【教学课件】第二章食品检测的基本知识.ppt

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1、第二章第二章第二章第二章 食品检食品检食品检食品检测的基本知识测的基本知识测的基本知识测的基本知识第二章第二章 食品检测的基本知识食品检测的基本知识内容简介内容简介本章讲述了食品检测的基本知识涉及采样概念、采样过程、样品的采集方法、制备方法、保存原则、样品预处理方法及分析方法的选择学习目的与要求：学习目的与要求：1、掌握样品的采集、制备和贮存方法及原则、掌握样品的采集、制备和贮存方法及原则2、掌握样品预处理方法、掌握样品预处理方法3、理解分析方法的选择依据、理解分析方法的选择依据第二章第二章 食品检测的基本知识食品检测的基本知识重点重点：样品的采集、制备和贮存方法样品的采集、制备和贮存方法难点

2、难点：样品采集和预处理方法样品采集和预处理方法第二章第二章 食品检测的基本知识食品检测的基本知识第二章第二章 食品检测的基本知识食品检测的基本知识第四节第四节 食品分析的误差与数据处理食品分析的误差与数据处理第一节第一节样品的采集、制备与保存样品的采集、制备与保存第二节第二节样品预处理样品预处理第三节第三节分析方法的选择分析方法的选择本章目录本章目录第一节 样品的采集、制备与保存食品分析的一般程序为：食品分析的一般程序为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写一、样品的采集一、样品的采集采样：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用（一）正确采样的原则采集的样品：

3、均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质第一节 样品的采集、制备与保存第一节 样品的采集、制备与保存（二）采样的过程（二）采样的过程平均样品分为三分，每分至少0.5kg，从原始样品到平均样品可采用四分法。检样原始样品平均样品第一节 样品的采集、制备与保存（三）采样的一般方法、采样的一般方法随机抽样随机抽样代表性取样代表性取样第一节 样品的采集、制备与保存、采、采样的具样的具体方法体方法1)均匀固体物料（如粮食、粉状食品）均匀固体物料（如粮食、粉状食品）5)小包装食品小包装食品（罐头、听装奶（罐头、听装奶粉、瓶装饮料等）粉、瓶装饮料等）

4、4)组成不均匀的组成不均匀的固体食品（如肉、固体食品（如肉、鱼、蔬菜等）鱼、蔬菜等）2)较较稠稠的的半半固固体体物物料料（如如稀稀奶奶油油、果果酱酱等等）3)液体物料（如液体物料（如植物油、鲜乳等植物油、鲜乳等)第一节 样品的采集、制备与保存）均匀固体物料有完整包装（袋、桶、箱等）的样品无完整包装（袋、桶、箱等）的样品均匀固体物料采采样样件件数数：总总件件数数的的1/21/2的平方根的平方根原原始始样样品品：双双套套回回转转取取样样管管上上、中中、下下三三层层取取出出三三份份检检样样,综综合合检检样样成成为为原原始样品始样品平均样品平均样品:四分法四分法划分若干等体积层，划分若干等体积层，每层

5、的四角和中心点每层的四角和中心点取得检样取得检样缩分缩分混合混合弃去混合混合缩分缩分弃去缩分缩分弃去混合混合混合混合四分法四分法第一节 样品的采集、制备与保存四四分分法法如稀奶油、如稀奶油、动物油脂、动物油脂、果酱等果酱等第一节 样品的采集、制备与保存2）较稠的半固体物料较稠的半固体物料较稠的半固体物料物料物料特点特点采样件数采样件数采样采样.不易充分混匀不易充分混匀总件数总件数1/2的平的平方根方根从每个包装中分层（上、从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数混合分取缩减到所需数量的平均样品量的平均样品.（如植物油、鲜乳等）第一节 样品的采集、制

6、备与保存3)液体物料包装体积包装体积不太大的不太大的大桶装的或散大桶装的或散（池）装的（池）装的确定采样件数，确定采样件数，开启包装充分开启包装充分混合后取样混合后取样虹吸法虹吸法分层（大池还应分四分层（大池还应分四角及中心五点）取样，每层角及中心五点）取样，每层500ml左右，充分混合后，左右，充分混合后，分取缩减到所需数量分取缩减到所需数量4）组成不均匀的固体食品特特点点：（如如肉肉、鱼鱼、果果品品、蔬蔬菜菜等等）各各部部位位极极不不均匀；个体大小及成熟程度差异很大。均匀；个体大小及成熟程度差异很大。采样更应注意代表性第一节 样品的采集、制备与保存例例:某只动物：某只动物：从不同部位取样，

7、混合后从不同部位取样，混合后代表该只动物；代表该只动物；5）小包装食品 采样方法:这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包装，打开包装从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量 第一节 样品的采集、制备与保存（罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）按杀菌锅取样：每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐例:罐头：按生产班次取样班产量总罐数20000罐：取样量为1/3000，尾数超过1000罐者，增取1罐，每班每个品种取样量基数3罐班产量总罐数20000罐：取样量按1/10000，尾数超过1000罐者，增取1罐生产量过小：同品种、

8、同规格可合并班次取样，但并班总罐数不超过5000罐，每生产班次取样量1罐，并班后取样数3罐。（四）采样数量 依据：分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多一些第一节 样品的采集、制备与保存（五）采样的注意事项（1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘第一节 样品的采集、制备与保存（2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生

9、变化。（3）感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。（4）样品采集完后，应迅速送往检测室进行分析，以免发生变化。（5）盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。第一节 样品的采集、制备与保存二、样品的制备目的:是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分 第一节 样品的采集、制备与保存1、液体、浆体或悬浮液体将样品摇匀，充分搅拌玻璃搅拌棒、电动搅拌器2、互不相溶的液体（如油与水的混合物）将不相溶的成分分离，再分别进行采样3、固体样品粉碎法、匀浆法、研磨法常用设备：粉碎机、组织捣碎机

10、、研钵4、罐头捣碎前需要的预处理水果罐头：清除果核；肉禽罐头：清除骨头鱼类罐头：分出调味品（葱、辣椒及其它）三、样品保存原则:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、短时间内分析方法:对容器密封加盖或预干燥总原则:“密”、“净”、“冷”、“快”第一节 样品的采集、制备与保存第二节 样品预处理 一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法五、化学分离法 六、浓缩 样品预处理方法总的原则：总的原则：消除干扰；完整保留被测组分，使被测组分浓缩可以获得可靠的分析结果。（一）干法灰化概念：一种用高温灼烧的方式破坏样品有机物的方法，又称灼烧法。适用范围：主要用于食品中无机元素的测定，除汞外大多数

11、金属和部分非金属元素的测定都可用此法一、有机物破坏法 第二节 样品预处理 原理（一）干法灰化第二节 样品预处理 样品高温灼烧白色或浅灰色无机成分方法特点方法特点优点优点缺点缺点可处理大量样品可处理大量样品不需经常看管不需经常看管操作简便操作简便不需大量试剂，因而不需大量试剂，因而空白值低空白值低某些元素要损失某些元素要损失某些元素要与坩埚以化学反映或粘某些元素要与坩埚以化学反映或粘付在未烧尽的碳粒上。付在未烧尽的碳粒上。提高回收率的措施提高回收率的措施加入助灰化剂采取适宜的灰化温度如氯化镁或硝酸镁，氢氧化钠或氢氧化钙，防止被测组分的挥发损失和坩锅吸留。（二）（二）湿法消化湿法消化1、原理样品强

12、氧化剂加热消煮气态待测无机物有机物质无机物质HNO3浓、HSO4浓KMnO4、高氯酸第二节 样品预处理 产生大量有害气体有潜在危险需要监控2、方法特点优点缺点消化时间短付着损失小挥发损失小试剂用量较大，空白值偏高对策高压密封罐消化法第二节 样品预处理 硝酸-高氯酸-硫酸法 硝酸-硫酸法硫酸消化法3 3、常常用用消消化化法法第二节 样品预处理 二、溶剂提取法原原理理：利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离的方法，称为溶剂提取法。适适用用范范围围：常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。方法：方法：浸提法、溶剂萃取法 第二节 样品预处理 三、蒸馏法 原理：利用液体混合

13、物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。适用范围：可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。特点：具有分离和净化双重效果，仪器装置和操作较为复杂 方法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏第二节 样品预处理 四、色层分离法四、色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。分离效果好五、五、化学分离法化学分离法（一)磺化和皂化(二）沉淀分离法（三）掩蔽法第二节 样品预处理 第三节 分析方法的选择一、正确选择分析方法的重要性四、不同分析方法测定结果差异性的检验二、选择分析方法应考虑的因素1、分析要求的准确度和精密度2、分析方法的繁简和速度3、样品的特性

14、待测成分的形态和含量、可能存在的干扰物质及其含量、样品的溶解度和待测成分的提取难易程度等4、现有条件三、分析方法的评价精密度、准确度、灵敏度t检验法、F检验法第四节 食品分析的误差与数据处理一、误差来源系统误差系统误差 误差大小可测，来源于分析方法误差，仪器误差、试剂误差和主观误差偶然误差偶然误差 大小不一，或正或负，其大小是不可测的二、控制和消除误差的方法（一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（六）严格遵守操作规程三、分析数据处理（一）分析结果的表示方法毫克百分含量、百分含量、千分含量、百万分含量(ppm)、十亿分含量(ppb)（二）分析结果的数据处理