(精品)药物的鉴别试验.ppt
《(精品)药物的鉴别试验.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《(精品)药物的鉴别试验.ppt(44页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、 第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验第二章药物的鉴别试验第一节第一节 概述概述药药物物分分析析主主要要有有三三大大项项:鉴鉴别别、检检查查和和含含量量测测定。定。依依据据:根根据据药药物物的的化化学学结结构构和和它它的的理理化化性性质质,分分别别采采用用化化学学、物物理理化化学学或或生生物物学学方方法法来来判判断断药物的真伪。药物的真伪。适用范围:已有适用范围:已有标识标识的的已知药物已知药物的真伪的真伪第二节第二节 鉴别试验项目鉴别试验项目一、性状一、性状1 1、外观:聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等、外观:聚集状态、晶形、色泽以及臭、味等例例:药药典典对对盐盐酸酸
2、吗吗啡啡的的描描述述为为:本本品品为为白白色色,有有丝丝光光针针状状结结晶晶或或结结晶晶性性粉粉末末,无无臭臭,遇遇光光易易变变质质2 2、溶解性:、溶解性:在一定程度上反映了药物的纯度在一定程度上反映了药物的纯度溶解度测定方法:溶解度测定方法:准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试准确称取研成细粉的供试品或量取液体供试品(准确度为品(准确度为2%2%),加入一定量的溶剂,在),加入一定量的溶剂,在252252下,每隔下,每隔5min5min强力振摇强力振摇3030秒,观察秒,观察30min30min内的溶解情况,如看不到溶质颗粒或液滴时,即内的溶解情况,如看不到溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶
3、解视为完全溶解 药药典典中中采采用用“极极易易溶溶解解、易易溶溶、溶溶解解、略略溶溶、微微溶溶、极极微微溶溶、几几乎乎不不溶溶或或不不溶溶”描描述述药药品品在在不不同溶剂中的溶解性能。同溶剂中的溶解性能。3 3、物理常数、物理常数(1 1)熔点)熔点定定义义:熔熔点点是是指指一一种种物物质质按按照照规规定定方方法法测测定定,由由固固体体熔熔化化成成液液体体的的温温度度、熔熔融融同同时时分分解解的的温温度度、或或在在熔熔化化时时从从初初熔熔到到全熔全熔的一段温度。的一段温度。重要的指标适适用用范范围围:测测定定熔熔点点的的药药品品应应该该是是遇遇热热晶晶型型不不转转化、它的初熔点和终熔点容易分辩
4、的药品。化、它的初熔点和终熔点容易分辩的药品。某些药品具有一定的熔点。某些药品具有一定的熔点。测定方法:测定方法:第一种:易粉碎的固体药品第一种:易粉碎的固体药品第二种:不易粉碎的固体药品第二种:不易粉碎的固体药品第三种:凡士林或其他类似的物质第三种:凡士林或其他类似的物质 测测定定熔熔点点的的装装置置、升升温温速速度度、药药品品放放入入传传温温液液中中时时的的温温度度、熔熔点点测测定定管管内内径径的的大大小小、药药物物的的干干燥燥程程度度、传传温温液液、观察的要求等不同都会影响熔点测定的结果。观察的要求等不同都会影响熔点测定的结果。未注明者指第一法未注明者指第一法 严格按药典规定要求操作严格
5、按药典规定要求操作 注意事项:注意事项:毛细管管径的影响:毛细管管径的影响:测温用温度计要校正测温用温度计要校正 注意加热方式注意加热方式 三个定义:三个定义:初初熔熔供供试试品品在在毛毛细细管管内内开开始始局局部部液液化化,出出现现明显液滴时的温度明显液滴时的温度 全熔全熔供试品全部液化时的温度供试品全部液化时的温度 熔融同时分解熔融同时分解指某一个药品在一定温度产指某一个药品在一定温度产生气泡、变色或浑浊等现象生气泡、变色或浑浊等现象(2 2)比旋度)比旋度基本概念基本概念 旋旋光光度度:直直线线偏偏振振光光通通过过含含有有某某些些光光学学活活性性的的化化合合物物液液体体或或溶溶液液时时,
6、能能引引起起旋旋光光现现象象,使使偏偏振振光光的的平平面面向向左左或或向向右右旋旋转转,旋旋转转的的度度数数,称称为为旋光度。旋光度。比比旋旋度度:偏偏振振光光透透过过长长ldmldm且且每每lmllml中中含含有有旋旋光光性性物物质质1g1g的的溶溶液液,在在一一定定波波长长与与温温度度下下测测得得的的旋光度称为比旋度。旋光度称为比旋度。比旋度的应用比旋度的应用 A A、用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度 B B、用于含量测定用于含量测定基本原理基本原理中中国国药药典典 (2005(2005年年版版)规规定定:采采用用钠钠光光谱谱的的D D线线 (589.3nm
7、)(589.3nm)测测定定旋旋光光度度,除除另另有有规规定定外外,测测定定管长度为管长度为1dm1dm,测定温度为测定温度为2020。公式一公式一:对液体供试品,则:对液体供试品,则:公式二公式二:对固体样品:对固体样品,则:则:d:液体的相对密度C:每100ml溶液中含有被测物质的中重量,g测定方法测定方法 读数方法读数方法:用用相相同同法法读读取取旋旋光光度度3 3次次,取取3 3次次的的平平均均数数,按公式计算供试品的比旋度。按公式计算供试品的比旋度。注意事项注意事项 重复校正重复校正 温度:调节温度至温度:调节温度至200.5200.5 保证溶液澄清保证溶液澄清 (3 3)折光率测定
8、)折光率测定基本原理基本原理 ii光的入射角光的入射角 rr折射角折射角 可进行鉴别、检查纯杂程度或测定其含量。可进行鉴别、检查纯杂程度或测定其含量。测定方法测定方法注意事项注意事项 采采用用钠钠光光D D线线 (589.3nm)(589.3nm)测测定定供供试试品品相相对对于于空空气气的的折光率折光率 ,除另有规定外,供试品温度为,除另有规定外,供试品温度为2020 折光计读数至折光计读数至0.00010.0001,测量范围,测量范围:1.3:1.31.71.7温度温度2O2O25254040水的折光率水的折光率1.33301.33301.33251.33251.33051.3305(4)(
9、4)粘度测定粘度测定 粘度:粘度系指流体对流动的阻抗能力。粘度:粘度系指流体对流动的阻抗能力。中中国国药药典典把把粘粘度度分分为为以以下下三三种种:动动力力粘粘度度、运运动粘度、特性粘数。动粘度、特性粘数。平氏粘度计平氏粘度计:适于测定牛顿流体的:适于测定牛顿流体的 动粘度或动力粘度动粘度或动力粘度测定方法测定方法 旋转式粘度计旋转式粘度计:适于测定非牛顿流:适于测定非牛顿流 体的动力粘度体的动力粘度 乌氏粘度计乌氏粘度计:适于测定高聚物溶液:适于测定高聚物溶液 的特性粘度的特性粘度(5)(5)吸收系数吸收系数在在给给定定的的波波长长、溶溶剂剂和和温温度度等等条条件件下下,吸吸光光物物质质在在
10、单单位位浓浓度度、单单位位液液层层厚厚度度时时的的吸吸收收度度称称为为吸收系数。吸收系数。是吸光物质的重要物理常数是吸光物质的重要物理常数 有有两两种种表表示示方方式式:摩摩尔尔吸吸收收系系数数和和百百分分吸吸收收系数系数(6)pH(6)pH值的测定值的测定温度温度苯二甲酸盐苯二甲酸盐磷酸盐磷酸盐硼砂硼砂5 54.004.006.956.959.409.4015154.004.006.96.99.289.2820204.004.006.886.889.239.2325254.014.016.866.869.199.19注意事项:注意事项:(1)测定前,按各品种项下的规定,选择两种)测定前,按各
11、品种项下的规定,选择两种pH 值约相值约相差差3 个个pH 单位的标准缓冲液,并使供试液的单位的标准缓冲液,并使供试液的pH 值处值处于两者之间。于两者之间。(2)取与供试液)取与供试液pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。(3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于误差应不大于0.02pH 单位。单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表
12、列数值相符。标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH 单位。单位。(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤换的标准缓冲液或供试液洗涤(5)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水,新沸过并放冷的纯化水,pH 值应为值应为5.57.0(6)标准缓冲液一般可保存)标
13、准缓冲液一般可保存23 个月,但发个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用用二、一般鉴别试验二、一般鉴别试验一一般般鉴鉴别别试试验验:是是依依据据某某一一类类药药物物的的化化学学结结构构或或理理化化性性质质的的特特征征,通通过过化化学学反反应应来来鉴鉴别别药药物物的的真伪真伪。特点为:特点为:是证实药品是某一类药物的依据是证实药品是某一类药物的依据 是根据药物所具有的性质或结构进行药物是根据药物所具有的性质或结构进行药物的真伪鉴别的真伪鉴别 例:无机药物例:无机药物根据其组成的阴、阳离子的特殊反应根据其组成的阴、阳离子的特殊反应 有机药物有机
14、药物采用典型官能团反应采用典型官能团反应只能确定供试品为某一类药物,而只能确定供试品为某一类药物,而不能证实它是哪一种药物不能证实它是哪一种药物 一般鉴别试验的项目一般鉴别试验的项目丙丙二二酰酰脲脲类类、托托烷烷生生物物碱碱类类、芳芳香香第第一一胺胺类类、有有机氟化物类、机氟化物类、无无机机金金属属盐盐类类(钠钠盐盐、钾钾盐盐、锂锂盐盐、钙钙盐盐、钡钡盐盐、铵铵盐盐、镁镁盐盐、铁铁盐盐、铝铝盐盐、锌锌盐盐、铜铜盐盐、银银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐)、盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐)、有有机机酸酸盐盐(水水杨杨酸酸盐盐、枸枸橼橼酸酸盐盐、乳乳酸酸盐盐、苯苯甲酸盐、酒石酸盐)、甲酸盐、酒石酸盐)、
15、无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)有机氟化物的鉴别第一步:有机氟化物第一步:有机氟化物无机氟化物无机氟化物第第二二步步:无无机机氟氟化化物物+不不同同试试液液呈呈色色的的配配位位化化合物合物例例:F F-+西西素素氟氟蓝蓝 +硝硝酸酸亚亚铈铈 蓝蓝紫紫色色配配位位化合物(化合物(pH4.3pH4.3)注意:必须做空白对照试验,消除干扰注意:必须做空白对照试验,消除干扰。氧瓶燃烧法碱性溶液吸收茜素氟蓝、硝
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 精品 药物 鉴别 试验
限制150内