5

20、 O O O 0 O 0 3 7 4 0 0 4 O 5一2 9 3 1 2 41 5 0 0 0 0 0 0 2 5 4 0 5 2 7 0 一 1 9 5 1 3 4 2 0 1 3 5 0 9 8 2 6 41 5 O O O 0 O 0 注：(1)表中的“一”表示检测结果低于公议值，其余的数据表示检测结果高于公议值；I z I 值越大，表示检测结果偏离公议值越远，否则 越近。(2)注“*”的数据表示结果可疑，注“”的数据表示结果离群，下同。表 3 经典统计法和稳健统计法给出的 几个重要统计参数对照 Ta b 3 C o mp a r i s o n o f t h e i mp o r

21、 t a n t s t a t i s t i c a l p a r a me t e r s g i v e n b y rob u s t s t a t i s t i c s a n d c l a s s i c a l s t a t i s t i c s 注：1)为平均值，2)为标 准偏差，3)为变异系数，4)为 中位值，5)为归一化 四分位问距，6)为 R o b u s t 变异系数。变异 系数 一离散 度 标准值(公议值)1 o o，表征数据列的相对离散程度。而经典统计法未指示出离群值。哪种统计方法较合 适呢?应该看到，本例的特点是参加比对的实验室 数 目较多，足以成

22、群。稳健统计法给出的统计 参数 受极端值的影响最小，有利于反映数据列的集中特 征，因此，本例可采用稳健统计法给出严格的评价 结论。若利用格拉布斯(G r u b b s)检验法，计算 G 3 一 I 4 0 0-4 1 5 l 5 1-2 9 4 G(0-0 1，3 7)一3 2 0，格拉布斯 检验法判断表 2中 3 7序号数据不是离群值。这在 一定程度上反映，在离群值的判断上，稳健统计法较 格拉布斯检验法严格。3 2 P V C-U管材的实验室间比对 的结果分析 某 P VC-U管材 的实验室 间 比对，参加 实验室 数量为 1 2。以“维 卡软化点”一个指标 比较两种统 计方法 的差异。表

23、 4是各参加实验室所得的检测数 据以及分别用经典统计法和稳健统计法计算的各参 加实验室的 Z比分 数。两种统计方法 中的几个重 要 的统计参数(见表 3)。可以看出，经典统计法和稳健统计法给出的公 议值不同(本例比较接近)，且经典统计法的标准偏 差 S远 大 于稳 健统 计 法 中 的归一 化 四分位 间距 N I Q R。这导致两种统计方法给出的 Z比分数存在 较大差异，特别是在离群值的判别上，经典统计法未 指出离群值，而稳健统计法指出表 4中序号 7和 1 1 数据离群。哪种统计方法较合适呢?本例的特点是 参加实验室数量较少，“群”的特征不够明显，而稳健 统计法给出的统计参数是直接 由某几

24、个实验室所决 定，在参加实验室数量较少的情况下，不能全面反映 数据列的统计特征，因此本例应采用经典统计法。如果用格拉布斯检验法，计算 G 一 8 0 1 0 8 2 5 5 1 0 3 7=2 3 6 2，应重新取不少于 2个的试 样进行试验”。基于比对试验样品均匀性的假设，序 号 7数据超出了试验的允许误差，因此应视为离群 值。剔除离群值后重新用经典统计法计算的各实验 室的Z比分数见表 5，其给出的几个重要的统计参 数见表 6。表 5 剔除离群值后用经典统计法计算的 各实验室的 Z比分数 Ta b 5 Z-s c o r e s o f e v e ry l a bo r a t o ry

25、g i v e n b y c l a s s i c a l s t a t i s t i c s a f t e r g e t t i n g r i d o f t h e o u t l i e r 实验室 维卡软化剔除离群值后 实验室 维卡软化剔除离群值后 序号 点 X 2 的经典 z比分 序号 点 的经典 Z比分 1 8 2 6 0 2 4 7 8 0 1 3 6 8 2 8 2 9 O 1 8 8 8 2 3 一 O 6 5 3 8 2 6 0 2 4 9 8 3 5 1 0 0 4 81 3 2 O 3 1 O 8 2 4 0 5 1 5 8 3 O O 3 1 1 1 8

26、 4 2 1 9 6 6 8 3 O O 3 1 1 2 8 2 7 0 1 0 3 3 P V C防水卷材的实验室间比对的结果分析 某 P VC防水卷材的实验室间比对，参加实验室 数目为 1 0。以“纵向断裂伸长率”一个指标比较两 种统计方法的差异。表 7 是各参加实验室所得的检 测数据以及分别用经典统计法和稳健统计法计算的 2 9 8 表 6 剔除离群值后用经典统计法计算的 几个重要的统计参数 Ta b 6 Th e i mp o r t a n t s t a t i s t i c a l p a r a me t e r s g i v e n b y c l a s s i c a

27、 l s t a t i s t i c s a f t e r g e t t i n g r i d o f t h e o u t l i e r 剔除离群值后的经典统计法 项 目 平均值=标准偏差 S 变异系数 C、，表 7 各参加实验室纵向断裂伸长率的试验结果 以及分别用经典统计法和稳健统计法计算的 各参加实验室的 Z比分数 Ta b 7 Re s u l t s o f t h e p e r c e n t a g e e l o n g a t i o n a t f r a c t u r e o f e v e ry l a bo r a t o ry i n t h e

28、i n t e r-l a bo r a t o ry comp a r i s o n s i n t h e P VC p l a s t i c s h e e t s f o r wa t e r p r o o f i n g a n d Z-s cor e s o f e v e ry l a bo r a t o ry g i v e n b y r o b u s t s tat i s t i c s a n d c l a s s i c a l s t a t i s t i c r e s p e c t i v e l y 一0 3 4 0 2 6 O O 2 一O

29、6 6 0 5 9 0 O 3 2 7 5。0 2 3 一O O 5 一O 6 7 0 2 4 0 0 3 0 6 7 1 0 5 0 8 8 0 7 1 7 6 6 0 0 3 0 5 1 1 O 8 各参加实验室的 Z比分数。两种统计方法中的几 个重要的统计参数(见表 3)。本例的特点也是参加比对的实验室数量较少。仍采用经典统计法。但必须看到，本例中数据的相 对离散程度较 大(变异 系数 C v远大于前面两个例 子)，其中表 7 中序号 7 数据明显不同于其他数据。利用格拉布斯检验法，计算 G l 4 4 4 2 3 5 7 l 7 5 8 7-2 7 5 G(。1 I 1。)一2 4 1

30、，格拉布斯检验法判 断表 7中序号 7 数据离群。需要说明的是本次试验 依据的方法标准 和产 品标 准 聚氯乙烯防水卷材 (GB 1 2 9 5 2 2 0 0 3)中并未对断裂伸长 率的试验允 许误差做出规定，因此对离群值的判定时 只能采用 统计方法。剔除离群值后重新统计，经典统计法给 出的Z比分数见表 8，其给出的几个重要统计参数 见表 6。O 6 7 6 1 8 4 8 2 5 芸 3“维普资讯 http:/ 符颖操等：实验 室间比对结果分析统计方法的探讨 表 8 剔除离群值后用经典统计法计算的 各实验室的 Z比分数 Ta b 8 Z-s c o r e s o f e v e r y

31、l a b o r a t o r y g i v e n b y c l a s s i c a l s t a t i s t i c s a f t e r g e t t i n g r i d o f t h e o u t l i e r 焉 篙 1 2 1 0 0 1 2 6 2 3 8 1 2 O 2 2 1 6 0 1 6 7 4 4 4 1 0 9 1 3 2 3 7 1 1 5 8 2 1 8 0 2 6 4 1 8 6 1 2 5 9 2 3 2 0 9 2 5 1 9 1 1 O2 1 O 1 8 5 一 1 3 O 从表 3和表 6可 以看 出，本例 中数据 的离散

32、性 主要是某个极端值的影响，在剔除该极端值后，经典 统计法给出的离散度甚至小于稳健统计法给出的离 散度。因此，本例推荐采用 结合 Gr u b b s检验法先 剔除离群值的经典统计法，这样既降低了取伪的风 险，也减少了弃真的概率，较合理地评价出各参加实 验室的水平。4 结语 对实验室问比对结果 的分析需要选用合适的统 计方法，这需要考虑比对数据的分布特征，它在一定 程度上与参加比对实验室的数量有关。在参加实验 室数量较多的情况下，可采用稳健统计法 给出严格 的评价结论。当参加实验室的数量较少 的情况下，建议先利用格拉布斯检验法进行离群值的剔除，还 需考虑相关方法标准或产 品标准规定的最大允许误

33、 差，然后对余下的数据采用经典统计法进行统计和 分析。参考文献：王承忠 实验室间比对的能力验证及稳健统计技术第 二讲E J 理化检验一 物理分册，2 0 0 4，4 0(8)：4 2 7 4 2 9 王毓芳，郝 风主编 统计技术基本原理 M 北京；中 国计量出版社，2 0 0 1 倪竹君，夏丽娜，张绍周主编 水泥企业统计手册 M 北京：中国建材工业出版社，2 0 0 5 中国实验室认可委员会编实验室认可与管理基础知 识 M 北京：中国计量出版社，2 0 0 3 G B T 8 8 O 2 2 0 0 1，热塑性料管材管件维卡软化温度 的测定 S G B 1 2 9 5 2-2 0 0 3，聚氯乙烯防水卷材E s 马冲先 标准物质和实验室认可 J 理化检验 化学分 册，2 0 0 5，4 1(1 2)：9 4 7 I=J【!J 维普资讯 http:/