土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法(共15页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上土壤水解氮的测定 碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。本标准适用于本公司所测各类土壤。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶

2、液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O47H 2O）及10.0g锌粉混匀，贮于棕色瓶中； 5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯

3、中，加热至70-80，搅拌促溶，约1h后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。6 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。在扩散皿内室加入2ml

4、2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂。在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8mol L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于40保温24h。将扩散皿取出，用0.01 mol L-1硫酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

5、7 分析结果的表述水解氮，mg kg-1=（V-V0）c141000m式中：V滴定待测液消耗酸标准液体积，ml；V0滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml；c准溶液浓度，mol L-1；m试样质量，g；14氮的摩尔质量，mg；1000换算成每千克含量。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至整数。8 允许差： 平行测定结果允许相对相差10%。土壤有效磷的测定 碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法9 范围本标准规定了土壤中有效磷的测定方法。本标准适用于本公司所测碳酸盐土壤、中性土壤及水稻土。10 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修

6、改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛GB 9837-88 土壤全磷测定法GB 12297-90 石灰性土壤有效磷测定方法HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液11 方法提要碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，尚可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸提出，也可使一定量比较活性的Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而被提出。土壤被浸提出的磷量与土

7、液比、液温、振荡时间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为25，振荡提取时间为30min。浸出液中的磷以钼锑抗比色法测定。12 仪器通常实验室用仪器及：12.1 恒温室；12.2 具塞三角瓶，150ml；12.3 往复式振荡机；12.4 分光光度计；12.5 比色管，25ml。13 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。13.1 无磷活性炭粉：如所用活性炭含磷，应先用1+1盐酸溶液浸泡24h，然后移至平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗45次，再用浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用。

8、13.2 0.5mol/L碳酸氢钠浸提剂（pH=8.5）：称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用10%氢氧化钠溶液调节PH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1L。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20天，使用时须重新校正PH值。13.3 0.3%(m/V)酒石酸锑钾溶液；称取0.3g酒石酸锑钾溶于100mL水中。13.4 钼锑贮备液；称取10.0g钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O溶于300mL约60的水中，冷却。另取181mL浓硫酸，缓缓注入约800ml水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml 0.3%酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2

9、L，盛于棕色瓶中备用。13.5 显色剂；称取1.50g抗坏血酸（左旋，旋光度+2122），溶于100ml钼锑贮备液中。此试剂有效期在室温下为24h，在28冰箱中可贮存7d。13.6 100mg/L磷标准贮备溶液：称取105烘干的磷酸二氢钾0.4394g溶于200mL水中，加入5mL硫酸，转入1000mL容量瓶中，用水定容。13.7 5mg/L磷标准工作溶液；将磷标准贮备溶液(5.6)用浸提剂准确稀释20倍。14 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样2.5g（精确至0.01g）于150ml具塞三角瓶中，加入约1g无磷活性炭，加入2426的浸提剂50.0ml ，在2426的室温下，于往复式振荡机

10、上用160200r/min的频率振荡30min，立即过滤于干燥的150ml具塞三角瓶中。准确吸取滤液10.00mL（含510ug磷）于25ml比色管中，加入显色剂5.00ml，慢慢摇动，使CO2逸出，再以水稀释至刻度，充分摇动，逐尽CO2，加水定容。在室温高于20处放置30min后，用空白溶液（以10.00ml浸提剂代替土壤浸提液同上处理）为参比，用2cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。显色后的样品溶液在分光光度计上，用700nm波长、2cm光径比色皿，以空白试验溶液为参比调零，进行比色，读取吸光度。从标准曲线上查得相应的含磷量或通过回归方程计算出样品显色液中含磷量。标准曲线绘制

11、或线性回归方程的计算：在土样测定的同时，吸取磷标准工作溶液0，1.50，2.50，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL放入50mL容量瓶中，并用浸提剂定容。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0，0.15，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ug/mL，同上述步骤进行显色并定容，测定吸收值后绘制工作曲线。注： 如果土壤有效磷含量较高，应吸取较少量的样品浸出液，并加浸提剂补充至10.00ml后显色，计算时按所取浸提液的分取倍数计算。15 结果计算有效磷，mg kg-1=cVD1000m1000式中：c从标准曲线上查得或从线性回归方程求得显色液中磷的浓度，u

12、g ml-1；V显色液体积，本试验为25ml；D分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取体积，本试验为50/10；m风干试样质量，g。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果保留至一位小数。16 允许差平行测定结果允许相对相差：测定值（P，mg/kg）1010-2020允许差（P，mg/kg）绝对值0.5绝对值1.0相对相差5%土壤速效钾的测定 乙酸铵提取-火焰光度法17 范围本标准规定了土壤中速效钾的测定方法。本标准适用于本公司所测各类土壤。18 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适

13、用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液19 方法提要以中性1 mol/ L乙酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。20 仪器通常实验室用仪器及：20.1 火焰光度计；20.2 往复式振荡机；20.3 塑料瓶：200ml。21 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，

14、均应符合HG/T2843的要求。21.1 1mol/L中性乙酸铵溶液；称取77.08g乙酸铵溶于近1水中，用稀乙酸或氨水调至pH值为7.0，然后定容至1L。21.2 钾标准贮备溶液：称取1.907克氯化钾（110烘2h）溶于水中，定容至1L，即为1000ug/mL钾标准溶液。5.3 100ug/ml钾标准溶液：取10.00ml钾标准贮备溶液（5.2）用水稀释至100ml。分别吸取100ug ml-1钾标准溶液0，1.00，2.00，5.00，10.00，15.00mL放入50ml容量瓶中,用1molL-1乙酸铵定容,即得0，2，4，10，20，30ug/ml钾标准系列溶液。用火焰光度计测定。绘

15、制标准曲线或求出线性回归方程。22 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样5g（精确至0.01g）于200ml塑料瓶中，加50ml 1mol L-1中性乙酸铵溶液，用橡皮塞塞紧，在20-25下振荡30min，过滤，用滤液直接在火焰光度计上测定钾，同时做空白试验。23 结果计算速效钾，mg kg-1=cVm式中：c从标准曲线上查得或从线性回归方程求得待测液中钾的浓度，ug ml-1；V加浸提剂体积，本试验为50ml；m风干试样质量，g。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果取整数。24 允许差平行测定结果允许相对相差5%。土壤有机质测定5.2.1重铬酸钾容量法外加热法5.2.1.1方法

16、原理 在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O78H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在1molL-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.220.85V。表5

17、-4 滴定过和中使用的氧化还原指剂有以下四种指示剂E0本身变色氧化还原Fe2+滴定Cr2O72-时的变色氧化还原特点二苯胺0.76V深蓝无色深蓝绿须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握二苯胺磺酸钠0.85V红色无色红紫蓝紫绿须加H3PO4；终点稍难掌握2-羧基代二苯胺1.08V紫红无色棕紫绿不加H3PO4；终点易于掌握邻啡罗啉1.11V淡蓝红色橙灰绿淡绿砖红不加H3PO4；终点易于掌握从表54中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此

18、，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：（C12H8N2）3Fe3+e （C12H8N2）3Fe2+ 淡蓝色 红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指

19、示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：Fe3+2PO Fe（PO4） Fe3+6F- FeF63-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基二苯胺。价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。5.2.1.2主要仪器 油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒

20、表、自动控温调节器。5.2.1.3试剂（1）0.008molL-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。称取经130烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。（2）H2SO4。浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。（3）0.2molL-1FeSO4溶液。称取硫酸亚铁（FeSO47H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。（4）指示剂邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO47H2O0.695g，溶于100mL水中。2-羧基代二苯胺（O-

21、phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N）指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18molL-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。（5）Ag2SO4。硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。（6）SiO2。二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。5.2.1.4操作步骤 称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.11g（精确到0.0

22、001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000molL-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入Ag2SO40.1g），用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。将810个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170），或将810个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有12个空白试管），放入温度为185190的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170180左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170180，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液

23、）。冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为6070mL，保持混合液中（1/2H2SO4）浓度为23molL-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂1215滴，此时溶液呈棕红色。用标准的0.2molL-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红色经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂23滴，溶液的变色过程中由橙黄蓝绿砖红色即为终点。记取FeSO4滴定毫升数（V）。每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行23个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取

24、FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。5.2.1.5结果计算土壤有机碳（gkg-1）=式中：c0.8000 molL-1 (1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度； 5重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）； V0空白滴定用去FeSO4体积（mL）； V样品滴定用去FeSO4体积（mL）； 3.01/4碳原子的摩尔质量（gmol-1）； 10-3将mL换算为L； 1.1氧化校正系数； m风干土样质量(g)； k将风干土样换算成烘干土的系数。5.2.1.6注释：注1含有机质高于50gkg-1者，称土样0.1g，含有机质高于2030gkg-1者，称土样0.3g，少于20gkg-1者，称土样0.5g以

25、上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。注2土壤中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag2SO4，使氯根沉淀下来（生成AgCl）。Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。据研究，当使用Ag2SO4时，校正系数为1.04，不使用Ag2SO4时校正系数为1.1Ag2SO4的用量不能太多，约加0.1g，否则生成Ag2Cr2O7沉淀，影响滴定。在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，由于Cr2O7-1与Cl-1及C的反应是定量的：Cr2O72-+6Cl-1+1

26、4H+2Cr3+3Cl2+7H2O2Cr2O72-+3C+16H+4Cr3+3CO2+8 H2O由上二个反应式可知C/4Cl-1=12/435.51/12土壤含碳量（gkg-1）=未经校正土壤含碳量（gkg-1）此校正系数在Cl:C比为5:1以下时适用。注3对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使Fe2+全部氧化。长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧测定

27、二氧化碳法（见5.2.2）。注4这里为了减少0.4molL-1(1/6K2Cr2O7)H2SO4溶液的黏滞性带来的操作误差，准确加入0.800molL-1(1/6K2Cr2O7)水溶液5mL及浓H2SO45mL，以代替0.4molL-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL。在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K2Cr2O7H2SO4溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。注5最好不采用植物油，因为它可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。而矿物油或石蜡对测定无影响。油浴锅预热温度当气温很低时应高一些（约200）。铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。注6用矿物油虽对测定无影响，但空气污染

28、较为严重，最好采用铝块（有试管孔座的）加热自动控温的方法来代替油浴法。注7必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。注8消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果经绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。5.2.2电砂浴加- K2Cr2O7 容量法5.2.2.1方法原理 同5.2.1.15.2.2.2主要仪器 电砂浴;分析天平;滴定台;25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶;小漏斗(曲颈3cm)；温度计200300；50

29、0毫升塑料洗瓶。5.2.2.3试剂 同5.2.1.3 5.2.2.4操作步骤 准确称取过0.25毫米筛的风干土0.050.5克（称样量的多少取决于土壤中有机质的含量：含有机质1020g kg-1 土样，取样在0.40.5克之间；含量达到80g kg-1 左右则不应超过0.1克），把土样移入150毫升三角瓶中（如含氯化物多的土样，需加粉末状Ag2SO4 约0.1毫克），准确缓慢地加入0.4molL-1(1/6K2Cr2O7)H2SO4溶液10mL，加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上。瓶口处再加上一个小漏斗，把三角瓶放在已预热好（170108）的电砂浴上加热，在真正沸腾时开始计算时间。保持平缓地沸

30、腾50.5分钟。沸腾过程中如发现三角瓶内壁有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。消煮完毕后，将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，然后用蒸馏水冲洗小漏斗、三角瓶瓶口及内壁，洗涤液要流入原三角瓶，瓶内溶液的总体应控制在3035毫升左右为宜。加23滴邻菲罗啉(菲罗啉)指示剂,用0.1 molL-1 FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7 溶液的变色过程是由橙蓝棕红。如果滴定所用FeSO4 溶液的毫升数不到下述空白标定所耗FeSO4 溶液的毫升数的1/3,则应碱少土壤称样量而重测。每仳分析时,必须同时做23个空白标定:取大约0.2克石英砂代替土壤,其它步骤与土样测定时相同,但滴定前的溶液总体积控制在20

31、30毫升左右为宜。5.2.2.5结果计算有机质(g.kg-1)= 式中：V0空白测定时所消耗FeSO4溶液的体积（ml）；V土样测定时所消耗FeSO4溶液的体积（ml）；molFeSO4标准溶液的摩尔浓度；0.0031毫麾尔碳的克数；1.724土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数；1.08氧化校正系数（按回收率92.6%计算）；W烘干土重（风干样除样品中水分的重量）。5.2.3重铬酸钾容量法稀释热法5.2.3.1方法原理 基本原理、主要步骤与重铬酸钾容量法（外加热法）相同。稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。

32、由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。5.2.3.2试剂（1）1molL-1(1/6K2Cr2O7) 溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，105烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。（2）0.4molL-1(1/6K2Cr2O7) 的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯）（在130烘3h）19.6132g于250mL烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用其中含硫酸浓度约为2.5molL-1（1/2H2SO4）。（3）0.5molL-1FeSO4溶液。称取FeSO47H2O140g溶于水中

33、，加入浓H2SO415mL，冷却稀释至1L或称取Fe(NH4)2(SO4)26H2O196.1g溶解于含有200mL浓H2SO4的800mL水中，稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4molL-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4molL-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂23滴（或加2羧基代二苯胺1215滴），然后用0.5molL-1FeSO4溶液滴定至终点，并计算出的准FeSO4确浓度。硫酸亚铁（FeSO4）溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。其他试剂同5.2.1.3中（4

34、）、（5）、（6）。5.2.3.3操作步骤 准确称取0.5000g土壤样品（注1）于500mL的三角瓶中，然后准确加入1molL-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓H2SO420mL，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250mL，加2-羧基代二苯胺1215滴，然后用0.5molL-1FeSO4标准溶液滴定之，其终点为灰绿色。或加34滴邻啡罗啉指示剂，用0.5molL-1FeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。用同样的方法做空白测定（即不加土样）。如果K2Cr2O7被还原的量超过75%，则须用更少的土壤重做。5.2.3.4结果计算土壤有机碳（gkg-1）=土壤有机质（gkg-1）=土壤有机碳（gkg-1）1.724式中：1.33为氧化校正系数； c为0.5molL-1FeSO4标准溶液的浓度； 其他各代号和数字的意义同5.2.1.6。注释：注1.泥碳称0.05g，土壤有机质含量低于10gkg-1者称2.0g。专心-专注-专业