食品安全检测综合实习Ι实习报告.ppt

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1、食品安全检测综合实习实习报告汇报人：李志豪汇报人：李志豪方便面理化指标的测定方便面理化指标的测定1.方便面中水分的测定2.方便面中脂肪含量的测定3.方便面中淀粉含量的测定4.方便面中氯化钠的测定5.方便面中油脂酸价的测定6.方便面中油脂过氧化值的测定7.方便面中羟基价的测定8.方便面中碘呈色度的测定 项目一项目一 方便面中水分的测定方便面中水分的测定1.实验实验原理原理 利用食品中水分的物理性利用食品中水分的物理性质质，在，在101.3 kPa（一（一个个大大气气压压），），温温度度101 105 下采用下采用挥发挥发方法方法测测定定样样品中干燥品中干燥减减失的重量，包括吸失的重量，包括吸湿湿

2、水、部分水、部分结结晶水和晶水和该该条条件下能件下能挥发挥发的物的物质质，再通，再通过过干燥前后的干燥前后的称称量量数数值计值计算出水分的含量。算出水分的含量。2.试剂试剂和材料和材料盐酸：优级纯。盐酸：优级纯。氢氢氧氧化化钠钠（NaOH）：）：优级纯优级纯。盐盐酸溶液（酸溶液（6 mol/L）：量取）：量取50 mL盐盐酸，加酸，加 水稀水稀释释至至100 mL。氢氢氧氧化化钠钠溶液（溶液（6mol/L）：）：称称取取24 g氢氢氧氧化化钠钠，加水溶解加水溶解并并稀稀释释至至100 mL。海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐盐酸酸煮沸煮沸0.5 h，

3、用水洗至中性，再用，用水洗至中性，再用氢氢氧氧化化钠钠溶液煮溶液煮沸沸0.5 h，用水洗至中性，用水洗至中性，经经105 干燥干燥备备用。用。Diagram 2Diagram3 Diagram 2Diagram 33.仪仪器和器和设备设备扁形扁形铝铝制或玻璃制制或玻璃制称称量量瓶瓶。电热电热恒恒温温干燥箱。干燥箱。干燥器：干燥器：内内附有效干燥附有效干燥剂剂。天平：感量天平：感量为为0.1 mg。4.实验步步骤骤取取洁净铝洁净铝制或玻璃制的扁形制或玻璃制的扁形称称量量瓶瓶，置于，置于101 105 干燥箱中，干燥箱中，瓶瓶盖斜支于盖斜支于瓶瓶边边，加加热热1.0 h，取出盖好，置干燥器，取出盖

4、好，置干燥器内内冷却冷却0.5 h，称称量，量，并并重重复复干燥干燥至前后至前后两两次次质质量差不超量差不超过过2 mg，即，即为为恒重。恒重。将将混合均混合均匀匀的的试样试样迅速迅速磨磨细细至至颗颗粒小于粒小于2 mm，不易，不易研研磨的磨的样样品品应应尽尽可能切碎，可能切碎，称称取取2 g10 g试样试样（精确至（精确至0.0001 g），放入此），放入此称称量量瓶瓶中，中，试样试样厚度不超厚度不超过过5 mm，如如为为疏松疏松试样试样，厚度不超，厚度不超过过10 mm，加盖，精密，加盖，精密称称量后，置量后，置101 105 干燥箱中，干燥箱中，瓶瓶盖斜支于盖斜支于瓶瓶边边，干燥，干燥2

5、 h4 h后，盖好取后，盖好取出，放入干燥器出，放入干燥器内内冷却冷却0.5 h后后称称量。然后再放入量。然后再放入101 105 干燥箱中干燥干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器左右，取出，放入干燥器内内冷却冷却0.5 h后再后再称称量。量。并并重重复复以上操作至前后以上操作至前后两两次次质质量差不超量差不超过过2 mg，即，即为为恒重。恒重。5.分析分析结结果的表述果的表述试样试样中的水分的含量按式中的水分的含量按式子子进进行行计计算算式中：式中：X 试样试样中水分的含量，中水分的含量，单单位位为为克每百克（克每百克（g/100g)m1 称称量量瓶瓶(加海砂、玻棒加海砂、玻棒)和和试样

6、试样的的质质量，量，单单位位为为克（克（g）；）；m2 称称量量瓶瓶(加海砂、玻棒加海砂、玻棒)和和试样试样干燥后的干燥后的质质量，量，单单位位为为克克（g）；）；m3 称称量量瓶瓶(加海砂、玻棒加海砂、玻棒)的的质质量，量，单单位位为为克（克（g）水分含量水分含量1 g/100 g时时，计计算算结结果保留三位有效果保留三位有效数数字；水分含量字；水分含量1 g/100 g时时，结结果保留果保留两两位有效位有效数数字。字。项项目目二二 方便面中脂肪含量的测定方便面中脂肪含量的测定 1.实验原理原理利用脂肪能溶于有机溶利用脂肪能溶于有机溶剂剂的性的性质质，在索氏提，在索氏提取器中取器中将将样样品

7、用无水乙品用无水乙醚醚或石油或石油醚醚等溶等溶剂剂反反复复萃取，提取萃取，提取样样品中的脂肪后，蒸去溶品中的脂肪后，蒸去溶剂剂，所得的物所得的物质质即即为为脂肪或脂肪或称称粗脂肪。粗脂肪。2.试剂与与仪器器（1)试剂：无水乙无水乙醚醚（不含（不含过过氧氧化物）或石化物）或石醚醚（沸程（沸程3060）(2)仪器：器：索氏提取器索氏提取器 干燥器干燥器 电热恒恒温温鼓鼓风干燥箱干燥箱 恒恒温温水浴箱水浴箱 滤纸筒筒 研研钵3.实验实验步步骤骤(1)样品品处理理准确准确称称取均取均匀研匀研碎的方便面面碎的方便面面块样块样品品25g（精确至（精确至0.01 mg），装入），装入滤纸滤纸筒筒内内，将将滤

8、纸滤纸筒包好或用筒包好或用脱脱脂棉脂棉线线扎好。扎好。(2)索氏提取器的索氏提取器的清清洗洗将将索氏提取器各部位充分洗索氏提取器各部位充分洗涤涤并并用蒸用蒸馏馏水水清清洗后烘干。脂肪洗后烘干。脂肪烧烧瓶瓶在在1032的烘箱的烘箱内内干燥至恒重（前后干燥至恒重（前后两两次次称称量差不超量差不超过过2 mg）。）。(3)样品品测定定将将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒筒放入索氏提取器的抽提筒内内，连接已干燥至恒重的脂肪接已干燥至恒重的脂肪烧瓶瓶，由抽提器冷，由抽提器冷凝管上端加入乙凝管上端加入乙醚或石油或石油醚至至瓶内瓶内容容积的的2/3处，通入冷凝水，通入冷凝水，将将底底瓶瓶浸浸没没在水浴在水浴中加

9、中加热，用一小，用一小团脱脱脂棉脂棉轻轻塞入冷凝管上口。塞入冷凝管上口。抽提抽提温温度的控制：水浴度的控制：水浴温温度度应控制在使提取液在每控制在使提取液在每68min回流一次回流一次为宜。宜。抽提抽提时间的控制的控制:抽提抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般中粗脂肪含量而定，一般样品提取品提取612h。提。提取取结束束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完表明提取完毕。提取完提取完毕。取下脂肪。取下脂肪烧瓶瓶，回收乙，回收乙醚或石油或石油醚。待。待烧瓶内瓶内乙乙醚仅剩下剩下12 mL时，在水浴上赶在水浴上赶尽残尽残留的溶留的溶剂，于，于9510

10、5 下干燥下干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室后，置于干燥器中冷却至室温温，称称量。量。继续干燥干燥30 min后冷却后冷却称称量，反量，反复复干燥至恒重（前后干燥至恒重（前后两两次次称称量差不超量差不超过2 mg）。）。4.结结果果处处理理数数据据记录记录表表计算公式算公式 m1-m2 x=-*100%m式中：式中：X-样品中粗脂肪的品中粗脂肪的质量分量分数数,%m-样品的品的质量量,g m0-脂肪脂肪烧瓶瓶的的质量量,g m1-脂肪和脂肪脂肪和脂肪烧瓶瓶的的质量量,g 项目三项目三 方便面中淀粉含量的测定方便面中淀粉含量的测定1.实验实验原理原理样样品品经经乙乙醚醚除去脂肪，乙醇除去可溶性

11、糖除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类类后，用后，用酸水解淀粉酸水解淀粉为为葡萄糖，按葡萄糖，按还还原糖原糖测测定方法定方法测测定葡萄定葡萄糖含量，再把葡萄糖含量糖含量，再把葡萄糖含量这这算算为为淀粉含量。淀粉含量。2.实验试剂实验试剂和和仪仪器器（1）实验试剂：85%乙醇：乙醇：85mL无水乙醇加入无水乙醇加入15mL水混水混匀匀；盐酸：酸：50mL浓盐酸用水稀酸用水稀释定容至定容至100mL；40%氢氧氧化化钠：40g氢氧氧化化钠，用水溶解后定容至，用水溶解后定容至100mL；20%乙酸乙酸铅：20g乙酸乙酸铅用水溶解后定容至用水溶解后定容至100mL；10%硫酸硫酸钠：10g硫酸硫酸钠用水溶解后

12、定容至用水溶解后定容至100mL；碱碱性酒石酸性酒石酸铜甲液：甲液：15g硫酸硫酸铜与与0.05g次甲基次甲基蓝，溶于水后定容，溶于水后定容至至 1000mL 葡萄糖葡萄糖标准液：准确准液：准确称称取取1.0000g干燥后的葡萄糖，加水溶解后干燥后的葡萄糖，加水溶解后转移至容量移至容量瓶瓶，加入，加入5mL盐酸，加水定容至酸，加水定容至1000mL 无水乙无水乙醚（2）实验仪器：分析天平、水浴器：分析天平、水浴锅、冷凝回流装置、漏斗、玻璃棒、冷凝回流装置、漏斗、玻璃棒、烧杯、杯、锥形形瓶瓶、滤纸、pH试纸、滴定管、滴定管、电炉炉、玻璃珠、移液管、容量、玻璃珠、移液管、容量瓶瓶 3.实验实验步步

13、骤骤（1）按要求配制）按要求配制实验实验所需所需试剂试剂（2）准确）准确称称取取25g粉碎后的粉碎后的样样品，置于漏斗中，用品，置于漏斗中，用50mL石石油油醚醚分五次洗分五次洗涤样涤样品；用品；用150mL85%乙醇分乙醇分数数次洗次洗涤涤残残渣，渣，滤滤干弃去干弃去滤滤液。用液。用100mL水洗水洗涤涤残残渣，渣，并并转转移至移至250mL锥锥形形瓶瓶中，加入中，加入30mL盐盐酸，接好冷凝管，沸水浴回流酸，接好冷凝管，沸水浴回流2h。（3）回流完）回流完毕毕后立即冷却，用后立即冷却，用盐盐酸和酸和氢氢氧氧化化钠调节样钠调节样品至品至pH为为7。加入。加入20mL乙酸乙酸铅铅，摇摇匀匀放置

14、放置10min。再加入。再加入20mL硫酸硫酸钠钠溶液，溶液，摇摇匀匀后后将将全部溶液和溶全部溶液和溶质转质转移至移至500mL 容量容量瓶瓶，加水至，加水至刻度。刻度。过滤过滤，弃去初，弃去初滤滤液，液，续滤续滤液待液待测测定。定。（4）吸取）吸取碱碱性洒石酸性洒石酸铜铜甲乙液各甲乙液各5.0mL，置于，置于150mL锥锥形形瓶瓶中，中，加水加水10mL，加入玻璃珠，加入玻璃珠3粒。粒。从从滴定管滴加滴定管滴加约约9mL葡萄糖葡萄糖标标准准溶液，控制在溶液，控制在2min内内加加热热至沸，趁至沸，趁热热每每2秒秒l滴的速度滴的速度继续继续滴加滴加葡萄糖葡萄糖标标准溶液，直至溶液准溶液，直至溶

15、液蓝蓝色色刚刚好褪去好褪去为终为终点。点。记录记录消耗葡萄消耗葡萄糖糖标标准液的准液的总总体体积积，平行操作，平行操作两份两份，取其平均，取其平均，按下式，按下式计算。算。（5）吸取）吸取5.0mL碱碱性洒石酸性洒石酸铜铜甲乙液，置于甲乙液，置于150mL锥锥形形瓶瓶中，中，加水加水10mL，加入玻璃珠，加入玻璃珠3粒，控制在粒，控制在2min内内加加热热至沸，趁沸以至沸，趁沸以先快后慢的速度，先快后慢的速度，从从滴定管中滴加滴定管中滴加试样试样溶液，溶液，并并保持溶液沸保持溶液沸腾腾状状态态，待溶液待溶液颜颜色色变变浅浅时时，以每，以每2秒秒1滴的速度滴定，直至溶液滴的速度滴定，直至溶液蓝蓝

16、色色刚刚好好褪去褪去为终为终点，点，记录样记录样液消耗体液消耗体积积。（6）吸取）吸取5.0mL碱碱性洒石酸性洒石酸铜铜甲乙液，置于甲乙液，置于150mL锥锥形形瓶瓶中，中，加水加水10mL，加入玻璃珠，加入玻璃珠3粒，粒，从从滴定管中加比滴定管中加比预测预测体体积积少少l mL的的试样试样溶液至溶液至锥锥形形瓶瓶中，使在中，使在2min内内加加热热至沸，趁沸至沸，趁沸继续继续以每以每2秒秒1滴的速度滴定，直至滴的速度滴定，直至蓝蓝色色刚刚好褪去好褪去为终为终点，点，记录样记录样液消耗体液消耗体积积。同法平行操作同法平行操作两两次，得出平均消耗体次，得出平均消耗体积积。（7）结结果按下式果按下

17、式计计算算 项目四项目四 方便面中方便面中氯氯化化钠钠的的测测定定1.实验原理原理在中性溶液中，在中性溶液中，氯离子离子与与硝酸硝酸银作用生成白色作用生成白色氯化化银沉淀，沉淀，当当样液中的液中的氯化化钠与与硝酸硝酸银全部作用完全部作用完时，以以铬酸酸钾作指示作指示剂，过量的硝酸量的硝酸银与与铬酸酸钾作用生作用生成成砖红色色铬酸酸银沉淀，表示已沉淀，表示已达达到到终点。根据消耗点。根据消耗硝酸硝酸银标准溶液的量，可以准溶液的量，可以计算出算出样品中品中氯化化钠的的含量含量。2.实验试剂实验试剂和和仪仪器器（1）实验试剂：0.lmol/L硝酸硝酸银标准溶液：准溶液：称称取取17g硝酸硝酸银，加蒸

18、加蒸馏水溶解，定容至水溶解，定容至1000mL，摇匀匀。贮存于棕色存于棕色试剂瓶瓶中中 5铬酸酸钾：称称取取5.00g铬酸酸钾溶于溶于100mL蒸蒸馏水中，水中，摇匀匀即可。即可。氯化化钠固体固体（2）实验仪器：棕色滴定管，移液管，三角器：棕色滴定管，移液管，三角瓶瓶，铁架台，漏斗、架台，漏斗、锥形形瓶瓶、滤纸、坩、坩埚、电电炉炉。3.实验实验步步骤骤（1）按要求配制）按要求配制实验所需所需试剂（2）硝酸）硝酸银溶液的溶液的标定：准确定：准确称称取取0.2g氯化化钠固体于固体于105115烘箱中烘箱中烘干至恒重，加入烘干至恒重，加入50mL蒸蒸馏水水将将其溶解，定容至其溶解，定容至100mL。

19、移取。移取25mL于于锥形形瓶瓶中，然后再加入中，然后再加入1mL5%铬酸酸钾作作为指示指示剂，用硝酸，用硝酸银标准溶液准溶液进行滴定，行滴定，滴定滴定终点由点由黄黄色色变为砖红色。滴定色。滴定终点由点由黄黄色色变为砖红色。平行操作色。平行操作两两次，次，并并做空白。按下式做空白。按下式计算算（3）样样品中品中氯氯化化钠钠的的测测定：定：称称取取经经粉碎的粉碎的试样试样10-20g于坩于坩埚中，在中，在电炉炉上充分炭化至无烟。在上充分炭化至无烟。在30mL水中粉碎水中粉碎残残渣渣并并煮沸。待冷却后煮沸。待冷却后过滤，并并用冷用冷开开水定容至水定容至100mL，倒入，倒入250mL三角三角瓶瓶中

20、用移液管吸取中用移液管吸取25mL滤液于液于150mL三角三角瓶瓶中，加入中，加入1mL5%铬酸酸钾溶液，用溶液，用标定好的硝酸定好的硝酸银标准溶液滴定至初准溶液滴定至初显砖红色色为止。平行操作止。平行操作两两次，同次，同时做空白做空白试验。（4）结果按下式果按下式计算。算。x氯化化钠含量，含量，g/100gv消耗体消耗体积，L vo滴定滴定时空白消耗体空白消耗体积，LM样品品质量，量，g4.数数据据记录记录5.实验处实验处理及分析理及分析 项目五项目五 方便面中油脂酸价的测定方便面中油脂酸价的测定1.实验实验原理原理中和中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的的mg数称数

21、称为酸酸值或或酸价，可表示油脂酸酸价，可表示油脂酸败的程度。所以的程度。所以测试酸价，可知油脂的酸价，可知油脂的新新鲜度。用中性乙度。用中性乙醚-乙醇混合液溶乙醇混合液溶剂溶解溶解样品后，再用品后，再用碱碱标准溶液滴定其中游离的脂肪酸，根据油准溶液滴定其中游离的脂肪酸，根据油样质量和消耗量和消耗碱碱液液的体的体积，计算出油脂的酸价算出油脂的酸价.2.实验试剂实验试剂和和仪仪器器（1）实验试剂：0.01mol/L氢氧氧化化钾标准溶液：准溶液：称称取取0.561g氢氧氧化化钾，用无二，用无二氧氧化化碳碳水溶解定容至水溶解定容至1000mL。中性乙中性乙醚乙醇混合溶乙醇混合溶剂：100mL乙乙醚与与

22、50mL乙醇混合均乙醇混合均匀匀1%酚酚酞乙醇溶液：乙醇溶液：1g酚酚酞，用乙醇溶解定容至，用乙醇溶解定容至100mL。邻苯苯二甲酸二甲酸氢钾（2）实验仪器：器：锥形形瓶瓶、碱碱式滴定管、容量式滴定管、容量瓶瓶、量筒、天平、量筒、天平 3.实验实验步步骤骤按要求配制按要求配制实验所需所需试剂用索氏抽提法用索氏抽提法处理理样品，得到品，得到实验所需油脂所需油脂样品（品（为了提高效率，可每小了提高效率，可每小时更更换一次一次滤纸包，能在短包，能在短时间得到更多的油脂得到更多的油脂样品）。品）。氢氧氧化化钾液的液的标定：准确定：准确称称取取0.0150.02g干燥至恒重的工作基准干燥至恒重的工作基准

23、试剂邻苯苯二甲酸二甲酸氢钾，加入，加入50mL无二无二氧氧化化碳碳水溶解，加水溶解，加2滴滴酚酚酞指示指示剂，用配置，用配置好的好的氢氧氧化化钾溶液滴定至溶液呈粉溶液滴定至溶液呈粉红色，色，并并保持保持30s不褪色，平行操作不褪色，平行操作两两次次并并作空白作空白对照。按下式照。按下式计算：算：称称取取35g油脂油脂样样品品：注入：注入锥形形瓶瓶中，加入混合溶中，加入混合溶剂50mL，摇动摇动使使试样试样溶溶解，再加解，再加2滴滴酚酚酞酞指示指示剂剂，用，用0.01mol/L碱碱液滴定至出液滴定至出现现微微红红色，保持色，保持30s不褪色，不褪色，记记下消耗的下消耗的碱碱液毫升液毫升数数，重，

24、重复复滴定滴定两两次次并并作空白作空白对对照。照。结果按下式果按下式计算：算：X酸价，酸价，mg/gM油脂油脂样样品品质质量，量，g V0滴定滴定时时空白消耗体空白消耗体积积，mL V滴定滴定时时消耗体消耗体积积，mL 项目六项目六 方便面中油脂过氧化值的测定方便面中油脂过氧化值的测定1.实验实验原理原理油脂的油脂的过过氧氧化化值值是以是以100g油脂能油脂能氧氧化析出化析出碘碘的的质质量（量（g）或每千克油脂中含或每千克油脂中含过氧氧化物的毫摩尔化物的毫摩尔数数（mmoL/kg）来来表示。表示。过过氧氧化物是油脂化物是油脂氧氧化、酸化、酸败过败过程的中程的中间产间产物，是油脂物，是油脂中中产

25、产生的有毒物生的有毒物质质之一。之一。油脂油脂氧氧化化过过程中程中产产生生过过氧氧化物化物与碘与碘化化钾钾作用析出游离作用析出游离碘碘，用，用硫代硫酸硫代硫酸钠标钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸准溶液滴定，根据硫代硫酸钠钠溶液消耗的体溶液消耗的体积积，计计算油脂算油脂过过氧氧化化值值。2.实验试剂实验试剂和和仪仪器器（1）实验试剂：0.01mol/L硫代硫酸硫代硫酸钠溶液：溶液：2.6g硫代硫酸硫代硫酸钠，加入，加入0.2g无水无水碳碳酸酸钠，溶，溶于于1000mL水中，水中，缓缓煮沸煮沸10min，冷却，放置，冷却，放置两两周后周后过滤。20%硫酸溶液：硫酸溶液：126mL浓硫酸，稀硫酸，稀释至

26、至1000mL 淀粉指示淀粉指示剂：1g可溶性淀粉，加水可溶性淀粉，加水调成糊，成糊，搅拌下注入拌下注入100mL沸水，微沸沸水，微沸2min，静静置，取上置，取上层溶液使用。溶液使用。三三氯甲甲烷-冰乙酸混合液：冰乙酸混合液：40mL三三氯甲甲烷与与60mL冰乙酸混冰乙酸混匀匀饱和和碘碘化化钾溶液：溶液：144g碘碘化化钾加水溶解后定容至加水溶解后定容至100mL，贮于棕色于棕色试剂瓶瓶中中重重铬酸酸钾、碘碘化化钾（2）实验仪器：棕色器：棕色试剂瓶瓶、碘碘量量瓶瓶、碱碱式滴定管、移液管、量筒式滴定管、移液管、量筒 3.实验实验步步骤骤按要求配制按要求配制实验所需所需试剂用索氏抽提法用索氏抽提

27、法处理理样品，得到品，得到实验所需油脂所需油脂样品（品（为了提高效率，可每小了提高效率，可每小时更更换一次一次滤纸包，能在短包，能在短时间得到更多的油脂得到更多的油脂样品）。品）。称称取取0.18g恒重的工作基准恒重的工作基准级重重铬酸酸钾，置于，置于碘碘量量瓶瓶中，溶于中，溶于25mL水，水，加加2g碘碘化化钾及及20mL硫酸溶液，硫酸溶液，摇匀匀，于暗，于暗处放置放置10min。加。加150mL水，水，用硫代硫酸用硫代硫酸钠滴定，近滴定，近终点点时加加2mL淀粉指示淀粉指示剂，继续滴定至溶液滴定至溶液蓝色色变为亮亮绿色。平行操作色。平行操作两两次同次同时做空白。做空白。结果按下式果按下式计

28、算算样样品的品的测测定定：称称取取23油脂油脂试样试样注入注入250mL碘碘价价瓶瓶中，加入中，加入30mL混合混合液，立即振液，立即振动动使使试样试样溶解，加溶解，加KI溶液溶液1mL，加塞、，加塞、摇摇匀匀，在暗，在暗处处放置放置3min。加水。加水100mL，摇摇匀匀后立即用硫代硫酸后立即用硫代硫酸钠标钠标准溶液滴定至水准溶液滴定至水层层淡淡黄黄色，加色，加入入1mL淀粉溶液，淀粉溶液，继续继续滴定至滴定至蓝蓝色消失色消失为为止。同止。同时时做空白和平行做空白和平行试验试验。结果按下式果按下式计算：算：项目七项目七 方便面中羟基价的测定方便面中羟基价的测定1.实验原理原理 碳碳 基基 化

29、化 合物和合物和 2,4一二硝基一二硝基苯苯腆的反腆的反应产物，在物，在碱碱性溶液中形成褐性溶液中形成褐红色或酒色或酒红色，在色，在 440n m下，下，测定吸光度，定吸光度，计算算拨基价。基价。2.试荆试荆与与仪器器（1）试剂精制乙醇精制乙醇:取取1 000 mL无水乙醇，置于无水乙醇，置于2 000 m1圆底底烧瓶瓶中，加人中，加人5g铝粉、粉、10 g氢氧氧化化钾，接好，接好标准磨口的回流冷握管，水浴中加准磨口的回流冷握管，水浴中加热回流回流1 h,然后用然后用全玻璃蒸全玻璃蒸馏装置，蒸装置，蒸馏收集收集馏液。液。精制精制苯苯:取取500 mL苯苯，置于，置于1000 mL分液漏斗中，加

30、人分液漏斗中，加人50 mL硫酸，小硫酸，小心振心振摇5 min，开开始振始振摇时注意放注意放气气。静静置分置分层，弃除硫酸，弃除硫酸层，再加，再加50 mL硫硫酸重酸重复复处理一次，理一次，将苯将苯层移人另一分液漏斗，用水洗移人另一分液漏斗，用水洗涤三次，然后三次，然后经无水硫酸无水硫酸钠脱脱水，用全玻璃蒸水，用全玻璃蒸馏装置蒸装置蒸馏收集收集馏液。液。2,4一二硝基一二硝基苯苯麟溶液麟溶液:称称取取 50m g2,4一二硝基一二硝基苯苯麟，溶于麟，溶于 100m L精制精制苯苯中。中。三三氯乙酸溶液乙酸溶液:称称取取4.3 g 固体三筑乙酸，加固体三筑乙酸，加 100m l精制精制苯苯溶解

31、。溶解。氢氧氧化化钾一乙醇溶液一乙醇溶液:称称取取4g氢氧氧化化钾，加，加100 m工一精制乙醇使其溶解，工一精制乙醇使其溶解，置冷暗置冷暗处过夜，取上夜，取上部澄部澄清清液使用。溶液液使用。溶液变变黄黄褐色褐色则应则应重新配制。重新配制。（2）仪器：分光光度器：分光光度计3.实验步步骤骤精密精密 称称 取取 约约。.025g-0.5 g 试样试样，置于，置于25m L容量容量瓶瓶中，中，加加苯苯溶解溶解试样试样并并稀稀释释至刻度。吸取至刻度。吸取5.0 m L,置于置于 25m l具塞具塞试试管中，加管中，加3m L三三氯氯乙酸溶液及乙酸溶液及 5m 工工.2,4一二硝基一二硝基苯苯麟溶液，

32、麟溶液，仔仔细细振振摇摇混混匀匀，在，在60水浴中加水浴中加热热30 min，冷却后，沿，冷却后，沿试试管壁管壁慢慢加人慢慢加人10 mL氢氢氧氧化化钾钾一乙醇溶液，使成一乙醇溶液，使成为为二液二液层层，塞好，塞好，剧剧烈振烈振摇摇混混匀匀，放置，放置10 min。以。以1 cm比色杯，用比色杯，用试剂试剂空白空白调节调节零零点，于波点，于波长长440 nm处测处测吸光度。吸光度。4.结结果果计计算算试样试样的的碳碳基价按式基价按式进进行行计计算算：式中式中:X 试样试样的的拨拨基价，基价，单单位位为为毫克毫克当当量每千克量每千克(meq/kg)A 测测定定时样时样液吸光度液吸光度;m一一试样

33、质试样质量，量，单单位位为为克克;V1 试样稀稀释后的后的总体体积，单位位为毫升毫升(mL);V2 测定用定用试样稀稀释液的体液的体积，单位位为毫升毫升(mL);85 4 各各种种醛的毫克的毫克当当量吸光系量吸光系数数的平均的平均值。项目八项目八 方便面中碘呈色度的测定方便面中碘呈色度的测定1.实验原理原理碘碘呈色度指方便面中淀粉熟化的程度。淀粉存在有呈色度指方便面中淀粉熟化的程度。淀粉存在有两种两种结结构构：直：直链链淀粉淀粉和支和支链链淀粉。淀粉中支淀粉。淀粉中支链链和直和直链对链对碘碘的反的反应应是不同的，支是不同的，支链链淀粉因其淀粉因其难难与碘与碘呈呈络络合合结结构构，而，而与碘与碘

34、仅仅成棕成棕红红色，色，碘碘分子分子极极易易进进入直入直链链淀粉的螺旋淀粉的螺旋环环内内部，形成部，形成蓝蓝色的色的络络合合物。因此，合合物。因此，将将经过经过脱脱脂、糊化的方便面脂、糊化的方便面样样品，品，加入一定加入一定浓浓度，一定量的度，一定量的碘碘一一碘碘化化钾钾溶液溶液进进行行测测定。糊化程度越高，定。糊化程度越高，样样品中的直品中的直链链淀粉分子淀粉分子摆摆脱脱其束其束缚缚，脱脱离淀粉粒离淀粉粒进进入溶液的就多，吸附入溶液的就多，吸附碘碘就多，呈就多，呈蓝蓝色越深，在一定波色越深，在一定波长长下下测测得的吸光度越大，得的吸光度越大，碘碘呈色度越高，呈色度越高，方便面的品方便面的品质

35、质和口感越好和口感越好。反之，糊化程度越低，直反之，糊化程度越低，直链链淀粉分子淀粉分子进进入溶液的就少，吸附入溶液的就少，吸附碘碘就少，呈就少，呈蓝蓝色越色越浅浅，测测得的吸光度越小，得的吸光度越小，碘碘呈色度越低，方便面的品呈色度越低，方便面的品质质和口感越和口感越差。因此，差。因此，碘碘呈色度是反呈色度是反应应方便面熟化程度的一方便面熟化程度的一个个重要指重要指标标。2.试试 剂剂与与仪器器（1）实验试剂：005 moll碘碘一一碘碘化化钾溶液：溶液：pH 58磷酸二磷酸二氢钾(磷酸磷酸氢二二钾缓冲液冲液)：吸取：吸取00136 gmL磷酸二磷酸二氢钾溶液溶液50 mL和和0.01642

36、gml磷酸磷酸氢二二钾溶液溶液45 mL，混合后用蒸，混合后用蒸馏水定容至水定容至100 mL。（2）实验仪器：器：恒恒温温振振荡器：振幅器：振幅12 Bin，震，震荡频率率140 rmin；电动电动离心机：离心机：转转速大于速大于3000 rmin；分光光度分光光度计计：双双光速紫外一可光速紫外一可见见分光光度分光光度计计；分析天平：感量分析天平：感量00001 g 样样品品筛筛：CB36号号(100目目)；研研钵钵。3.实验步步骤骤取取约约5 g左右，左右，经经石油石油醚醚脱脱脂的脂的样样品，立即品，立即研研磨，磨，并并全部通全部通过过CB36号号筛绢筛绢。称称取取试样试样20000 g于

37、于150 mL三角三角瓶瓶中，加入中，加入200 mL蒸蒸馏馏水，置于水，置于501 oC恒恒温温振振荡荡器中振器中振荡荡30 min。摇摇匀匀后倒人离心管，以后倒人离心管，以3000 rmin的的转转速离心速离心10 min。取上取上清清液液100 mL，置于，置于50 mL容量容量瓶瓶中，加入中，加入缓缓冲液冲液5 mL、碘碘一一碘碘化化钾钾溶液溶液100 mL，用蒸，用蒸馏馏水定容，水定容，摇摇匀匀。同。同时时取蒸取蒸馏馏水制水制备备空白溶液。空白溶液。用分光光度用分光光度计在波在波长570 Bin处，用，用1 mL比色比色皿，以空白溶皿，以空白溶液液调节调节零点，零点，测测定吸光度定吸

38、光度。4.结果果计计算算碘碘呈色度呈色度计计算公式：算公式：Iod=2A式中式中：Iod一一碘碘呈色度呈色度 ；A_吸光度吸光度 ；2一稀一稀释释倍倍数数酱油中理化指标的测定酱油中理化指标的测定1.酱油中总酸的测定2.酱油中苯甲酸（钠）的测定3.酱油中乙酰磺胺酸钾的测定4.酱油中可溶性无盐固形物的测定项目一项目一 酱油中总酸的测定酱油中总酸的测定 1.实验原理：原理：本法根据酸本法根据酸碱碱中和原理中和原理,用用碱碱液滴定液滴定试液中的酸液中的酸,根根据据电位的位的突突跃判判断断滴定滴定终点。按点。按碱碱液的消耗量液的消耗量计算食品中的算食品中的总酸含量。酸含量。2.实验实验材料材料1试剂试剂

39、 0.1mol/L氢氢氧氧化化钠标钠标准滴定溶液准滴定溶液 pH=8.0缓缓冲溶液冲溶液2器材器材 酸度酸度计计:pH014,直接直接读读数数式式,精度精度0.1pH 磁力磁力搅搅拌器拌器 玻璃玻璃电电极极和和饱饱和甘汞和甘汞电电极极 100ml容量容量瓶瓶1个个 烧烧杯杯5个个3.实验步步骤：样样品品处处理理：取：取酱油油5.00mL，置于，置于100mL容量容量瓶瓶中中,加加水至刻度，水至刻度，摇摇匀匀备备用用吸取吸取20ml稀稀释液，至于液，至于200ml烧杯中，加杯中，加4060mL水。水。测定：定：将将酸度酸度计电源接通源接通,待指待指针稳定后定后,用用pH 8.0的的缓冲溶液校正酸

40、度冲溶液校正酸度计。将将盛有盛有试液的液的烧杯放到杯放到电磁磁搅拌器上。再拌器上。再将将玻璃玻璃电极极及甘汞及甘汞电极极浸入浸入试液的适液的适当当位置。按下位置。按下pH读数开关数开关,开开动搅拌器拌器,迅速用迅速用氢氧氧化化钠标准滴定溶液滴定至准滴定溶液滴定至ph=8.2。接近。接近终点点时,应放慢滴定速度。放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴一次滴加半滴（最多一滴),直至溶液直至溶液的的pH达达到指到指挥终点。点。记录消耗消耗氢氧氧化化钠标准滴定溶液准滴定溶液 的毫升的毫升数数(V1)。同一被同一被测样品品须做平行做平行实验V2。做空白。做空白试验：用蒸：用蒸馏水代替水代替试液。液。记录消

41、耗消耗氢氧氧化化钠标准滴定溶液的毫升准滴定溶液的毫升数数(V0)。4.结结果果计计算算 (VV0)C0.09X=100(1)V1V3/100式中式中:X样品中品中总酸的含量，酸的含量，g/100L；c-氢氧氧化化钠标准滴定溶液的准滴定溶液的浓度度,mol/L;V-滴定滴定试液液时消耗消耗氢氧氧化化钠标准滴定溶液的体准滴定溶液的体积,mL;V0-空白空白试验时消耗消耗氢氧氧化化钠标准滴定溶液的体准滴定溶液的体积,mL;V1-吸取吸取样品量，品量，mL.V3-测定用定用样体体积，ml；根据根据GB2717-2003中中酱油油卫生生标准中指准中指标如下：如下：项目指目指标总酸（以乳酸酸（以乳酸计）(

42、g100mL）2.5项目二项目二 酱油中苯甲酸（钠）的测定酱油中苯甲酸（钠）的测定1.实验原理原理 苯苯甲酸（甲酸（钠钠）是目前我）是目前我国国使用的主要防腐使用的主要防腐剂剂之一。之一。在酸性在酸性环环境中，境中，0.1%浓浓度即有抑菌作用。通常度即有抑菌作用。通常pH值较值较低效果低效果较较好。好。苯苯甲酸在甲酸在酱酱油、油、清清凉凉饮饮料中可料中可与与对对-羟羟基基苯苯甲酸甲酸酯类酯类一起使用而增效一起使用而增效2.实验仪实验仪器及器及试剂试剂实验仪实验仪器器 分析天平、容量分析天平、容量瓶瓶、紫外可、紫外可见见分光光度分光光度实验试剂实验试剂 酱酱油、无水乙油、无水乙醚醚、苯苯甲酸甲酸

43、标标液液(0.5mg/ml0.025g苯苯甲酸，甲酸，50mL无水乙醇无水乙醇)、5%NaHCO3溶液（溶液（2.5gNaHCO3 50mLH2O）、）、5%NaCl溶液（溶液（2.5gNaCl 50mLH2O）、）、盐盐酸溶液（酸溶液（20mLHCl 40mLH2O）3.实验实验步步骤骤样样品品处处理理：取：取10mL酱油于油于125mL分液漏斗中，加入分液漏斗中，加入2mL 盐酸溶液酸溶液进进行酸行酸化，用无水乙化，用无水乙醚醚萃取二次，每次萃取二次，每次30mL，每次振，每次振摇摇1min，静静置置40分分钟钟后分后分层层。合合并并乙乙醚层醚层于另一干于另一干净净分液漏斗中，用分液漏斗中

44、，用5NaCl溶液洗溶液洗涤涤二次，每次二次，每次10mL乙乙醚处理：在本理：在本实验中，中，将将上述洗上述洗涤后的溶液倒入后的溶液倒入250mL锥形形瓶瓶中，通中，通风橱橱中水浴加中水浴加热约35分分钟，待乙，待乙醚完全蒸完全蒸发后取出后取出锥形形瓶瓶，加入，加入20ml 5%NaHCO3溶液溶解，溶液溶解，转移至移至100mL容量容量瓶瓶中，中，并并定容至刻度。定容至刻度。标标准曲准曲线线的的绘绘制制：取：取苯苯甲酸甲酸标准使用液准使用液0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0mL分分别别置于置于100mL容量容量瓶瓶中，各加入中，各加入2mLNaHCO3溶液，溶液，2mL 盐盐

45、酸酸溶液，加水至刻度，溶液，加水至刻度，摇摇匀匀，尽尽量量让让CO2逸逸尽尽，放置，放置15min。于波。于波长长230nm处处测测定其吸光度。定其吸光度。绘绘制制标标准曲准曲线线测测吸光度吸光度值值：取：取样品品处理液理液5mL分分别置于三置于三个个100mL容量容量瓶瓶中中,加入加入2mL盐盐酸溶液酸溶液,摇荡摇荡以排除以排除CO2，加水至刻度，加水至刻度摇摇匀匀、放置、放置15min，与与标标准系列一起准系列一起进进行比色行比色测测定，根据定，根据测测得吸光度得吸光度4结结果果计计算算 苯苯甲酸的甲酸的计计算算：式中：式中：样样品蒸品蒸馏馏后的后的总总体体积积，(mL)；吸取蒸吸取蒸馏馏

46、液体液体积积，(mL)；吸取蒸吸取蒸馏馏液稀液稀释释后的体后的体积积，(mL)；测测定用稀定用稀释释液体液体积积，(mL)；c样样液中相液中相当当于于标标准准苯苯甲酸的量，甲酸的量，(mg)；c空白空白试验试验中相中相当当于于苯苯甲酸的量，甲酸的量，(mg)；m样样品的品的质质量，（量，（g)；项目三项目三 酱油中乙酰磺胺酸钾的测定酱油中乙酰磺胺酸钾的测定1.试剂和材料和材料a)冰乙酸。冰乙酸。b)乙酸乙酸酐。c)高高氯酸酸标准滴定溶液：准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。d)结晶紫指示液：晶紫指示液：5g/L。e)无水乙酸：取冰乙酸适量，按含水量无水乙酸：取冰乙酸适量，按含水量计

47、算，算，1g水加水加5.22g乙酸乙酸酐。2.实验步步骤骤称称取取0.2g0.3g 干燥（干燥（105，2 h）后的）后的试样试样，精确至，精确至0.000 2g，置于，置于250mL 锥锥形形瓶瓶中，用中，用50mL无水乙酸溶无水乙酸溶解（溶解可能解（溶解可能会会比比较缓较缓慢）。加入慢）。加入23 滴滴结结晶紫指示液，晶紫指示液，用高用高氯氯酸酸标标准滴定溶液滴定至溶液呈准滴定溶液滴定至溶液呈蓝绿蓝绿色，色，并并维维持持30s 颜颜色不色不变变，即，即为为滴定滴定终终点。同点。同时时做空白做空白试验试验。3.结果分析果分析乙乙酰酰磺磺胺胺酸酸钾钾的含量的含量X1 按式（按式（A.1）计计算

48、：算：式中：式中：X1乙乙酰酰磺磺胺胺酸酸钾钾的含量，的含量，%；c高高氯氯酸酸标标准滴定溶液的准滴定溶液的实际浓实际浓度，度，单单位位为为摩尔每升（摩尔每升（mol/L）；）；V1试样试样消耗高消耗高氯氯酸酸标标准滴定溶液的体准滴定溶液的体积积，单单位位为为毫升（毫升（mL）；）；V0空白空白试样试样消耗高消耗高氯氯酸酸标标准滴定溶液的体准滴定溶液的体积积，单单位位为为毫升（毫升（mL）；）；0.20121 毫摩尔乙毫摩尔乙酰酰磺磺胺胺酸酸钾钾（C4H4KNO4S）的克）的克数数；m1试样试样的的质质量（以干基量（以干基计计），），单单位位为为克（克（g）。）。实验结实验结果以平行果以平行测

49、测定定结结果的算果的算术术平均平均值为值为准。在重准。在重复复性性条条件下件下获获得的得的两两次次独独立立测测定定结结果的果的绝对绝对差差值值不大于算不大于算术术平均平均值值的的0.2%。项目四项目四 酱油中可溶性无盐固形物的测定酱油中可溶性无盐固形物的测定1.实验原理原理:试样试样中的水分及中的水分及挥发挥发性物性物质质快速快速挥发挥发干燥至恒重，干燥至恒重，其其残残留物留物为为可溶性可溶性总总固形物，可溶性固形物，可溶性总总固形物含量固形物含量减减去食去食盐盐含量即含量即为试样为试样中可溶性无中可溶性无盐盐固形物的含量固形物的含量。2.实验材料材料试剂:酱油油器材：器材：电热恒恒温温鼓鼓风

50、干燥箱干燥箱 电子天平子天平 移液管移液管1ml 称称量量瓶瓶：直：直径径25cm 滤纸 玻璃棒玻璃棒3.实验步步骤 1样品制品制备：样品充分震品充分震匀匀后，直接用后，直接用滤纸过滤，弃去初，弃去初滤液，液，继续滤液供液供测定。定。2，吸取上述，吸取上述过滤后的后的滤液液10.00ml于于100毫升容量毫升容量瓶瓶中，加水稀中，加水稀释至刻度，至刻度，摇匀匀。3.吸取上述稀吸取上述稀释液液5.00ml置于已烘干至恒重的置于已烘干至恒重的称称量量瓶瓶中，移入恒中，移入恒温温干燥箱中，干燥箱中，将瓶将瓶盖斜置于盖斜置于瓶瓶边，4h后盖好取出移入干燥箱后盖好取出移入干燥箱内内，冷却，冷却至室至室温