维生素的分析幻灯片.ppt

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1、维生素的分析第1页，共23页，编辑于2022年，星期二第三节 维生素C的分析 1.化学结构化学结构特点：特点：六碳五员环内酯六碳五员环内酯(四羟基烯醇四羟基烯醇)，分子中具有，分子中具有2个手性个手性C原子，原子，具有具有4种光学异构体。其中生理活性最强的是种光学异构体。其中生理活性最强的是L（+）-抗坏血酸抗坏血酸第2页，共23页，编辑于2022年，星期二二烯醇二烯醇强强还原性还原性弱酸性弱酸性手性手性CUVmax243nm结构与性质溶于水，不溶于氯仿或乙醚旋光性糖类性质糖类性质水解性水解性内酯结构第3页，共23页，编辑于2022年，星期二2、性质：1、溶解性：维生素C易溶于水，水溶液呈酸性

2、；略溶于乙醇，不溶于三氯甲烷或乙醚2、酸性:烯二醇结构酸性。C3-OH，pKa=4.17(共轭效应)C2-OH，pKa=11.57(邻位羰基)一元酸.能与NaHCO3作用生成钠盐第4页，共23页，编辑于2022年，星期二3、旋光性：分子中有2个手性C原子（C4、C5）因而有4个光学异构体，其中L(+)抗坏血酸活性最强抗坏血酸活性最强*第5页，共23页，编辑于2022年，星期二4、还原性：分子中烯二醇基 具有极强的还原性，易被氧化为二酮基生成去氢抗坏血酸，加氢可被还原为抗坏血酸。5、荧光反应荧光反应二烯醇结构二烯醇结构二酮基结构二酮基结构第6页，共23页，编辑于2022年，星期二L-抗坏血酸 L

3、-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸（有生物活性）（有生物活性）（无生物活性）-2H+2HH2OOH-(H+)第7页，共23页，编辑于2022年，星期二5、水解性：具有内酯结构，碱性下可水解第8页，共23页，编辑于2022年，星期二6、糖类的性质：化学结构与糖类相似，具有糖类的性质和反应7、紫外吸收特性：具有共轭双键，其盐酸溶液在243nm波长有最大吸收，用于鉴别和含量测定或盐酸或盐酸50吡咯吡咯蓝色蓝色糠醛糠醛戊糖戊糖脱水脱水三氯醋酸三氯醋酸VitC第9页，共23页，编辑于2022年，星期二二、鉴别试验（一）（一）硝酸银反应硝酸银反应：+2AgNO3+2HNO3+2Ag 黑色银沉淀黑色银沉淀【方

4、法】：【方法】：（ChP2010）取取本品本品0.2g，加水，加水10ml溶解后，取溶解后，取5ml5ml该溶液该溶液加硝酸银试液加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。即生成银的黑色沉淀。第10页，共23页，编辑于2022年，星期二（二）与（二）与2，6-二氯靛酚反应二氯靛酚反应第11页，共23页，编辑于2022年，星期二【方法】：取本品0.2g，加水10ml溶解，取该溶液5ml，加二氯靛酚钠12滴，试液的颜色即消失。碱性酒石酸铜反应碱性酒石酸铜反应：第12页，共23页，编辑于2022年，星期二 与其他氧化剂反应：与其他氧化剂反应：Vc使KMnO4、亚甲蓝、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢抗坏血

5、酸，同时抗坏血酸可使其试剂褪色，产生沉淀或呈现颜色。第13页，共23页，编辑于2022年，星期二三、杂质检查（一）（一）溶液颜色与澄清度检查：溶液颜色与澄清度检查：原料、片剂、注射剂均需检查，控制有色杂质，原料、片剂、注射剂均需检查，控制有色杂质，ChP2010采用分光光度法检查。采用分光光度法检查。【检查】【检查】取本品取本品3.0g，加水，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外紫外-可见分光光度法（附录可见分光光度法（附录IVA），在），在420nm的波长处测

6、定的波长处测定吸光度，不得过吸光度，不得过0.03。第14页，共23页，编辑于2022年，星期二2.铁、铜离子铁、铜离子维生素c中铁和铜的限量检查采用对照法在取样后，分别制成对照液及样液再通过原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。原子吸收分光光度法进行检测第15页，共23页，编辑于2022年，星期二第16页，共23页，编辑于2022年，星期二这个反应的摩尔比是12。四、含量测定四、含量测定1.碘量法碘量法a.原理第17页，共23页，编辑于2022年，星期二【方法】【方法】【方法】【方法】取本品约取本

7、品约取本品约取本品约0.2g0.2g，精密称定，加新沸过的冷水，精密称定，加新沸过的冷水，精密称定，加新沸过的冷水，精密称定，加新沸过的冷水100ml100ml与稀醋与稀醋与稀醋与稀醋酸酸酸酸10ml10ml使溶解，加淀粉指示液使溶解，加淀粉指示液使溶解，加淀粉指示液使溶解，加淀粉指示液1ml1ml，立即用碘液（，立即用碘液（，立即用碘液（，立即用碘液（0.05mol/L0.05mol/L）滴定，）滴定，）滴定，）滴定，至溶液显蓝色，在至溶液显蓝色，在至溶液显蓝色，在至溶液显蓝色，在3030秒内不褪色。每秒内不褪色。每秒内不褪色。每秒内不褪色。每1ml1ml碘液碘液碘液碘液(0.05mol/L

8、)(0.05mol/L)相当于相当于相当于相当于8.806mg8.806mg的的的的C C6 6H H8 8OO6 6。b、讨论、讨论 反应条件 酸性 使VC在空气中氧化速度减慢。溶剂 新沸放冷的水。减少水中溶解氧的影响。第18页，共23页，编辑于2022年，星期二 还原性物质的影响及排除 VC注射液中常加有亚硫酸盐如NaHSO3作为抗氧剂.排除：加入丙酮或甲醛。+第19页，共23页，编辑于2022年，星期二 2.2，6-二氯吲哚酚滴定法 原理：原理：在酸性条件下2,6-二氯吲哚酚氧化型是红色的;还原型是无色的；酸性下直接用2,6-二氯吲哚酚滴定，用滴定剂自身的颜色变化指示终点，不需要另外的指

9、示剂。第20页，共23页，编辑于2022年，星期二l所以，终点的颜色是溶液由无色变为红色。氧化型（玫瑰红色玫瑰红色）还原型（无色）+第21页，共23页，编辑于2022年，星期二注意事项li.样品中其它还原物质有干扰，但由于维生素c的氧化速度较快股可以减少其影响lii.二氯靛酚滴定液不稳定需现配现用liii.另外，可以采用二氯靛酚进行剩余比色法来测定含量第22页，共23页，编辑于2022年，星期二氧化剂种类及用量(mL)滤液用量(mL)实验结果备注氯化铁FeCl3稀溶液0.50.20.5 溶液由黄色变为无色反应液中加入1%KSCN溶液无明显现象,加入饱和KSCN溶液变为血红色硫氰化铁FeCl3稀

10、溶液0.50.20.5溶液由黄色变为血红色再变为无色反应液中加入I2水溶液后变为血红色1%KSCN0.2氢氧化铁FeCl3稀溶液0.50.20.5红棕色絮状沉淀变为棕黑色沉淀振荡试管3min后棕黑色沉淀消失溶液变为棕黄色0.1molL-1NaOH0.2硫酸铜CuSO4稀溶液0.50.20.5 溶液由蓝色变为绿色将反应液加热煮沸有大量红色粉末析出,再加入浓盐酸后无明显现象氢氧化铜CuSO4稀溶液0.50.20.5淡蓝色絮状沉淀变为橙红色沉淀加入盐酸溶液后沉淀溶解,溶液变为蓝色澄清液0.1molL-1NaOH0.2高锰酸钾0.001molL-1KMnO40.50.20.5 溶液由紫色变为无色重铬酸钾0.1 molL-1K2Cr2O70.50.20.5 溶液由黄色变为无色碘0.01 molL-1I20.50.20.5 溶液由蓝色变为无色硝酸银0.1molL-1AgNO30.20.20.5 有黑色固体析出第23页，共23页，编辑于2022年，星期二