仪器分析复习纲要.ppt

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1、仪器分析复习纲要徐州师范大学化学化工学院赵长春绪绪 论论1.仪器分析的定义、与化学分析的仪器分析的定义、与化学分析的联系与区别；联系与区别；2.2.仪器分析的特点；仪器分析的特点；3.3.仪器分析的分类以及研究内容；仪器分析的分类以及研究内容；4.4.仪器分析的发展趋势。仪器分析的发展趋势。光光 分分 析析 引引 论论1.光学分析法的定义；光学分析法的定义；2.光谱法与非光谱法的区别以及包含类型；光谱法与非光谱法的区别以及包含类型；3.原子光谱与分子光谱的现象与本质区别；原子光谱与分子光谱的现象与本质区别；4.描述波粒二象性的参数以及电磁波谱描述波粒二象性的参数以及电磁波谱；5.发射光谱法的主

2、要类型以及涉及能级及波谱发射光谱法的主要类型以及涉及能级及波谱区域区域(AES,AFS,MFS,MPS,CL等等)；6.吸收光谱法的主要类型以及涉及能级及波谱吸收光谱法的主要类型以及涉及能级及波谱区域区域（Mssbauer,UV-Vis,IR,NMR,ESR,AAS）7.光谱法仪器的一般构成；光谱法仪器的一般构成；8.光源的类型（连续、线光源具体内容）；光源的类型（连续、线光源具体内容）；9.棱镜分光与光栅分光的区别棱镜分光与光栅分光的区别(原理、现象等原理、现象等)；10.色散率以及分辨率；色散率以及分辨率；11.影响棱镜色散率的因素；影响棱镜色散率的因素；12.影响光栅色散率以及分辨率的因

3、素；影响光栅色散率以及分辨率的因素；13.闪耀光栅、闪耀角、闪耀波长；闪耀光栅、闪耀角、闪耀波长；14.光栅中光谱重叠现象以及消除方法；光栅中光谱重叠现象以及消除方法；15.吸收池的材料以及适用范围；吸收池的材料以及适用范围；光光 分分 析析 引引 论论16.光检测器与热检测器的检测原理；光检测器与热检测器的检测原理；17.光检测器的主要类型（单道以及多道检光检测器的主要类型（单道以及多道检测器）测器）光电管的阴极材料及类型光电管的阴极材料及类型(响应波长范围响应波长范围)光二极管阵列光二极管阵列（PDAs）电荷转移元件电荷转移元件（CTD CCD/CID）18.热检测器的主要类型。热检测器的

4、主要类型。光光 分分 析析 引引 论论紫外可见分光光度法19 紫外可见吸收光谱定性的依据（最大吸收波长紫外可见吸收光谱定性的依据（最大吸收波长 max 与摩尔吸光系数与摩尔吸光系数max）20 紫外可见吸收光谱的主要跃迁类型（紫外可见吸收光谱的主要跃迁类型（n、n、以及以及电荷迁移跃迁、配电荷迁移跃迁、配位场跃迁）以及各自的特点位场跃迁）以及各自的特点21 生色团、助色团和生色团、助色团和 红移、蓝移、吸收带的概念红移、蓝移、吸收带的概念以及助色作用；以及助色作用；22.溶剂对电子光谱的影响（溶剂对电子光谱的影响（max 与精细结构等）与精细结构等）23紫外可见分光光度计类型以及各自特点；紫外

5、可见分光光度计类型以及各自特点；24伍德沃德伍德沃德(Woodward)规则的应用；规则的应用；25有机化合物的构型、构象的测定有机化合物的构型、构象的测定；26.多组分定量依据以及方法（解联立方程多组分定量依据以及方法（解联立方程组法、双波长法测量波长以及参比波长的组法、双波长法测量波长以及参比波长的确定）；确定）；27.产生红外吸收的条件产生红外吸收的条件;28.影响红外吸收峰的位置、红外吸收峰的影响红外吸收峰的位置、红外吸收峰的数目（如何计算？）、吸收谱带的强度的数目（如何计算？）、吸收谱带的强度的因素有哪些？为什么红外光谱图上出现的因素有哪些？为什么红外光谱图上出现的吸收峰数小于理论上

6、计算的振动数？吸收峰数小于理论上计算的振动数？29.分子振动的形式有哪些？分子振动的形式有哪些？30.影响基频峰位移的因素（诱导效应、中影响基频峰位移的因素（诱导效应、中介效应以及共轭效应介效应以及共轭效应、氢键、振动耦合、氢键、振动耦合、费米费米(Fermi)共振共振、空间效应等）、空间效应等）红外分光光度法红外分光光度法红外分光光度法31.官能官能团团区与指区与指纹纹区，各种常区，各种常见见吸收峰的位吸收峰的位置；置；32.分子的不分子的不饱饱和度的和度的计计算；算；33.红红外分光光度外分光光度计计的的类类型以及型以及FTIR的工作的工作原理；原理；34.红红外光外光谱谱的制的制样样方法

7、；方法；35.红红外光外光谱谱的的谱图谱图解析；解析；36.分子发光分析27.分子发光分析分子发光分析 的主要类型；的主要类型；28.分子荧光与磷光分析产生的基本原理分子荧光与磷光分析产生的基本原理（单重态和三重态）、分子去活化过程的（单重态和三重态）、分子去活化过程的途径；途径；29.荧光激发光谱和荧光发射光谱，发射光荧光激发光谱和荧光发射光谱，发射光谱的特点（谱的特点（stokes位移、位移、镜像规则、与激镜像规则、与激发波长无关等）；发波长无关等）；30.荧光和分子结构的关系（跃迁类型、共荧光和分子结构的关系（跃迁类型、共轭效应、刚性平面结构、取代基效应、轭效应、刚性平面结构、取代基效应

8、、立立体异构现象、螯合物等体异构现象、螯合物等）；）；分子发光分析31.外部因素对荧光强度的影响（外部因素对荧光强度的影响（溶剂溶剂、温度温度、溶液溶液pH值值、内滤光作用和自吸收内滤光作用和自吸收等）；等）；32.与紫外可见光谱相比，为什么荧光分析具与紫外可见光谱相比，为什么荧光分析具有很高的灵敏度？有很高的灵敏度？33.化学发光分析的基本原理；化学发光分析的基本原理；34.一些一些气相化学发光和液相化学发光气相化学发光和液相化学发光反应；反应；原子发射光谱原子发射光谱35.共振线、分析线、最后线、激发电位、电离共振线、分析线、最后线、激发电位、电离电位、原子线电位、原子线(I)、离子线、离

9、子线(II/III/IV)；36.影响原子发射光谱强度的因素；影响原子发射光谱强度的因素；37.谱线的自吸现象与原因；谱线的自吸现象与原因；38.AES中的三种电光源与中的三种电光源与ICP光源光源(特点、分析特点、分析特性、应用范围特性、应用范围)；39.AES检测器的类型、乳剂特性曲线；检测器的类型、乳剂特性曲线；40.AES光谱定性分析方法光谱定性分析方法(铁光谱铁光谱标准试样比标准试样比较法较法)、定性依据、定性操作条件、定性依据、定性操作条件(哈特曼光栏哈特曼光栏)；41.AES的半定量分析方法；的半定量分析方法；AES与AAS42.AES定量分析基本定量分析基本关系式、内标法与分析

10、线对；关系式、内标法与分析线对；43.AAS吸收谱线轮廓的表示方法、影响谱线宽吸收谱线轮廓的表示方法、影响谱线宽度的因素度的因素(具体具体)；44.峰值吸收测量条件峰值吸收测量条件(锐线锐线光源光源)；45.原子吸收光谱仪器原子吸收光谱仪器(光源光源(HCL原理、原因原理、原因)、原子化器原子化器(两种、具体部件、各自两种、具体部件、各自优优缺点、火焰缺点、火焰原子化器的性能参数、程序操作原子化器的性能参数、程序操作过过程程)、单单色器色器(作用、光作用、光谱谱通通带带的的计计算与算与选择选择)、检测检测器器)等；等；46.AAS定量分析方法定量分析方法标标准加入法；准加入法；47.AAS中的

11、干中的干扰扰效效应应以及消除方法以及消除方法(物理、化学、物理、化学、电离、光谱和背景干扰电离、光谱和背景干扰)、背景校正方法、背景校正方法;NMR与MS48.自旋核的分类自旋核的分类 与与空间量子化、氢核进动频率的计算、空间量子化、氢核进动频率的计算、弛豫的类型与概念、化学位移及形成原因与表示方法、弛豫的类型与概念、化学位移及形成原因与表示方法、TMS、常见的屏蔽效应、常见的屏蔽效应(局部屏蔽效应与局部屏蔽效应与各向异性效各向异性效应应)、氢键；氢键；49.自旋分裂与自旋耦合、自旋耦合常数自旋分裂与自旋耦合、自旋耦合常数(与外场无关与外场无关)、磁等价与化学等价的判断、自旋体系；磁等价与化学

12、等价的判断、自旋体系；50.分子质谱分子质谱 工作原理、质谱仪的组成以及各部分的作工作原理、质谱仪的组成以及各部分的作用用(进样方式等进样方式等)；51.离子源的种类以及特点、质量分析器的种类与各自离子源的种类以及特点、质量分析器的种类与各自特点；特点；52.分子离子峰的判断依据、增强分子离子峰的措施、分子离子峰的判断依据、增强分子离子峰的措施、含氯、溴的同位素峰丰度的计算、亚稳离子峰的特点以含氯、溴的同位素峰丰度的计算、亚稳离子峰的特点以及与母子离子之间的关系、重排离子峰；及与母子离子之间的关系、重排离子峰；电化学导论及电位分析53.电分析化学的种类、电池的有关概念、电分析化学的种类、电池的

13、有关概念、液接电位的形成以及原因；液接电位的形成以及原因；54.参比电极参比电极(SHE、SCE、Ag-AgCl)等，等，指示电极、工作电极、对电极、极化电极、指示电极、工作电极、对电极、极化电极、去极化电极等概念去极化电极等概念、极化现象的产生以及、极化现象的产生以及类型、电极的可逆性；类型、电极的可逆性；55.基于电子交换反应的电极的类型及具体基于电子交换反应的电极的类型及具体例子；例子；56.膜电位的产生膜电位的产生(扩散电位和道南扩散电位和道南(Donnan)电位电位)电化学导论及电位分析57.离子选择性电极的构成与种类、玻璃电极离子选择性电极的构成与种类、玻璃电极(碱碱差、敏感膜、内

14、阻差、敏感膜、内阻)、F-电极电极(TISAB的作用，干的作用，干扰以及消除、敏感膜的组成扰以及消除、敏感膜的组成CaF2)、硫离子电极、硫离子电极以及相关电极以及相关电极(检测限检测限)、流动载体电极的类型、流动载体电极的类型、敏化电极；敏化电极；58.理论相应斜率、电位选择性系数、一次标准理论相应斜率、电位选择性系数、一次标准加入法的计算公式加入法的计算公式(精确式与近似式精确式与近似式)，pH值的值的测定以及计算式、标准缓冲溶液；测定以及计算式、标准缓冲溶液；59.电位滴定法终点的判断方法电位滴定法终点的判断方法(拐点、顶点、零拐点、顶点、零点、点、)电解与库仑分析、极谱与伏安分析60.

15、分解电压与析出电位、理论分解电压的计分解电压与析出电位、理论分解电压的计算、电解过程中离子析出次序及完全程度算、电解过程中离子析出次序及完全程度；61.影响电解分析准确度的因素影响电解分析准确度的因素(搅拌、加热、搅拌、加热、pH、络合剂以及去极剂等、络合剂以及去极剂等)；62.法拉第电解定律、库仑滴定分析、终点的法拉第电解定律、库仑滴定分析、终点的判断方法判断方法(电位、指示剂、永停终点法电位、指示剂、永停终点法)；63.极谱法与伏安法的主要区别、极谱的创始极谱法与伏安法的主要区别、极谱的创始人，极谱分析中两支电极的特殊性以及实现人，极谱分析中两支电极的特殊性以及实现(DME、SCE、对电极

16、的作用、对电极的作用)、浓差极化、浓差极化(溶溶液保持静止液保持静止)；64.影响扩散电流大小的因素影响扩散电流大小的因素(尤考公式尤考公式)；电解与库仑分析、极谱与伏安分析65.极极谱谱分析中的干分析中的干扰电扰电流流 以及消除；以及消除；66.可逆波与不可逆波、可逆波与不可逆波、还还原波、氧化波、原波、氧化波、综综合合波、极波、极谱谱波波类类型及其方程式型及其方程式(半波半波电电位位)、对对数分数分析曲析曲线线以及以及应应用、用、络络合物极合物极谱谱波的半波波的半波电电位；位；67.极谱催化波极谱催化波(动力波、特点、应用动力波、特点、应用)、氢催化、氢催化波以及络合物吸附波；波以及络合物

17、吸附波；68.68.新型极谱分析新型极谱分析(单扫描、脉冲极谱单扫描、脉冲极谱)()(循环伏安、循环伏安、溶出伏安溶出伏安)、每种方法施加电压的特点以及记录、每种方法施加电压的特点以及记录电流的特点、溶出伏安的步骤以及分析特点；消电流的特点、溶出伏安的步骤以及分析特点；消除充电电流的方法；除充电电流的方法；69.69.极谱波可逆性的判断方法；极谱波可逆性的判断方法；色谱分析色谱分析70.俄国植物学家茨维特的实验、色谱分析的原俄国植物学家茨维特的实验、色谱分析的原理；理；71.色谱法分类色谱法分类(两相状态、分离机理、固定相的两相状态、分离机理、固定相的固定方式固定方式)等；等；72.色谱热力学

18、性能参数色谱热力学性能参数(分配系数分配系数K和分配比和分配比k以及相对保留值以及相对保留值)的定义、概念以及表示含义与的定义、概念以及表示含义与影响因素、相比影响因素、相比(固定相体积意义的实质固定相体积意义的实质);73.色色谱谱流出曲流出曲线线(区域区域宽宽度与保留度与保留值值的表示方法的表示方法)；74.色色谱谱的塔板理的塔板理论论(优优缺点、理缺点、理论论(有效有效)板高以板高以及塔板数的及塔板数的计计算公式算公式)色谱分析色谱分析75.速率理论速率理论(各个参数的影响因素，在空各个参数的影响因素，在空心柱和液相色谱中有如何心柱和液相色谱中有如何)；76.分离度的定义、基本分离方程式

19、以及有分离度的定义、基本分离方程式以及有关计算；关计算；77.气相色谱仪的主要部件以及构成，气体气相色谱仪的主要部件以及构成，气体的净化，进样方式，各个部位的温度高低的净化，进样方式，各个部位的温度高低与原因；与原因；78.检测器的类型与四种常见检测器，影响检测器的类型与四种常见检测器，影响TCD、FID灵敏度的因素等；灵敏度的因素等；色谱分析色谱分析79.色谱分离条件的选择色谱分离条件的选择(载气种类、纯度、载气种类、纯度、流速、柱温等流速、柱温等)；80.色谱的定性分析方法、保留指数的计算；色谱的定性分析方法、保留指数的计算；81.色谱定量分析方法、绝对校正因子与相色谱定量分析方法、绝对校

20、正因子与相对校正因子、内标法与归一化法、归一化对校正因子、内标法与归一化法、归一化法使用的条件；法使用的条件；82.GSC的固定相、的固定相、GLC的固定相、载体类的固定相、载体类型及处理方法、固定液与组分之间的相互型及处理方法、固定液与组分之间的相互作用力，固定液相对极性的测定方法，几作用力，固定液相对极性的测定方法，几种常见的固定液类型与极性等种常见的固定液类型与极性等色谱分析色谱分析83.毛细管柱的类型毛细管柱的类型(WCOT、PLOT、SCOT 交联型交联型)等；毛细管柱的优点；等；毛细管柱的优点；84.HPLC的特点，的特点，HPLC仪器的组成，泵的仪器的组成，泵的类型、进样方式、检测器的类型等、等度类型、进样方式、检测器的类型等、等度洗脱与梯度洗脱；洗脱与梯度洗脱；85.HPLC固定相的类型、固定相的类型、HPLC的类型的类型(液液固、液液、化学键合固定相、离子交换、固、液液、化学键合固定相、离子交换、尺寸排阻等尺寸排阻等)、反相色谱与正相色谱、化学、反相色谱与正相色谱、化学键合固定相的制备键合固定相的制备(ODS)等等