第16章气相色谱法ppt课件.ppt

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1、没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任第十六章第十六章 气相色谱法气相色谱法16-1 16-1 气相色谱仪气相色谱仪16-2 16-2 气相色谱固定相气相色谱固定相16-3 16-3 气相色谱操作条件的选择气相色谱操作条件的选择16-4 16-4 气相色谱检测器气相色谱检测器16-5 16-5 毛细管柱色谱法简介毛细管柱色谱法简介 试题试题1没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任16-1 16-1 气相色谱仪气相色谱仪2没有明确的价值取向和人生目标，实现自

2、我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任气相色谱平面结构流程气相色谱平面结构流程 process of gas chromatographprocess of gas chromatograph 1-1-1-1-载气钢瓶；载气钢瓶；载气钢瓶；载气钢瓶；2-2-2-2-减压阀；减压阀；减压阀；减压阀；3-3-3-3-净化干燥管；净化干燥管；净化干燥管；净化干燥管；4-4-4-4-针形阀；针形阀；针形阀；针形阀；5-5-5-5-流量计流量计流量计流量计;6-;6-;6-;6-压力表；压力表；压力表；压力表；4-4-4-4-针形阀；针形阀；针形阀；针形阀；5-5-5-

3、5-流量计流量计流量计流量计;6-;6-;6-;6-压压压压力表；力表；力表；力表；7-7-7-7-进样阀进样阀进样阀进样阀;8-;8-;8-;8-分离分离分离分离柱柱柱柱;9-;9-;9-;9-热导检测器；热导检测器；热导检测器；热导检测器；10-10-10-10-放放放放大器；大器；大器；大器；11-11-11-11-温度控制器；温度控制器；温度控制器；温度控制器；12-12-12-12-记录仪记录仪记录仪记录仪.载气系统载气系统载气系统载气系统进样系统进样系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱色谱柱色谱柱检测系统检测系统检测系统检测系统温控系统温控系统温控系统温控系统3没有明确的价值取向和人生

4、目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任4没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任一、气路系统一、气路系统5没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任2 2 2 2、气路结构、气路结构、气路结构、气路结构单柱单气路：适用于恒温分析单柱单气路：适用于恒温分析单柱单气路：适用于恒温分析单柱单气路：适用于恒温分析双柱双气路：适用于程序升温分析双柱双气路：适用于程序升温分析双柱双气路：适用于程序升温分析双柱双气路：适用于程序升

5、温分析 气路系统包括载气钢瓶、减压阀气路系统包括载气钢瓶、减压阀气路系统包括载气钢瓶、减压阀气路系统包括载气钢瓶、减压阀 、净化干、净化干、净化干、净化干燥管、针形阀燥管、针形阀燥管、针形阀燥管、针形阀 、流量计、压力表等部件、流量计、压力表等部件、流量计、压力表等部件、流量计、压力表等部件1 1 1 1、载气：氢气、氮气、载气：氢气、氮气、载气：氢气、氮气、载气：氢气、氮气、氦气和氩气氦气和氩气氦气和氩气氦气和氩气6没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任 气体：气体：气体：气体：推拉式六通阀或推拉式六通阀或推拉式六通阀或推

6、拉式六通阀或旋转式六通阀。旋转式六通阀。旋转式六通阀。旋转式六通阀。二、进样系统：二、进样系统：二、进样系统：二、进样系统：2.2.2.2.气化室：气化室：气化室：气化室：由电加热的金属块构成，使试样能瞬间气化。由电加热的金属块构成，使试样能瞬间气化。由电加热的金属块构成，使试样能瞬间气化。由电加热的金属块构成，使试样能瞬间气化。1.1.1.1.进样器：进样器：进样器：进样器：液体：液体：液体：液体：微量注射器；微量注射器；微量注射器；微量注射器；7没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任三、分离系统三、分离系统2.2.2.2

7、.毛细管柱毛细管柱毛细管柱毛细管柱(内壁涂有固定液内壁涂有固定液内壁涂有固定液内壁涂有固定液)玻璃或石英材质，内径玻璃或石英材质，内径玻璃或石英材质，内径玻璃或石英材质，内径0.20.20.20.2 0.5mm0.5mm0.5mm0.5mm，长长长长30303030 300m300m300m300m，螺旋形，螺旋形，螺旋形，螺旋形1.1.1.1.填充柱填充柱填充柱填充柱(填充固定相填充固定相填充固定相填充固定相)不锈钢、玻璃、铜等材质，内不锈钢、玻璃、铜等材质，内不锈钢、玻璃、铜等材质，内不锈钢、玻璃、铜等材质，内24mm24mm24mm24mm，长长长长110m110m110m110m，U

8、U U U型或螺旋形型或螺旋形型或螺旋形型或螺旋形8没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任五、检测和记录系统：五、检测和记录系统：五、检测和记录系统：五、检测和记录系统：检测器是将通过色谱柱分离后的各组分的量转检测器是将通过色谱柱分离后的各组分的量转检测器是将通过色谱柱分离后的各组分的量转检测器是将通过色谱柱分离后的各组分的量转变为易测量的电信号的装置。变为易测量的电信号的装置。变为易测量的电信号的装置。变为易测量的电信号的装置。四、温控系统：四、温控系统：四、温控系统：四、温控系统：控制和测量柱室、气化室及检测器的温度。控

9、制和测量柱室、气化室及检测器的温度。控制和测量柱室、气化室及检测器的温度。控制和测量柱室、气化室及检测器的温度。9没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任16-2 16-2 气相色谱固定相气相色谱固定相a a a a、活性炭：、活性炭：、活性炭：、活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。有较大的比表面积，吸附性较强。有较大的比表面积，吸附性较强。有较大的比表面积，吸附性较强。一、气一、气一、气一、气-固色谱固定相固色谱固定相固色谱固定相固色谱固定相 气气气气-固色谱固定相通常是具有一定活性的吸附剂颗粒，经固色谱固定相通常是具有一

10、定活性的吸附剂颗粒，经固色谱固定相通常是具有一定活性的吸附剂颗粒，经固色谱固定相通常是具有一定活性的吸附剂颗粒，经活化处理后直接填充到色谱柱中使用。活化处理后直接填充到色谱柱中使用。活化处理后直接填充到色谱柱中使用。活化处理后直接填充到色谱柱中使用。1.1.1.1.固体吸附剂固体吸附剂固体吸附剂固体吸附剂10没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任b b b b、活性氧化铝：、活性氧化铝：、活性氧化铝：、活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下有较大的极性。适用于常温下有较大的极性。适用于常温下有较大的极性。适用于常温下O O

11、O O2 2 2 2、N N N N2 2 2 2、COCOCOCO、CHCHCHCH4 4 4 4、C C C C2 2 2 2H H H H6 6 6 6、C C C C2 2 2 2H H H H4 4 4 4等气体的相互分离。等气体的相互分离。等气体的相互分离。等气体的相互分离。COCOCOCO2 2 2 2能被活性氧化铝强烈吸附而不能能被活性氧化铝强烈吸附而不能能被活性氧化铝强烈吸附而不能能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。用这种固定相进行分析。用这种固定相进行分析。用这种固定相进行分析。c c c c、硅胶：、硅胶：、硅胶：、硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能

12、分析上述物质与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析外，还能分析外，还能分析外，还能分析COCOCOCO2 2 2 2、N N N N2 2 2 2O O O O、NONONONO、NONONONO2 2 2 2等，而且能够分离臭氧。等，而且能够分离臭氧。等，而且能够分离臭氧。等，而且能够分离臭氧。d d d d、分子筛：、分子筛：、分子筛：、分子筛：碱碱碱碱及及及及碱碱碱碱土土土土金金金金属属属属的的的的硅硅硅硅铝铝铝铝酸酸酸酸盐盐盐盐，多多多多孔孔孔孔性性性性。如如如如3A3

13、A3A3A、4A4A4A4A、5A5A5A5A、10X10X10X10X及及及及13X13X13X13X分分分分子子子子筛筛筛筛等等等等。除除除除了了了了广广广广泛泛泛泛用用用用于于于于H H H H2 2 2 2、O O O O2 2 2 2、N N N N2 2 2 2、CHCHCHCH4 4 4 4、COCOCOCO等等等等的的的的分分分分离离离离外，还能够测定外，还能够测定外，还能够测定外，还能够测定HeHeHeHe、NeNeNeNe、ArArArAr、NONONONO、N N N N2 2 2 2O O O O等。等。等。等。11没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈

14、起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任e e、高分子多孔微球、高分子多孔微球、高分子多孔微球、高分子多孔微球(GDX(GDX系列系列系列系列)：新新新新型型型型的的的的有有有有机机机机合合合合成成成成固固固固定定定定相相相相(苯苯苯苯乙乙乙乙烯烯烯烯与与与与二二二二乙乙乙乙烯烯烯烯苯苯苯苯共共共共聚聚聚聚)，适用于水、气体及低级醇的分析。，适用于水、气体及低级醇的分析。，适用于水、气体及低级醇的分析。，适用于水、气体及低级醇的分析。特点：特点：特点：特点：固体固定相的性能与制备和活化条件有很大关系，同一固体固定相的性能与制备和活化条件有很大关系，同一固体固定相的性能与制备和活化

15、条件有很大关系，同一固体固定相的性能与制备和活化条件有很大关系，同一种固定相，不同的活化条件，分离效果差异较大，使用时应种固定相，不同的活化条件，分离效果差异较大，使用时应种固定相，不同的活化条件，分离效果差异较大，使用时应种固定相，不同的活化条件，分离效果差异较大，使用时应注意。注意。注意。注意。固体固定相种类有限，常用于永久性气体和低沸点物固体固定相种类有限，常用于永久性气体和低沸点物固体固定相种类有限，常用于永久性气体和低沸点物固体固定相种类有限，常用于永久性气体和低沸点物质的分析。质的分析。质的分析。质的分析。2.2.2.2.聚合物固定相聚合物固定相聚合物固定相聚合物固定相12没有明确

16、的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任 将涂敷好的固定相均匀装填到空柱中就构成将涂敷好的固定相均匀装填到空柱中就构成将涂敷好的固定相均匀装填到空柱中就构成将涂敷好的固定相均匀装填到空柱中就构成了色谱柱。了色谱柱。了色谱柱。了色谱柱。将固定液直接涂敷在毛细管柱壁上就构成了将固定液直接涂敷在毛细管柱壁上就构成了将固定液直接涂敷在毛细管柱壁上就构成了将固定液直接涂敷在毛细管柱壁上就构成了毛细管色谱柱。毛细管色谱柱。毛细管色谱柱。毛细管色谱柱。二、气二、气-液色谱固定相液色谱固定相气气气气-液色谱固定相液色谱固定相液色谱固定相液色谱固定相涂

17、敷有固定液的担体（支持体）涂敷有固定液的担体（支持体）涂敷有固定液的担体（支持体）涂敷有固定液的担体（支持体）13没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任 可以作为担体使用的物质应满足以下条件：可以作为担体使用的物质应满足以下条件：可以作为担体使用的物质应满足以下条件：可以作为担体使用的物质应满足以下条件：a a a a、比表面积大，孔径分布均匀；、比表面积大，孔径分布均匀；、比表面积大，孔径分布均匀；、比表面积大，孔径分布均匀；b b b b、化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分、化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与

18、被分、化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分、化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组分不起反应；离组分不起反应；离组分不起反应；离组分不起反应；c c c c、具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；、具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；、具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；、具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；d d d d、颗粒大小均匀、适度。、颗粒大小均匀、适度。、颗粒大小均匀、适度。、颗粒大小均匀、适度。1.1.1.1.担体：担体：担体：担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表

19、化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积，固定液能均匀的分布在其表面。面积，固定液能均匀的分布在其表面。面积，固定液能均匀的分布在其表面。面积，固定液能均匀的分布在其表面。担体担体担体担体硅藻土类担体硅藻土类担体硅藻土类担体硅藻土类担体非硅藻土类担体非硅藻土类担体非硅藻土类担体非硅藻土类担体14没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任(1)(1)(1)(1)硅藻土类硅藻土类硅藻土类硅藻土类由硅藻土制得的多孔性颗粒由硅藻土制得的多孔性颗粒由硅藻土制得的多孔性颗粒由硅藻土制得的多孔性颗粒红色担体：红色担体：红色担体：红色担体：

20、孔径较小，表孔密集，比表面积较大，孔径较小，表孔密集，比表面积较大，孔径较小，表孔密集，比表面积较大，孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机机机机械强度好。械强度好。械强度好。械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样适宜分离非极性或弱极性组分的试样适宜分离非极性或弱极性组分的试样适宜分离非极性或弱极性组分的试样 。缺点是表面存有活性吸附中心点。缺点是表面存有活性吸附中心点。缺点是表面存有活性吸附中心点。缺点是表面存有活性吸附中心点。白色担体：白色担体：白色担体：白色担体：煅烧前原料中加入了少量助熔剂（碳酸钠）。煅烧前原料中加入了少量助熔剂（碳酸钠）。煅烧前原料中加入了少量助熔剂（碳酸钠）。煅烧

21、前原料中加入了少量助熔剂（碳酸钠）。颗粒疏松，孔径较大。颗粒疏松，孔径较大。颗粒疏松，孔径较大。颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差但吸附性显著减表面积较小，机械强度较差但吸附性显著减表面积较小，机械强度较差但吸附性显著减表面积较小，机械强度较差但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。小，适宜分离极性组分的试样。小，适宜分离极性组分的试样。小，适宜分离极性组分的试样。硅藻土类担体硅藻土类担体硅藻土类担体硅藻土类担体15没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任担体的表面处理担体的表面处理担体的表面处理担体的表面处理 因

22、此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活性中心。处理方法有性中心。处理方法有性中心。处理方法有性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化酸洗、碱洗、硅烷化酸洗、碱洗、硅烷化酸洗、碱洗、硅烷化等。等。等。等。硅藻土担体表面不是完全惰性的，具有活性中心。如硅醇硅藻土担体表面不是完全惰性的，具有活性中心。如硅醇硅藻土担体表面不是完全惰性的，具有活性中心。如硅醇硅藻土担体表面不是完全惰性的，具有活性中心。如硅醇基，基，基，基，或含有矿物杂质，如氧化铝、

23、铁等，使色谱峰产生拖尾。或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。16没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任（i i）酸酸酸酸洗洗洗洗：用用用用3-6molcm3-6molcm-3-3盐盐盐盐酸酸酸酸浸浸浸浸煮煮煮煮载载载载体体体体、过过过过滤滤滤滤，水水水水洗洗洗洗至至至至中中中中性性性性。甲甲甲甲醇醇醇醇淋淋淋淋洗洗洗洗，脱脱脱脱水水水水烘烘烘烘干干干干。可可可可除除除除去去去去无无无无机机机机盐盐盐盐，Fe,Al

24、Fe,Al等等等等金金金金属属属属氧氧氧氧化化化化物物物物。适用于分析酸性物质适用于分析酸性物质适用于分析酸性物质适用于分析酸性物质。（ii ii）碱碱碱碱洗洗洗洗：用用用用5%5%或或或或10%NaOH10%NaOH的的的的甲甲甲甲醇醇醇醇溶溶溶溶液液液液回回回回流流流流或或或或浸浸浸浸泡泡泡泡，然然然然后后后后用用用用水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，水、甲醇洗至中性，除去氧化铝，用于分析碱性物质用于分析碱性物质用于分析碱性物质用于分析碱性物质。(iii)(iii)硅硅硅硅烷烷烷烷化化化化：用用用用硅硅硅硅烷烷烷烷化化化化试试试试剂剂

25、剂剂与与与与载载载载体体体体表表表表面面面面硅硅硅硅醇醇醇醇基基基基反反反反应应应应，使使使使生生生生成成成成硅硅硅硅烷醚，烷醚，烷醚，烷醚，以除去表面氢键作用力以除去表面氢键作用力以除去表面氢键作用力以除去表面氢键作用力。如：。如：。如：。如：常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（常用硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCSDMCS），六甲基二硅烷胺（），六甲基二硅烷胺（），六甲基二硅烷胺（），六甲基二硅烷胺（HMDSHMDS）等。）等。）等。）等。17没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人

26、生责任。每承担一次责任(2)(2)(2)(2)非硅藻土类非硅藻土类非硅藻土类非硅藻土类有玻璃微球、石英微球和聚四氟乙烯等。有玻璃微球、石英微球和聚四氟乙烯等。有玻璃微球、石英微球和聚四氟乙烯等。有玻璃微球、石英微球和聚四氟乙烯等。填充柱气液色谱担体一览表填充柱气液色谱担体一览表18没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任2.2.2.2.固定液：固定液：固定液：固定液：气相色谱固定液主要是一些高沸点的有机化合物气相色谱固定液主要是一些高沸点的有机化合物气相色谱固定液主要是一些高沸点的有机化合物气相色谱固定液主要是一些高沸点的有机

27、化合物a.a.a.a.高沸点，难挥发；高沸点，难挥发；高沸点，难挥发；高沸点，难挥发；d.d.d.d.应对被分离试样中的各组分具有适当且不同的溶解能力；应对被分离试样中的各组分具有适当且不同的溶解能力；应对被分离试样中的各组分具有适当且不同的溶解能力；应对被分离试样中的各组分具有适当且不同的溶解能力；c.c.c.c.化学稳定性好；化学稳定性好；化学稳定性好；化学稳定性好；e.e.e.e.具有高选择性。具有高选择性。具有高选择性。具有高选择性。1)1)1)1)对固定液的要求对固定液的要求对固定液的要求对固定液的要求b.b.b.b.热稳定性好；热稳定性好；热稳定性好；热稳定性好；19没有明确的价值

28、取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任2)2)2)2)固定液与组分分子间的作用力固定液与组分分子间的作用力固定液与组分分子间的作用力固定液与组分分子间的作用力 这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力，它不像这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力，它不像这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力，它不像这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力，它不像分子内的化学键那么强。分子内的化学键那么强。分子内的化学键那么强。分子内的化学键那么强。它包括有它包括有它包括有它包括有范德华力范德华力范德华力范德华力（定向力、诱导力、色散力定向力、

29、诱导力、色散力定向力、诱导力、色散力定向力、诱导力、色散力）和）和）和）和氢键力氢键力氢键力氢键力。定向力定向力定向力定向力-+-+Mobile Mobile Phase Phase FlowFlow20没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任 利用极性固定液来分离非极性组分利用极性固定液来分离非极性组分(分子分子)和可极化组分和可极化组分(分子分子)的混合物。的混合物。诱导力诱导力诱导力诱导力 强极性固定液可以使易极化的强极性固定液可以使易极化的强极性固定液可以使易极化的强极性固定液可以使易极化的非极性化合物产生诱导力，从而

30、增非极性化合物产生诱导力，从而增非极性化合物产生诱导力，从而增非极性化合物产生诱导力，从而增强它们之间的作用力，保留时间加强它们之间的作用力，保留时间加强它们之间的作用力，保留时间加强它们之间的作用力，保留时间加长；长；长；长；而强极性固定液和难极化的非而强极性固定液和难极化的非而强极性固定液和难极化的非而强极性固定液和难极化的非极性化合物作用力弱，保留时间短极性化合物作用力弱，保留时间短极性化合物作用力弱，保留时间短极性化合物作用力弱，保留时间短，因此可以把它们分开。，因此可以把它们分开。，因此可以把它们分开。，因此可以把它们分开。苯和环己烷的沸点仅苯和环己烷的沸点仅差差0.60.6，但它们

31、在丁二酸，但它们在丁二酸乙二醇聚酯上固定相上的乙二醇聚酯上固定相上的分配系数有很大差别分配系数有很大差别0 5 10 15 20 25 30 tR/sec环环己己烷烷苯苯苯苯b.p.80.70 80.1021没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任非极性分子的非极性分子的非极性分子的非极性分子的“瞬间瞬间瞬间瞬间”偶极矩偶极矩偶极矩偶极矩同步电场同步电场同步电场同步电场极化周围的分子极化周围的分子极化周围的分子极化周围的分子非极性固定液分离非极性组分非极性固定液分离非极性组分非极性固定液分离非极性组分非极性固定液分离非极性组分

32、(分子分子分子分子)混合物混合物混合物混合物 色散力色散力色散力色散力22没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任F H F H F F O H O H O O O H O H N N N H N H N NNC N NC N N N键合力键合力键合力键合力 与固定相分子之间形成化合物或配合物与固定相分子之间形成化合物或配合物与固定相分子之间形成化合物或配合物与固定相分子之间形成化合物或配合物 氢键力氢键力氢键力氢键力 二甲胺二甲胺 三甲胺三甲胺 二甲胺遇到氢键型固定液即可给质子，又可二甲胺遇到氢键型固定液即可给质子，又可接受

33、质子，因而有双重作用力，保留时间长；接受质子，因而有双重作用力，保留时间长；而三甲胺只有一种接受质子作用力，因此保而三甲胺只有一种接受质子作用力，因此保留时间低于二甲胺，它们在甘油固定液上可以很留时间低于二甲胺，它们在甘油固定液上可以很好地分离。好地分离。CH3NH3CNCH3H3CHCH3：二甲胺和三甲胺的分离就是靠氢键力不同二甲胺和三甲胺的分离就是靠氢键力不同二甲胺和三甲胺的分离就是靠氢键力不同二甲胺和三甲胺的分离就是靠氢键力不同23没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任3)3)3)3)固定液的分类固定液的分类固定液的分

34、类固定液的分类脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等b.b.b.b.按化学结构分类按化学结构分类按化学结构分类按化学结构分类a.a.a.a.按相对极性分类按相对极性分类按相对极性分类按相对极性分类分类方法：按化学结构、极性、应用等分类。分类方法：按化学结构、极性、应用等分类。分类方法：按化学结构、极性、应用等分类。分类方法：按化学结构、极性、应用等分类。24没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任

35、规定角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，规定角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，规定角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，规定角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，,-氧二丙腈的氧二丙腈的氧二丙腈的氧二丙腈的相对极性为相对极性为相对极性为相对极性为100100，又把，又把，又把，又把01000100分成五级，每分成五级，每分成五级，每分成五级，每2020为一级。为一级。为一级。为一级。按固定液的极性分类有：按固定液的极性分类有：按固定液的极性分类有：按固定液的极性分类有：（1 1 1 1）固定液的相对极性（）固定液的相对极性（）固定液的相对极性（）固定液的相对极性（relative polarityrel

36、ative polarityrelative polarityrelative polarity，P P P P ）：角鲨烷角鲨烷角鲨烷角鲨烷（异三十烷）（异三十烷）（异三十烷）（异三十烷）squalanesqualanesqualanesqualane2 2 2 2，6 6 6 6，10101010，15151515，19191919，23-23-23-23-六甲基二十四烷六甲基二十四烷六甲基二十四烷六甲基二十四烷，-氧二丙腈氧二丙腈氧二丙腈氧二丙腈 ，-oxydipropionitrle-oxydipropionitrle-oxydipropionitrle-oxydipropionitr

37、le25没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任固定液的相对极性分为五级固定液的相对极性分为五级固定液的相对极性分为五级固定液的相对极性分为五级,每每每每20202020单位为一级单位为一级单位为一级单位为一级 非极性固定液非极性固定液非极性固定液非极性固定液 0-+1 “-”0-+1 “-”0-+1 “-”0-+1 “-”弱极性固定液弱极性固定液弱极性固定液弱极性固定液 +1-+2 +1-+2 +1-+2 +1-+2 中等极性中等极性中等极性中等极性固定液固定液固定液固定液 +3 +3 +3 +3 强极性固定液强极性固定液强

38、极性固定液强极性固定液 +4-+5 +4-+5 +4-+5 +4-+526没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任27没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任 用用用用x x、y y、z z、u u、s s 分别代表极性分子间存在着的静电力（偶极分别代表极性分子间存在着的静电力（偶极分别代表极性分子间存在着的静电力（偶极分别代表极性分子间存在着的静电力（偶极定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；

39、非极性分子间的色定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色定向力）；极性与非极性分子间存在着的诱导力；非极性分子间的色散力；氢键等。散力；氢键等。散力；氢键等。散力；氢键等。也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，麦氏常数总和也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，麦氏常数总和也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，麦氏常数总和也可以用五个数的总和来表示固定相的极性大小，麦氏常数总和越大，表示分子间作用力越大。越大，表示分子间作用力越大。越大，表示分子间作用力越大。越大，表示分子间作用力越大。例如，例如，例如，例如，,-氧二丙腈五个常数的总和为氧二丙腈五个常数的总

40、和为氧二丙腈五个常数的总和为氧二丙腈五个常数的总和为44274427，是强极性固定相。，是强极性固定相。，是强极性固定相。，是强极性固定相。（2 2 2 2）固定液的麦氏常数：）固定液的麦氏常数：）固定液的麦氏常数：）固定液的麦氏常数：化合物化合物化合物化合物作用力作用力作用力作用力类类类类型型型型麦氏常数麦氏常数麦氏常数麦氏常数苯苯苯苯有大有大有大有大键键键键，易被极化，易被极化，易被极化，易被极化，电电电电子子子子给给给给予体予体予体予体正丁醇正丁醇正丁醇正丁醇质质质质子子子子给给给给体，能形成体，能形成体，能形成体，能形成氢键氢键氢键氢键2-2-戊戊戊戊酮酮酮酮偶极定向力偶极定向力偶极定

41、向力偶极定向力1-1-硝基丙硝基丙硝基丙硝基丙烷烷烷烷电电电电子接受体子接受体子接受体子接受体吡吡吡吡啶啶啶啶质质质质子接受体，能形成子接受体，能形成子接受体，能形成子接受体，能形成氢键氢键氢键氢键28没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任 表16-3 色谱常用固定液的品种29没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任如：如：当需要醇的保留作用比芳烃大的柱子时，当需要醇的保留作用比芳烃大的柱子时，应选用应选用yy与与 x x比值较高的固定相；比值较高的固定相；

42、当为了得到醇的保留值比酮大的柱子时，当为了得到醇的保留值比酮大的柱子时，需选用需选用yy与与 z z比值较高的固定相。比值较高的固定相。麦氏常数表：按极性大小选择固定液麦氏常数表：按极性大小选择固定液麦氏常数表：按极性大小选择固定液麦氏常数表：按极性大小选择固定液 对于含有不同官能团化合物的分析，选用不同对于含有不同官能团化合物的分析，选用不同麦氏常数的数据；麦氏常数的数据；30没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任（3 3 3 3）固定液的化学结构：）固定液的化学结构：）固定液的化学结构：）固定液的化学结构：31没有明确的

43、价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任（1 1 1 1）分离非极性组分，选用非极性固定液。）分离非极性组分，选用非极性固定液。）分离非极性组分，选用非极性固定液。）分离非极性组分，选用非极性固定液。（2 2 2 2）分离极性组分，选用极性固定液。）分离极性组分，选用极性固定液。）分离极性组分，选用极性固定液。）分离极性组分，选用极性固定液。（3 3 3 3）分离非极性和极性组分的混合物，选用极性固定液。）分离非极性和极性组分的混合物，选用极性固定液。）分离非极性和极性组分的混合物，选用极性固定液。）分离非极性和极性组分的混合物，选用极

44、性固定液。（4 4 4 4）分离能形成氢键的组分，选用极性或氢键型的固定液。）分离能形成氢键的组分，选用极性或氢键型的固定液。）分离能形成氢键的组分，选用极性或氢键型的固定液。）分离能形成氢键的组分，选用极性或氢键型的固定液。（5 5 5 5）分离复杂的组分，可选用两种或两种以上混合固定液。）分离复杂的组分，可选用两种或两种以上混合固定液。）分离复杂的组分，可选用两种或两种以上混合固定液。）分离复杂的组分，可选用两种或两种以上混合固定液。4)4)4)4)固定液的选择固定液的选择固定液的选择固定液的选择选择原则：选择原则：选择原则：选择原则：“相似相溶相似相溶相似相溶相似相溶”选择与试样性质相近

45、的固定相。选择与试样性质相近的固定相。选择与试样性质相近的固定相。选择与试样性质相近的固定相。32没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任16-3 16-3 气相色谱检测器气相色谱检测器2.2.2.2.质量型检测器：质量型检测器：质量型检测器：质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。信号值与单位时间内进入检测器组分的质

46、量成正比。信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。例如有氢焰离子化检测器例如有氢焰离子化检测器例如有氢焰离子化检测器例如有氢焰离子化检测器(FID)(FID)(FID)(FID)，火焰光度检测器，火焰光度检测器，火焰光度检测器，火焰光度检测器(FPD)(FPD)(FPD)(FPD)。一、检测器的分类一、检测器的分类一、检测器的分类一、检测器的分类1.1.1.1.浓度型检测器：浓度型检测器：浓度型检测器：浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信测量的是载气中通过检测器组分

47、浓度瞬间的变化，检测信测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。号值与组分的浓度成正比。号值与组分的浓度成正比。号值与组分的浓度成正比。例如有热导池例如有热导池例如有热导池例如有热导池(TCD),(TCD),(TCD),(TCD),电子捕获电子捕获电子捕获电子捕获(ECD)(ECD)(ECD)(ECD)。33没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任二、检测器性能评价指标二、检测器性能评价指标二、检测器性能评价指标二、检测器性能评价指标 在一定范围内，响应信号在一定范围内，响应信号在一定范围内，响

48、应信号在一定范围内，响应信号R R R R与进入检测器的被测组分量与进入检测器的被测组分量与进入检测器的被测组分量与进入检测器的被测组分量Q Q Q Q呈呈呈呈线性关系：线性关系：线性关系：线性关系：R R=S S Q Q S S S S表示单位质量的物质通过表示单位质量的物质通过表示单位质量的物质通过表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大检测器时，产生的响应信号的大检测器时，产生的响应信号的大检测器时，产生的响应信号的大小。小。小。小。S S S S值越大，检测器的灵敏度值越大，检测器的灵敏度值越大，检测器的灵敏度值越大，检测器的灵敏度也就越高。也就越高。也就越高。也就越高。灵敏

49、度可定义为响应信号对进灵敏度可定义为响应信号对进灵敏度可定义为响应信号对进灵敏度可定义为响应信号对进入检测器的被测组分量的变化率：入检测器的被测组分量的变化率：入检测器的被测组分量的变化率：入检测器的被测组分量的变化率：S S=R R/Q Q1.1.1.1.灵敏度灵敏度灵敏度灵敏度S:S:S:S:检测器的灵敏度亦称响应值。检测器的灵敏度亦称响应值。检测器的灵敏度亦称响应值。检测器的灵敏度亦称响应值。34没有明确的价值取向和人生目标，实现自我人生价值就无从谈起。人生价值就是人生目标，就是人生责任。每承担一次责任 对于质量型检测器，灵敏度定义为每秒内有对于质量型检测器，灵敏度定义为每秒内有对于质量

50、型检测器，灵敏度定义为每秒内有对于质量型检测器，灵敏度定义为每秒内有1g1g被测组分进入检测器时，检测器所产生的毫伏数。被测组分进入检测器时，检测器所产生的毫伏数。被测组分进入检测器时，检测器所产生的毫伏数。被测组分进入检测器时，检测器所产生的毫伏数。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积以由色谱峰面积以由色谱峰面积以由色谱峰面积A A除以试样质量除以试样质量除以试样质量除以试样质量mm求得：求得：求得：求得：S=A/m 对于浓度型检测器，灵敏度定义为单位体积载对于浓