【教学课件】第六章粉体学基础(micromeritics).ppt
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1、第六章第六章 粉体学基础粉体学基础 (micromeritics)第一节第一节 概述概述 粉体是无数个固体粒子的集合体。属于固体分粉体是无数个固体粒子的集合体。属于固体分散在空气中形成的粗分散体系。散在空气中形成的粗分散体系。粉体学是研究粉体基本性质及其应用的科学。粉体学是研究粉体基本性质及其应用的科学。一级粒子:单个粒子一级粒子:单个粒子 二级粒子:多个粒子聚结体二级粒子:多个粒子聚结体 100m 称称“粒粒”表表6-1 粉体中颗粒的分类粉体中颗粒的分类(3mm1nm)固体制剂粒度范围:几固体制剂粒度范围:几m 十几十几mm 第六章第六章 粉体学粉体学(micromeritics)基础基础
2、第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质一、粒子径与粒度分布一、粒子径与粒度分布 粒子大小常用粒子径来表示。粒子的大小粒子大小常用粒子径来表示。粒子的大小也称粒度,含有粒子大小及分布双重含义。也称粒度,含有粒子大小及分布双重含义。(一)一)粒子径粒子径1.几何学粒子径:几何学粒子径:(1)三轴径:长、短、高三轴径:长、短、高 (2)定向径:粒子在投影面上某定向径:粒子在投影面上某定向直线长度。定方向接线径定向直线长度。定方向接线径(Feret或或Green径径)定方向等分径(定方向等分径(Martin径)径)定方向最大径(定方向最大径(Krummbein径)径)(3)(3)圆相当径(圆相当径
3、(HeywoodHeywood径)径)第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质 一、粒子径及粒度分布(一)粒子径一、粒子径及粒度分布(一)粒子径球相当径:用球体粒径表示不规则粒子的大小。球相当径:用球体粒径表示不规则粒子的大小。体积(球)相当径,表面积(球)相当径,比表面体积(球)相当径,表面积(球)相当径,比表面积(球)相当径,积(球)相当径,2.2.沉降速度相当径沉降速度相当径3.3.筛分径筛分径 算术平均径:算术平均径:D DA A=a+b/2 =a+b/2 几何平均径:几何平均径:D DA A=ab=ab1/21/2a:a:粒子通过粗筛网直径粒子通过粗筛网直径 b b:粒子被截留于细
4、筛网直径:粒子被截留于细筛网直径粒径表示方式:(粒径表示方式:(-a+b-a+b)即粒径)即粒径 abb如(如(-1000+900-1000+900)m 900mm 900m平均平均950m950m粒径表示法粒径表示法 第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质 一、粒子径及粒度分布一、粒子径及粒度分布(二)粒度分布(二)粒度分布 粒子分布是指不同粒径的粒子群在粉体中所占粒子分布是指不同粒径的粒子群在粉体中所占的百分率。反映粒子的均匀程度。的百分率。反映粒子的均匀程度。频率分布与累积分布(直方图或曲线)频率分布与累积分布(直方图或曲线)(三)平均粒子径(三)平均粒子径 P87 表表6-3 各种
5、平均粒径与计算公式。各种平均粒径与计算公式。粒度分布粒度分布第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质 一、粒子径及粒度分布一、粒子径及粒度分布(四)粒径的测定方法(四)粒径的测定方法1.显微镜法:根据投影像测得,主要测几何学径。显微镜法:根据投影像测得,主要测几何学径。光镜:光镜:m级,电镜:级,电镜:nm级级 视野中应选视野中应选300600个粒子个粒子 电子显微镜:扫描观察表面形态图像富立体感电子显微镜:扫描观察表面形态图像富立体感 放大至几十万倍放大至几十万倍;透射观察超微结构分辨能力透射观察超微结构分辨能力0.10.1 0.2nm0.2nm Zetasizer nano ZS90 M
6、alvern英国马尔文公司英国马尔文公司粒径范围:粒径范围:1nm3 m测量角度:测量角度:90最小样品量:最小样品量:12 lZeta电位电位人民币人民币32万元万元Sirion200扫描电子显微扫描电子显微镜(荷兰菲利普公司)镜(荷兰菲利普公司)第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质 一、粒子径及粒度分布一、粒子径及粒度分布(四)粒径的测定方法(四)粒径的测定方法2.库尔特计数法(电感应法):测定范围库尔特计数法(电感应法):测定范围1 1600m600m 将粒子混悬于电解质溶液中,细孔两侧各有电将粒子混悬于电解质溶液中,细孔两侧各有电极,粒子通过细孔,电阻发生变化,电阻与粒子体极,粒
7、子通过细孔,电阻发生变化,电阻与粒子体积成正比,电信号换算成粒径。积成正比,电信号换算成粒径。本法测得粒径为等体积球相当径。本法测得粒径为等体积球相当径。粒径的测定方法 第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质 一、粒子径及粒度分布(一、粒子径及粒度分布(四)粒径的测定方法四)粒径的测定方法3.3.沉降法:沉降法:根据根据stokes定律:测定范围:定律:测定范围:0.5200m V=2r2(1-2)g/9 t=h/v=9h/2r2(1-2)g 测测定定时时只只需需测测定定t时时间间的的粒粒子子沉沉降降的的高高度度h代代入入公式,即可求出粒径公式,即可求出粒径r。形形态态不不规规则则的的粒粒
8、子子用用本本法法测测定定的的粒粒径径不不是是其其真真实实粒径,称为有效径(粒径,称为有效径(stokes径)。径)。4.比表面积法:粒径减少比表面积增加。比表面积法:粒径减少比表面积增加。第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质 一、粒子径及粒度分布(四)粒径的测定方法一、粒子径及粒度分布(四)粒径的测定方法5.5.筛分法:筛分法:应用最早、最广、简便。应用最早、最广、简便。测定范围:测定范围:4545 m m以上,微孔筛可筛分以上,微孔筛可筛分1010 m m以下以下 用筛孔孔径表示粒子径。用筛孔孔径表示粒子径。操作方法:将筛子从上到下,从粗到细排列,操作方法:将筛子从上到下,从粗到细排列
9、,粉粒置最上层,振摇一定时间后,称量留在每个筛粉粒置最上层,振摇一定时间后,称量留在每个筛子上的粉粒重量,求得各粒径范围内粒子重量百分子上的粉粒重量,求得各粒径范围内粒子重量百分比,求得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径比,求得以重量为基准的筛分粒径分布及平均粒径 筛号与筛孔尺寸:筛号与筛孔尺寸:“目目”:2.54cm2.54cm上筛孔的数目。除去筛网线直径。上筛孔的数目。除去筛网线直径。中国药典规定中国药典规定9 9个筛号。个筛号。P P90 90 表表6-56-5各国标准筛系比较(各国标准筛系比较(m)P P9191表表6-66-6国内常用标准筛国内常用标准筛 第二节第二节 粉体的基本性
10、质粉体的基本性质 二、粒子的形状二、粒子的形状 粒粒子子形形状状:球球形形、立立方方形形、片片状状、柱柱状状、鳞鳞状状、粒状、棒状、针状、块状、纤维状、海绵状等粒状、棒状、针状、块状、纤维状、海绵状等(一)形状指数(一)形状指数1.1.球形度球形度 2.2.圆形度圆形度(二)形状系数(二)形状系数 体积形状系数:体积形状系数:v v=V/D=V/D3 3表面积形状系数:表面积形状系数:s s=s/D=s/D2 2 比表面形状系数:比表面形状系数:=s/v=sD/v=s/v=sD/vD D为平均粒径,为平均粒径,V V为体积,为体积,S S为表面积。为表面积。,偏离理想形态越大,越不规则。偏离理
11、想形态越大,越不规则。三、粉粒的比表面积三、粉粒的比表面积 (一)比表面积的表示方法一)比表面积的表示方法 粒粒子子的的比比表表面面积积是是指指单单位位重重量量(或或体体积积)粉粉体体所具有的表面积。所具有的表面积。粉粒的比表面积既包括粒子外表面的面积,也粉粒的比表面积既包括粒子外表面的面积,也包括粒子裂缝和孔隙中表面的面积。包括粒子裂缝和孔隙中表面的面积。1.1.体积比表面积:体积比表面积:S SV V=S/V=d=S/V=d2 2n/dn/d3 3n/6=6/dn/6=6/d2.2.重量比表面积:重量比表面积:S SW W=S/W=d=S/W=d2 2n/dn/d3 3n/6=6/dn/6
12、=6/d 比表面积是表征粒子粗细的一种量度。比表面积是表征粒子粗细的一种量度。固体吸附能力的重要参数。固体吸附能力的重要参数。第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质第二节第二节 粉体的基本性质粉体的基本性质三、粉粒的比表面积三、粉粒的比表面积 (二)比表面积的测定方法(二)比表面积的测定方法 1.1.气气体体吸吸附附法法:粉粉粒粒可可吸吸附附与与其其接接触触的的气气体体或或溶溶液液中中的的溶溶质质,吸吸附附作作用用的的强强弱弱与与粉粉体体的的表表面面积积有有关关,因因此此可可用用粉粉粒粒吸吸附附物物质质的的量量来来测测定定其其比比表表面面积积,在测定比表面积的实验中经常用氮气。在测定比表面
13、积的实验中经常用氮气。2.2.气气体体透透过过法法:使使气气体体透透过过粉粉粒粒层层,气气体体流流速速与阻力受粉粒表面积的影响,求比表面积。与阻力受粉粒表面积的影响,求比表面积。第三节粉体的性质第三节粉体的性质一、密度与孔隙率一、密度与孔隙率 (一)(一)粉体的密度粉体的密度 1.1.密密度度定定义义 真真密密度度:指指粉粉体体质质量量与与真真体体积积之之比比。即即排排除除所所有有孔孔隙隙(粒粒子子本本身身和和粒粒子子之之间间)而而求求得得的的粉粉体体体体积积。真真密密度度是是物物料料固固有有性性质质。一一般文献中所载密度如无特殊指明是指真密度。般文献中所载密度如无特殊指明是指真密度。颗颗粒粒
14、密密度度:粉粉体体质质量量与与颗颗粒粒体体积积之之比比。其其体体积积排排除除粒粒子子间间的的空空隙隙,但但不不排排除除粒粒子子本本身身细细小小空空隙。隙。一、密度与孔隙率一、密度与孔隙率 (一)(一)粉体的密度粉体的密度 1.1.密密度度定定义义 堆堆密密度度:指指粉粉体体质质量量与与该该粉粉体体的堆体积之比。的堆体积之比。某某些些固固体体药药物物有有轻轻质质和和重重质质之之分分与与其其真真密密度度无无关关,主主要要因因为为堆堆密密度度不不同同,轻轻质质:堆堆密密度度小小,既既堆堆体体积积大大。一一般般用用量量筒筒测测定定其其体体积积,测测定定结结果果重重现现性性较较差差。没没受受外外力力时时
15、体体积积较较大大,此此时时称称松松密密度度,填填充充粉粉体体时时经经一一定定规规律律振振动动或或轻轻敲敲后后测测得得的的密度称紧密度或振实密度。密度称紧密度或振实密度。2.2.粉体密度测定粉体密度测定 (1)(1)液浸法:液体置换法求得真体积液浸法:液体置换法求得真体积(比重瓶测定)。(比重瓶测定)。(2)(2)压力比较法压力比较法 量筒法:测松密度与振实密度。量筒法:测松密度与振实密度。(二)空隙率(二)空隙率 空空隙隙率率是是空空隙隙体体积积在在粉粉体体中中所所占占有有的的比比率率。即即粉粉体体中中粒粒子子间间的的空空隙隙和和粒粒子子本本身身孔孔隙隙所所占占体体积积与与粉粉粒总体积的比值,
16、常用百分率表示。粒总体积的比值,常用百分率表示。总总 =全部孔隙所占的体积全部孔隙所占的体积 粉体总体积粉体总体积=(粉体体积(粉体体积VV粉体真体积粉体真体积VtVt)粉体体积(粉体体积(V V)=1 V=1 V t t/V/V 第三节第三节 粉体的性质粉体的性质 二、粉体的流动性与充填性二、粉体的流动性与充填性 (一)(一)粉体的流动性粉体的流动性 与与粒粒子子形形状状、大大小小、表表面面状状态态、密密度度、空空隙隙率率有关。颗粒之间有内摩擦力(静电)和黏附力。有关。颗粒之间有内摩擦力(静电)和黏附力。粉体流动性无法用单一的物性值来表达。粉体流动性无法用单一的物性值来表达。流动形式:重力流
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