液态有机化合物折光率测定幻灯片.ppt

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1、液态有机化合物折光率测定第1页，共20页，编辑于2022年，星期一邻苯二甲酸二正丁酯的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验步骤v 注意事项v 思考题v 基本操作返回第2页，共20页，编辑于2022年，星期一一、实验目的 1.学习酸催化酯化反应制备邻苯二甲酸二正丁酯的原理和方法；3.学习和掌握分水器的使用方法及回流操作。返回第3页，共20页，编辑于2022年，星期一二、实验原理 第一步反应进行迅速而完全，第二步是可逆反应，为了使反应向右进行，使用过量的正丁醇，并利用分水器把反应过程中生成的水不断地从反应体系中移去。返回第4页，共20页，编辑于2022年，星期一三、试剂及仪器返回邻苯

2、二甲酸酐；正丁醇；浓硫酸；5%碳酸钠溶液；饱和食盐水；无水硫酸镁 反应装置：试剂：第5页，共20页，编辑于2022年，星期一四、实验步骤返回1.安装反应装置，在三口烧瓶中，加入5.9g邻苯二甲酸酐、12mL正丁醇、0.1mL浓硫酸，充分摇匀；分水器中加入正丁醇直至与支管相平。2.用小火加热混合物至沸腾，间歇摇动烧瓶。待邻苯二甲酸酐固体全部消失后，不久就有正丁醇-水的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐渐沉到分水器底部，正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应。随着反应的进行，瓶内反应物温度上升到160时便可停止反应。第6页，共20页，编辑于2022年，星期一3.待反应液冷却到70以下时，将其移入分液漏

3、斗中进行洗涤提纯，分离出油状粗产物转入干燥的小锥瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。4.安装减压蒸馏装置，将干燥后的粗产品滤入圆底烧瓶中，先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的正丁醇，然后用油泵进行减压蒸馏，在真空度达1333Pa时180190收集馏分。加热进行蒸馏，收集8085馏分。；5.测量产品的折光率和红外光谱，并与标准光谱比较。实验步骤返回第7页，共20页，编辑于2022年，星期一返回分水回流装置第8页，共20页，编辑于2022年，星期一五、注意事项 返回1.瓶内反应物温度上升到160时即可停止反应，在酸性条件下，温度超过180是邻苯二甲酸二正丁酯易发生分解反应；2.中和温度不宜超过70，碱的浓

4、度也不宜过高，也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应；3.减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。第9页，共20页，编辑于2022年，星期一六、思考题 返回1.丁醇在浓硫酸存在下加热到160时，可能有有些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影响？2.为什么要把反应物的温度控制在160以内？3.为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是用氢氧化钠溶液。第10页，共20页，编辑于2022年，星期一有机化学实验基 本 操 作上页返回第11页，共20页，编辑于2022年，星期一减压蒸馏 在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏，也称普通蒸馏或简单蒸馏，它是分离和提纯液态有机化合物的常用方法。但是某些沸点较高

5、的有机化合物在加热还未达沸点时往往发生分解或氧化，所以不能采用常压蒸馏，若使用减压蒸馏便可避免上述现象的发生。减压蒸馏是用真空泵与蒸馏装置相连接，将体系内部的压力减小，使有机物的沸点下降，从而使蒸馏操作在较的温度下进行，减压蒸馏也称为真空蒸馏。返回第12页，共20页，编辑于2022年，星期一装置图：返回克氏蒸馏头导气毛细管减压蒸馏安全瓶第13页，共20页，编辑于2022年，星期一减压蒸馏装置接真空泵返回第14页，共20页，编辑于2022年，星期一折光率的测定 返回折光率(又称折射率)是物质的特性常数之一，固体、液体和气体化合物都有一定的折光率，尤其对于液体记载更为普遍。折光率的应用有如下几个方

6、面：(1)测定所合成的巳知化合物的折光率与文献值对照，以验证所得产品；(2)将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据；(3)根据反应物和生成物(指液体)的折光率改变情况，推测反应进行的程度；(4)分馏时，配合沸点作为划分馏分的依据。第15页，共20页，编辑于2022年，星期一折光率的测定 返回折光率是用折射仪测定的，常用的为阿贝(Abbe)折射仪，由于它的操作简便又容易掌握，故为有机化学实验室常用的折光率测定仪器。1反射镜；2转轴；3遮光板；4温度计；5进光棱镜座；6色散调节手轮；7色散值刻度圈；8目镜；9盖板；10手轮；11折射棱镜座；12照明刻度盘镜；13温度计座；14底座；

7、15刻度调节手轮；16小孔；17壳体；18恒温器接头阿贝折射仪结构图阿贝折射仪结构图第16页，共20页，编辑于2022年，星期一阿贝折射仪返回第17页，共20页，编辑于2022年，星期一(1)将阿贝折射仪置于干净的桌面上，连接电动恒温水浴，调节到所需测量温度(通常为20或25，保持水浴温差土0.20)；(2)恒愠后，把被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮10锁紧。要求液层均匀，充满视场，无气泡；(3)打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像清晰，此时旋转手轮15，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置；(4)再旋转手轮6，使分界线不带任何色彩。再微调折

8、光率刻度调节手轮15，使分界线位于“+”字交叉线的中心；再适当转动聚光镜12，此时目镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复12次；(5)打开直角棱镜，用擦镜纸轻轻吸干被测液体，再用洁净的丙酮或乙醇润湿擦镜纸，将棱镜处理干净。待溶剂挥发后，垫上擦镜纸，合上两块棱镜。阿贝折射仪的操作程序返回第18页，共20页，编辑于2022年，星期一使用阿贝折射仪的注意事项(1)每次加样前，用乙醇或丙酮洗净镜面。一般在磨砂面上放一块擦镜纸，滴上丙酮，合上镜面浸润片刻，再用擦镜纸擦净。不能用纸来回揩擦，而是要用擦镜纸贴在棱镜面上，用中指轻轻按住，吸下溶有污物的丙酮。重复几次后，敞开镜面，让溶剂挥发；(2)滴样品时，滴管勿触棱镜，其它任何硬物均不可接触镜面；(3)不可测强酸性、碱性及腐蚀性液体。返回第19页，共20页，编辑于2022年，星期一邻苯二甲酸二正丁酯的红外光谱 返回第20页，共20页，编辑于2022年，星期一