【教学课件】第五章农药残留测定方法.ppt

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1、第五章第五章 农药残留农药残留测定方法测定方法学习指南学习指南观察思考观察思考课外阅读课外阅读复习自测复习自测退出本章退出本章演示文稿演示文稿本章目录本章目录辽农职院辽农职院 工程系工程系 质检中心质检中心三、分离系统三、分离系统分离的过程示意图分离的过程示意图（一）、色谱柱的类型（一）、色谱柱的类型本节首页本节首页退出本章退出本章1、色谱柱类型的比较、色谱柱类型的比较本节首页本节首页退出本章退出本章a、柱效和柱长是、柱效和柱长是 10倍倍b、理论塔板数是填充柱的、理论塔板数是填充柱的 100倍倍c、柱负荷量低于填充柱、柱负荷量低于填充柱 柱的性能柱的性能本节首页本节首页退出本章退出本章 工作

2、压力工作压力本节首页本节首页退出本章退出本章 常用的柱选择方法常用的柱选择方法a、欲分离样品、欲分离样品b、首先试用手边现有的柱子、首先试用手边现有的柱子c、向同事请教、向同事请教d、从文献中查到相近应用的方法、从文献中查到相近应用的方法e、如果不是太清楚，先使用一个非、如果不是太清楚，先使用一个非 极性柱极性柱,如如 HP-1或或 HP-52、柱分离指标、柱分离指标柱柱 效效:色谱柱形成尖锐峰的能力色谱柱形成尖锐峰的能力分离度分离度:色谱柱将两个峰彼此分开的色谱柱将两个峰彼此分开的 能力能力（1）、如何提高柱效）、如何提高柱效本节首页本节首页退出本章退出本章 使用内径更小的柱子。使用内径更小

3、的柱子。减小进样量。减小进样量。选用更长的柱子。选用更长的柱子。使用程序升温。使用程序升温。（2）分离度计算及提高方法）分离度计算及提高方法本节首页本节首页退出本章退出本章3、色谱柱概论、色谱柱概论 柱子切勿划伤。高温加热柱子切勿划伤。高温加热从划痕处断裂。从划痕处断裂。长期不用长期不用堵上柱子两端堵上柱子两端不被污染。不被污染。*当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。当使用毛细管柱时，一定注意保护眼睛。（1）、）、保保 存存 本节首页本节首页退出本章退出本章（2）、色谱柱老化）、色谱柱老化目的：预先老化以除去柱中残留的溶剂。目的：预先老化以除去柱中残留的溶剂。老化对象老化对象-新买的柱子。新买

4、的柱子。-长期没用过的柱子。长期没用过的柱子。-操作条件改变时。操作条件改变时。-分析对象改变时。分析对象改变时。本节首页本节首页退出本章退出本章 毛细管柱老化原则毛细管柱老化原则-温度足够高以去除不挥发物质。温度足够高以去除不挥发物质。-温度足够低以保护柱子，防止柱流失。温度足够低以保护柱子，防止柱流失。-老化温度越低老化时间应越长。老化温度越低老化时间应越长。本节首页本节首页退出本章退出本章 毛细管柱老化方法毛细管柱老化方法a、柱只接进样口，不接检测器，把检测、柱只接进样口，不接检测器，把检测 器口堵住器口堵住,检测器不在工作状态。检测器不在工作状态。b、并确证有载气通过柱子。、并确证有载

5、气通过柱子。c、设定老化温度、流量、时间。、设定老化温度、流量、时间。d、可设炉温程序升温，以使较好老化。、可设炉温程序升温，以使较好老化。e、需几小时或几十小时，不要通、需几小时或几十小时，不要通H2气。气。本节首页本节首页退出本章退出本章 危害色谱柱的因素危害色谱柱的因素a、不分流进样方式使柱前、不分流进样方式使柱前1-2米的固定相移位。米的固定相移位。b、载气或样品质量太差。、载气或样品质量太差。c、固定相容易被载气中的氧气所氧化。、固定相容易被载气中的氧气所氧化。d、分析高水分样品时会缩短使用寿命。、分析高水分样品时会缩短使用寿命。（二）、柱温设置（二）、柱温设置本节首页本节首页退出本

6、章退出本章1、柱温设置、柱温设置（1 1）、恒温操作）、恒温操作n n升温速率设为升温速率设为“0”。n n特点：峰展宽，保留时间延长特点：峰展宽，保留时间延长本节首页本节首页退出本章退出本章1、操作者的耐心（保留时间长）。操作者的耐心（保留时间长）。2、固定相的最低温度极限。固定相的最低温度极限。A、最低操作温度决定因素、最低操作温度决定因素本节首页本节首页退出本章退出本章1、固定相能承受的最高温度。固定相能承受的最高温度。2、样品的稳定性。样品的稳定性。3、第一流出组分的保留时间。第一流出组分的保留时间。B、最高操作温度决定因素、最高操作温度决定因素（2 2）、程序升温）、程序升温三阶程序

7、升温三阶程序升温本节首页本节首页退出本章退出本章组分之间有较宽的沸点范围组分之间有较宽的沸点范围(100C)。n n减少分析时间并使峰变窄。减少分析时间并使峰变窄。n n增加柱流失，引起基线漂移。增加柱流失，引起基线漂移。程序升温特点程序升温特点a、升温方式升温方式b、初始温度初始温度c、终止温度终止温度 d、升温速率升温速率 e、载气流速、载气流速本节首页本节首页退出本章退出本章 操作条件的选择操作条件的选择本节首页本节首页退出本章退出本章 程序升温与恒温操作的比较程序升温与恒温操作的比较正常运行空白运行柱补偿运行 柱补偿柱补偿本节首页本节首页退出本章退出本章（三）、柱（三）、柱 修修 复复

8、1、把距进样口末端的柱子割去一到二米。、把距进样口末端的柱子割去一到二米。2、将柱子再老化过夜。、将柱子再老化过夜。3、淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。、淋洗柱子。这是一个比较极端的手段。一般，只有一般，只有50%的柱可以通过淋洗来修复。的柱可以通过淋洗来修复。固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。本节首页本节首页退出本章退出本章淋洗前后的比较淋洗前后的比较（四）、柱（四）、柱 的安装的安装不分流正确装法不正确装法分流/不分流装法（五）、柱（五）、柱 的安装的安装复习思考题复习思考题1 1、色谱柱老化、色谱柱老化2 2、柱温设置、柱温设置3 3、柱修复的方法、柱修复的方法本节首页本节首页退出本章退出本章