【教学课件】第三章样品制备.ppt

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1、第三章第三章 样品制备样品制备 学习指南学习指南观察思考观察思考课外阅读课外阅读复习自测复习自测退出本章退出本章演示文稿演示文稿本章目录本章目录辽农职院辽农职院 工程系工程系 质检中心质检中心n目的要求目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。n学习要点学习要点溶剂萃取技术；蒸馏、净化及浓缩

2、技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术；衍生化技术 n技能要点技能要点溶剂萃取技术；蒸馏、净化及浓缩技术；固相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术学习目标学习目标本节首页本节首页退出本章退出本章第四节第四节 蒸馏和浓缩技术蒸馏和浓缩技术一、蒸馏和精馏一、蒸馏和精馏三、浓缩三、浓缩二、净化二、净化本节首页本节首页退出本章退出本章一一、蒸馏和精馏、蒸馏和精馏本节首页本节首页退出本章退出本章一种材料在不同温度下的饱和蒸气压变化一种材料在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。是蒸馏分离的基础。蒸馏蒸馏1 1、（半）挥发性杂质：不挥发、（半）挥发性杂质：不挥发/难挥

3、发难挥发主体留下主体留下2 2、（半）挥发主体蒸发、（半）挥发主体蒸发不挥发不挥发/难挥难挥发发杂质留下。杂质留下。一一、蒸馏和精馏、蒸馏和精馏本节首页本节首页退出本章退出本章1、简单蒸馏、简单蒸馏2、减压蒸馏、减压蒸馏3、水蒸汽蒸馏、水蒸汽蒸馏4、精、精 馏馏（一）、简单蒸馏（一）、简单蒸馏本节首页本节首页退出本章退出本章液体样品加热冷凝回流回流液冷凝收集流出液1、简单蒸馏要求、简单蒸馏要求本节首页本节首页退出本章退出本章 圆底烧瓶 沸点差别50。加热温度：40150 加热温度不能比蒸馏物质的沸点高出30本节首页本节首页退出本章退出本章2、简单蒸馏装置、简单蒸馏装置组成：组成：蒸馏烧瓶、温度

4、计、冷凝器、收集器和加热装置等。备注：备注：液体装入烧瓶后，加热之前，加入沸石。（二）（二）、减压蒸馏减压蒸馏本节首页本节首页退出本章退出本章沸点：蒸气压=外界大气压时的温度。沸点：随外界压力的降低而降低。减压蒸馏：真空泵降低表面压力（沸点）高沸点：0.1326.7kPa条件下减压蒸馏。1、压力换算压力换算本节首页本节首页退出本章退出本章1 atmos=1013 mBar 1 Kpa=0.146psi 1 Psi=68.948 mbar1 atmos=？Kpa 1-电炉；2-克莱森瓶；3-毛细管；4-螺旋止水夹；5-温度计；6-细铜丝；7-冷凝器；8-接受瓶；9-接收管；10-转动把；11-压

5、力计；12-安全瓶；13-三通管阀门；14-接抽气机 2、减压蒸馏装置、减压蒸馏装置(三）、水蒸汽蒸馏三）、水蒸汽蒸馏本节首页本节首页退出本章退出本章对象：对象：有机物具备条件：具备条件：几乎不溶于水、不会发生化学变化、在100下蒸汽压有大于1.3kPa。本节首页本节首页退出本章退出本章盛水量为75液体样品1/3。烧瓶倾斜45o冷凝管：30o。水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。二、净化（纯化）二、净化（纯化）本节首页本节首页退出本章退出本章样品经萃取被测成分萃取液含有杂质干扰测定。萃取液适当处理除去杂质纯化。（一）干扰杂质的性质（一）干扰杂质的性质本节首页

6、本节首页退出本章退出本章1、脂类：脂肪酸、醇 溶于有机溶剂2、色素：溶于极性较强的溶剂3、其他：硫ECD、FPD 塑料管有机溶剂（二）、净化方法（二）、净化方法本节首页本节首页退出本章退出本章1、过滤2、柱层析法3、液-液分配法（又称萃取法）4、吹扫共馏法5、沉淀净化法6、化学净化法本节首页本节首页退出本章退出本章1、样品过滤样品过滤过滤：样品中除去颗粒物用0.45m 或 0.22m 滤膜去除干扰物滤膜滤膜有机滤膜：白色无机滤膜：绿色2、柱层析法、柱层析法本节首页本节首页退出本章退出本章利用被测物质与干扰物质在固体吸附剂表面的吸附力不同而达到分离的目的。农药一般先被淋洗出来，达到与杂质分离的目

7、的。柱层柱类型柱层柱类型本节首页本节首页退出本章退出本章弗罗里硅土柱：弗罗里硅土柱：乙醚/石油醚 氧化铝柱：氧化铝柱：乙醚/正己烷 硅胶柱：硅胶柱：活性碳柱：活性碳柱：乙腈/苯本节首页本节首页退出本章退出本章3、液、液-液分配法液分配法是利用物质在两种互不相溶的溶剂中极性不同，将有机污染物从抽提液转移到另一种溶剂中达到分离。具备以下条件具备以下条件 本节首页本节首页退出本章退出本章 对被测物（农药、兽药、真菌毒素 等）有较大的溶解性；对色素、脂肪、蜡质等杂质有较小的溶解性。萃取液与提取液萃取液与提取液本节首页本节首页退出本章退出本章极性较杂的质大，用强极性溶剂溶解。如极性较大的氯仿、甲醇等溶剂

8、来萃取石油醚等极性较小的抽提液。本节首页本节首页退出本章退出本章4、沉淀净化法、沉淀净化法低温下，脂肪和蜡质形成结晶，从溶解度较高的农药提取物中除去。步骤:丙酮提取80 沉淀 净化本节首页本节首页退出本章退出本章5、化学净化法、化学净化法针对动物样品用强酸、强碱将样品基体消解掉。留下农药母体并净化，应用对象：有机氯农药三、浓缩和富集三、浓缩和富集本节首页本节首页退出本章退出本章目的：目的：使供测定的样品达到仪器能够检测的 浓度，或进行溶剂转换。浓缩：浓缩：通过减少样品溶液中的溶剂或水分而 使组分的浓度升高。富集：富集：利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。本节首页本节首页退出本章退出本章1、注意事

9、项、注意事项（1）、农药损失（2）、样品污染本节首页本节首页退出本章退出本章2、浓缩和富集方法、浓缩和富集方法方方法法 （1）减压蒸馏：旋转蒸发器（2）气流吹蒸：空气或氮气 （3）K-D浓缩器浓缩（4）真空离心浓缩法（1）旋转蒸发仪）旋转蒸发仪本节首页本节首页退出本章退出本章包括旋转烧瓶、冷凝器、溶剂接收瓶、真空设备、加热源等。溶剂可以回收。溶剂分子式常压条件时沸点密度g/cm340下沸腾时压力mbar）丙酮C3H6O560.790556苯C6H6800.877236甲苯C7H81110.86777氯仿CHCl3621.483474正己烷C6H14690.660335环己烷C6H12810.7

10、79235醋酸C2H4O21181.04944乙醇C2H6O790.789175乙酸乙酯C4H8O2770.900240甲醇CH4O650.791337乙醚C4H10O350.714-水H2O1001.00072（2）气流吹蒸法气流吹蒸法本节首页本节首页退出本章退出本章利用空气或氮气流将溶剂带出样品，一般在加热条件下进行。用于少量液体的浓缩，蒸汽压较高的组分易损失。氮吹仪的注意事项氮吹仪的注意事项本节首页本节首页退出本章退出本章 不能用于燃点低于100 的物质 氮气、氧气纯度高于99%不能用于酸、碱物质的浓缩 酸性用碳酸氢钠溶解中和 一天一换水浴的水复习思考题复习思考题本节首页本节首页退出本章退出本章1、压力换算2、净化方法3、浓缩和富集4、氮吹仪的注意事项