实验室回收乙醇的方法及质量分析.pdf

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1、总第 1 1 4期第 4期 2 0 1 2年 1 2月 高 校 实 验 室 工 作研 究 GAOXI AO S H1 YANS HI GONGZUO YANJ I U S e r i a l NO 1 1 4，NO 4 De c 2 0l 2 实验室回收乙醇的方法及质量分析 郑韵英，蔡成翔，张艳军，陆来仙，黄学仁，邓 勤 (钦州学院化学化工学院，广西钦州 5 3 5 0 0 0)摘 要：乙醇是化 学实验 中最常用的有机溶剂，特别是在有机化学实验，天然产 物的提取 工艺研 究中大多 采 用乙醇作为溶剂。目前，实验 室在做 完天然产物 的提取 实验后，基本都会对 乙醇提取 液进行 浓缩回收 乙 醇

2、，但 是 回收得到的 乙醇 色泽浑浊，杂质较 多，基本不 能直接 再 用。直接排放会 对环境 造成 一定的污 染，同时也造成很 大的资 源浪 费。结合 日常的实验教 学，利用 实验 室现有 的 实验仪 器设备 对天 的 乙醇进 行 回 收，采 用恒温水浴锅作为热源，三 口烧瓶 连续加 料的装 置回收 乙醇取得 了较好 的效果，回收的 乙醇浓度基 本上达到 9 0 ，质量也较好，可以用在普通的 实验教学 中，大大地节约 了实验 室 乙醇的用量。关键词：实验 室；乙醇；回收 方法；质量分析 2 0 0 5年 7月 2 6日，教育 部、国家 环境保 护总局 联 合下发 关 于加 强高等 学校 实验

3、室排 污管 理 的通 知，高校实验室被纳入环境监督管理范 围 。化学是一 门以 实验为基础的 自然科学，在 高校化学 实验 室开展教学 和 科研活动的过程中不可避免要产生 废弃物，即废 气、废 液、废 渣。因此，高校化学化工学 院要加 强对实验室 废液排放 的管理，尽可 能地 减 少废 液排 放 对 环境 的污 染。目前，很 多高校化学化工学 院有机实 验室在做完天 然产物 的提取实验后，都是把含有 乙醇的提取液作 为废 液直接排放。无论从 对学生的教 育还是环保考虑，实验 室均应对 各产 物 及废 弃溶 剂 进行 回收。本 着节 约 资 源、减少浪费、保护环境的原则，结合 日常的实验 教学

4、实 际，利用实验室现有的条件，对 天然 产物提取液 中乙 醇的回收方法进行探讨。经过对 回收 的乙醇进行质 量分 析，回收后 的乙醇完全 可 以运 用到普通 的实 验教学 中，实现了乙醇的再利用。l 实验仪器与样品 1 1 所 需仪 器及 试 剂 H H一 2恒 温水 浴锅，酒 精 计，P H S一 3 C雷 磁酸 度 计，旋转蒸发仪，9 5 乙醇，有机玻璃蒸馏装置。1 2 实验 样 品 浸 提银 叶树树 叶有效成分 的乙醇溶液；浸提 苦瓜有 效成分 的乙醇溶液；浸提 山竹有效成分 的乙醇溶液；浸 提黄连有效成分 的乙醇溶液。2 实验室 回收方法探讨与结果分析 2 1 回 收 乙醇样 品 的

5、试 验 方 法 基金项 目：广西钦州学院教育教学改革课题：(2 0 1 3 X J J GC 1 6)。作者简 介：郑韵英(1 9 8 3一)，女，广西北海人，实验师。收稿 日期：2 0 1 20 51 6 2 1 1 万 法 一 将收集 到的浸 提银 叶树 树 叶 有效 成 分 的乙醇 溶 液 1 0 0 0 m 1 分 8次进行普通蒸 馏，采 用电热套进行加热，控 制蒸馏速 度以 1 2滴溜 出液 s 滴 出 ，收集 7 7 5 一 7 8 5 的馏分，合并馏出液。得样 品 A，所 用时 间大约 为 4 5小 时。2 1 2 方 法 二 将 收集 到的浸 提银 叶树树 叶有效 成 分 的

6、乙醇溶 液 1 0 0 0 m 1 分 8次进行 普通蒸馏，采用 H H一 2恒 温水 浴锅 进 行蒸馏，控制蒸馏 速度 以 1 2滴溜 出液 s 滴出，收 集 7 7 5 一 7 8 5 c C的馏分，合并 馏出液。得样 品 B，所 用时间大约为 4 5小时。2 1 3 方 法 三 将收集到 的浸提 银 叶树 树 叶有 效成 分 的 乙醇 溶 液 1 0 0 0 m1 分 8次进行蒸馏，采用旋转蒸发仪进行蒸馏，控 制蒸馏 速 度 以 12滴 溜 出液 s 滴 出，收集 7 7 5 一 7 8 5 的馏分，合并馏 出液。得 样品 C，所用 时间大 约 为 4 5小时。2 1 4方 法 四 将收

7、集到 的浸 提银 叶树 树 叶有 效 成分 的乙醇 溶 液 1 0 0 0 m 1 分进行 连续蒸馏，采 用 HH 一 2恒温水 浴锅进 行 蒸馏，采用三 口烧瓶进行不间断加料，控制蒸馏速度 以 1 2滴 溜 出液 s滴 出，收集 7 7 5 一7 8 5 c c的馏 分，合并馏 出液。得样 品 D，所用时间大约为 4小 时。2 2试 验 结果 分 析 采用 电热套 以及 采用 恒温水浴 锅作 为热 源的装 置，实验 室都可 以一次组装多套进行蒸馏，时间上 占有 很大 的优势，而采用贵重 的旋转蒸发仪进行蒸馏就没有 这样 的优势 了。因此，首先排除采用旋转蒸发仪进行 蒸馏 的 方法，再根据样

8、品 的外 观、澄清 度 以及 蒸 馏所 用 的时 间，选择恒温水浴锅作为热源进行蒸馏是 比较 好 的。利 用恒温水浴锅作为热源这套装置利用水浴加热 温度 等 因 第 4期 郑韵英，等：实验室回收 乙醇的方法及质量分析 5 3 素 的稳定性使 整个蒸 馏过程更加安全稳定，但是 单 口烧 瓶 只能一 次进 料，每次加料都要等温度下 降，不但浪 费 时间还需 要 人看 管，现 在 我们 将 单 I：3 烧 瓶换 成 三 1：3 烧 瓶，不但 可以进料较 多，还 能连续 进料、不需要频 繁拆 卸，不需要浪 费人力看管且周期较 长，一个人在 做其他 工作之余 稍加 照 顾一 下 就可 以了，半 天 倒一

9、 次 残 液 即 可。所得 的样 品外观、澄清度 等与单 口烧瓶 的一样。因 此，得到方法 四是较好 的回收乙醇的方法。样 品 蒸 馏时间 h 颜 色 澄清度 A 4 5 微黄色 浑浊 B 4 5 无色 清澈 C 4 5 微 黄色 浑浊 D 4 无色 清澈 3 回收 乙醇 的质量分析 取 9 5 乙醇作为对照 品(I)，用方 法 四分 别 回收 浸提银 叶 树 树 叶有 效 成 分 的 乙 醇 溶 液 中 的 乙醇 样 品(1 I)，浸 提 苦 瓜 有 效 成 分 的 乙 醇 溶 液 的 乙 醇 样 品()，浸 提 山 竹 有 效 成 分 的 乙 醇 溶 液 的 乙 醇 样 品 ()，浸提黄连

10、有效成分 的乙醇溶 液的 乙醇样 品(V)进行质量分析。3 1 外观观 察 分别取上 述 IV溶液 5 0 m l，置 5 0 r n l 具塞试 管中，静置 4 8 h，观察 结果见表 1。表 1 不 同样 品静 置观察情 况 观察项 目 I V 颜色 无 无 无 无 无 澄清度 无 无 无 无 无 3 2含 醇 量 的测 定 含醇量 的测定，取各 样 品品溶 液 5 0 0 m l 置 于 5 0 0 m l 量筒 中，用酒精计测定 乙醇浓度，结果见 表 2。表 2 不同样品溶液 的乙醇浓 度 溶液 含 醇量 I 9 4 1 8 9 8 m 9 0 9 8 8 6 V 9 0 9 3 3酸

11、 度 的 检 验 分别取 IV溶液 1 0 0 m l，加水 2 5 m l 及 酚酞 指示 液 2滴，摇匀，滴加 0 0 2 0 2 m o l L氢 氧化钠 滴定 液至显 淡红色，再加各溶 液 2 5 0 m l，加 水 1 0 m l 与 酚酞指 示液 2滴，摇 匀，滴 加 0 0 2 0 2 m o l L氢 氧化钠 滴定 液至 显淡 红 色(规定量 为 0 0 5 m 1)，记 录 0 0 2 0 0 m o l L氢氧化 钠滴定 液的消耗 量，溶液 平行 滴定 三次，求 取平 均值，同时用酸度计测定 p H值作参 比，结 果见表 3。表 3 不 同样 品溶液 的酸度 样品 首次耗碱

12、量 第一次耗碱量 P H值 I O 2 0 0 5 0 6 5 3 0 2 3 O 5 0 5 6 9 0 2 5 O 5 3 5 9 6 0 2 0 0 5 O 6 3 9 V O 2 2 O 5 2 5 9 2 3 4 还原 高锰酸钾物质的检验 量取 IV溶液 2 O 0 m l，注入 干燥 的 具塞 比色管 中，调节温度至 2 5 ，加入 0 1 m l 高锰 酸钾标准滴定溶 液(C=(1 5 Kmn 0 4=0 1 mo l L)，摇 匀，盖 紧 比色 管，于 2 5 放 置 5 ra i n，溶 液 的颜 色 与 同体 积 的标准 溶 液相差不大，并不深于标准溶液。3 5不 挥 发

13、物 的 检 查 取各 回收 乙醇 4 0 ml，置 1 0 5 o C恒 重 的蒸发 皿 中，于 水浴上蒸干后，再在 1 0 5 干燥 2 h，结果其挥 发物的量 均不超过 1 mg。4 回收 乙醇 的使用效果 乙醇的 回收，一个 重要 目的是要 实现再利 用，结 合 实验室的教学工作，笔者对 回收 乙醇的使用效果进行 了 试 验。4 1 作 为酒精 灯燃料 将 回收的 乙醇及 实 验 室常 用作 燃 烧 的酒 精进 行 比 较，回收的乙醇燃烧火焰较旺盛，较快燃烧结 果。没 有 余 留残液。4 2普通蒸馏溶剂 同等条件下，将 回收 的 乙醇 和 9 5 的 乙醇分 别 进 行茶 叶中提取咖啡

14、因的实验，对提取液进行定性检验 和 咖啡因的定性 检验。结果 回收 乙醇与 9 5 乙醇 的实 验 结果基本一致。4 3洗 涤 粗 产 品 将 回收的 乙醇洗涤硫酸亚铁铵粗产 品，损失 率只有 0 7 5 。5 结 论 经过分 析，采用 H H一2恒温水 浴锅 作为 热源进 行 回收乙醇 的方法 最 好，该 方 法 不 但方 便，反应 过 程 稳 定，而且 回收 乙醇 的纯度较高，完全可 以用 在普通 的教 学实 验中。乙醇的 回收再 利用不 但减少 了实验室废液 的 排放，还减 少了实验室乙醇的用量，很 好地实现 了节 约 资源及 资源再循 环利用。可见，实验 室对天然产物提 取 液中的乙醇进行 回收再利用是保护环境 以及资 源再 利用 的有效途径。(下转 第 5 7页)