质检中心分析组作业指导书.pdf

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1、吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司质检中心质检中心分析组作业指导书分析组作业指导书文件编号：TYHX-0202-JS-ZJ005编写:质检中心会审：生产管理部、质检中心批准：卢锦林版次：A-2013持 有 者：质检中心分析组受控形式：受控发布日期：发布日期：2012013 3.07.01.07.01实施日期：实施日期：2012013 3.08.01.08.01吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司化验室分析组作业指导书化验室分析组作业指导书1 目的对分析组容量分析所用试剂的配制与标定、坩埚编号、烧失量测定、蒸馏水与试剂的空白、生料

2、、熟料、原材料、水泥中各化学成分的测定、煤的工业分析、不溶物、三氧化硫、碱含量测定等作出规定，以保证检测数据的及时准确。2 适用范围适用于吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司质检中心分析岗位。3 引用标准和资料GB/T176-2008水泥化学分析方法4 职责4.1 质检中心负责本规程的实施和管理。4.2 检验员负责检验并作详细记录。5 工作程序5.1标准溶液的配制与标定5.1.1 EDTA 标准溶液 0.015 mol/L配制：称取 5.6g 乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA）置于烧杯中，加 200ml 水，加热溶解、过滤、用水稀释至 1L，摇匀。标定：称取 0.6g 已于 105-110烘干

3、2 小时的碳酸钙（CaCO3基准试剂），置于 400ml 烧杯中，加入约 100ml 水盖上表面皿，沿杯壁滴加盐酸（1+1）5-10ml 至碳酸钙全部溶解，加热微沸1-2 分钟，冷却后移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。吸取 25ml 碳酸钙基准溶液，放入 400ml 烧杯中，用水稀释至约 200ml。加入适量的 CMP混合指示剂，在搅拌下滴加 200g/l 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5ml-7ml，以 EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA 标准滴定溶液的浓度按下式计算：00009.109.100250100025)(VmVmCEDTA式中：C（E

4、DTA）-EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L；V-滴定时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，ml。m-碳酸钙的质量，g；吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司100.09-碳酸钙的摩尔质量,g/mol。EDTA 标准滴定溶液对 Fe2O3、AL2O3、CaO、MgO、CaF2滴定度分别按下式计算：TFe2O3=C（EDTA）79.84TAL2O3=C（EDTA）50.98TCaO=C（EDTA）56.08TMgO=C（EDTA）40.31TCaF2=C（EDTA）78.07式中：TFe2O3-每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于 Fe2O3的毫克数 mg/ml。TAL2O3-每毫升 EDTA

5、 标准滴定溶液相当于 AL2O3的毫克数 mg/ml。TCaO-每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于 CaO 的毫克数 mg/ml。TMgO-每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于 MgO 的毫克数 mg/ml。TCaF2-每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于 CaF2的毫克数 mg/ml。79.84-（1/2 Fe2O3）的摩尔质量，g/mol;50.98-（1/2 AL2O3）的摩尔质量，g/mol;56.08-CaO 的摩尔质量，g/mol;40.31-MgO 的摩尔质量，g/mol;40.31-MgO 的摩尔质量，g/mol;78.07-CaF2的摩尔质量，g/mol;5.1.2 硫酸铜

6、标准滴定溶液 0.015mol/L将 3.7g 硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水中，加 45 滴硫酸（1+1），用水稀释至 1L，摇匀。EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定：从滴定管缓慢放 1015mlC（EDTA）0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液于 400ml 烧杯中，用水稀释至约 150ml，加 150ml PH4.3 的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加 56 滴 PAN 指示剂溶液（2g/l），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：21VVK 式中：K-每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于 EDTA 标准滴

7、定溶液的毫升数；V1-EDTA 标准滴定溶液的体积，ml；吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司V2-滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积 ml。5.1.3 苯甲酸无水乙醇标准溶液 0.10mol/L溶液的配制：将苯甲酸放在硅胶干燥器中，干燥 24 小时后，精确称取 12.20g，溶于 1 升无水乙醇中，摇匀，贮存在带胶塞玻璃瓶中。苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度的标定：参照国际 GB/T176-2008 准确取0.04-0.05 克氧化钙（或用优级纯碳酸钙 9501000灼烧至恒重而得得氧化钙）放在干燥的150 毫升锥形瓶中，加入 20 毫升甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝管，置于游离氧化钙测定

8、仪上，开启电源开关，并等循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降键预置到 3 分钟显示（03）。以较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在 150220v 的位置上，当冷凝管的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时启动键的发光管闪灭，降温，电压表指示在 150v，稍增大转速当听到影响报警时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失、记下体积，重复加热，煮沸 3 分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器电源开关。苯甲酸-无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度 TCaO按下式计算：V1000mTCaO式中：TCaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数，（mg/ml）;m

9、-氧化钙的重量,（g）;V-消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,（ml）.注意事项：（1）所用一切药品、仪器均须无水。（2）因氧化钙吸水性甚强，称量应迅速，最好用减量法称取。（3）灼烧碳酸钙应在铂坩锅中进行，每次标定均应使用新灼烧过的氧化钙。（4）纯氧化钙有时在瓶底结块，不易溶解完全，测定时可用平头玻璃棒，使其溶解完，否则影响准确性。5.1.4 氢氧化钠溶液 0.06 mol/L将 12 克氢氧化钠溶于 5 升水中，充分摇匀，贮于于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。溶液标定：精确称取 0.3g 苯二甲酸氢钾，精确至 0.0001g，置于 400 毫升的烧杯中，加入 200毫升新煮沸过并用氢氧化钠溶

10、液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入 67 滴 1吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色。氢氧化钠溶液的浓度按下式计算：2.2041000)(VmNaOHc式中：C-氢氧化钠溶液的浓度 mol/Lm-苯二甲酸氢钾的重量（克）V-消耗氢氧化钠溶液的毫升数204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/molNaOH 标准滴定溶液对 SO3滴定度按下式计算：TSO3=C（NaOH）40.03式中：TSO3-每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于 SO3的毫克数，mg/ml。C（NaOH）-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。40.03-（1/2SO

11、3）的摩尔质量，g/mol。5.1.5 氢氧化钠溶液 0.15 mol/L将 60 克氢氧化钠溶于 10 升水中，充分摇匀，贮存于带胶塞的硬质玻瓶或塑料瓶中。溶液标定：精确称取 0.8g 苯二甲酸氢钾，精确至 0.0001g，置于 400 毫升的烧杯中，加入 150毫升新煮沸过并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入 67 滴 1酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色。氢氧化钠溶液的浓度按下式计算：2.2041000)(VmNaOHc式中：C-氢氧化钠溶液的浓度 mol/L。m-苯二甲酸氢钾的重量，g。V-消耗氢氧化钠溶液的毫升数，ml。204.2-苯二甲酸氢钾

12、的摩尔质量，g/mol。NaOH 标准滴定溶液对 SiO2滴定度按下式计算：TSO3=C（NaOH）15.02式中：T SiO2-每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于 SiO2的毫克数，mg/ml。C（NaOH）-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。15.02-（1/4SiO2）的摩尔质量，g/mol;5.1.6 氧化钾、氧化钠标准溶液的制备吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司准确称取 1.5289g 已于 105-110烘干过 2 小时的氯化钾（KCl，基准试剂）及 1.8859g已于 105-110烘干过 2 小时的氯化钠（NaCl，基准试剂），精确至 0.001g，置于烧杯中，加水溶解

13、后，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含 1mg 氧化钾及 1mg 氧化钠。吸取 50.00ml 上述标准溶液放入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含 0.05mg 氧化钾及 0.05mg 氧化钠。5.1.7 普通试剂及指示剂的配制5.1.7.1、CMP 混合指示剂（1+1+0.2）的配制：准确称取 1g 钙黄绿素、1g 甲基其百里香酚蓝、0.2g 酚酞与 50g 已在 105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。5.1.7.2、K-B 混合指示剂（1+2.5）的配制：称取 1g 酸性铬蓝

14、 K、2.5g 荼酚绿 B 与 50g 已在105-110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。5.1.7.3、PAN 指示剂溶液（0.2%、2g/l）的配制：将 0.2g，PAN1-（2-吡啶基-偶氮）-2-荼酚溶于 100ml 乙醇中。5.1.7.4、酚酞指示剂溶液（1%、10g/l）的配制：将 1.0g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。5.1.7.5、酚酞指示剂溶液（3%、30g/l）的配制：将 3g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。5.1.7.6、磺基水杨酸钠指示剂溶液（10%、100g/l）的配制：将 10g 磺基水杨酸钠溶于 100ml水中。5.1.7.7、二苯胺磺酸指示剂溶液（10

15、%、100g/l0 的配制将 1g 二苯胺磺酸钠溶于 100ml 水中加 5-6 滴硫酸（1+1），此溶液随用随配，以免日久失效。5.1.7.8、盐酸（1+1）：将浓盐酸与同体积水稀释。5.1.7.9、盐酸（1+5）：将 1 体积浓盐酸与 5 体积水稀释。5.1.7.10、氨水（1+1）：将浓氨水与同体积水稀释。5.1.7.11、硫酸（1+4）：将 1 体积浓硫酸缓缓注入 4 体积水中。5.1.7.12、氢氧化钾（20%、200g/l）：将 200g 氢氧化钾溶于 1L 水中。5.1.7.13、三乙醇胺（1+2）：将 1 体积三乙醇胺与 2 体积蒸馏水稀释。5.1.7.14、酒石酸钾钠的溶液（

16、10%、100g/l）；将 10g 酒石酸钾钠溶于 100ml 水中。5.1.7.15、氯化钾溶液（5%、50g/l）：将 50g 氯化钾溶于 1L 大中。5.1.7.16、氯化钾溶液（20%、200g/l）：将 200g 氯化钾溶于 1L 水中。5.1.7.17、氟化钾溶液（2%、20g/L）；将 20 g 氟化钾（KF 2H2O），溶于 1000ml 水中，贮存于塑料瓶中。吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司5.1.7.18、氟化钾溶液（15%、150g/l）；将 15g 氟化钾（KF.2H2O）放在塑料杯中，溶于 50ml水中，用水稀释至 100ml，贮存于塑料瓶中。5.1.7.19、氯化

17、钾溶液（5%、50g/l）：将 50 g 氯化钾溶于 500ml 水中，用 95%（v/v）乙醇稀释至 1L。5.1.7.20、氯化钡溶液（10%、100g/l）：将 100g 氯化钡溶于 1000ml 水中，过滤后使用。5.1.7.21、乙酸-乙酸钠酸缓冲溶液（PH=4.3）；将 42.3g 无水乙酸钠溶于水中，加入 80ml 冰乙酸然后加水稀释至 1L 摇匀（用 PH 计或精密 PH 试纸检验）。5.1.7.22、氨水-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：将 67.5g 氯化铵溶于水中，加 570ml 氨水，然后用水稀释至 1L。5.1.7.23、苦杏仁酸溶液（10%）：10g 苦杏仁酸溶于 1

18、00ml 蒸馏水中。5.1.7.24、甘油无水乙醇溶液：将 220ml 甘油放入 500ml 干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分次加入 30ml 硝酸锶，直至溶解，然后在 160-170不断加热 2-3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响，取下冷却至 60-70后将其倒入 1L 无水乙醇中，加 0.05g 酚酞指示剂混匀，以 0.01mol/L 氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。5.1.7.25、硝酸银溶液（1%、10g/l）：将 1g 硝酸银溶干 90ml 水中，加入 10ml 硝酸，贮存于棕色瓶中。5.1.7.26、半二甲酚橙（0.5%）：称取 0.5 半二甲酚橙

19、，溶于 100ml 水中。5.1.7.27、氟化铵溶液（10%）：将 10g 氟化铵溶于 100ml 水中。5.1.7.28、醋酸（酸酸钠缓冲溶夜 PH=6）:将 20g 无水醋酸钠溶于 50ml 水中，加入 2ml 冰醋酸，然后稀释至 100ml。5.1.7.29、氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将 0.4g 氢氧化钠（NaOH）溶于 100mL 无水乙醇中。5.1.7.30、乙二醇-无水乙醇溶液（2+1）：将 1000mL 乙二醇于 500mL 无水乙醇混合，加入 0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。储存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。5.1.7.31、碳酸铵

20、溶液（100g/L）：将 10g 碳酸铵溶液（NH4）2CO3溶解于 100mL 水中。5.1.7.32、重铬酸钾标准滴定溶液C(1/6K2CrO7=0.03moL/L)：准确称取1.4710g已在150-180烘干 2h 重铬酸钾，溶于 150-200mL 水中，然后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.2 原料、半成品、成品的化学分析吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司（参照 GB/T176-2008）5.2.1 试样的熔融：（银坩锅氢氧化钠熔融）5.2.1.1 各种试样品的熔融条件参照下表：试样名称(g)试样称量(g)溶剂质(g)熔融温()熔融(min)分解用酸量（ml）

21、浓盐酸浓硝酸生料0.77-8700-75025251熟料0.55-665020201石灰石0.55-665020250.5粘土类0.57-865020250.5硫酸渣类0.310700-7504020ml 浓硝酸和 5ml1:1 盐酸的混酸炉渣类0.57-865020251石灰石试样应预先在 700-750预烧 15min，促使碳酸盐分解除去；火山灰、页岩、粉煤灰、煤矸石渣、窑灰等可按粘土类试样熔融；包括氧化铁粉、铁矿石、铜矿渣的熔融，应预先在 700-750预烧 15min，以使亚铁和硫化物氧化，防止其与银坩锅反应；包括矿渣、钢渣、电石渣、碱渣等的熔融。5.2.1.2 熔样步骤：准确称取已于

22、 105-110烘干过 1 小时的一定量试样（参照上表试样称量克数），精确至0.0001g，置于银坩锅中，放入 700的高温炉中预烧 15min，取出稍冷，按上表加入数克氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入高温炉中缓慢升至所需温度（在熔融过程中可取出摇动坩锅 1-2 次）并熔融一定时间（参照上表）。取出放冷，将坩锅放入盛有 100ml 热水的 300ml 烧杯中，待熔块完全浸出后取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在不断搅拌下一次加入上表规定量的浓盐酸和浓硝酸，再用 1：5 的热盐酸冲洗坩锅和盖（必要是用橡皮擦头擦洗坩锅内外壁），洗液合并入同一烧杯中，盖上表面皿，将溶液加热至沸，取下冷却至室温

23、，移入250ml 容量瓶中，以水稀释至标线摇匀。此溶液 A 供测定 SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。5.2.2 Fe2O3的测定：（EDTA 直接滴定）吸取溶液 A 按所制得试样溶液 25.00ml 于 300ml 烧杯中，用水稀释至约 100ml，以氨水（11）和盐酸（11）调节 PH1.82.0（用精密 PH 试纸检验），将溶液加热至 70，加吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司入 10 滴磺基水杨酸钠指示剂（10），在不断搅拌下，用 0.015mol/L EDTA 标准溶液缓慢滴定至溶液呈无色或亮黄色为终点。（终点时溶液温度不低于 60），保留此溶液供测定 Al2O3用。

24、Fe2O3百分含量按下式计算：100100010)(3232mVTOFewOFe式中TFe2O3-EDTA 标准溶液对 Fe2O3的滴定度，mg/ml；V-滴定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml；m-试样的质量，g；10-全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比。5.2.3 Al2O3的测定：（硫酸铜返滴定法）在滴定铁后的溶液中，加入 0.015mol/LEDTA 标准溶液 2025ml，加水稀至约 200ml、加热到 7080，用氨水（1：1）调整溶液的 PH 到 3.8-4.0，然后加入 15ml 乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH=4.3）,煮沸 2 分钟，取下稍冷后加入 45 滴 PAN（2g/

25、L）指示剂，用 0.015mol/L硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色为终点。Al2O3的百分含量按下式计算：2323264.0100100010)(21TiOOAlOAlwmVKVTw式中wAl2O3-三氧化铝的质量百分数，%；TAl2O3-EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为 mg/ml；K-EDTA 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比。V1-过量 EDTA 标准溶液毫升数,ml；V2-滴定时消耗硫酸铜标准液的体积,ml；m-试样质量，g；WTiO2-二氧化钛的质量分数，%。0.64-二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。5.2.4 氧化钙的测定：（EDTA 滴定法）吸取 25.00

26、ml 制备好的试样溶液 A 置于 400ml 烧杯中，加入 7ml 氟化钾溶液（20g/L），搅拌并静置于 2 分钟以上，用水稀释至 200ml，在搅拌下加入 5ml 三乙醇胺（12）适量 CMP吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司指示剂，加入氢氧化钾（200g/L）溶液至出现绿色荧光后再过量 5-7ml(这时 PH 应在 13 以上)，用 0.015mol/L EDTA 标准溶液滴定至出现绿色荧光消失并呈现红色为终点。CaO 的百分含量按下式计算：mVTmVTwCaOCaOCaO100100010式中wCaO-氧化钙的质量百分数，；TCaO-每毫升 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数，mg

27、/mlV-滴定钙镁量时耗的 EDTA 标准溶液的毫升数，ml；m-试样的质量，g。5.2.5 氧化镁的测定（EDTA 滴定差减法）吸取 25.00ml 制备好的试样溶液 A 于 400ml 烧杯中,用水稀至 200ml，加入 1ml 酒石酸钾钠（100g/L）、5ml 三乙醇胺(1+2),搅拌下加入 20ml 氨水一氯化氨缓冲液(PH=10),再加入 K-B指示剂少许,用 0.015mol/L 的 EDTA 标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。MgO 的百分含量按下式计算：100100010)()(21mVVTMgOwMgO式中wMgO-氧化镁的质量百分数，%；TMgO-每毫升 EDTA 标准溶

28、液相当于氧化镁的毫克数,mg/ml;V1-滴定钙时耗 EDTA 标准溶液的毫升数，ml；V2-滴定钙镁量时耗的 EDTA 标准溶液的毫升数,ml；m-试样的质量,g。5.2.6 二氧化硅的测定：（氟硅酸钾容量法）吸取 50ml 已制备好的试样溶液 A，放入 300ml 塑料烧杯中，然后加入 10ml 浓硝酸，冷却至室温，加入 10ml 氟化钾溶液（150g/L），然后加入固体氯化钾仔细搅拌至氯化钾饱和析出。静置 15min，用中速滤纸过滤。用氯化钾溶液（50g/L）洗涤塑料烧杯及滤纸三次，将沉淀及滤纸移入原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml 的氯化钾-乙醇溶液（50g/L）及 1ml 酚酞指示剂（

29、10g/l），用 0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动、挤压滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液变红，然后加入 200ml 沸水（预先用 NaOH 溶液中和至酚酞变微红）立即用0.15mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司10010005)(22mVTSiOwSiO式中:WSiO2-二氧化硅的质量百分数；TSiO2-每毫升 NaOH 标准滴定溶液相当于二氧化硅的滴定度，mg/ml；V-滴定时消耗 NaOH 标准确定溶液的体积，ml；5-全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比。m-试样的质量，g。5.2.7 烧失量的测定：准确称取 1g 试

30、样，精确至 0.0001g，置于已灼烧至恒重的坩锅中，将盖斜置于坩锅上，放入高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在 95025温度下灼烧 15-20min 取出坩锅，置于干燥器冷却至室温下称量，如此反复灼烧、称量，直到恒重。烧失量的质量分数 w（LOI）按下式计算：1001)(mmmwLOI式中m-灼烧前试样重量克数 g；m1-灼烧后试样重量克数 g。5.2.8 SO3的测定：（硫酸钡重量法）准确称取 0.5g 试样精确至 0.0001g，置于 300ml 烧杯中，加 30-40ml 水搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入 10ml 盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸 50.5

31、分钟，取下用中速定性滤纸过滤，用热水洗涤 1012 次，滤液及洗液收集于 400ml 烧杯中，调整滤液至 200ml,置于电炉上煮沸 2 分钟，再搅拌下滴 10ml 氯化钡溶液（100g/L），继续微沸 3 分钟，取下静置 4 小时以上，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯根为止，（用硝酸银检验），将沉淀和滤纸置于灼烧至恒重的瓷坩锅中，在电炉上缓慢灰化，再放入 800高温炉中，灼烧 30 分钟，取下放入干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。SO3 的百分量按下式计算：100343.012)3(mmSo式中：WSO3-三氧化硫的质量百分数。吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司m1-硫酸钡的

32、质量，g。m2-空白试验硫酸钡质量，g。0.343-硫酸钡对三氧化硫的换算系数。m-试样质量，g。5.2.9 氧化钾、氧化钠的测定准确称取约 0.2g 试样精确至 0.0001g，置于铂皿中，加入少量水润湿,加入 5mL-7mL 氢氟酸及 15-20 滴 1+1 的硫酸,置于低温电热板上蒸发，近干时摇动铂皿,以防溅失，待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度继续将三氧化硫的白烟驱尽,取下放冷。加入 40ml-50ml 热蒸馏水，并将残渣压碎使其溶解加入 1 滴甲基红指示剂0.2%(w/v)乙醇溶液用氨水（1+1）中和至黄色再加入 10mL 碳酸铵溶液10%(w/v)搅拌,置于电热板上加热 20-30min

33、，用快速滤纸过滤，以热水洗涤,滤液及洗液盛于 100ml 容量瓶中，冷却至室温，以盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,然后用水稀释至刻度，摇匀用火焰光度计按仪器操作规程进行测定。氧化钾和氧化钠的质量百分数计算：231.024100023241002mmmmoK231.025100023251002mmmmoN式中：XK2O 氧化钾的质量百分数，%XNa2O氧化钠的质量百分数，%m23 试料的质量，gm24 100mL 被测溶液中氧化钾的含量，mgm25100mL 被测溶液中氧化钠的含量，mg碱含量计算按公式 R2O=Na2O+0.658K2O 进行。5.2.10 煤工业分析（参照 GB/T212

34、-2008）5.2.10.1 水分的测定用预先烘干和称恒重的称量瓶，精确到 0.0002 克，称取粒度为 0.2 毫米以下的分析煤吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司样 10.1g，精确至 0.0002g，摊平在称量瓶中，打开瓶盖放入预先已鼓风并加热到 105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，摊瓶烘干 1h，从干燥箱中取出称量瓶立即盖上盖，在空气中冷却 23 分钟后，放入干燥器中冷却至室温，称量，然后进行检查性干燥，每次 30min直到连续两次的计算为依据，水份在 2以下时，不必进行检查性干燥。空气干燥煤样水份（Mad）的质量百分数按下式计算1001mmmMad式中:Mad分析煤样的水份，m

35、1分析煤样干燥后的质量，gm分析煤样干燥前的质量，g5.2.10.2 灰分的测定方法（缓慢灰化法）5.2.10.2.1 称取粒度为 0.2 毫米以下的空气干燥煤样 10.1 克（精确至 0.0002 克）均匀地铺在预先灼烧至恒温的灰皿中，使其每平方厘米不超过 0.15 克。5.2.10.2.2 将灰皿送入温度不超过 100的马弗炉中，用 30 分钟缓慢升至 500，在此温度下保持 30 分钟后，再升至 81510，并在此温度下灼烧 1 小时.5.2.10.2.3 在灰化结束后从马弗炉中取出灰皿放在石棉板上，盖上瓷皿盖，在空气中冷却 5分钟，然后放入干燥器中，冷却至室温（约 20 分钟）称量。5

36、.2.10.2.4 然后进行检查性灼烧，每次 20 分钟，直到重量变化小于 0.001 克为止，采用最后一次测定的重量作为计算依据，灰分小于 5时不进行检查性灼烧。测定结果按下列计算：1001mmAad式中:Aad分析煤样的灰份，m1煤样灼烧失去的质量，gm称取煤样的质量，g5.2.10.3 挥发分测定方法称取粒度为 0.2 毫米以下空气干燥煤样 10.1 克（称准到 0.0002 克），放在预先在 900下灼烧至恒温重的带盖坩锅中，然后将坩锅轻轻振动，使其中的煤样铺平后加盖，并放在坩锅架上。将马弗炉加热到 920，打开门，迅速将摆好坩锅的架子送入炉内恒温区关好炉吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限

37、公司门，使坩锅继续加热 7 分钟。试验开始时，炉温会有所下降，要求在 3 分钟内炉温应恢复至90010并继续保持到试验结束，否则此试验作废。从炉中取出坩锅，在空气中冷却 56 分钟后，放入干燥器中，冷却室温（约 20 分钟）称量。测定结果按下列计量：MadmmVad1001式中：Vad-空气干燥煤样的挥发份%m1-空气干燥基煤样加热后失去的质量 gm-空气干燥基煤样的重量，gMad-空气干燥煤样的水份%测定挥发分所得的焦渣特征，按下述规定的加以区分：（1）粉状-全部粉状，没有相互粘着的颗粒。（2）粘着-用手指轻碰即成粉状，或基本上是粉状，其中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉块。（3）弱粘结-用手

38、指轻压即碎成小块。（4）不熔融粘结-以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。（5）不膨胀熔融粘结-焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有明显银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显。（6）微膨胀熔融粘结-用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）。（7）膨胀熔融粘结-焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过 15。（8）强膨胀熔融粘结-焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15。通常为了简便起见，可用上列序号作为各种焦渣特征的代号。烟煤公式烟煤公式 k k 值与值与 VadVad 和焦渣

39、特征对应值表和焦渣特征对应值表焦渣特征1013.51720232932353842184.080.580.078.576.576.573.073.073.072.5284.083.582.081.078.078.077.576.575.574.5384.584.583.582.581.080.079.078.57876.5484.585.084.083.08381.080.079.579.077.55-684.585.085.084.083.582.581.581.080.079.5784.585.085.085.084.584.083.082.582.081.0885.085.085.085

40、84.583.583.082.582.05.2.10.4 固定碳的计算吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司按下式计算：FCad100（MadAadVad）式中FCad-空气干燥煤样的固定碳，Mad-空气干燥煤样的分析基水分,%Aad-空气干燥煤样的灰分，Vad-空气干燥煤样的挥发分，5.2.10.5 发热量的计算:干燥无灰基100100AadMadVadVdaf根据 Vadf 的值与焦渣特征查表得出相应得 k 值d3Vad-40Ma-Aad)6)(Mad(K-100KadQnet,只有在 Vdaf35，同时 Mad3时，减去【-40Mad】5.2.10.6 将空气干燥基低位发热量换算成收到基低位

41、发热量公式)100100(23100100.MadMarMadMarMadMaradQnetarQnet式中:Qnet,ar-煤的收到基低位发热量，千焦/公斤；Qnet,ad-煤的空气干燥基低位发热量，千焦/公斤；Mar-煤的收到基水份，；Mad-煤的空气干燥基水份，。5.2.11 煤中全硫的测定5.2.11.1 测定方法：（艾氏法）准确称取 1.0000g0.0001 空气干燥煤样和 2g 艾氏试剂（碳酸钠和氧化镁以质量比 12 的混合物）于 30ml 瓷坩锅内，仔细混合均匀，再用 1g 艾氏试剂覆盖，放入通风良好的马弗炉中，在 12h 内将马弗炉温度从室温逐渐升到 800850，并在该温度

42、下加热 12h。吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司将坩锅从马弗炉中取出，冷却到室温，再将坩锅中的灼烧物用玻璃棒仔细搅拌捣碎（如发现未烧尽的黑色颗粒，应在 800850下继续灼烧半小时）。然后放在 400ml 烧杯中，用热水冲洗坩锅内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入 100150ml 煮沸过的蒸馏水，如果此时发现尚有未烧尽的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。烧杯中的煮沸物用中速滤纸过滤，并用热水仔细冲洗 10 次以上，洗液和滤纸保持在 250300ml 向溶液中滴入 23 滴甲基橙指示剂，用盐酸（11）至中性，再过量加入 6ml。将溶液加热到微沸，再不断搅拌下，滴加 10ml 氯化钡溶液（10

43、0g/L）。放置 4h 或过夜后用慢速滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验）。将沉淀连同滤纸移入恒重的瓷坩锅中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为 800850的马弗炉中灼烧 30min，取出坩锅稍冷后，放入干燥器中冷却至室温称量。测定结果按下式计算：mmmadSt1374.0)(,21式中0.1374-由硫酸钡换算为系数；St，ad-空气干燥煤样中全硫的质量百分数，；m1-硫酸钡的质量，g；m2-空白试验硫酸钡的质量，g；m-空气干燥煤样的质量，g。5.2.12 水泥及其原料中氯离子的化学分析方法分析步骤向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,冷凝

44、管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约 0.3g(m）试样，精确至 0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。向蒸馏管中加入 5 滴过氧化氢 4.4 溶液，摇动后加入 5ml 磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度 250-260的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在 100-200mL/min。蒸馏 10min15min 后关闭气泵，拿下连接吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司管，取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其

45、下端于锥形瓶内（乙醇用量约为 15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入 1-2 滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，在过量 1 滴，加入 10 滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。氯含量为 0.2%1%时，蒸馏时间应为约 15min20min：用硝酸汞标准滴定溶液【c（Hg（NO3）2）0.005mol/L】进行滴定。进行试样分析时，同时进行空白实验。使用相同的的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行实验，计算时对得到的测定结果进行校正。结果表示与计算氯离子的含量按下式计算：1001000C(21mvvTcI

46、I）（）式中：Wcl-氯离子的质量百分数;Tcl每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克（mg/mL）；V2空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V1 滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）；氯离子测定结果的允许差氯离子测定结果的允许差氯离子含量范围（）同一实验室的允许差（）不同实验室的允许差（）0.100.0020.0030.100.30.0100.0150.301.00.0200.0305.2.13 水泥组分的测定5.2.13.1 范围测定方法符合 GB/T12960-2007 标准适用于通用硅酸盐水泥的测定

47、。5.2.13.2 分析步骤5.2.13.2.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司5.2.13.2.1.1 基准法：采用实际掺入水泥的混合材料和硅酸盐水泥(P I)试样中不溶渣的含量对组分含量计算结果进行校正的方法。代用法：采用硅酸盐水泥(P I)在盐酸溶液和 EDTA 溶液中不溶渣含量的统计平均值，按照水泥生产方式的不同，分别给出组分的计算公式。5.2.13.2.1.2 称取约 0.5 g 试样(m4)(其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约 0.25 g)，精确至 0.0001 g,置于 200 mL 的干烧杯中，加入 80 mL 水，放入一根搅拌子。

48、将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在 10士 2，搅拌 5 min.使试料完全分散。然后，加入 40 mL 已在 10士 2水中恒温 8 min-10 min 的盐酸(l+2)，继续搅拌 25 min.取下。立即用预先在 105士 5烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。提示:恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛剧和水洗涤干净，并分别用热的盐酸(1+5)和水抽滤洗涤干净。然后在 l05土 5干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量(m2)。用镊子取出搅拌子并用 25士 5的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣 6 次，再用乙醇洗涤 2 次洗涤液总量 80 mL-

49、100 mL)。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过时间超过 20 min(包括洗涤)，应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入 105士 5烘箱中，烘干 40 min 以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量(m3)。盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量（R1）和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R2）以及硅酸盐水泥（P I）中不溶渣的含量（R3）均按下式计算：%100423mmmR式中：m2玻璃砂芯漏斗的质量，g；m3烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，g；M4试料的质量，g。5.2.13.2.2 用 EDTA 溶液选择溶解后不溶渣含量的

50、测定5.2.13.2.2.1 酸度计的校准：按照仪器的使用规程，分别用磷酸盐 pH 标准缓冲溶液与硼酸盐 pH 标准缓冲溶液校准酸度计。5.2.13.2.2.2 试样的测定：取 50 mL EDTA 溶液 10 mL 三乙醇胺(12)、80 mL 水，依次加入至 200 mL 烧杯中。在酸度计指示下用氢氧化钠溶液调整溶液的 pH 至 11.60 土 0.05。吉木萨尔县天宇华鑫水泥开发有限公司放入一根搅拌子。将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在 20士 2，在搅拌下向溶液中加入约 0.3 g 试佯(m7),精确至 0.0001 g。在加入试样后计时，继续搅拌 25 min，取下。立即用预